CN109752328A - 一种采用分光光度法测定市售炒葵花子中铝含量的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种分光光度法测定市售炒葵花子中铝含量的方法，结果显示，采用铬天青S做为提取溶液，在640nm波长下测定吸光度，该分光光度法的标准曲线回归系数是0.9916，干法灰化回收率93.6%，用铬天青S分光光度法测定不同口味的炒葵花子中铝含量，测定结果显示该食品并不是像近几年相关报道所言其对人体有很大的危害。此次项目研究为消费者提供可靠依据，铝固然对人体有害，但通过炒葵花子的摄入量较低，并不会对人体产生很大的影响。

Description

一种采用分光光度法测定市售炒葵花子中铝含量的方法

技术领域

本发明属于食品安全检验领域。具体涉及市售炒葵花子中铝含量的测定方法。

背景技术

铝（Al）在地壳中含量丰富，仅次于氧、硅，目前已被大量应用于食品容器、炊具、包装材料、添加剂等各个方面。铝元素大量存在于人们的日常饮食及生活中，这使人们在无形中摄入大量的铝，长期积累会对人体健康造成一定的影响。1989 年世界卫生组织对铝的摄入量进行了限量，规定每日摄铝量不高于1mg/kg体重。但至今为止，仅有少量文献对面制品及部分水产品中铝含量进行相关研究，而对其他食品中铝含量测定还没有相关文献报道。

近年来，有新闻报道商家在瓜子中大量添加添加剂明矾，导致食品安全事件发生，造成该结果的原因是瓜子在加工过程中使用了明矾，而明矾中含有大量的铝，铝的大量蓄积是造成事件发生的根本原因。

人们在日常生活中摄入铝元素的来源有很多，铝制炊具、器皿及食品都有可能导致铝的摄入，而该元素只有小部分能通过消化排出体外，体内还有大量蓄积，最终会造成体内铝含量增高，从而引起慢性毒性等疾病的出现。此外，铝还会影响体内钙磷正常的代谢，造成人体中枢神经功能紊乱，严重还会引起早年性痴呆。

铝虽然能在一定程度上提高食品的品质，但也切忌造成铝残留量过高。

目前，铝的检测方法有原子吸收光谱、分光光度法、滴定法等。但由于仪器分析相对要求条件比较高，对于一般实验室不宜普及大量检测。明矾中铝含量的测定，不宜采用滴定法。因为铝离子对二甲酚橙有封闭作用，且与 EDTA 络合缓慢，需要过量并煮沸，才能达到络合反应完全的效果。比较几种方法的可行性，选用铬天青S分光光度法进行试验。样品的处理方法比较了干法灰化、湿法消解、高压消解和微波消解4种处理方法，通过定量试验分析，选出对食品检测较好的前处理方法干法灰化法。

发明内容

本文采用分光光度法测定市售炒葵花子中铝含量的方法，与离子色谱法相比，其操作简捷且结果准确，仪器易普及，适合在各食品企业推广使用。

本发明包括以下步骤：

（1）样品处理

干法灰化：将葵花子去皮后用研钵磨碎成粉，分别取样品A，B，C 3份各0.5 g于坩埚中，标记A1，A2，A3，B1，B2，B3，C1，C2，C3，同时做3个空白对照。将装有样品的坩埚置于电热炉上加热，待样品变为黑色炭粒且无白烟时即碳化完全。然后取下放凉后置于马弗炉中，将温度调至500 ℃进行灰化，灰化5 h后取出放凉。若有的样品还有黑色炭粒，则加入少量蒸馏水后继续碳化后放入马弗炉中灰化，直至灰化完全。

湿法消解：将葵花子去皮后用研钵磨碎成粉，分别取样品A，B，C 各0.5 g，每种样品取同等3份于100 mL锥形瓶中，标记A1，A2，A3，B1，B2，B3，C1，C2，C3，同时取2个锥形瓶做空白对照。每个锥形瓶中加入20 mL混合酸（浓硝酸∶高氯酸 = 4∶1），将锥形瓶置于电热板上加热，待样品颜色由红棕色变为白色透明且瓶内溶液剩余量在2 mL左右时，即消化完全。消化过程中若出现黑色，立即拿下来，待溶液变凉加入适量混合酸后继续消化。

样品灰分溶解：将灰分用1%硫酸洗入25 mL比色管，定容至刻度，摇匀备用。

（2）样品的测定

以样品为例，5种样品分别编号A（焦糖味）、B（山核桃）、C（五香味）、D（香草味）、E（原味）。分别取 1 mL消化液于 25 mL比色管中，做3个空白对照管不加消化液。向试样管和空白对照管中依次加入1 mL 1%硫酸溶液，8.0 mL乙酸乙酸钠缓冲溶液，1.0 mL 10 g/L 的抗坏血酸溶液，混匀；2.0 mL 0.2 g/L的溴化十六烷基三甲胺（CTAB）溶液，混匀；2.0 mL0.5g/L 的铬天青S溶液，用水稀释至刻度，混匀；放置 20 min。

然后于波长 640 nm 处测定吸光度。试样中铝含量计算公式：

式中：

x———试样中铝含量，mg/kg；

A₁———测定用试样中铝质量，μg；

A₀———试剂空白液中铝质量，μg；

m———试样质量，g；

V₁———试样消化液总体积，mL；

V₂———测定用试样消化液体积，mL。

附图说明

图1 铝的标准曲线。

图2 不同地区不同葵花子中铝含量测定结果。

具体实施方式

下面将详细说明本发明的具体实施方式：

1.仪器与试剂：

仪器：

SX- 4- 10 型箱式电阻炉、万用电炉、瓷坩埚（坩埚钳）、电子天平、研钵、25 mL具塞比色管、烧杯、100 mL和500 mL容量瓶、锥形瓶、洗瓶、移液枪 （枪头）

试剂：

硫酸溶液，分析纯；硝酸，优级纯；蒸馏水；铝元素标准物质，ρ（Al）=100 μg/mL；乙酸钠，分析纯；冰乙酸；抗坏血酸，分析纯；溴化十六烷基三甲铵；铬天青S。

2.试验样品

散装焦糖味、散装香草味、大好大山核桃味3种瓜子各3份，购于超市；选自市部分地区的各大超市、商场及街头店铺采购的不同口味瓜子。

3.方法与结果

样品灰分溶解：将灰分用1%硫酸洗入25 mL比色管，定容至刻度，摇匀备用。

标准曲线的绘制

分别吸取0，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，6.0 mL铝标准使用液于7个25 mL比色管中，依次向各管加入1 mL 1%硫酸溶液，8.0 mL乙酸乙酸钠缓冲溶液，1.0 mL 10 g/L的抗坏血酸溶液，混匀；2.0 mL 0.2 g/L的溴化十六烷基三甲胺（CTAB）溶液，混匀；2.0 mL 0.5 g/L的铬天青S溶液，用水稀释至刻度，混匀；放置20 min，使其充分反应。然后用分光光度计测定各管溶液的吸光度，以零管调零点，于波长640 nm处测定吸光度，绘制标准曲线。

依据参考文献pH值为6.0时，标准曲线线性最好，样品的空白值较低，样品测定干扰小。为此，试验选择pH值为6.0的缓冲液。

铝的标准曲线测定结果见表1，铝的标准曲线见图1。

表1 铝的标准曲线测定结果

准确度度试验

从准确度上分析，以A样品为例，计算湿法消解与干法灰化的准确度。按照公式

湿法消解的S为0.171，干法灰化的S为0.00497。由此可知，干法灰化的准确度相对于湿法消解来说较高。

回收率

从回收率上分析，以C样品为例，计算湿法消解与干法灰化的回收率。

按照公式可求出湿法消解的回收率为89.2%，干法灰化的回收率为93.6%，所以分析回收率的数据可知干法灰化的回收率比较高，效果优于湿法消解。综合以上 2个方面可得出，干法灰化无论是在准确度还是在回收率上，对于试验来说，都优于湿法消解。因此，选用干法灰化进行试验。

试样检测结果

不同地区不同葵花子中铝含量测定结果见图2。

由图2可知，在对市售炒葵花子的检测中，运用定量分析所得试验方法测得检测结果显示，4个地区的20种葵花子品种中测得铝含量为3~10 mg/kg，并且不存在显著差异，而国标中对于食品中明矾的使用以铝的残留量≤100 mg/kg为限（干样品，以铝计）。综上所述，葵花子中铝含量微乎其微，基本不会对人体造成威胁。

Claims (3)

1.分光光度法测定市售炒葵花子中铝含量的方法，其特征在于因为铝离子对二甲酚橙有封闭作用，且与EDTA络合缓慢，需要过量并煮沸，才能达到络合反应完全的效果；比较几种方法的可行性，选用铬天青S分光光度法进行试验；样品的处理方法比较了干法灰化、湿法消解、高压消解和微波消解4种处理方法，通过定量试验分析，选出对食品检测较好的前处理方法干法灰化法；利用快速、简便的检测方法对市售炒葵花子中的铝进行检测，并进行风险性分析；样品处理：将葵花子去皮后用研钵磨碎成粉，分别取样品A，B，C3份各0.5g于坩埚中，标记A1，A2，A3，B1，B2，B3，C1，C2，C3，同时做3个空白对照；将装有样品的坩埚置于电热炉上加热，待样品变为黑色炭粒且无白烟时即碳化完全；然后取下放凉后置于马弗炉中，将温度调至500 ℃进行灰化，灰化5 h后取出放凉；若有的样品还有黑色炭粒，则加入少量蒸馏水后继续碳化后放入马弗炉中灰化，直至灰化完全；样品灰分溶解：将灰分用1%硫酸洗入25 mL比色管，定容至刻度，摇匀备用；样品的测定：以黄骅市的样品为例，5种样品分别编号A（焦糖味）、B（山核桃）、C（五香味）、D（香草味）、E（原味）；分别取1 mL消化液于 25 mL比色管中，做3 个空白对照管不加消化液；向试样管和空白对照管中依次加入1 mL1%硫酸溶液，8.0 mL乙酸乙酸钠缓冲溶液，1.0 mL10g/L的抗坏血酸溶液，混匀；2.0 mL0.2 g/L 的溴化十六烷基三甲胺（CTAB）溶液，混匀；2.0 mL0.5 g/L的铬天青S溶液，用水稀释至刻度，混匀；放置 20 min；然后于波长640 nm 处测定吸光度；试样中铝含量计算公式：

式中：

x———试样中铝含量，mg/kg；

A₁———测定用试样中铝质量，μg；

A₀———试剂空白液中铝质量，μg；

m———试样质量，g；

V₁———试样消化液总体积，mL；

V₂———测定用试样消化液体积，mL。

2.根据权利要求1所述的分光光度法测定市售炒葵花子中铝含量的方法，其特征在于，上述步骤样品处理不宜采用滴定法。

3.根据权利要求1所述的分光光度法测定市售炒葵花子中铝含量的方法，其特征在于，在0.08 μg/mL的铝标准测定体系中，测定其吸光度，结果可得最大吸收波长640 nm，因此选取640 nm 作为测定波长进行对样品的测定。