CN101633726B - 一种聚对苯二甲酸乙二醇酯的生产工艺中催化剂的使用方法 - Google Patents
一种聚对苯二甲酸乙二醇酯的生产工艺中催化剂的使用方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种聚对苯二甲酸乙二醇酯的生产工艺中催化剂的使用方法，其特征在于：在PET的生产工艺中使用乙二醇锑和对甲苯磺酸作为双催化剂，乙二醇锑的使用量为对苯二甲酸摩尔量的1/600，对甲苯磺酸的使用量为对苯二甲酸摩尔量的1/700，本方法可缩短PET合成时间，提高PET色泽好，节约合成合成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚对苯二甲酸乙二醇酯的生产工艺中催化剂的使用方法，属于聚酯合成中催化剂应用领域。
背景技术
传统的聚对苯二甲酸乙二醇酯的生产工艺中多单独使用的三氧化二锑、三乙二醇锑、和三醋酸锑作为催化剂，其中醋酸锑容易被潮解形成羟基锑，而羟基锑是不溶于乙二醇的，不起催化作用；传统的单催化剂使用合成时间长，聚酯颜色较差，多泛黄，分子量分布较宽，不利于工业加工。
发明内容
本发明的目的是解决上述问题，提供了一种新的聚对苯二甲酸乙二醇酯的生产工艺中催化剂的使用。
本发明涉及一种聚对苯二甲酸乙二醇酯的生产工艺中催化剂的使用方法，其特征在于：在PET的生产工艺中使用乙二醇锑和对甲苯磺酸作为双催化剂，乙二醇锑的使用量为对苯二甲酸摩尔量的1/600，对甲苯磺酸的使用量为对苯二甲酸摩尔量的1/700。
聚酯合成时乙二醇与对苯二甲酸的摩尔比为1.10～0.14，首先先将乙二醇锑和对甲苯磺酸作为双催化剂溶解于80℃左右的乙二醇中，配置成乙二醇溶液，然后与对苯二甲酸配置成浆料加入酯化反应釜中，先进行酯化反应，然后进入缩聚反应釜进行聚酯的缩聚反应。
在PET的生产工艺中使用乙二醇锑和对甲苯磺酸作为双催化剂可缩短酯化反应时间30分钟，缩聚反应时间20分钟，共缩短反应时间50分钟，聚酯的色相/L值达到86。
本发明的进步意义在于：
1.生产工艺中使用乙二醇锑和对甲苯磺酸作为双催化剂，催化效率高，用量少。
2.本发明合成的聚酯颜色较浅，分子量高。
具体实施方式
一种聚对苯二甲酸乙二醇酯的生产工艺中催化剂的使用方法，在PET的生产工艺中使用乙二醇锑和对甲苯磺酸作为双催化剂，乙二醇锑的使用量为对苯二甲酸摩尔量的1/600，对甲苯磺酸的使用量为对苯二甲酸摩尔量的1/700。
实施例
催化剂的配置，将乙二醇与乙二醇锑和对甲苯磺酸双催化剂配置成乙二醇溶液，先把少量的纯乙二醇经过流量计，进入换热器加热到80℃，流入催化剂配置罐，启动搅拌器进行搅拌，把按比例称量的乙二醇锑和对甲苯磺酸缓慢加入到催化剂配置装置，继续搅拌0.5小时，然后在催化剂配置装置中加入剩余量的乙二醇，稀释乙二醇双催化剂溶液，继续搅拌0.5个小时，经取样分析催化剂的含量合成后备用。
浆料配置是将对苯二甲酸与乙二醇的双催化剂溶液配制成浆糊状物料的工序，按照工艺的规定配料比为1.10～0.14，称量系统按设定的量连续地将对苯二甲酸加入到浆料配制罐中，乙二醇的双催化剂溶液按设定的物料比用泵运输到浆料配置罐中，经搅拌器混合成浆料，配置好的浆料经输送泵输送到第一酯化反应器中。
聚合反应：
第一阶段酯化反应
反应温度：263℃
反应压力：第一反应室2.4KPa；第二反应室40KPa
酯化率：98％
第二阶段缩聚反应
真空度：200Pa
反应温度：280℃
结论：
表1无对甲苯磺酸使用时
| 乙二醇锑用量 | 1/500 | 1/550 | 1/600 | 1/650 | 1/700 |
| 特性粘度(dL/g) | 0.40 | 0.48 | 0.51 | 0.50 | 0.49 |
| 黄色指数 | 19 | 18 | 16 | 17 | 19 |
| 端羟基(mmol/Kg) | 34 | 32 | 31 | 32 | 33 |
| 分子量分布 | 2.02 | 1.98 | 1.95 | 1.97 | 2.01 |
| 色相/L值 | 70 | 72 | 74 | 73 | 71 |
| 反应时间 | 4小时50分 | 4小时40分 | 4小时30分 | 4小时40分 | 4小时50分 |
表2.乙二醇锑用量为PTA量的1/600保持不变
| 对甲苯磺酸用量 | 1/600 | 1/650 | 1/700 | 1/750 | 11/800 |
| 特性粘度(dL/g) | 0.62 | 0.70 | 0.73 | 0.71 | 0.69 |
| 黄色指数 | 12 | 10 | 9 | 12 | 13 |
| 端羟基(mmol/Kg) | 29 | 26 | 25 | 27 | 29 |
| 分子量分布 | 1.85 | 1.83 | 1.80 | 1.81 | 1.84 |
| 色相/L值 | 83 | 84 | 86 | 85 | 87 |
| 反应时间 | 4小时 | 3小时50分 | 3小时40分 | 3小时50分 | 4小时 |
总结：PET的生产工艺中乙二醇锑的使用量为PTA量的1/600，对甲苯磺酸的使用量为PTA量的1/700时合成得到的PET效果最好，双催化剂乙二醇锑和对甲苯磺酸双催化效果明显好于单独使用乙二醇锑，缩短PET合成时间，合成的PET色泽好，能减少合成时间，节约合成合成本。
Claims (1)
1.一种聚对苯二甲酸乙二醇酯的生产工艺中催化剂的使用方法，其中在PET的生产工艺中使用乙二醇锑和对甲苯磺酸作为双催化剂，乙二醇锑的使用量为对苯二甲酸摩尔量的1/600，对甲苯磺酸的使用量为对苯二甲酸摩尔量的1/700，其特征在于：聚酯合成时乙二醇与对苯二甲酸的摩尔比为1.10～0.14，首先先将乙二醇锑和对甲苯磺酸作为双催化剂溶解于80℃左右的乙二醇中，配置成乙二醇溶液，然后与对苯二甲酸配置成浆料加入酯化反应釜中，先进行酯化反应，然后进入缩聚反应釜进行聚酯的缩聚反应。
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