CN102250328A - 装修底漆用短油度醇酸树脂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

装修底膝用短油度醇酸树脂及其制备方法，属于涂料树脂技术领域，将对苯二甲酸废料、丙三醇、植物油脂肪酸、催化剂V08置于反应釜中在搅拌状态下，于200～225℃温度条件下反应至透明；再将反应生成的混合物冷却至180±2℃后加入苯酐、苯甲酸和带水剂，然后升温至200±2℃反应，得到透明反应物；再将透明反应物降温至170℃，兑稀，然后出锅。本发明体系反应温度可以降低至225℃，具有降低成品颜色的功能，其带来的有益效果首先是保护了环境，避免对苯二甲酸废料乱丢弃污染环境，其次是降低了底漆用醇酸树脂的生产成本。

Description

装修底漆用短油度醇酸树脂及其制备方法

技术领域

本发明属于涂料树脂技术领域，具体为一种利用对苯二甲酸废料生产的短油度醇酸树脂的合成方法。

背景技术

传统的装修底漆用短油度醇酸树脂的合成是以豆油脂肪酸、多元醇与苯酐等在溶剂回流状态下，经酯化反应而得，为了得到较高硬度多元醇以季戊四醇为主，传统方法生产的树脂产品成本较高，不利于市场推广。对苯二甲酸废料在醇酸树脂中已实现了大生产的应用（如中国专利200710062168.5）。聚氨酯漆是一种性能优良的涂料，广泛用于家具装饰、装璜，该漆通常由聚酯或短油度醇酸树脂与甲苯二异氰酸酯的加成物或三聚体，加上助剂调配而成。为了得到性价比高的短油度醇酸树脂，利用丙三醇与对苯二甲酸合成树脂是解决性价比的技术关键。

发明内容

本发明目的是为了解决现有技术中成本高，以及对苯二甲酸反应难问题而提供了一种利用丙三醇与对苯二甲酸废料合成短油度醇酸树脂的工艺。

本发明将对苯二甲酸废料、丙三醇、植物油脂肪酸、催化剂V08置于反应釜中在搅拌状态下，于200～225℃温度条件下反应至透明；再将反应生成的混合物冷却至180±2℃后加入苯酐、苯甲酸和带水剂，然后升温至200±2℃反应，得到透明反应物；再将透明反应物降温至170℃，兑稀，然后出锅。

本发明在催化条件下，先将植物油脂肪酸、对苯二甲酸废料与丙三醇反应成中间体，一元有机酸在下一步酯化中起链终止作用。本发明通过两步合成工艺和兑稀工艺制成短油度醇酸树脂溶液，其性能指标如下：

外观：透明粘稠液体

酸值：≤12mgKOH/g

粘度：100000±20000CPS/25^。C

固体份：70±2%

羟基值：115±20

本发明采用催化剂V08后体系反应温度可以降低至225℃，而且还具有降低成品颜色的功能。本发明与现存技术相比，工艺中使用了对苯二甲酸废料，而且反应温度也得到降低，其带来的有益效果首先是保护了环境，避免对苯二甲酸废料乱丢弃污染环境，其次是降低了底漆用醇酸树脂的生产成本。目前对苯二甲酸废料的价格在4000元左右，每吨比邻苯二甲酸酐的价格要低5000多元。由于搭配了丙三醇与对苯二甲酸，所以本发明树脂应用于木器底漆时的打磨时间有了明显提升。

另外，所述对苯二甲酸废料、丙三醇、植物油脂肪酸、苯酐、苯甲酸、带水剂和催化剂V08的投料质量比为15～40︰10～35︰15～32︰4～9︰3～12︰2～8︰0.01～0.35。

所述植物油脂肪酸为单体酸、豆油脂肪酸或菜籽油酸。

所述带水剂为二甲苯。

所述苯酐为邻苯二甲酸酐。

所述兑稀时采用二甲苯和甲苯与透明反应物混合。

所述二甲苯、甲苯和对苯二甲酸废料的投料质量比为7～15︰10～25︰15～40。

具体实施方式

本发明各原料均可从市场上购得。

一、     生产短油度醇酸树脂溶液：

将次亚磷酸与蒸馏水等质量比混合后形成催化剂V08，待用。

将26.6kg对苯二甲酸废料、26.2kg丙三醇、29.7kg植物油脂肪酸投入不锈钢反应釜，通氮气并搅拌下加入0.04kg催化剂V08，在搅拌状态下以10℃/小时升温至200～225℃，搅拌反应至透明，取得反应生成的混合物。

将反应生成的混合物立即冷却至180±2℃后加入7.7kg邻苯二甲酸酐、9.7kg苯甲酸和6kg带水剂，以10℃/小时升温至200℃。在200℃保温反应1小时后取样中控，直至中控合格，得到透明反应物。

中控合格后立即将得到透明反应物降温至170℃，打入兑稀釜，加入8kg二甲苯和20kg甲苯，均匀搅拌，约2小时后，取样调粘，测细度，合格后出锅，压滤包装。

二、制成的短油度醇酸树脂溶液指标：

外观：淡黄透明粘稠液体

酸值：≤12mgKOH/g

粘度：100000±20000CPS/25℃

固体份：70%

羟基值：115

三、对比：

将本发明制成的短油度醇酸树脂与国内某大型树脂公司生产的商品牌号为3170D、3370D醇树脂配成木器底漆性能对比。其主漆液的配方参见下表，其中滑石粉为淅江华威化工有限公司生产，ZNST为广东百利合化工有限公司生产，消泡剂、流平剂、防沉剂均为美国海明斯特殊化学公司生产，催干剂为美国汽体公司生产，混合溶剂自制

项目	本发明树脂	3170D树脂	3370D树脂
				树脂	63.5	63.5	63.5
1250目滑石粉	20	20	20
				ZNST	4	4	4
消泡剂	0.2	0.2	0.2
				流平剂	0.2	0.2	0.2
防沉剂	1	1	1
				催干剂	0.1	0.1	0.1
混合溶剂	11	11	11

取上述配制好的主漆液与ICI涂料公司生产的甲苯二异氰酸酯加成物（50%固体份）2：1配成木器用透明底漆涂料，并用自制的混合溶剂稀释到合适的施工粘度（涂4/25^。C粘度为15秒左右）。性能对比如下表:

项目	本发明树脂	3170D树脂	3370D树脂
				主漆外观	淡黄色乳状	淡黄色乳状	淡黄色乳状
表干	13min	15min	15min
				指压干	4h	4h	4h
打磨性	好	好	较好
				透明性	好	好	好
硬度	HB	<HB	<HB
				消泡性	好	好	好
流平性	好	好	好
				丰满度	好	好	较好

Claims (7)

1.装修底漆用短油度醇酸树脂的制备方法，其特征在于将对苯二甲酸废料、丙三醇、植物油脂肪酸、催化剂V08置于反应釜中在搅拌状态下，于200～225℃温度条件下反应至透明；再将反应生成的混合物冷却至180±2℃后加入苯酐、苯甲酸和带水剂，然后升温至200±2℃反应，得到透明反应物；再将透明反应物降温至170℃，兑稀，然后出锅。

2.根据权利要求1所述装修底漆用短油度醇酸树脂的制备方法，其特征在于所述对苯二甲酸废料、丙三醇、植物油脂肪酸、邻苯二甲酸酐、苯甲酸、带水剂和催化剂V08的投料质量比为15～40︰10～35︰15～32︰4～9︰3～12︰2～8︰0.01～0.35。

3.根据权利要求1或2所述装修底漆用短油度醇酸树脂的制备方法，其特征在于所述植物油脂肪酸为单体酸、豆油脂肪酸或菜籽油酸。

4.根据权利要求1或2所述装修底漆用短油度醇酸树脂的制备方法，其特征在于所述带水剂为二甲苯。

5.根据权利要求1或2所述装修底漆用短油度醇酸树脂的制备方法，其特征在于所述催化剂V08为次亚磷酸与蒸馏水等质量比的混合物。

6.根据权利要求1所述装修底漆用短油度醇酸树脂的制备方法，其特征在于所述兑稀时采用二甲苯和甲苯与透明反应物混合。

7.根据权利要求6所述装修底漆用短油度醇酸树脂的制备方法，其特征在于所述二甲苯、甲苯和对苯二甲酸废料的投料质量比为7～15︰10～25︰15～40。