CN107688058B - 一种掺伪植物油的鉴别方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种掺伪植物油的鉴别方法，包括以下步骤：(1)采用顶空‑气相色谱质谱联用仪分别对对照品、待测样品进行测试；(2)通过测试待测样品中风味物质的种类、含量与对照品中风味物质的种类、含量进行对比，确定待测样品中是否含有食品添加剂；其中，所述对照品包括植物油、食品添加剂；所述风味物质包括A组分和B组分，所述A组分为2‑甲基吡嗪，2，3‑二甲基吡嗪，2，5‑二甲基吡嗪，2，3，5‑三甲基吡嗪；所述B组分为吡嗪、2‑乙基吡嗪、2‑乙基‑6‑甲基吡嗪、2‑乙基‑3‑甲基吡嗪、3‑乙基‑2，5‑甲基吡嗪。

Description

一种掺伪植物油的鉴别方法
技术领域
本发明涉及食用油质量安全领域，更具体地，本发明提供一种掺伪植物油的鉴别方法。
背景技术
风味是评价植物油质量的重要指标。目前已知植物油中的挥发性风味物质主要包括吡嗪类、吡咯类、吡啶类、噻唑类、噻吩类、呋喃类等。这些香气成分的种类、含量、感官阈值及其之间的累加、协同、分离、抑制等作用使香气千差万别、反应不同植物油的风味和品质。
植物油中芝麻香油是一种香味浓郁、营养丰富的食用油。芝麻香油挥发性风味的好坏是评价芝麻香油品质的重要方法。芝麻香油的价格远高于其他食用油，许多不良生产厂家在利益的驱动下，在芝麻香油中添加具有芝麻香味的香精和色素，以次充好。这种掺伪芝麻香油对人体造成极大危害。
芝麻油香精一般是由芝麻榨油后的副产物芝麻粕制成的。芝麻粕中含有大量的芝麻蛋白质，这些芝麻蛋白质通过复合风味蛋白酶水解，加入氨基酸，还原糖和含硫化合物，经过适当的热反应后，即可制成芝麻油香精。芝麻油香精虽然在气味上与天然的芝麻香油相近，但是不能体现其综合效果。
通过分析芝麻香油中的特征风味物质的种类与含量差异，可以判断芝麻香油中是否加入香精。
但是，由于芝麻香油中风味物质种类很多，选定哪些风味物质作为区分芝麻香油中是否加入芝麻油香精的指标，是一个关键技术问题。
另外，采用的测试仪器及测试条件也会对样品中风味物质的种类和含量也具有很大的影响。
因此，针对上述问题，本发明通过一定的仪器测试参数，能够测试出样品中特征风味物质，通过谱图解析，数据比较，从而快速，直观且简单的判断出待检样品是否含有芝麻油香精。
发明内容
本发明提供一种掺伪植物油的鉴别方法，包括以下步骤：
(1)采用顶空-气相色谱质谱联用仪分别对对照品、待测样品进行测试；
(2)通过测试待测样品中风味物质的种类、含量与对照品中风味物质的种类、含量进行对比，确定待测样品中是否含有食品添加剂；
其中，所述对照品包括植物油、食品添加剂；所述风味物质包括A组分和B组分，所述A组分为2-甲基吡嗪，2，3-二甲基吡嗪，2，5-二甲基吡嗪，2，3，5-三甲基吡嗪；所述B组分为吡嗪、2-乙基吡嗪、2-乙基-6-甲基吡嗪、2-乙基-3-甲基吡嗪、3-乙基-2，5-甲基吡嗪。
在一种实施方式中，所述风味物质还包括C组分，所述C组分为N-甲基吡咯、吡咯。
在一种实施方式中，所述风味物质还包括D组分，所述D组分为4-甲基噻唑、2，4-二甲基噻唑。
在一种实施方式中，所述风味物质还包括E组分，所述E组分为异戊醇、糠基硫醇、二糠基硫醚。
在一种实施方式中，所述顶空-气相色谱质谱联用仪的方法中顶空进样器测试条件如下：
炉温：120～180℃；
传输线温度：170～190℃；
进样针温度：180～200℃；
平衡时间：15～25min；
加压时间：1～2min；
压力：18～23psi；
拔针时间：0.1～0.3min；
进样时间：0.02～0.06min。
在一种实施方式中，所述顶空进样器测试条件如下：
炉温：130～170℃；
传输线温度：175～185℃；
进样针温度：185～196℃；
平衡时间：16～23min；
加压时间：1.2～1.7min；
压力：19～22psi；
拔针时间：0.16～0.25min；
进样时间：0.03～0.05min。
在一种实施方式中，所述顶空-气相色谱质谱联用仪的方法中气相色谱测试条件如下：
载气：高纯氦气；
柱温升温程序：30～40℃保持4～9min，以10～15℃/min升温速率升温至100～150℃，保持2～8min；以20℃/min升温至220～250℃，保持5～13min；
进样口温度：230～260℃；
分流比：(10～18):1。
在一种实施方式中，所述气相色谱测试条件如下：
DB-624毛细管柱；
载气：高纯氦气；
柱温升温程序：40℃保持6min，以15℃/min升温速率升温至150℃，保持3min；以20℃/min升温至240℃，保持10min；
进样口温度：240℃；
分流比：15:1。
在一种实施方式中，所述顶空-气相色谱质谱联用仪的方法中质谱测试条件如下：
SCAN扫描范围：20～600amu；
质谱接口温度：220～250℃；
离子源温度：210～250℃；
溶剂延时：0.15～0.3min。
在一种实施方式中，所述质谱测试条件如下：
SCAN扫描范围：28～500amu；
质谱接口温度：240℃；
离子源温度：230℃；
溶剂延时：0.25min。
参考以下详细说明更易于理解本申请的上述以及其他特征、方面和优点。
附图说明
附图1：芝麻香油和芝麻油香精特征风味物质A组分对比图(2-甲基吡嗪，2，5-二甲基吡嗪，2，3-二甲基吡嗪，2，3，5-三甲基吡嗪)；
附图2：芝麻香油和芝麻油香精特征风味物质B组分对比图(吡嗪，2-乙基吡嗪，2-乙基-6-甲基吡嗪，2-乙基-3-甲基吡嗪，3-乙基-2，5-甲基吡嗪)；
附图3：芝麻香油和芝麻油香精特征风味物质C组分对比图(N-甲基吡咯，吡咯)；
附图4：芝麻香油和芝麻油香精特征风味物质D组分对比图(4-甲基噻唑，2，4-二甲基噻唑)；
附图5：芝麻香油和芝麻油香精特征风味物质E组分对比图(异戊醇，糠基硫醇，硫代乙酸糠酯，二糠基硫醚，二糠基二硫)；
附图6：芝麻香油和未知油样特征风味物质A组分对比图(2-甲基吡嗪，2，5-二甲基吡嗪，2，3-二甲基吡嗪，2，3，5-三甲基吡嗪)；
附图7：芝麻香油和未知油样特征风味物质B组分对比图(吡嗪，2-乙基吡嗪，2-乙基-6-甲基吡嗪，2-乙基-3-甲基吡嗪，3-乙基-2，5-甲基吡嗪)；
附图8：芝麻香油和未知油样特征风味物质C组分对比图(N-甲基吡咯，吡咯)；
附图9：芝麻香油和未知油样特征风味物质D组分对比图(4-甲基噻唑，2，4-二甲基噻唑)；
附图10：芝麻油香精和未知油样特征风味物质E组分对比图(异戊醇，糠基硫醇，二糠基硫醚)。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本发明并不限定于该具体数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。
“聚合物”意指通过聚合相同或不同类型的单体所制备的聚合化合物。通用术语“聚合物”包含术语“均聚物”、“共聚物”、“三元共聚物”与“共聚体”。
“共聚体”意指通过聚合至少两种不同单体制备的聚合物。通用术语“共聚体”包括术语“共聚物”(其一般用以指由两种不同单体制备的聚合物)与术语“三元共聚物”(其一般用以指由三种不同单体制备的聚合物)。其亦包含通过聚合更多种单体而制造的聚合物。“共混物”意指两种或两种以上聚合物通过物理的或化学的方法共同混合而形成的聚合物。
本发明提供一种掺伪植物油的鉴别方法，包括以下步骤：
(1)采用顶空-气相色谱质谱联用仪分别对对照品、待测样品进行测试；
(2)通过测试待测样品中风味物质的种类、含量与对照品中风味物质的种类、含量进行对比，确定待测样品中是否含有食品添加剂；
其中，所述对照品包括植物油、食品添加剂；所述风味物质包括A组分和B组分，所述A组分为2-甲基吡嗪，2，3-二甲基吡嗪，2，5-二甲基吡嗪，2，3，5-三甲基吡嗪；所述B组分为吡嗪、2-乙基吡嗪、2-乙基-6-甲基吡嗪、2-乙基-3-甲基吡嗪、3-乙基-2，5-甲基吡嗪。
在一种实施方式中，所述对照品为芝麻香油和芝麻油香精。
在一种实施方式中，所述食品添加剂为芝麻油香精。
本发明中，所述植物油为芝麻香油。
芝麻香油：
芝麻，又名胡麻，油麻，脂麻，巨胜，属胡麻科，胡麻属，是一年生草本植物胡麻的种籽。芝麻种籽即可食用，也可作为油料，与大豆、油菜籽、花生并称我国的四大油料作物。芝麻是一种营养成分比较丰富、齐全的粮油作物，主要由52％左右的油脂和22％左右的蛋白质，以及微量的维生素E、维生素B、磷脂、镁、钙，还有部分的膳食纤维等营养成分组成。
芝麻香油富含油酸、亚油酸、花生四烯酸等不饱和脂肪酸。传统芝麻香油加工工艺主要有水代法、溶剂浸出法和高温压榨法。
水代法：水代法生产芝麻香油主要是利用油、水互不相溶原理，将适量的热水添加到经过焙炒和磨细的芝麻浆料中，经过一系列的加工提取手段，用水把油从油料中替换出来，与亲水性的蛋白质、碳水化合物等分离。但是水代法生产有劳动强度大、生产规模小、提取率低(残油高达20％-30％)，另外，麻渣水分含量过高(65％-70％)，蛋白质严重变性，导致芝麻蛋白难以得到合理充分利用，麻渣中没能提出的油脂也不能回收，造成资源严重浪费。
压榨法：压榨法生产芝麻香油的原理是利用机械设备对原料芝麻施加一定的外力，将油脂从原料细胞中挤压出来。根据压榨设备的不同，分为螺旋榨油机压榨法和液压机压榨法；按压榨工艺的温度不同可以分为高温热榨工艺和低温冷榨工艺。
溶剂浸出法：溶剂浸出法提取植物油脂是油脂提取方法中最常见、运用最多的一种，也是油脂提取率最高的一种方法。依据相似相溶原理，选择与油脂介电常数相近的有机溶剂，在一定温度条件下对预处理过的油料进行连续喷淋和浸泡，使油脂从油料中被萃取出来的一种油脂提取方法。
还可以采用低温萃取工艺获取芝麻香油，例如：超临界流体萃取技术和亚临界流体萃取技术。
芝麻油香精
芝麻油香精一般是由芝麻榨油后的副产物芝麻粕制成的。芝麻粕中含有大量的芝麻蛋白质，这些芝麻蛋白质通过复合风味蛋白酶水解，加入氨基酸，还原糖和含硫化合物，经过适当的热反应后，即可制成芝麻油香精。芝麻油香精虽然在气味上与天然的芝麻香油相近。
风味物质
风味物质是评价植物油质量的重要指标。目前已知植物油中的挥发性风味物质主要包括吡嗪类、吡格类、吡啶类、噻唑类、噻吩类、呋喃类等。这些香气成分的种类、含量、感官阈值及其之间的累加、协同、分离、抑制等作用使香气千差万别、反应不同植物油的风味和品质。
在一种实施方式中，所述风味物质还包括C组分，所述C组分为N-甲基吡咯、吡咯。
在一种实施方式中，所述风味物质还包括D组分，所述D组分为4-甲基噻唑、2，4-二甲基噻唑。
在一种实施方式中，所述风味物质还包括E组分，所述E组分为异戊醇、糠基硫醇、二糠基硫醚。
现有技术中分析芝麻香油挥发性风味成分多用水蒸气提取、柱浓缩、溶剂提取等方法。但这些方法都有各自的缺点。例如，水蒸气提取法容易产生热反应物质，损失小分子物质，溶剂提取法和柱浓缩法容易引入其他物质，这些缺点使得更深层次的研究难以进行。固相微萃取(solid phase mircoextraction，SPME)是一种简单和有效的吸附技术，虽具有费用低、操作简单、准确性高、节约样品制备的时间、安全等优点，广泛用于食品挥发性风味成分的检测，但是对于吡嗪类和吡咯类特征风味物质来说，进行固相微萃取法后，通过GC-MS检测时，相对含量较低且结构相近的特征风味物质检测不出来或者被相对含量高的特征风味物质峰所覆盖，进而影响鉴别的准确度。
顶空进样法
顶空进样法是气相色谱特有的一种进样方法。适用于挥发性大的组分分析。顶空进样法使待测物挥发后进样，可免去样品萃取、浓集等步骤，还可避免供试品种非挥发组分对色柱谱的污染。
GC-MS
GC-MS主要是将GC的快速、高效分离与MS的专一性、高灵敏性结构鉴定相结合来分析芝麻香油、芝麻油香精、待测样品中风味物质的种类、含量。
本发明中，主要采用顶空-气相色谱质谱联用仪的方法对压榨香油、小磨香油、芝麻油香精、待测样品进行测试，得到压榨香油、小磨香油、芝麻油香精、待测样品中风味物质的种类、含量，然后进行对比，确定待测样品中是否含有芝麻油香精。
对GC-MS得到的数据进行处理主要采用面积归一化法。所述术语“面积归一化法”是对GC-MS测出的各峰面积占总峰面积的百分率，使用NIST数据库定性各组分。
在一种实施方式中，所述顶空-气相色谱质谱联用仪的方法中顶空进样器测试条件如下：
炉温：120～180℃；
传输线温度：170～190℃；
进样针温度：180～200℃；
平衡时间：15～25min；
加压时间：1～2min；
压力：18～23psi；
拔针时间：0.1～0.3min；
进样时间：0.02～0.06min。
在一种实施方式中，所述顶空进样器测试条件如下：
炉温：130～170℃；
传输线温度：175～185℃；
进样针温度：185～196℃；
平衡时间：16～23min；
加压时间：1.2～1.7min；
压力：19～22psi；
拔针时间：0.16～0.25min；
进样时间：0.03～0.05min；
优选地，所述顶空进样器测试条件如下：
炉温：150℃；
传输线温度：180℃；
进样针温度：190℃；
平衡时间(样品瓶加热时间)：20min；
加压时间：1.5min；
压力：20psi；
拔针时间：0.2min；
进样时间：0.04min。
在一种实施方式中，所述顶空-气相色谱质谱联用仪的方法中气相色谱测试条件如下：
载气：高纯氦气(99.999％)；
柱温升温程序：30～40℃保持4～9min，以10～15℃/min升温速率升温至100～150℃，保持2～8min；以20℃/min升温至220～250℃，保持5～13min；
进样口温度：230～260℃；
分流比：(10～18):1；
其中，所述气相色谱测试条件中毛细管色谱柱为DB-624毛细管柱、HP-5MS毛细管色谱柱、WCOT tused silica中一种；所述DB-624毛细管柱的规格为30m×0.25mm×1.4μm；所述HP-5MS毛细管色谱柱的规格为30m×0.25mm×0.25μm；
所述WCOT tused silica的规格为30m×0.25mm×0.25μm。
在一种实施方式中，所述气相色谱测试条件如下：
DB-624毛细管柱(30m×0.25mm×1.4μm)；
载气：高纯氦气(99.999％)；
柱温升温程序：40℃保持6min，以15℃/min升温速率升温至150℃，保持3min；以20℃/min升温至240℃，保持10min；
进样口温度：240℃；
分流比：15:1。
在一种实施方式中，所述顶空-气相色谱质谱联用仪的方法中质谱测试条件如下：
SCAN扫描范围：20～600amu；
质谱接口温度：220～250℃；
离子源温度：210～250℃；
溶剂延时：0.15～0.3min。
在一种实施方式中，所述质谱测试条件如下：
SCAN扫描范围：28～500amu；
质谱接口温度：240℃；
离子源温度：230℃；
溶剂延时：0.25min。
本发明中，所述标志物直接进行HS-GCMS的测试，用作鉴别芝麻香油是否掺入芝麻油香精。
标志物
本发明中所述标志物是指特定风味物质。
“标志物的水平”或“分子标志物的水平”是指在待测试的样品中存在的标志物的量。标志物的水平可以是绝对水平或量(例如μg/ml)或相对水平或量(例如相对信号强度)。
术语“对照水平”是指芝麻香油、芝麻油香精中标志物的水平，其用于比较来自待测样品中的标志物的水平。
本发明中，首先测试对照组中的标志物水平，经过HS-GCMS检测分析，得出标志物的种类和含量，做出对照组图；然后测试待测样品中标志物水平，将检测到待测样品中的标志物水平的数据与对照组图进行比较，来判断待测样品中是否掺入芝麻油香精。
本发明通过HS-GCMS中设定的参数的调整，结合5组风味物质(A组分、B组分、C组分、D组分及E组分)及其相对含量的对比，能够在不进行预处理的情况下，简单直观，高效快速的判定待测样品中是否添加芝麻油香精。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的。
实施例1
选取7组对照组，分别为：第一组：金龙鱼压榨香油；第二组：柏兰压榨香油；第三组：金龙鱼小磨香油；第四组：燕庄小磨香油；第五组：雨花香精；第六组：芝麻油香精1；第七组：芝麻油香精2；3组待测组，分别为：油样1、油样2和油样3。
分别测试各对照组中标志物的水平，具体测试步骤如下：
(1)用5ml的移液枪分别移取3ml的第一组：金龙鱼压榨香油；第二组：柏兰压榨香油；第三组：金龙鱼小磨香油；第四组：燕庄小磨香油，加入4组顶空瓶中，快速压盖上机测试；
(2)用1ml的移液枪分别移取250ul的第五组：雨花香精；第六组：芝麻油香精1；第七组：芝麻油香精2，加入3组顶空瓶中，快速压盖上机测试；
(3)用5ml的移液枪分别移取3ml 3组未知油样加入3组顶空瓶中，快速压盖上机测试。
所述HS-GCMS测试条件为：
DB-624毛细管柱(30m×0.25mm×1.4μm)；
载气：高纯氦气(99.999％)；
柱温升温程序：40℃保持6min，以15℃/min升温速率升温至150℃，保持3min；以20℃/min升温至240℃，保持10min；
进样口温度：240℃；
分流比：15:1。
SCAN扫描范围：28～500amu；
质谱接口温度：240℃；
离子源温度：230℃；
溶剂延时0.25min。
顶空进样器：炉温150℃；
传输线温度：180℃；
进样针温度：190℃；
平衡时间(样品瓶加热时间)：20min；
加压时间：1.5min；
压力：20psi；
拔针时间：0.2min；
进样时间：0.04min；
附图1～附图10为上述检测数据得到的结果。
实施例2
选取待测样品组：含1.0％芝麻油香精的金龙鱼压榨香油；
具体测试步骤如下：
用5ml的移液枪分别移取3ml待测样品，加入顶空瓶中，快速压盖上机测试；
所述HS-GCMS测试条件为：
DB-624毛细管柱(30m×0.25mm×1.4μm)；载气：高纯氦气(99.999％)；柱温升温程序：40℃保持6min，以15℃/min升温速率升温至150℃，保持3min；以20℃/min升温至240℃，保持10min；进样口温度：240℃；分流比：15:1；SCAN扫描范围：28～500amu；质谱接口温度：240℃；离子源温度：230℃；溶剂延时0.25min；顶空进样器：炉温150℃；传输线温度：180℃；进样针温度：190℃；平衡时间(样品瓶加热时间)：20min；加压时间：1.5min；压力：20psi；拔针时间：0.2min；进样时间：0.04min；以邻苯二甲酸二丁酯作为内标物用内标法测出待测样品中芝麻油香精的含量为0.98％。
实施例3
选取待测样品组：含1.0％芝麻油香精的金龙鱼压榨香油；
具体测试步骤如下：
用5ml的移液枪分别移取3ml待测样品，加入顶空瓶中，快速压盖上机测试；
所述HS-GCMS测试条件为：
WCOT tused silica(30m×0.25mm×0.25μm)；载气：高纯氦气(99.999％)；柱温升温程序：40℃保持6min，以10℃/min升温速率升温至100℃，保持3min；以15℃/min升温至200℃，保持10min；进样口温度：230℃；分流比：12:1；SCAN扫描范围：25～500amu；质谱接口温度：220℃；离子源温度：210℃；溶剂延时：0.25min；顶空进样器：炉温120℃；传输线温度：180℃；进样针温度：190℃；平衡时间(样品瓶加热时间)：25min；加压时间：1.5min；压力：20psi；拔针时间：0.2min；进样时间：0.04min；以邻苯二甲酸二丁酯作为内标物用内标法测出待测样品中芝麻油香精的含量为0.57％。
实施例4
选取待测样品组：含5.0％芝麻油香精的金龙鱼压榨香油；
具体测试步骤如下：
用5ml的移液枪分别移取3ml待测样品，加入顶空瓶中，快速压盖上机测试；
所述HS-GCMS测试条件为：
DB-624毛细管柱(30m×0.25mm×1.4μm)；载气：高纯氦气(99.999％)；柱温升温程序：40℃保持6min，以10℃/min升温速率升温至100℃，保持3min；以15℃/min升温至200℃，保持10min；进样口温度：230℃；分流比：12:1；SCAN扫描范围：25～500amu；质谱接口温度：220℃；离子源温度：210℃；溶剂延时：0.25min；顶空进样器：炉温120℃；传输线温度：180℃；进样针温度：190℃；平衡时间(样品瓶加热时间)：25min；加压时间：1.5min；压力：20psi；拔针时间：0.2min；进样时间：0.04min；以邻苯二甲酸二丁酯作为内标物用内标法测出待测样品中芝麻油香精的含量为2.87％。
实施例5
选取待测样品组：含10.0％芝麻油香精的金龙鱼压榨香油；
具体测试步骤如下：
用5ml的移液枪分别移取3ml待测样品，加入顶空瓶中，快速压盖上机测试；
所述HS-GCMS测试条件为：
DB-624毛细管柱(30m×0.25mm×1.4μm)；载气：高纯氦气(99.999％)；柱温升温程序：40℃保持6min，以10℃/min升温速率升温至100℃，保持3min；以15℃/min升温至200℃，保持10min；进样口温度：230℃；分流比：12:1；SCAN扫描范围：25～500amu；质谱接口温度：220℃；离子源温度：210℃；溶剂延时：0.25min；顶空进样器：炉温120℃；传输线温度：180℃；进样针温度：190℃；平衡时间(样品瓶加热时间)：25min；加压时间：1.5min；压力：20psi；拔针时间：0.2min；进样时间：0.04min；以邻苯二甲酸二丁酯作为内标物用内标法测出待测样品中芝麻油香精的含量为6.72％。
实施例6
选取待测样品组：含1.0％芝麻油香精的金龙鱼压榨香油；
具体测试步骤如下：
用5ml的移液枪分别移取3ml待测样品，加入顶空瓶中，快速压盖上机测试；
所述HS-GCMS测试条件为：
DB-624毛细管柱(30m×0.25mm×1.4μm)；载气：高纯氦气(99.999％)；柱温升温程序：40℃保持6min，以10℃/min升温速率升温至130℃，保持3min；以15℃/min升温至230℃，保持10min；进样口温度：250℃；分流比：13:1；SCAN扫描范围：27～500amu；质谱接口温度：220℃；离子源温度：210℃；溶剂延时：0.25min；顶空进样器：炉温130℃；传输线温度：180℃；进样针温度：190℃；平衡时间(样品瓶加热时间)：20min；加压时间：1.5min；压力：20psi；拔针时间：0.2min；进样时间：0.04min；以邻苯二甲酸二丁酯作为内标物用内标法测出待测样品中芝麻油香精的含量为0.87％。
实施例7
选取待测样品组：含5.0％芝麻油香精的金龙鱼压榨香油；
具体测试步骤如下：
用5ml的移液枪分别移取3ml待测样品，加入顶空瓶中，快速压盖上机测试；
所述HS-GCMS测试条件为：
DB-624毛细管柱(30m×0.25mm×1.4μm)；载气：高纯氦气(99.999％)；柱温升温程序：40℃保持6min，以10℃/min升温速率升温至130℃，保持3min；以15℃/min升温至230℃，保持10min；进样口温度：250℃；分流比：13:1；SCAN扫描范围：27～500amu；质谱接口温度：220℃；离子源温度：210℃；溶剂延时：0.25min；顶空进样器：炉温130℃；传输线温度：180℃；进样针温度：190℃；平衡时间(样品瓶加热时间)：20min；加压时间：1.5min；压力：20psi；拔针时间：0.2min；进样时间：0.04min；以邻苯二甲酸二丁酯作为内标物用内标法测出待测样品中芝麻油香精的含量为4.41％。
实施例8
选取待测样品组：含10.0％芝麻油香精的金龙鱼压榨香油；
具体测试步骤如下：
用5ml的移液枪分别移取3ml待测样品，加入顶空瓶中，快速压盖上机测试；
所述HS-GCMS测试条件为：
DB-624毛细管柱(30m×0.25mm×1.4μm)；载气：高纯氦气(99.999％)；柱温升温程序：40℃保持6min，以10℃/min升温速率升温至130℃，保持3min；以15℃/min升温至230℃，保持10min；进样口温度：250℃；分流比：13:1；SCAN扫描范围：27～500amu；质谱接口温度：220℃；离子源温度：210℃；溶剂延时：0.25min；顶空进样器：炉温130℃；传输线温度：180℃；进样针温度：190℃；平衡时间(样品瓶加热时间)：20min；加压时间：1.5min；压力：20psi；拔针时间：0.2min；进样时间：0.04min；以邻苯二甲酸二丁酯作为内标物用内标法测出待测样品中芝麻油香精的含量为8.85％。
实施例9
选取待测样品组：含1.0％芝麻油香精的金龙鱼压榨香油；
具体测试步骤如下：
用5ml的移液枪分别移取3ml待测样品，加入顶空瓶中，快速压盖上机测试；
所述HS-GCMS测试条件为：
HP-5MS毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)；载气：高纯氦气(99.999％)；柱温升温程序：40℃保持6min，以15℃/min升温速率升温至140℃，保持3min；以20℃/min升温至250℃，保持10min；进样口温度：260℃；分流比：13:1；SCAN扫描范围：27～600amu；质谱接口温度：250℃；离子源温度：250℃；溶剂延时：0.25min；顶空进样器：炉温180℃；传输线温度：190℃；进样针温度：200℃；平衡时间(样品瓶加热时间)：15min；加压时间：2min；压力：23psi；拔针时间：0.3min；进样时间：0.06min；以邻苯二甲酸二丁酯作为内标物用内标法测出待测样品中芝麻油香精的含量为0.85％。
实施例10
选取待测样品组：含5.0％芝麻油香精的金龙鱼压榨香油；
具体测试步骤如下：
用5ml的移液枪分别移取3ml待测样品，加入顶空瓶中，快速压盖上机测试；
所述HS-GCMS测试条件为：
HP-5MS毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)；载气：高纯氦气(99.999％)；柱温升温程序：40℃保持6min，以15℃/min升温速率升温至140℃，保持3min；以20℃/min升温至250℃，保持10min；进样口温度：260℃；分流比：13:1；SCAN扫描范围：27～600amu；质谱接口温度：250℃；离子源温度：250℃；溶剂延时：0.25min；顶空进样器：炉温180℃；传输线温度：190℃；进样针温度：200℃；平衡时间(样品瓶加热时间)：15min；加压时间：2min；压力：23psi；拔针时间：0.3min；进样时间：0.06min；以邻苯二甲酸二丁酯作为内标物用内标法测出待测样品中芝麻油香精的含量为4.40％。
实施例11
选取待测样品组：含10.0％芝麻油香精的金龙鱼压榨香油；
具体测试步骤如下：
用5ml的移液枪分别移取3ml待测样品，加入顶空瓶中，快速压盖上机测试；
所述HS-GCMS测试条件为：
HP-5MS毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)；载气：高纯氦气(99.999％)；柱温升温程序：40℃保持6min，以15℃/min升温速率升温至140℃，保持3min；以20℃/min升温至250℃，保持10min；进样口温度：260℃；分流比：13:1；SCAN扫描范围：27～600amu；质谱接口温度：250℃；离子源温度：250℃；溶剂延时：0.25min；顶空进样器：炉温180℃；传输线温度：190℃；进样针温度：200℃；平衡时间(样品瓶加热时间)：15min；加压时间：2min；压力：23psi；拔针时间：0.3min；进样时间：0.06min；以邻苯二甲酸二丁酯作为内标物用内标法测出待测样品中芝麻油香精的含量为8.64％。
实施例12
选取7组对照组，分别为：第一组：金龙鱼压榨香油；第二组：雨花香精。
分别测试各对照组中标志物的水平，具体测试步骤如下：
(1)分别移取1ml的第一组：金龙鱼压榨香油；第二组：雨花香精进行固相微萃取；
(2)用5ml的移液枪分别移取3ml第一组和对二组待测样品，加入进样瓶中，快速压盖上机测试。
所述固相微萃取的具体步骤如下：
取1mL芝麻油，放入4mL萃取瓶中，盖紧瓶盖后，放入水浴中，60℃平衡20min，之后再将萃取头穿过聚四氟乙烯膈垫插入到萃取瓶中，推出纤维头在60℃吸附1h，纤维头下端与芝麻油液面保持0.5cm距离。待吸附结束后，缩回纤维头，从萃取瓶中拔出萃取头，再将萃取头直接插入气质联用仪进样口，推出纤维头解吸，同时启动仪器采集数据。
所述GCMS测试条件为：DB-624毛细管柱(30m×0.25mm×1.4μm)；载气：高纯氦气(99.999％)；柱温升温程序：40℃保持6min，以15℃/min升温速率升温至150℃，保持3min；以20℃/min升温至240℃，保持10min；进样口温度：240℃；分流比：15:1；SCAN扫描范围：28～500amu；质谱接口温度：240℃；离子源温度：230℃；溶剂延时0.25min。
表1实施例1附图的结果分析
Figure BDA0001380357640000181
注：[1]√表示存在；ⅹ表示不存在；
[2]纯芝麻香油和香精都含有这些特征风味物质，但二者含量组成不一致。
表2实施例12的结果分析
Figure BDA0001380357640000182
注：[1]√表示存在；ⅹ表示不存在；
从上述表格中的数据可以看出：
(1)特征风味物质中A组分、B组分、C组分、D组分及E组分中风味物质种类不变，区别在于相对含量的差异；
(2)进行固相微萃取后，再进行GC-MS检测，发现得到的特征风味物质明显的种类明显远远多于HS-GCMS检测得到的种类，不利于检测结果的数据分析，尤其影响风味物质中2,3-二甲基吡嗪、2,3,5-三甲基吡嗪、2-乙基吡嗪、2-乙基-6-甲基吡嗪、2-乙基-3-甲基吡嗪、N-甲基吡咯、2,4-二甲基噻唑的数据分析，进一步影响鉴别的准确度；
(3)进行固相微萃取后，再进行GC-MS检测，发现得到的特征风味物质明显的种类明显多于HS-GCMS检测得到的种类，影响判断的特征风味物质的种类是含量相对少的特征风味物质；
(4)HS-GCMS的检测方法相对固相微萃取-GCMS检测而言，具有简单快速，结果准确度高的优点。
上述的实例仅是说明性的，用于解释本发明的特征的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制，而且在科技上的进步将形成由于语言表达的不准确的原因而未被目前考虑的可能的等同物或子替换，且这些变化也应在可能的情况下被解释为被所附的权利要求覆盖。

Claims (16)

1.一种掺伪植物油的鉴别方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)采用顶空-气相色谱质谱联用仪分别对对照品、待测样品进行测试；
(2)通过测试待测样品中风味物质的种类、含量与对照品中风味物质的种类、含量进行对比，确定待测样品中是否含有食品添加剂；
其中，所述对照品包括植物油、食品添加剂；所述风味物质包括A组分和B组分，所述A组分为2-甲基吡嗪，2，3-二甲基吡嗪，2，5-二甲基吡嗪，2，3，5-三甲基吡嗪；所述B组分为吡嗪、2-乙基吡嗪、2-乙基-6-甲基吡嗪、2-乙基-3-甲基吡嗪、3-乙基-2，5-甲基吡嗪；
所述植物油为芝麻香油；
所述食品添加剂为芝麻油香精；
所述鉴别方法为：芝麻香油含有A组分和B组分，芝麻油香精或掺伪芝麻香油只含有A组分。
2.根据权利要求1所述掺伪植物油的鉴别方法，其特征在于，所述风味物质还包括C组分，所述C组分为N-甲基吡咯、吡咯。
3.根据权利要求2所述掺伪植物油的鉴别方法，其特征在于，所述风味物质还包括D组分，所述D组分为4-甲基噻唑、2，4-二甲基噻唑。
4.根据权利要求1-3任一项所述掺伪植物油的鉴别方法，其特征在于，所述风味物质还包括E组分，所述E组分为异戊醇、糠基硫醇、二糠基硫醚。
5.根据权利要求1-3任一项所述掺伪植物油的鉴别方法，其特征在于，所述顶空-气相色谱质谱联用仪的方法中顶空进样器测试条件如下：
炉温：120～180℃；
传输线温度：170～190℃；
进样针温度：180～200℃；
平衡时间：15～25min；
加压时间：1～2min；
压力：18～23psi；
拔针时间：0.1～0.3min；
进样时间：0.02～0.06min。
6.根据权利要求4所述掺伪植物油的鉴别方法，其特征在于，所述顶空-气相色谱质谱联用仪的方法中顶空进样器测试条件如下：
炉温：120～180℃；
传输线温度：170～190℃；
进样针温度：180～200℃；
平衡时间：15～25min；
加压时间：1～2min；
压力：18～23psi；
拔针时间：0.1～0.3min；
进样时间：0.02～0.06min。
7.根据权利要求5所述掺伪植物油的鉴别方法，其特征在于，所述顶空进样器测试条件如下：
炉温：130～170℃；
传输线温度：175～185℃；
进样针温度：185～196℃；
平衡时间：16～23min；
加压时间：1.2～1.7min；
压力：19～22psi；
拔针时间：0.16～0.25min；
进样时间：0.03～0.05min。
8.根据权利要求6所述掺伪植物油的鉴别方法，其特征在于，所述顶空进样器测试条件如下：
炉温：130～170℃；
传输线温度：175～185℃；
进样针温度：185～196℃；
平衡时间：16～23min；
加压时间：1.2～1.7min；
压力：19～22psi；
拔针时间：0.16～0.25min；
进样时间：0.03～0.05min。
9.根据权利要求1-3任一项所述掺伪植物油的鉴别方法，其特征在于，所述顶空-气相色谱质谱联用仪的方法中气相色谱测试条件如下：
载气：高纯氦气；
柱温升温程序：30～40℃保持4～9min，以10～15℃/min升温速率升温至100～150℃，保持2～8min；以20℃/min升温至220～250℃，保持5～13min；
进样口温度：230～260℃；
分流比：(10～18):1。
10.根据权利要求4所述掺伪植物油的鉴别方法，其特征在于，所述顶空-气相色谱质谱联用仪的方法中气相色谱测试条件如下：
载气：高纯氦气；
柱温升温程序：30～40℃保持4～9min，以10～15℃/min升温速率升温至100～150℃，保持2～8min；以20℃/min升温至220～250℃，保持5～13min；
进样口温度：230～260℃；
分流比：(10～18):1。
11.根据权利要求9所述掺伪植物油的鉴别方法，其特征在于，所述气相色谱测试条件如下：
DB-624毛细管柱；
载气：高纯氦气；
柱温升温程序：40℃保持6min，以15℃/min升温速率升温至150℃，保持3min；以20℃/min升温至240℃，保持10min；
进样口温度：240℃；
分流比：15:1。
12.根据权利要求10所述掺伪植物油的鉴别方法，其特征在于，所述气相色谱测试条件如下：
DB-624毛细管柱；
载气：高纯氦气；
柱温升温程序：40℃保持6min，以15℃/min升温速率升温至150℃，保持3min；以20℃/min升温至240℃，保持10min；
进样口温度：240℃；
分流比：15:1。
13.根据权利要求1-3任一项所述掺伪植物油的鉴别方法，其特征在于，所述顶空-气相色谱质谱联用仪的方法中质谱测试条件如下：
SCAN扫描范围：20～600amu；
质谱接口温度：220～250℃；
离子源温度：210～250℃；
溶剂延时：0.15～0.3min。
14.根据权利要求4所述掺伪植物油的鉴别方法，其特征在于，所述顶空-气相色谱质谱联用仪的方法中质谱测试条件如下：
SCAN扫描范围：20～600amu；
质谱接口温度：220～250℃；
离子源温度：210～250℃；
溶剂延时：0.15～0.3min。
15.根据权利要求13所述掺伪植物油的鉴别方法，其特征在于，所述质谱测试条件如下：
SCAN扫描范围：28～500amu；
质谱接口温度：240℃；
离子源温度：230℃；
溶剂延时：0.25min。
16.根据权利要求14所述掺伪植物油的鉴别方法，其特征在于，所述质谱测试条件如下：
SCAN扫描范围：28～500amu；
质谱接口温度：240℃；
离子源温度：230℃；
溶剂延时：0.25min。
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