CN103389342B - 一种检测压榨芝麻油中是否掺有浸出芝麻油的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种检测压榨芝麻油中是否掺有浸出芝麻油的方法，包括检测芝麻油中细辛素的含量。本发明的检测方法选用的特征指标专一性强，充分体现浸出芝麻油的特性，适用于鉴别压榨芝麻油中是否掺入了浸出芝麻油。本发明的方法包括如下步骤：（1）将待测芝麻油样品进行柱层析法或固相萃取预处理；（2）将预处理后的提取液进行高效液相色谱法检测，根据高效液相色谱图中是否有细辛素的特征峰确定压榨芝麻油中是否掺有浸出芝麻油。本发明检测方法能够快速准确判断出压榨芝麻油中是否掺有浸出芝麻油，为目前芝麻油掺伪现象的检测提供了一种新的方法和手段。
Description
技术领域
本发明涉及食品检测领域，具体涉及一种检测压榨芝麻油中是否掺有浸出芝麻油的方法。
背景技术
按照GB 8233-2008《芝麻油》的定义，压榨芝麻油是指经高温焙炒的芝麻籽直接用物理压榨法制得的芝麻油，具有浓郁的芝麻香味，属于芝麻香油的一种。压榨芝麻油是目前我国食用植物油市场上主要的芝麻油品种之一，深受广大消费者的欢迎。压榨芝麻油不但具有独特的风味，而且还有丰富的营养价值，油酸、亚油酸等不饱和脂肪酸的含量在80%以上，还含有丰富的具有抗氧化作用的物质，如天然维生素E和芝麻素、芝麻林素、芝麻酚等多种形式的木脂素类物质。浸出芝麻油是指用化学浸出工艺制得的芝麻原油通过化学精炼工艺（如脱色、脱臭等）生产的芝麻油。
近年来随着我国芝麻油生产企业的不断增加，我国芝麻油市场的竞争日趋白热化，尤其是压榨芝麻油的价格大战愈演愈烈。在日益增大的降价压力下，芝麻油的掺伪现象越来越多。一般掺伪的方法是在压榨芝麻油中直接掺入大豆油、葵花油、胡麻油、玉米油等这些没有芝麻油特有味道的油脂，掺入后不影响芝麻油的味道。但随着检测技术的不断提高，已有能够鉴别掺有其他植物油的芝麻油的方法。面对监督管理部门的打假执法，不法商贩的掺伪手段也愈发高明。浸出芝麻油与压榨芝麻油的制取工艺虽然不同，但却同属芝麻油范畴，二者的脂肪酸组成是一样的。在成本上，精炼成品芝麻油比压榨芝麻油低很多，将这种浸出芝麻油按一定比例掺入压榨芝麻油中，可以较大幅度降低压榨芝麻油的生产成本。浸出芝麻油制取过程中，在脱色、脱臭条件下芝麻素、芝麻林素、芝麻酚等天然营养物质被破坏，使得其营养价值降低。将浸出芝麻油掺入压榨芝麻油中以压榨芝麻油的价格出售，侵害了消费者的利益。
浸出芝麻油与压榨芝麻油，用一般芝麻油的国标检测方法根本难以区别，这就使得鉴别压榨芝麻油是否掺有浸出芝麻油变得尤其困难。目前国内尚未有任何检测浸出芝麻油掺入压榨芝麻油的标准技术。因此，有必要建立准确鉴别压榨芝麻油中是否掺有浸出芝麻油的方法，从而实现对芝麻油掺伪问题更加深入的监控和管理，保障消费者的合法利益。
发明内容
本发明的目的在于提供一种检测压榨芝麻油中是否掺有浸出芝麻油的方法，以解决目前芝麻油掺伪检测方法中无法鉴别浸出芝麻油掺伪的问题。
本发明的压榨芝麻油是指掺有或未掺有浸出芝麻油的压榨芝麻油。本发明的细辛素是指芝麻素的差向同分异构体，又名细辛脂素。本发明的细辛素的分子结构如图4所示。
本发明的技术原理如下：纯压榨芝麻油和浸出芝麻油，虽均属芝麻油范畴，但加工工艺不同。纯压榨芝麻油是指经高温焙炒的芝麻籽直接用物理压榨法制得的芝麻油，具有浓郁的芝麻香味，属于芝麻香油的一种。由于是纯物理压榨，芝麻油中的芝麻素、芝麻林素得到了较完整的保留。浸出芝麻油是指用化学浸出工艺制得的芝麻原油通过化学精炼工艺（如脱色、脱臭等）生产的芝麻油。在酸性活性白土脱色作用下，芝麻素会部分转化为其同分异构体—细辛素。细辛素为浸出芝麻油中的特异性指标，因此，检测芝麻油中是否含有细辛素可以鉴别是否掺有浸出芝麻油。
在揭示了上述技术原理的基础上，本发明公开了一种检测压榨芝麻油中是否掺有浸出芝麻油的方法，包括检测压榨芝麻油中细辛素的含量。
所述压榨芝麻油中细辛素的含量几乎为零（＜0.01mg/g）。
所述浸出芝麻油中细辛素的含量通常为0.5mg/g-4.0mg/g。
所述的掺入压榨芝麻油中的浸出芝麻油，是指芝麻籽或芝麻粕采用浸出工艺制取的芝麻原油，经过脱色、脱臭等工艺精炼而成的油品。
由于浸出芝麻油中的芝麻素、芝麻林素等芝麻木脂素，在酸性受热条件下容易转变为细辛素、芝麻素酚、芝麻酚等，其中芝麻素在经过脱色加工后部分转化为细辛素。研究表明，细辛素为浸出芝麻油区别于压榨芝麻油的特异性指标，因此细辛素的含量适合作为掺入压榨芝麻油中浸出芝麻油的检测对象。
前述技术方案的核心在于揭示了细辛素作为一个特异性指标在检测压榨芝麻油中掺入浸出芝麻油检测方法中的应用。掺入压榨芝麻油中浸出芝麻油的检测一般为定性检测，但也不排除定量检测，包括定性检测和定量检测。
在前述方法的基础上，经研究，本发明确定了鉴别压榨芝麻油中是否掺有浸出芝麻油的方法，包括检测压榨芝麻油中细辛素的含量是否大于等于某个特定的值，该特定的值的范围为0.02mg/g-4.0mg/g中的任一数值，如为0.05mg/g、0.5mg/g、1.3mg/g、2.8mg/g、4.0mg/g等；当检测结果符合条件时，判定压榨芝麻油中掺有浸出芝麻油。
对压榨芝麻油中细辛素的含量的检测一般包括下列步骤：
（1）从压榨芝麻油中分离细辛素；
（2）定量检测分离出的细辛素，从而获得细辛素在芝麻油中的含量。
优选的，压榨芝麻油中的细辛素的含量检测具体包括下列步骤：
（1）采用柱层析法或固相萃取法分离提取压榨芝麻油中的芝麻木脂素类物质；
所述芝麻木脂素类物质主要包括细辛素、芝麻素和芝麻林素；进一步的，所述芝麻木脂素类物质还包括芝麻素酚、芝麻酚以及其它芝麻中的天然抗氧化物质；
（2）采用高效液相色谱法将步骤（1）获得的芝麻木脂素类物质中分离并定量测定细辛素的含量。
进一步的，采用柱层析法或固相萃取法分离提取压榨芝麻油中的芝麻木脂素类物质时，所采用的柱填料选自硅胶、键合硅胶为基质的氨丙基、硅酸镁或氧化铝；压榨芝麻油所采用的溶解液为正己烷、氯仿、石油醚和环己烷中的一种或多种组成的混合液；采用柱层析法时，洗涤液和洗脱液均为石油醚和乙酸乙酯的混合液；采用固相萃取法时，洗涤液和洗脱液均为环己烷与丙酮的混合液；收集洗脱液可获得芝麻木脂素类物质。
更进一步的，采用柱层析法时，洗涤液采用体积比为（70-90）：（30-10）的石油醚和乙酸乙酯的混合液；洗脱液采用体积比为（40-60）：（60-40）的石油醚和乙酸乙酯的混合液；采用固相萃取法时，洗涤液采用体积比为（85-95）：（15-5）的环己烷与丙酮的混合液；洗脱液采用体积比为（75-85）：（25-15）的环己烷与丙酮的混合液。
进一步的，所述固相萃取法可以采用双柱串联固相萃取法，双柱串联中的柱填料选自硅胶、键合硅胶为基质的氨丙基、硅酸镁和氧化铝中的任意两种。本发明中，如采用键合硅胶为基质的氨丙基固相萃取柱与硅胶固相萃取柱双柱串联的方法。
进一步的，所述柱层析法可采用普通柱层析法。
进一步的，采用高效液相色谱法从步骤（1）获得的芝麻木脂素类物质中分离并定量测定细辛素的含量时，所采用的柱填料为C18；流动相为甲醇和/或乙腈与水组成的混合液。如甲醇和水的体积比为75：25，乙腈和水的体积比为65：35。
本发明的检测压榨芝麻油中是否掺有浸出芝麻油的方法，其选用的特征指标专一性强，充分体现了浸出芝麻油的特性，适用于鉴别压榨芝麻油中是否掺入了浸出芝麻油。本发明将待测芝麻油样品进行柱层析或固相萃取预处理；将预处理后的提取液进行高效液相色谱检测，根据高效液相色谱图中是否有细辛素的特征峰确定压榨芝麻油中是否掺有浸出芝麻油，并根据细辛素特征峰计算获得压榨芝麻油中细辛素的含量。本本发明检测方法能够快速准确地判断出压榨芝麻油中是否掺有浸出芝麻油，为目前芝麻油掺伪现象的检测提供了一种新的方法和手段。
附图说明
图1.纯压榨芝麻油的HPLC色谱图；
图2.浸出芝麻油的HPLC色谱图；
图3.掺有浸出芝麻油的压榨芝麻油的HPLC色谱图；
图4.细辛素的分子结构图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐述本发明，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。
实验材料：（1）压榨芝麻油、浸出芝麻油、掺入不同比例的浸出芝麻油的压榨芝麻油
（2）市场随机采购的芝麻油样品。以下各实施例中的流动相、洗涤液、洗脱液的配比为体积比。
实施例1
（一）芝麻油中芝麻木脂素类物质的提取
方法（1）普通柱层析法：
普通柱层析法：先精确称芝麻油样品0.5g（(精确至1mg)），用0.5mL的60～90℃沸程的石油醚完全溶解后，溶解液上中性氧化铝层析柱（内径为22mm、长450mm的玻璃柱，内装填30克、含水量为5%的100～200目的氧化铝），用150mL的洗涤液（石油醚：乙酸乙酯=85：15）以2～2.5mL/分钟的流速冲洗硅胶层析柱，弃去洗涤液；再用150mL的洗脱液（石油醚：乙酸乙酯=50：50）以2～2.5mL/分钟的流速洗脱层析柱，收集全部的洗脱液于一个250mL的烧瓶中，在不高于60℃的温度下，用旋转蒸发仪蒸干全部的溶剂后，再用异丙醇溶解定容至25mL棕色容量瓶中，溶液经过0.45μm的尼龙滤膜过滤后，进行高效液相色谱（HPLC，配备紫外检测器或二极管阵列检测器）检测。
方法（2）固相萃取（SPE）法：
取1支硅胶固相萃取小柱(1g/6mL)和1支键合硅胶为基质的氨丙基固相萃取小柱(500mg/3mL)，用10mL的塑料注射器分别吸取10mL和5mL的SPE上样液（即正己烷：三氯甲烷=70：30，也称为溶解液）分别冲洗硅胶固相萃取小柱和键合硅胶为基质的氨丙基固相萃取小柱，并浸润固相萃取柱。将键合硅胶为基质的氨丙基固相萃取小柱连接在硅胶固相萃取小柱之上，形成联用双柱。
精确称取0.5g的芝麻油样品(精确至1mg)，用2mL SPE上样液充分溶解，用5mL的塑料注射器吸取后以1～2滴/秒左右的速度过双柱，弃去流出的液体；再用同一支5mL的塑料注射器吸取5mL的SPE上样液以2滴/秒左右的速度洗涤双柱，并吹干上层的键合硅胶为基质的氨丙基柱，弃去洗涤下的液体；弃去上层键合硅胶为基质的氨丙基固相萃取小柱，仍用同一支5mL的塑料注射器吸取3mL的SPE上样液以1～2滴/秒左右的速度单独洗硅胶固相萃取小柱，并吹干，弃去洗涤下的液体；仍用同一支5mL的塑料注射器吸取2mL的SPE洗涤液（环己烷：丙酮=90：10）以1～2滴/秒左右的速度单独洗涤硅胶固相萃取小柱，并吹干，弃去洗涤下的液体；最后取1支干净的10mL的塑料注射器吸取10mL的SPE洗脱液（环己烷：丙酮=80：20）以2～3滴/秒左右的速度洗脱硅胶固相萃取小柱，并吹干，收集洗脱液于25mL的棕色容量瓶中，并用异丙醇定容。取一定量的溶液用0.45μm滤膜过滤后，进行高效液相色谱（HPLC，配备紫外检测器或二极管阵列检测器）检测。
（二）细辛素的检测
高效液相色谱检测参数如下：
色谱柱：反相C18柱，250mm×4.6mm，5μm；柱温30℃；流动相为：甲醇：水=75：25（V/V）；流速1mL/min，紫外检测器，检测波长287nm。进样量：20μL。
以细辛素为标样（纯度＞98%），根据标样的保留时间进行定性，用外标法计算处理液中细辛素的含量。再根据定容体积和称量芝麻油样品的质量，即可计算获得芝麻油中细辛素的含量。
按以上方法，每一个样品进行2次细辛素含量的检测，即2次平行性检测实验，要求2次平行性检测的结果的相对偏差小于10%，符合此条件的某个样品的2次平行性检测结果的平均值为该样品的最终测定值。
样品检测：
纯压榨芝麻油：来自某芝麻油厂
浸出芝麻油：来自某浸出芝麻油厂
样本检测结果见表1。
表1
| 样品 | 细辛素的含量（mg/g） |
| 纯压榨芝麻油1 | 未检出（＜0.01） |
| 纯压榨芝麻油2 | 未检出（＜0.01） |
| 纯压榨芝麻油3 | 未检出（＜0.01） |
| 纯压榨芝麻油4 | 未检出（＜0.01） |
| 纯压榨芝麻油5 | 未检出（＜0.01） |
| 纯浸出芝麻油1 | 1.13 |
| 纯浸出芝麻油2 | 0.57 |
| 纯浸出芝麻油3 | 1.28 |
| 纯浸出芝麻油4 | 0.89 |
| 纯浸出芝麻油5 | 2.77 |
| 纯浸出芝麻油6 | 3.68 |
结果分析：
由表1可见，压榨芝麻油中细辛素含量均低于0.01mg/g（视为未检出），而浸出芝麻油中细辛素的含量远超过0.02mg/g。细辛素可以作为区分压榨芝麻油与浸出芝麻油的特征指标。
实施例2
对掺入不同比例浸出芝麻油的压榨芝麻油进行细辛素含量的测定，步骤如下：
（一）按质量百分比，称取不同质量的压榨芝麻油与浸出芝麻油于试剂瓶中，混合均匀，配成不同掺伪比例的芝麻油样品，浸出芝麻油的掺入比例分别为0%、3%、5%、10%、20%、30%、40%、50%、60%、100%。
（二）芝麻油中芝麻木脂素类物质的提取
方法（1）普通柱层析法
普通柱层析法：先精确称芝麻油样品0.5g（(精确至1mg)），用0.5mL的60～90℃沸程的石油醚完全溶解后，溶解液上中性氧化铝层析柱（内径为22mm、长450mm的玻璃柱，内装填30克、含水量为5%的100～200目的氧化铝），用150mL的洗涤液（石油醚：乙酸乙酯=85：15）以2～2.5mL／分钟的流速冲洗硅胶层析柱，弃去洗涤液；再用150mL的洗脱液（石油醚：乙酸乙酯=1:1）以2～2.5mL／分钟的流速洗脱层析柱，收集全部的洗脱液于一个250mL的烧瓶中，在不高于60℃的温度下，用旋转蒸发仪蒸干全部的溶剂后，再用异丙醇溶解定容至25mL棕色容量瓶中，溶液经过0.45μm的尼龙滤膜过滤后，进行高效液相色谱（HPLC，配备紫外检测器或二极管阵列检测器）检测。
方法（2）固相萃取法
取1支硅胶固相萃取小柱(1g/6mL)和1支键合硅胶为基质的氨丙基固相萃取小柱(500mg/3mL)，用10mL的塑料注射器分别吸取10mL和5mL的SPE上样液（正己烷：三氯甲烷=70：30，也称为溶解液）分别冲洗硅胶固相萃取小柱和键合硅胶为基质的氨丙基固相萃取小柱，并浸润固相萃取柱。将键合硅胶为基质的氨丙基固相萃取小柱连接在硅胶固相萃取小柱之上，形成联用双柱。
精确称取0.5g的芝麻油样品(精确至1mg)，用2mL SPE上样液充分溶解，用5mL的塑料注射器吸取后以1～2滴/秒左右的速度过双柱，弃去流出的液体；再用同一支5mL的塑料注射器吸取5mL的SPE上样液以2滴/秒左右的速度洗涤双柱，并吹干上层的键合硅胶为基质的氨丙基柱，弃去洗涤下的液体；弃去上层键合硅胶为基质的氨丙基固相萃取小柱，仍用同一支5mL的塑料注射器吸取3mL的SPE上样液以1～2滴/秒左右的速度单独洗硅胶固相萃取小柱，并吹干，弃去洗涤下的液体；仍用同一支5mL的塑料注射器吸取2mL的SPE洗涤液（环己烷：丙酮=90：10）以1～2滴/秒左右的速度单独洗涤硅胶固相萃取小柱，并吹干，弃去洗涤下的液体；最后取1支干净的10mL的塑料注射器吸取10mL的SPE洗脱液（环己烷：丙酮=80：20）以2～3滴/秒左右的速度洗脱硅胶固相萃取小柱，并吹干，收集洗脱液于25mL的棕色容量瓶中，并用异丙醇定容。取一定量的溶液用0.45μm滤膜过滤后，进行高效液相色谱（HPLC，配备紫外检测器或二极管阵列检测器）检测。
（三）细辛素的检测
高效液相色谱检测参数如下:
色谱柱：反相C18柱，250mm×4.6mm，5μm；柱温30℃；流动相：甲醇：水=75：25（V/V）；流速1mL/min，紫外检测器，检测波长287nm。进样量：20μL。
以细辛素为标样（纯度＞98%），根据标样的保留时间进行定性，用外标法计算处理液中细辛素的含量。再根据定容体积和称量芝麻油样品的质量，即可计算获得芝麻油中细辛素的含量。
按以上方法，每一个样品进行2次细辛素含量的检测，即2次平行性检测实验，要求2次平行性检测的结果的相对偏差小于10%，符合此条件的某个样品的2次平行性检测结果的平均值为该样品的最终测定值。
样本及检测结果见表2。其中，样本1的纯压榨芝麻油的HPLC色谱图如图1所示，样本10的浸出芝麻油的HPLC色谱图如图2所示，样本6的掺有浸出芝麻油的压榨芝麻油的HPLC色谱图如图3所示。
表2
| 压榨芝麻油（%） | 浸出芝麻油（%） | 细辛素的含量（mg/g） | |
| 样本1 | 100 | 0 | 未检出（＜0.01） |
| 样本2 | 97 | 3 | 0.03 |
| 样本3 | 95 | 5 | 0.06 |
| 样本4 | 90 | 10 | 0.10 |
| 样本5 | 80 | 20 | 0.21 |
| 样本6 | 70 | 30 | 0.34 |
| 样本7 | 60 | 40 | 0.44 |
| 样本8 | 50 | 50 | 0.56 |
| 样本9 | 40 | 60 | 0.66 |
| 样本10 | 0 | 100 | 1.10 |
结果分析：
由表2可见，掺伪量3%的芝麻油样品的细辛素含量与压榨芝麻油有明显的区别，随掺伪量的增加，细辛素的含量逐渐增多。以细辛素的含量大于0.02mg/g作为检测指标，可检出浸出芝麻油的最低含量为3%。
实施例3
对市场上随机采购的10个芝麻油样品进行检测。
（一）芝麻油中芝麻木脂素类物质的提取
方法（1）普通柱层析法
普通柱层析法：先精确称芝麻油样品0.5g（(精确至1mg)），用0.5mL的60～90℃沸程的石油醚完全溶解后，溶解液上中性氧化铝层析柱（内径为22mm、长450mm的玻璃柱，内装填30克、含水量为5%的100～200目的氧化铝），用150mL的洗涤液（石油醚：乙酸乙酯=85：15）以2～2.5mL／分钟的流速冲洗硅胶层析柱，弃去洗涤液；再用150mL的洗脱液（石油醚：乙酸乙酯=1：1）以2～2.5mL／分钟的流速洗脱层析柱，收集全部的洗脱液于一个250mL的烧瓶中，在不高于60℃的温度下，用旋转蒸发仪蒸干全部的溶剂后，再用异丙醇溶解定容至25mL棕色容量瓶中，溶液经过0.45μm的尼龙滤膜过滤后，进行高效液相色谱（HPLC，配备紫外检测器或二极管阵列检测器）检测。
方法（2）固相萃取法
取1支硅胶固相萃取小柱(1g/6mL)和1支键合硅胶为基质的氨丙基固相萃取小柱(500mg/3mL)，用10mL的塑料注射器分别吸取10mL和5mL的SPE上样液（正己烷：三氯甲烷=70：30）分别冲洗硅胶固相萃取小柱和键合硅胶为基质的氨丙基固相萃取小柱，并浸润固相萃取柱。将键合硅胶为基质的氨丙基固相萃取小柱连接在硅胶固相萃取小柱之上，形成联用双柱。
精确称取0.5g的芝麻油样品(精确至1mg)，用2mL SPE上样液充分溶解，用5mL的塑料注射器吸取后以1～2滴/秒左右的速度过双柱，弃去流出的液体；再用同一支5mL的塑料注射器吸取5mL的SPE上样液以2滴/秒左右的速度洗涤双柱，并吹干上层的键合硅胶为基质的氨丙基柱，弃去洗涤下的液体；弃去上层键合硅胶为基质的氨丙基固相萃取小柱，仍用同一支5mL的塑料注射器吸取3mL的SPE上样液以1～2滴/秒左右的速度单独洗硅胶固相萃取小柱，并吹干，弃去洗涤下的液体；仍用同一支5mL的塑料注射器吸取2mL的SPE洗涤液（环己烷：丙酮=90：10）以1～2滴/秒左右的速度单独洗涤硅胶固相萃取小柱，并吹干，弃去洗涤下的液体；最后取1支干净的10mL的塑料注射器吸取10mL的SPE洗脱液（环己烷：丙酮=80：20）以2～3滴/秒左右的速度洗脱硅胶固相萃取小柱，并吹干，收集洗脱液于25mL的棕色容量瓶中，并用异丙醇定容。取一定量的溶液用0.45μm滤膜过滤后，进行高效液相色谱（HPLC，配备紫外检测器或二极管阵列检测器）检测。
（二）细辛素的检测
高效液相色谱检测参数如下:
色谱柱：反相C18柱，250mm×4.6mm，5μm；柱温30℃；流动相：甲醇：水=75：25（V/V）；流速1mL/min，紫外检测器，检测波长287nm。进样量：20μL。
以细辛素为标样（纯度＞98%），根据标样的保留时间进行定性，用外标法计算处理液中细辛素的含量。再根据定容体积和称量芝麻油样品的质量，即可计算获得芝麻油中细辛素的含量。
按以上方法，每一个样品进行2次细辛素含量的检测，即2次平行性检测实验，要求2次平行性检测的结果的相对偏差小于10%，符合此条件的某个样品的2次平行性检测结果的平均值为该样品的最终测定值。
样本及检测结果见表3。
表3
| 细辛素的含量（mg/g） | |
| 市场样本1 | 0.77 |
| 市场样本2 | 未检出（＜0.01） |
| 市场样本3 | 未检出（＜0.01） |
| 市场样本4 | 1.31 |
| 市场样本5 | 未检出（＜0.01） |
| 市场样本6 | 0.45 |
| 市场样本7 | 1.36 |
| 市场样本8 | 未检出（＜0.01） |
| 市场样本9 | 未检出（＜0.01） |
| 市场样本10 | 未检出（＜0.01） |
结果判定
样本1、4、6、7细辛素的含量分别为0.77mg/g、1.31mg/g、0.45mg/g、1.36mg/g，均超过0.02mg/g，判定为样本1、4、6、7中均掺有浸出芝麻油。而判定样本2、3、5、8、9、10未检出，判定为未掺有浸出芝麻油。
实施例4
除了采用柱层析法时，洗涤液采用120-130mL体积比为70：30的石油醚和乙酸乙酯的混合液，洗脱液采用120-130mL体积比为60：40的石油醚和乙酸乙酯的混合液外，其他步骤如实施例3的方法步骤相同，分别对市场样本1-4进行定量检测细辛素的含量。每一个样品进行2次细辛素含量的检测，即2次平行性检测实验，要求2次平行性检测的结果的相对偏差小于10%，符合此条件的某个样品的2次平行性检测结果的平均值为该样品的最终测定值。
样本及检测结果见表4。
表4
| 细辛素的含量（mg/g） | |
| 市场样本1 | 0.76 |
| 市场样本2 | 未检出（＜0.01） |
| 市场样本3 | 未检出（＜0.01） |
| 市场样本4 | 1.32 |
实施例5
除了采用柱层析法时，洗涤液采用180-200mL体积比为90：10的石油醚和乙酸乙酯的混合液，洗脱液采用180-200mL体积比为40：60的石油醚和乙酸乙酯的混合液外，其他步骤如实施例3的方法步骤相同，分别对市场样本1-4进行定量检测细辛素的含量。每一个样品进行2次细辛素含量的检测，即2次平行性检测实验，要求2次平行性检测的结果的相对偏差小于10%，符合此条件的某个样品的2次平行性检测结果的平均值为该样品的最终测定值。
样本及检测结果见表5。
表5
| 细辛素的含量（mg/g） | |
| 市场样本1 | 0.77 |
| 市场样本2 | 未检出（＜0.01） |
| 市场样本3 | 未检出（＜0.01） |
| 市场样本4 | 1.30 |
实施例6
除了采用固相萃取法时，洗涤液采用体积比为85：15的环己烷与丙酮的混合液，洗脱液采用体积比为80：20的环己烷与丙酮的混合液，高效液相色谱检测参数中的流动相乙腈和水的体积比为65:35外，其他步骤如实施例3的方法步骤相同，分别对市场样本1-4进行定量检测细辛素的含量。每一个样品进行2次细辛素含量的检测，即2次平行性检测实验，要求2次平行性检测的结果的相对偏差小于10%，符合此条件的某个样品的2次平行性检测结果的平均值为该样品的最终测定值。
样本及检测结果见表6。
表6
| 细辛素的含量（mg/g） | |
| 市场样本1 | 0.78 |
| 市场样本2 | 未检出（＜0.01） |
| 市场样本3 | 未检出（＜0.01） |
| 市场样本4 | 1.31 |
实施例7
除了采用固相萃取法时，洗涤液采用体积比为95：5的环己烷与丙酮的混合液，洗脱液采用体积比为75：25的环己烷与丙酮的混合液外，其他步骤如实施例3的方法步骤相同，分别对市场样本1-4进行定量检测细辛素的含量。每一个样品进行2次细辛素含量的检测，即2次平行性检测实验，要求2次平行性检测的结果的相对偏差小于10%，符合此条件的某个样品的2次平行性检测结果的平均值为该样品的最终测定值。
样本及检测结果见表7。
表7
| 细辛素的含量（mg/g） | |
| 市场样本1 | 0.77 |
| 市场样本2 | 未检出（＜0.01） |
| 市场样本3 | 未检出（＜0.01） |
| 市场样本4 | 1.30 |
Claims (4)
1.一种检测压榨芝麻油中是否掺有浸出芝麻油的方法，包括检测压榨芝麻油中细辛素的含量，所述压榨芝麻油中细辛素的含量检测具体包括下列步骤：
(1)采用柱层析法或固相萃取法分离提取压榨芝麻油中的芝麻木脂素类物质；
(2)采用高效液相色谱法从步骤(1)获得的芝麻木脂素类物质中分离并定量测定细辛素的含量；
步骤(1)中，采用柱层析法或固相萃取法分离提取芝麻油中的芝麻木脂素时，所采用的柱填料选自硅胶、键合硅胶为基质的氨丙基、硅酸镁或氧化铝；压榨芝麻油所采用的溶解液为：正己烷、氯仿、石油醚和环己烷中的一种或多种组成的混合液；采用柱层析法时，洗涤液和洗脱液均为石油醚和乙酸乙酯的混合液；采用固相萃取法时，洗涤液和洗脱液均为环己烷与丙酮的混合液。
2.如权利要求1所述的检测压榨芝麻油中是否掺有浸出芝麻油的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，采用高效液相色谱法从步骤(1)获得的芝麻木脂素类物质中分离并定量测定细辛素的含量时，所采用的柱填料为C18；流动相为：甲醇和/或乙腈与水组成的混合液。
3.如权利要求1所述的检测压榨芝麻油中是否掺有浸出芝麻油的方法，其特征在于，步骤(1)中，采用柱层析法时，洗涤液采用体积比为(70-90)：(30-10)的石油醚和乙酸乙酯的混合液；洗脱液采用体积比为(40-60)：(60-40)的石油醚和乙酸乙酯的混合液；采用固相萃取法时，洗涤液采用体积比为(85-95)：(15-5)的环己烷与丙酮的混合液；洗脱液采用体积比为(75-85)：(25-15)的环己烷与丙酮的混合液。
4.如权利要求1所述的检测压榨芝麻油中是否掺有浸出芝麻油的方法，其特征在于，所述柱层析法采用普通柱层析法；所述固相萃取法采用双柱串联固相萃取法，双柱串联中的柱填料选自硅胶、键合硅胶为基质的氨丙基、硅酸镁和氧化铝中的任意两种。
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| CN103389342A (zh) | 2013-11-13 |
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