CN108287211A - 一种太子参破壁饮片的质量检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种太子参破壁饮片的质量检测方法，属于中药饮片质量控制技术领域。该质量检测方法由性状检测、鉴别、检查和浸出物测定组成。本发明所提供的质量检测方法科学合理，精密度较高，稳定性、重复性好，能全面、有效地控制太子参破壁饮片的质量。
Description
技术领域
本发明涉及中药饮片质量检测方法，具体涉及一种太子参破壁饮片的质量检测方法。
背景技术
太子参破壁饮片益气健脾、生津润肺，可用于脾虚体倦、食欲不振、病后虚弱、气阴不足、自汗口渴、肺燥干咳等症状。
现有质量检测方法中，尚无针对太子参破壁饮片的全套质量检测方法，使得太子参破壁饮片的质量难以得到有效控制。
发明内容
本发明的目的在于克服前述问题而提供一种科学合理，精密度较高，稳定性、重复性好，能全面、有效控制质量的太子参破壁饮片的质量检测方法。
本发明的一种太子参破壁饮片的质量检测方法，包括性状检测、鉴别、检查及浸出物测定。
上述的一种太子参破壁饮片的质量检测方法，其中，所述性状检测为：
取太子参破壁饮片样品适量，平铺于光滑纸上5-7cm2，将其表面压平，在明亮处观察，太子参破壁饮片为淡黄白色、类白色至黄色粉末，气微、味微甘，色泽均匀一致、无花纹与色斑。
上述的一种太子参破壁饮片的质量检测方法，其中，所述鉴别采用薄层色谱法，具体为：
取太子参破壁饮片样品1-1.5g，加甲醇10-15ml，温浸，振摇30-40分钟，滤过，滤液浓缩至1-1.5ml，作为供试品溶液；另取太子参对照药材1-1.5g，加甲醇10-15ml，温浸，振摇30-40分钟，滤过，滤液浓缩至1-1.5ml，制成对照药材溶液；照中国药典2015年版四部通则0502薄层色谱法试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各1-1.5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为4:1:1的正丁醇-冰醋酸-水为展开剂，将硅胶G薄层板置于用展开剂预饱和15-20分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以0.2％茚三酮乙醇溶液，在100-105℃加热到斑点清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点。
上述的一种太子参破壁饮片的质量检测方法，其中，所述检查包括水分检查、总灰分检查、二氧化硫残留量检查、粒径分布检查、未破壁细胞限度检查及微生物限度检查，具体为：
(1)水分检查：
取太子参破壁饮片样品2.5-3.5g，精密称定，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，打开瓶盖在100-105℃干燥5-6小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30-35分钟，精密称定，再在上述温度干燥1-1.5 小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止；
根据减失重量，按下式计算供试品中水分含量；
水分检查中，太子参破壁饮片水分值为不得超过14.0％；
(2)总灰分检查：
取太子参破壁饮片样品5-6g，精密称定，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量，准确至0.01g，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至600-630℃，使完全灰化并恒重；
根据残渣重量，按下式计算供试品中总灰分的含量；
总灰分检查中，太子参破壁饮片灰分值为不得超过4.0％；
(3)二氧化硫残留量检查：
取太子参破壁饮片样品9.5-10.5g，精密称定，若二氧化硫残留量较高，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g；置两颈圆底烧瓶中，加水300-400ml；打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端口出连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部；锥形瓶内加入3-4％过氧化氢溶液50-60ml 作为吸收液，橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下；使用前，在吸收液中加入3-4滴2.5-3mg/ml甲基红乙醇溶液指示剂，并用0.01mol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色；开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2-0.3L/min；打开分液漏斗的活塞，使6-6.5mol/L的盐酸溶液10-11ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5-1.8h后，停止加热；吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌；用0.01mol/L的氢氧化钠滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定结果用空白实验校正；
按下式计算供试品中二氧化硫残留量的含量；
式中，A：供试品消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；B：空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；C：氢氧化钠滴定液浓度，mol/L；W：供试品的重量， g；0.032：每1ml氢氧化钠滴定液1mol/L相当的二氧化硫的质量，g；
二氧化硫残留量检查中，太子参破壁饮片的二氧化硫残留量的限度为不得超过150mg/kg；
(4)粒径分布检查：
取太子参破壁饮片样品0.5-1g，用激光粒度分析仪测定粉体粒径；粒径分布检查中，粒径分布D90不得大于45μm；
(5)未破壁细胞限度检查：
称取太子参破壁饮片样品0.010g，加入体积比为1:1的水合氯醛试液–水0.5-1ml，超声处理至完全溶散，吸取所有溶液装片，每片以不溢出、无气泡、分布均匀为度，在100倍显微镜下检视，计算大于100μm且完整的细胞的颗粒数目，其中若多个完整的细胞连成一片，且整片也超过100μm的，以整片为一个计算；未破壁细胞限度检查中，大于100μm且完整的细胞的颗粒数目，不得超过100个；
(6)微生物限度检查：
取太子参破壁饮片样品10g，加入至200ml胰酪大豆胨液体培养基稀释瓶中，振摇，混匀制成1:20的供试液；吸取混匀的1:20供试液1ml，在离稀释剂面上约1cm处沿管壁注入装有9ml的TSB稀释剂的试管中，混匀成1:200 的稀释液；吸取混匀的1:200稀释液1ml，在离稀释剂面上约1cm处沿管壁注入装有9ml的TSB稀释剂的试管中，混匀成1:2000的稀释液；
a、需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数检查：
采用平皿法计数，取上述1:20供试液和1:200、1:2000的稀释液各2ml 注入2个平皿中，每平皿各1ml，再取1ml稀释液至平皿中作为阴性对照，将胰酪大豆胨琼脂培养倾注入平皿，每皿约20ml，随时转动平皿，使样液与琼脂混匀后置水平台上待凝；取上述1:20供试液2ml注入2个平皿中，每平皿各1ml，再取1ml稀释液至平皿中作为阴性对照，将沙氏葡萄糖琼脂培养基倾注入平皿，每皿约20ml，随时转动平皿，使样液与琼脂混匀后置水平台上待凝；
b、耐胆盐革兰阴性菌检查：
将上述1:20供试液在20-25℃培养1.9-2.3小时；取相当于0.1g、0.01g、 0.001g和0.0001g供试品的预培养物分别接种至10ml肠道菌增菌液体培养基中，取2份肠道菌增菌液体培养基分别加入不大于100cfu的大肠埃希菌和不大于100cfu的铜绿假单胞菌做阳性对照，取1份肠道菌增菌液体培养基加入与供试液等量的稀释液作阴性对照，30-35℃培养24-48小时；取上述每一培养物分别划线接种于紫红胆盐葡萄糖琼脂培养基平板上，30-35℃培养 18-24小时；
c、沙门菌检查：
另称取太子参破壁饮片样品10g，加入至200ml胰酪大豆胨液体培养基稀释瓶中，振摇，混匀制成1:20的供试液，30-35℃培养18-24小时；取上述培养物0.1ml接种至10ml RV沙门菌增菌液体培养基中，取一份10ml RV沙门菌增菌液体培养基加入不大于100cfu的乙型副伤寒沙门菌做阳性对照，取 1份10ml RV沙门菌增菌液体培养基加入0.1ml稀释液作阴性对照，30-35℃培养18-24小时；取上述每一培养物分别划线接种于木糖赖氨酸脱氧胆酸盐琼脂培养基平板上，30-35℃培养18-48小时；
微生物限度检查中，需氧菌总数应小于104cfu/g、霉菌和酵母菌数总数应小于102cfu/g；耐胆盐革兰阴性菌应小于104cfu/g；每10g太子参破壁饮片沙门菌不得检出。
上述的一种太子参破壁饮片的质量检测方法，其中，所述浸出物测定为：取太子参破壁饮片样品4-5g，精密称定，置200ml的锥形瓶中，精密加水 100-120ml，密塞，冷浸，前6-6.5小时内时时振摇，再静置18-18.5小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20-25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，
在水浴上蒸干后，于100-105℃干燥3-3.5小时，置干燥器中冷却 30-35分钟，迅速精密称定重量，以干燥品计算供试品中浸出物的含量；
按下式计算供试品种浸出物的含量；
浸出物测定中，太子参破壁饮片浸出物含量不得少于25.0％。
本发明与现有技术相比，具有明显的有益效果，从以上技术方案可知：本发明的所采用的方法科学合理，精密度较高，稳定性、重复性好，能全面有效对太子参破壁饮片的质量进行检测，更好的控制太子参破壁饮片的质量。
具体实施方式
实施例1
一种太子参破壁饮片的质量检测方法，包括性状检测、鉴别、检查及浸出物测定；具体为：
性状：
取太子参破壁饮片样品，平铺于光滑纸上6cm2，将其表面压平，在明亮处观察；太子参破壁饮片为淡黄白色、类白色至黄色粉末，气微、味微甘，色泽均匀一致、无花纹与色斑。
鉴别：
取太子参破壁饮片样品1g，加甲醇10ml，温浸，振摇30分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取太子参对照药材1g，加甲醇10ml，温浸，振摇30分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，制成对照药材溶液；照中国药典2015年版四部通则0502薄层色谱法试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为4:1:1的正丁醇-冰醋酸-水为展开剂，将硅胶G薄层板置于用展开剂预饱和15分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以0.2％茚三酮乙醇溶液，在105℃加热到斑点清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
检查：
(1)水分检查：取太子参破壁饮片样品3g，精密称定，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，打开瓶盖在100℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止；根据减失重量，计算供试品中水分含量，结果见表1；
表1太子参破壁饮片的水分检查
结果显示：样品含水量的平均值为7.1％，未超过14.0％；
(2)总灰分检查：
取太子参破壁饮片样品5g，精密称定，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量，准确至0.01g，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至600℃，使完全灰化并恒重；根据残渣重量，按下式计算供试品中总灰分的含量，结果见表2；
表2太子参破壁饮片灰分检查
结果显示：样品灰分含量的平均值为2.6％，未超过4.0％；
(3)二氧化硫残留量检查：
精密称取太子参破壁饮片样品10g，若二氧化硫残留量较高，超过1000 mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g；置两颈圆底烧瓶中，加水300ml；打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端口出连接一橡胶导气管置于100ml 锥形瓶底部；锥形瓶内加入3％过氧化氢溶液50ml作为吸收液，橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下；使用前，在吸收液中加入3滴2.5mg/ml甲基红乙醇溶液指示剂，并用0.01mol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色；开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗的活塞，使6mol/L 的盐酸溶液10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5h后，停止加热；吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌；用0.01mol/L的氢氧化钠滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定结果用空白实验校正，按下式计算供试品中二氧化硫残留量的含量，结果见表3；
式中，A：供试品消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；B：空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；C：氢氧化钠滴定液浓度，mol/L；W：供试品的重量， g；0.032：每1ml氢氧化钠滴定液1mol/L相当的二氧化硫的质量，g；
表3太子参破壁饮片二氧化硫残留量检查
结果显示：太子参破壁饮片的二氧化硫残留量的平均值为13.8mg/kg，未超过150mg/kg；
(4)粒径分布检查：
取太子参破壁饮片样品0.5g、0.6g、0.7g，用BT-2001激光粒度分析仪测定粉体粒径，结果见表4；
表4太子参破壁饮片粒径检查
结果显示：3批太子参破壁饮片样品的粒径D90分布平均值为27.4μm，未大于45μm；
(5)未破壁细胞限度检查：
称取太子参破壁饮片样品0.010g，加入体积比为1:1的水合氯醛试液–水0.5ml，超声处理至完全溶散，吸取所有溶液装片，每片以不溢出、无气泡、分布均匀为度，在100倍显微镜下检视，计算大于100μm且完整的细胞的颗粒数目，其中若多个完整的细胞连成一片，且整片也超过100μm的，以整片为一个计算，结果见表5；
表5太子参破壁饮片未破壁细胞限度结果表
结果显示：太子参破壁饮片的细胞壁已被打碎，几无完整的细胞，经检验，3批样品大于100μm且完整的细胞的颗粒数目平均值为45个，未超过 100个；
(6)微生物限度检查：
取太子参破壁饮片样品10g，加入至200ml胰酪大豆胨液体培养基稀释瓶中，振摇，混匀制成1:20的供试液；吸取混匀的1:20供试液1ml，在离稀释剂面上约1cm处沿管壁注入装有9ml的TSB稀释剂的试管中，混匀成1：200 的稀释液；吸取混匀的1:200稀释液1ml，在离稀释剂面上约1cm处沿管壁注入装有9ml的TSB稀释剂的试管中，混匀成1:2000的稀释液；
a、采用平皿法计数检查需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数：取1:20供试液和1:200、1:2000的稀释液各2ml分别注入2个平皿中，每平皿各1ml，再取1ml稀释液至平皿中作为阴性对照，将胰酪大豆胨琼脂培养倾注入平皿，每皿约20ml，随时转动平皿，使样液与琼脂混匀后置水平台上待凝；取上述 1:20供试液2ml注入2个平皿中，每平皿各1ml，再取1ml稀释液至平皿中作为阴性对照，将沙氏葡萄糖琼脂培养基倾注入平皿，每皿约20ml，随时转动平皿，使样液与琼脂混匀后置水平台上待凝；
b、耐胆盐革兰阴性菌检查：将1:20供试液在20℃培养2小时，培养时间应使供试品中的细菌充分恢复但不增殖；取相当于0.1g、0.01g、0.001g 和0.0001g供试品的预培养物分别接种至10ml肠道菌增菌液体培养基中，取 2份肠道菌增菌液体培养基分别加入不大于100cfu的大肠埃希菌和不大于 100cfu的铜绿假单胞菌做阳性对照，取1份肠道菌增菌液体培养基加入与供试液等量的稀释液作阴性对照，30℃培养36小时；取上述每一培养物分别划线接种于紫红胆盐葡萄糖琼脂培养基平板上，30℃培养20小时；
c、沙门菌检查：另称取太子参破壁饮片样品10g，加入至200ml胰酪大豆胨液体培养基稀释瓶中，振摇，混匀制成1:20的供试液，30℃培养20小时；取上述培养物0.1ml接种至10ml RV沙门菌增菌液体培养基中，取一份 10ml RV沙门菌增菌液体培养基加入不大于100cfu乙型副伤寒沙门菌做阳性对照，取一份10ml RV沙门菌增菌液体培养基加入0.1ml稀释液作阴性对照， 30℃培养20小时；取上述每一培养物分别划线接种于木糖赖氨酸脱氧胆酸盐琼脂培养基平板上，30℃培养36小时；
结果显示：需氧菌总数小于104cfu/g、霉菌和酵母菌数总数小于102cfu/g；耐胆盐革兰阴性菌小于104cfu/g；每10g太子参破壁饮片中未检出沙门菌。
浸出物测定：
取太子参破壁饮片样品4g，精密称定，置200ml的锥形瓶中，精密加水 100ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量，按下式，以干燥品计算供试品中浸出物的含量；
结果显示：取3批4g的太子参破壁饮片，按上述方法测定，浸出物为32％、 27.5％、28.9％，均值为29.4％，大于25.0％。
实施例2
一种太子参破壁饮片的质量检测方法，包括性状检测、鉴别、检查及浸出物测定；具体为：
性状：
取太子参破壁饮片样品，平铺于光滑纸上5cm2，将其表面压平，在明亮处观察；太子参破壁饮片为淡黄白色、类白色至黄色粉末，气微、味微甘，色泽均匀一致、无花纹与色斑。
鉴别：
取太子参破壁饮片样品1g，加甲醇10ml，温浸，振摇30分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取太子参对照药材1g，加甲醇10ml，温浸，振摇30分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，制成对照药材溶液；照中国药典2015年版四部通则0502薄层色谱法试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为4：1：1的正丁醇-冰醋酸-水为展开剂，置于用展开剂预饱和15分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以0.2％茚三酮乙醇溶液，在100℃加热到斑点清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
检查：
(1)水分检查：
取太子参破壁饮片样品2.5g，精密称定，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，打开瓶盖在100℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止；根据减失重量，按下式计算供试品中水分含量；
上述测定中，太子参破壁饮片水分值不超过14.0％；
(2)总灰分检查：
取太子参破壁饮片样品5g，精密称定，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量，准确至0.01g，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至600℃，使完全灰化并恒重；根据残渣重量，按下式计算供试品中总灰分的含量；
上述测定中，太子参破壁饮片灰分值不超过4.0％；
(3)二氧化硫残留量检查：
精密称取太子参破壁饮片样品9.5g，若二氧化硫残留量较高，超过1000 mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g；置两颈圆底烧瓶中，加水300ml；打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端口出连接一橡胶导气管置于100ml 锥形瓶底部；锥形瓶内加入3％过氧化氢溶液50ml作为吸收液，橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下；使用前，在吸收液中加入3滴2.5mg/ml甲基红乙醇溶液指示剂，并用0.01mol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色；开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗的活塞，使6mol/L的盐酸溶液10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5h后，停止加热；吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌；用0.01mol/L的氢氧化钠滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定结果用空白实验校正，按下式计算供试品中二氧化硫残留量的含量；
式中，A：供试品消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；B：空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；C：氢氧化钠滴定液浓度，mol/L；W：供试品的重量， g；0.032：每1ml氢氧化钠滴定液1mol/L相当的二氧化硫的质量，g；
上述测定中，太子参破壁饮片的二氧化硫残留量不超过150mg/kg；
(4)粒径分布检查：
取太子参破壁饮片样品0.5g，用激光粒度分析仪测定粉体粒径；上述测定中，粒径分布D90不大于45μm；
(5)未破壁细胞限度检查：
称取太子参破壁饮片样品0.010g，加入体积比为1:1的水合氯醛试液–水0.5ml，超声处理至完全溶散，吸取所有溶液装片，每片以不溢出、无气泡、分布均匀为度，在100倍显微镜下检视，计算大于100μm且完整的细胞的颗粒数目，其中若多个完整的细胞连成一片，且整片也超过100μm的，以整片为一个计算；上述测定中，大于100μm且完整的细胞的颗粒数目不超过100 个；
(6)微生物限度检查：
取太子参破壁饮片样品10g，加入至200ml胰酪大豆胨液体培养基稀释瓶中，振摇，混匀制成1:20的供试液；吸取混匀的1:20供试液1ml，在离稀释剂面上约1cm处沿管壁注入装有9ml的TSB稀释剂的试管中，混匀成1:200 的稀释液；吸取混匀的1:200稀释液1ml，在离稀释剂面上约1cm处沿管壁注入装有9ml的TSB稀释剂的试管中，混匀成1:2000的稀释液；
a、采用平皿法计数检查需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数：取1:20供试液和1:200、1:2000的稀释液各2ml分别注入2个平皿中，每平皿各1ml，再取1ml稀释液至平皿中作为阴性对照，将胰酪大豆胨琼脂培养倾注入平皿，每皿约20ml，随时转动平皿，使样液与琼脂混匀后置水平台上待凝；取上述1:20供试液2ml注入2个平皿中，每平皿各1ml，再取1ml稀释液至平皿中作为阴性对照，将沙氏葡萄糖琼脂培养基倾注入平皿，每皿约20ml，随时转动平皿，使样液与琼脂混匀后置水平台上待凝；
b、耐胆盐革兰阴性菌检查：将步骤a中的1:20供试液在20℃培养1.9 小时，培养时间应使供试品中的细菌充分恢复但不增殖；取相当于0.1g、0. 01g、0.001g和0.0001g供试品的预培养物分别接种至10ml肠道菌增菌液体培养基中，取2份肠道菌增菌液体培养基分别加入不大于100cfu的大肠埃希菌和不大于100cfu的铜绿假单胞菌做阳性对照，取1份肠道菌增菌液体培养基加入与供试液等量的稀释液作阴性对照，30℃培养24小时；取上述每一培养物分别划线接种于紫红胆盐葡萄糖琼脂培养基平板上，30℃培养18小时；
c、沙门菌检查：另称取太子参破壁饮片样品10g，加入至200ml胰酪大豆胨液体培养基稀释瓶中，振摇，混匀制成1:20的供试液，30℃培养18小时；取上述培养物0.1ml接种至10ml RV沙门菌增菌液体培养基中，取一份 10ml RV沙门菌增菌液体培养基加入不大于100cfu乙型副伤寒沙门菌做阳性对照，取一份10ml RV沙门菌增菌液体培养基加入0.1ml稀释液作阴性对照， 30℃培养18小时；取上述每一培养物分别划线接种于木糖赖氨酸脱氧胆酸盐琼脂培养基平板上，30℃培养18小时；
上述测定中，需氧菌总数小于104cfu/g、霉菌和酵母菌数总数小于 102cfu/g；耐胆盐革兰阴性菌小于104cfu/g；每10g太子参破壁饮片中未检出沙门菌。
浸出物测定：
取太子参破壁饮片样品4g，精密称定，置200ml的锥形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于100℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量，以干燥品计算供试品中浸出物的含量；
上述测定中，太子参破壁饮片浸出物含量不少于25.0％。
实施例3
一种太子参破壁饮片的质量检测方法，包括性状检测、鉴别、检查及浸出物测定；具体为：
性状：
取太子参破壁饮片样品，平铺于光滑纸上7cm2，将其表面压平，在明亮处观察；太子参破壁饮片为淡黄白色、类白色至黄色粉末；气微，味微甘；色泽均匀一致，无花纹与色斑。
鉴别：
取太子参破壁饮片样品1.5g，加甲醇15ml，温浸，振摇40分钟，滤过，滤液浓缩至1.5ml，作为供试品溶液；另取太子参对照药材1.5g，加甲醇15ml，温浸，振摇40分钟，滤过，滤液浓缩至1.5ml，制成对照药材溶液；照中国药典2015年版四部通则0502薄层色谱法试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各1.5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为4：1：1的正丁醇 -冰醋酸-水为展开剂，置于用展开剂预饱和20分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以0.2％茚三酮乙醇溶液，在105℃加热到斑点清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
检查：
(1)水分检查：
取太子参破壁饮片样品3.5g，精密称定，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，打开瓶盖在105℃干燥6小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却35分钟，精密称定，再在上述温度干燥1.5小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止；根据减失重量，按下式计算供试品中水分含量；
上述测定中，太子参破壁饮片水分值为不超过14.0％；
(2)总灰分检查：
取太子参破壁饮片样品6g，精密称定，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量，准确至0.01g，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至630℃，使完全灰化并恒重；根据残渣重量，按下式计算供试品中总灰分的含量；
上述测定中，太子参破壁饮片灰分值为不超过4.0％；
(3)二氧化硫残留量检查：
精密称取太子参破壁饮片样品10.5g，若二氧化硫残留量较高，超过1000 mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g；置两颈圆底烧瓶中，加水400ml；打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端口出连接一橡胶导气管置于100ml 锥形瓶底部；锥形瓶内加入4％过氧化氢溶液60ml作为吸收液，橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下；使用前，在吸收液中加入4滴3mg/ml甲基红乙醇溶液指示剂，并用0.01mol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色；开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.3L/min；打开分液漏斗的活塞，使6.5mol/L 的盐酸溶液11ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.8h后，停止加热；吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌；用0.01mol/L的氢氧化钠滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定结果用空白实验校正；按下式计算供试品中二氧化硫残留量的含量；
式中，A：供试品消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；B：空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；C：氢氧化钠滴定液浓度，mol/L；W：供试品的重量，g；0.032：每1ml氢氧化钠滴定液1mol/L相当的二氧化硫的质量，g；
上述测定中，太子参破壁饮片的二氧化硫残留量的限度为不得超过 150mg/kg；
(4)粒径分布检查：
取太子参破壁饮片样品1g，用激光粒度分析仪测定粉体粒径；上述测定中，粒径分布D90不得大于45μm；
(5)未破壁细胞限度检查：
称取太子参破壁饮片样品0.010g，加入体积比为1：1的水合氯醛试液–水1ml，超声处理至完全溶散，吸取所有溶液装片，每片以不溢出、无气泡、分布均匀为度，在100倍显微镜下检视，计算大于100μm且完整的细胞的颗粒数目，其中若多个完整的细胞连成一片，且整片也超过100μm的，以整片为一个计算；上述测定中，大于100μm且完整的细胞的颗粒数目不超过100 个；
(6)微生物限度检查：
取太子参破壁饮片样品10g，加入至200ml胰酪大豆胨液体培养基稀释瓶中，振摇，混匀制成1:20的供试液；吸取混匀的1:20供试液1ml，在离稀释剂面上约1cm处沿管壁注入装有9ml的TSB稀释剂的试管中，混匀成1:200 的稀释液；吸取混匀的1:200稀释液1ml，在离稀释剂面上约1cm处沿管壁注入装有9ml的TSB稀释剂的试管中，混匀成1:2000的稀释液；
a、采用平皿法计数检验需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数：取步骤a中的 1:20供试液和1:200、1:2000的稀释液各2ml分别注入2个平皿中，每平皿各1ml，再取1ml稀释液至平皿中作为阴性对照，将胰酪大豆胨琼脂培养倾注入平皿，每皿约20ml，随时转动平皿，使样液与琼脂混匀后置水平台上待凝；取上述1:20供试液2ml注入2个平皿中，每平皿各1ml，再取1ml稀释液至平皿中作为阴性对照，将沙氏葡萄糖琼脂培养基倾注入平皿，每皿约20ml，随时转动平皿，使样液与琼脂混匀后置水平台上待凝；
b、耐胆盐革兰阴性菌检验方法：将步骤a中的1:20供试液在25℃培养 2.3小时，培养时间应使供试品中的细菌充分恢复但不增殖；取相当于0.1g、 0.01g、0.001g和0.0001g供试品的预培养物分别接种至10ml肠道菌增菌液体培养基中，取2份肠道菌增菌液体培养基分别加入不大于100cfu的大肠埃希菌和不大于100cfu的铜绿假单胞菌做阳性对照，取1份肠道菌增菌液体培养基加入与供试液等量的稀释液作阴性对照，35℃培养48小时；取上述每一培养物分别划线接种于紫红胆盐葡萄糖琼脂培养基平板上，35℃培养24小时；
c、太子参破壁饮片的沙门菌检验方法：另称取太子参破壁饮片样品10g，加入至200ml胰酪大豆胨液体培养基稀释瓶中，振摇，混匀制成1:20的供试液，35℃培养24小时；取上述培养物0.1ml接种至10ml RV沙门菌增菌液体培养基中，取一份10ml RV沙门菌增菌液体培养基加入不大于100cfu乙型副伤寒沙门菌做阳性对照，取一份10ml RV沙门菌增菌液体培养基加入0.1ml 稀释液作阴性对照，35℃培养24小时；取上述每一培养物分别划线接种于木糖赖氨酸脱氧胆酸盐琼脂培养基平板上，35℃培养48小时；
上述测定中，需氧菌总数小于104cfu/g、霉菌和酵母菌数总数小于 102cfu/g；耐胆盐革兰阴性菌小于104cfu/g；每10g太子参破壁饮片中未检出沙门菌。
浸出物测定：
取太子参破壁饮片样品5g，精密称定，置200ml的锥形瓶中，精密加水 120ml，密塞，冷浸，前6.5小时内时时振摇，再静置18.5小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3.5小时，置干燥器中冷却35分钟，迅速精密称定重量，以干燥品计算供试品中浸出物的含量；
上述测定中，太子参破壁饮片浸出物含量不少于25.0％。
实施例4
一种太子参破壁饮片的质量检测方法，包括性状检测、鉴别、检查及浸出物测定；具体为：
性状：
取太子参破壁饮片样品，平铺于光滑纸上6cm2，将其表面压平，在明亮处观察；太子参破壁饮片为淡黄白色、类白色至黄色粉末；气微，味微甘；色泽均匀一致，无花纹与色斑。
鉴别：
取太子参破壁饮片样品1.2g，加甲醇12ml，温浸，振摇35分钟，滤过，滤液浓缩至1.2ml，作为供试品溶液；另取太子参对照药材1.2g，加甲醇12ml，温浸，振摇35分钟，滤过，滤液浓缩至1.2ml，制成对照药材溶液；照中国药典2015年版四部通则0502薄层色谱法试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各1.2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为4：1：1的正丁醇 -冰醋酸-水为展开剂，置于用展开剂预饱和17分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以0.2％茚三酮乙醇溶液，在102.5℃加热到斑点清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
检查：
(1)水分检查：
取太子参破壁饮片样品3g，精密称定，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，打开瓶盖在102.5℃干燥5.5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却32.5分钟，精密称定，再在上述温度干燥1.25小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止；根据减失重量，按下式计算供试品中水分含量；
上述测定中，太子参破壁饮片水分值为不超过14.0％；
(2)总灰分检查：
取太子参破壁饮片样品5.5g，精密称定，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量，准确至0.01g，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至615℃，使完全灰化并恒重；根据残渣重量，按下式计算供试品中总灰分的含量；
上述测定中，太子参破壁饮片灰分值为不超过4.0％；
(3)二氧化硫残留量检查：
精密称取太子参破壁饮片样品10g，若二氧化硫残留量较高，超过1000 mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g；置两颈圆底烧瓶中，加水350ml；打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端口出连接一橡胶导气管置于100ml 锥形瓶底部；锥形瓶内加入3.5％过氧化氢溶液55ml作为吸收液，橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下；使用前，在吸收液中加入3滴2.8mg/ml甲基红乙醇溶液指示剂，并用0.01mol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色；开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.25L/min；打开分液漏斗的活塞，使6.25 mol/L的盐酸溶液11ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.6h后，停止加热；吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌；用0.01mol/L的氢氧化钠滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定结果用空白实验校正；按下式计算供试品中二氧化硫残留量的含量；
式中，A：供试品消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；B：空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；C：氢氧化钠滴定液浓度，mol/L；W：供试品的重量， g；0.032：每1ml氢氧化钠滴定液1mol/L相当的二氧化硫的质量，g；
上述测定中，太子参破壁饮片的二氧化硫残留量的限度为不得超过150mg/kg；
(4)粒径分布检查：
取太子参破壁饮片样品0.8g，用激光粒度分析仪测定粉体粒径；上述测定中，粒径分布D90不得大于45μm；
(5)未破壁细胞限度检查：
称取太子参破壁饮片样品0.010g，加入体积比为1：1的水合氯醛试液–水0.8ml，超声处理至完全溶散，吸取所有溶液装片，每片以不溢出、无气泡、分布均匀为度，在100倍显微镜下检视，计算大于100μm且完整的细胞的颗粒数目，其中若多个完整的细胞连成一片，且整片也超过100μm的，以整片为一个计算；上述测定中，大于100μm且完整的细胞的颗粒数目不超过100 个；
(6)微生物限度检查：
取太子参破壁饮片样品10g，加入至200ml胰酪大豆胨液体培养基稀释瓶中，振摇，混匀制成1:20的供试液；吸取混匀的1:20供试液1ml，在离稀释剂面上约1cm处沿管壁注入装有9ml的TSB稀释剂的试管中，混匀成1:200 的稀释液；吸取混匀的1:200稀释液1ml，在离稀释剂面上约1cm处沿管壁注入装有9ml的TSB稀释剂的试管中，混匀成1:2000的稀释液；
a、采用平皿法计数检验需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数：取步骤a中的 1:20供试液和1:200、1:2000的稀释液各2ml分别注入2个平皿中，每平皿各1ml，再取1ml稀释液至平皿中作为阴性对照，将胰酪大豆胨琼脂培养倾注入平皿，每皿约20ml，随时转动平皿，使样液与琼脂混匀后置水平台上待凝；取上述1:20供试液2ml注入2个平皿中，每平皿各1ml，再取1ml稀释液至平皿中作为阴性对照，将沙氏葡萄糖琼脂培养基倾注入平皿，每皿约20ml，随时转动平皿，使样液与琼脂混匀后置水平台上待凝；
b、耐胆盐革兰阴性菌检验方法：将步骤a中的1:20供试液在25℃培养 2.3小时，培养时间应使供试品中的细菌充分恢复但不增殖；取相当于0.1g、0.01g、0.001g和0.0001g供试品的预培养物分别接种至10ml肠道菌增菌液体培养基中，取2份肠道菌增菌液体培养基分别加入不大于100cfu的大肠埃希菌和不大于100cfu的铜绿假单胞菌做阳性对照，取1份肠道菌增菌液体培养基加入与供试液等量的稀释液作阴性对照，32.5℃培养36小时；取上述每一培养物分别划线接种于紫红胆盐葡萄糖琼脂培养基平板上，32.5℃培养 21小时；
c、太子参破壁饮片的沙门菌检验方法：另称取太子参破壁饮片样品10g，加入至200ml胰酪大豆胨液体培养基稀释瓶中，振摇，混匀制成1:20的供试液，32.5℃培养21小时；取上述培养物0.1ml接种至10ml RV沙门菌增菌液体培养基中，取一份10ml RV沙门菌增菌液体培养基加入不大于100cfu乙型副伤寒沙门菌做阳性对照，取一份10ml RV沙门菌增菌液体培养基加入0.1ml 稀释液作阴性对照，32.5℃培养21小时；取上述每一培养物分别划线接种于木糖赖氨酸脱氧胆酸盐琼脂培养基平板上，35℃培养33小时；
上述测定中，需氧菌总数小于104cfu/g、霉菌和酵母菌数总数小于 102cfu/g；耐胆盐革兰阴性菌小于104cfu/g；每10g太子参破壁饮片中未检出沙门菌。
浸出物测定：
取太子参破壁饮片样品4.5g，精密称定，置200ml的锥形瓶中，精密加水110ml，密塞，冷浸，前6.25小时内时时振摇，再静置18.2小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液22ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于102.5℃干燥3.25小时，置干燥器中冷却32.5分钟，迅速精密称定重量，以干燥品计算供试品中浸出物的含量；
上述测定中，太子参破壁饮片浸出物含量不少于25.0％。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，任何未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (5)
1.一种太子参破壁饮片的质量检测方法，包括性状检测、鉴别、检查及浸出物测定。
2.根据权利要求1所述的一种太子参破壁饮片的质量检测方法，其中，所述性状检测为：
取太子参破壁饮片样品适量，平铺于光滑纸上5-7cm2，将其表面压平，在明亮处观察，太子参破壁饮片为淡黄白色、类白色至黄色粉末，气微、味微甘，色泽均匀一致、无花纹与色斑。
3.根据权利要求1所述的一种太子参破壁饮片的质量检测方法，其中，所述鉴别采用薄层色谱法，具体为：
取太子参破壁饮片样品1-1.5g，加甲醇10-15ml，温浸，振摇30-40分钟，滤过，滤液浓缩至1-1.5ml，作为供试品溶液；另取太子参对照药材1-1.5g，加甲醇10-15ml，温浸，振摇30-40分钟，滤过，滤液浓缩至1-1.5ml，制成对照药材溶液；照中国药典2015年版四部通则0502薄层色谱法试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各1-1.5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为4:1:1的正丁醇-冰醋酸-水为展开剂，将硅胶G薄层板置于用展开剂预饱和15-20分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以0.2％茚三酮乙醇溶液，在100-105℃加热到斑点清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点。
4.根据权利要求1所述的一种太子参的质量检测方法，其中，所述检查包括水分检查、总灰分检查、二氧化硫残留量检查、粒径分布检查、未破壁细胞限度检查及微生物限度检查，具体为：
(1)水分检查：
取太子参破壁饮片样品2.5-3.5g，精密称定，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，打开瓶盖在100-105℃干燥5-6小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30-35分钟，精密称定，再在上述温度干燥1-1.5小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止；水分检查中，太子参破壁饮片水分值为不得超过14.0％；
(2)总灰分检查：
取太子参破壁饮片样品5-6g，精密称定，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量，准确至0.01g，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至600-630℃，使完全灰化并恒重；总灰分检查中，太子参破壁饮片灰分值为不得超过4.0％；
(3)二氧化硫残留量检查：
取太子参破壁饮片样品9.5-10.5g，精密称定，若二氧化硫残留量较高，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g；置两颈圆底烧瓶中，加水300-400ml；打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端口出连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部；锥形瓶内加入3-4％过氧化氢溶液50-60ml作为吸收液，橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下；使用前，在吸收液中加入3-4滴2.5-3mg/ml甲基红乙醇溶液指示剂，并用0.01mol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色；开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2-0.3L/min；打开分液漏斗的活塞，使6-6.5mol/L的盐酸溶液10-11ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5-1.8h后，停止加热；吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌；用0.01mol/L的氢氧化钠滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定结果用空白实验校正；二氧化硫残留量检查中，太子参破壁饮片的二氧化硫残留量的限度为不得超过150mg/kg；
(4)粒径分布检查：
取太子参破壁饮片样品0.5-1g，用激光粒度分析仪测定粉体粒径；粒径分布检查中，粒径分布D90不得大于45μm；
(5)未破壁细胞限度检查：
称取太子参破壁饮片样品0.010g，加入体积比为1:1的水合氯醛试液–水0.5-1ml，超声处理至完全溶散，吸取所有溶液装片，每片以不溢出、无气泡、分布均匀为度，在100倍显微镜下检视，计算大于100μm且完整的细胞的颗粒数目，其中若多个完整的细胞连成一片，且整片也超过100μm的，以整片为一个计算；未破壁细胞限度检查中，大于100μm且完整的细胞的颗粒数目，不得超过100个；
(6)微生物限度检查：
取太子参破壁饮片样品10g，加入至200ml胰酪大豆胨液体培养基稀释瓶中，振摇，混匀制成1:20的供试液；吸取混匀的1:20供试液1ml，在离稀释剂面上约1cm处沿管壁注入装有9ml的TSB稀释剂的试管中，混匀成1:200的稀释液；吸取混匀的1:200稀释液1ml，在离稀释剂面上约1cm处沿管壁注入装有9ml的TSB稀释剂的试管中，混匀成1:2000的稀释液；
a、需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数检查：
采用平皿法计数，取上述1:20供试液和1:200、1:2000的稀释液各2ml注入2个平皿中，每平皿各1ml，再取1ml稀释液至平皿中作为阴性对照，将胰酪大豆胨琼脂培养倾注入平皿，每皿约20ml，随时转动平皿，使样液与琼脂混匀后置水平台上待凝；取上述1:20供试液2ml注入2个平皿中，每平皿各1ml，再取1ml稀释液至平皿中作为阴性对照，将沙氏葡萄糖琼脂培养基倾注入平皿，每皿约20ml，随时转动平皿，使样液与琼脂混匀后置水平台上待凝；
b、耐胆盐革兰阴性菌检查：
将上述1:20供试液在20-25℃培养1.9-2.3小时；取相当于0.1g、0.01g、0.001g和0.0001g供试品的预培养物分别接种至10ml肠道菌增菌液体培养基中，取2份肠道菌增菌液体培养基分别加入不大于100cfu的大肠埃希菌和不大于100cfu的铜绿假单胞菌做阳性对照，取1份肠道菌增菌液体培养基加入与供试液等量的稀释液作阴性对照，30-35℃培养24-48小时；取上述每一培养物分别划线接种于紫红胆盐葡萄糖琼脂培养基平板上，30-35℃培养18-24小时；
c、沙门菌检查：
另称取太子参破壁饮片样品10g，加入至200ml胰酪大豆胨液体培养基稀释瓶中，振摇，混匀制成1:20的供试液，30-35℃培养18-24小时；取上述培养物0.1ml接种至10ml RV沙门菌增菌液体培养基中，取一份10ml RV沙门菌增菌液体培养基加入不大于100cfu的乙型副伤寒沙门菌做阳性对照，取1份10ml RV沙门菌增菌液体培养基加入0.1ml稀释液作阴性对照，30-35℃培养18-24小时；取上述每一培养物分别划线接种于木糖赖氨酸脱氧胆酸盐琼脂培养基平板上，30-35℃培养18-48小时；
微生物限度检查中，需氧菌总数应小于104cfu/g、霉菌和酵母菌数总数应小于102cfu/g；耐胆盐革兰阴性菌应小于104cfu/g；每10g太子参破壁饮片沙门菌不得检出。
5.根据权利要求1所述的一种太子参破壁饮片的质量控制方法，其中，所述浸出物测定为：
取太子参破壁饮片样品4-5g，精密称定，置200ml的锥形瓶中，精密加水100-120ml，密塞，冷浸，前6-6.5小时内时时振摇，再静置18-18.5小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20-25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于100-105℃干燥3-3.5小时，置干燥器中冷却30-35分钟，迅速精密称定重量，以干燥品计算供试品中浸出物的含量；浸出物测定中，太子参破壁饮片浸出物含量不得少于25.0％。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180717 |
|
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