CN101654511A - 一种聚对苯二甲酸丁二醇酯聚合催化稳定方法 - Google Patents

一种聚对苯二甲酸丁二醇酯聚合催化稳定方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101654511A
CN101654511A CN200910101790A CN200910101790A CN101654511A CN 101654511 A CN101654511 A CN 101654511A CN 200910101790 A CN200910101790 A CN 200910101790A CN 200910101790 A CN200910101790 A CN 200910101790A CN 101654511 A CN101654511 A CN 101654511A
Authority
CN
China
Prior art keywords
polybutylene terephthalate
terephthalic acid
stage
stablizer
esterification
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN200910101790A
Other languages
English (en)
Inventor
沈家康
赵广兵
钮真荣
俞根泉
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Wujiang Yingxiang Wanxin Chemical Fiber Co ltd
Original Assignee
Wujiang Yingxiang Wanxin Chemical Fiber Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Wujiang Yingxiang Wanxin Chemical Fiber Co ltd filed Critical Wujiang Yingxiang Wanxin Chemical Fiber Co ltd
Priority to CN200910101790A priority Critical patent/CN101654511A/zh
Publication of CN101654511A publication Critical patent/CN101654511A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Polyesters Or Polycarbonates (AREA)

Abstract

一种聚对苯二甲酸丁二醇酯聚合催化稳定方法,其特征在于:合成工艺中使用双催化剂氯化亚锡和对甲苯磺酸,双催化剂先溶解于100℃的丁二醇中,然后再与对苯二甲酸配置成浆料,浆料依次进入酯化反应釜和预缩聚反应釜,完成酯化和前期预缩聚反应,在终缩聚阶段加入稳定剂亚磷酸三苯酯,此聚合催化稳定方法能减少催化剂用量,缩短聚对苯二甲酸丁二醇酯合成时间,提高聚对苯二甲酸丁二醇酯的稳定性,降低合成本。

Description

一种聚对苯二甲酸丁二醇酯聚合催化稳定方法
技术领域
本发明涉及一种聚对苯二甲酸丁二醇酯聚合催化稳定方法,属于聚酯合成中助剂应用领域。
背景技术
在聚对苯二甲酸丁二醇酯的合成工艺中,研究表明使用钛催化剂有很好的催化效果,但钛催化剂的使用能加深聚酯的颜色;传统的稳定剂使用多在开始时加入酯化反应釜,参与聚对苯二甲酸丁二醇酯合成的每个阶段,但在酯化反应阶段稳定剂的添加能使催化剂钝化,降低催化活性,聚酯合成中存在反应时间长,催化剂用量大,聚对苯二甲酸丁二醇酯聚酯颜色发黄,生产成本高等问题。
发明内容
本发明的目的在于解决以上聚对苯二甲酸丁二醇酯合成工艺中稳定剂使用的问题,提供一种低成本,短时间,高效的聚对苯二甲酸丁二醇酯聚合稳定方法。
本发明涉及一种新型聚对苯二甲酸丁二醇酯聚合催化稳定方法,在纤维级聚对苯二甲酸丁二醇酯的合成工艺中,使用双催化剂氯化亚锡和对甲苯磺酸,双催化剂先溶解于100℃的丁二醇中,然后在与对苯二甲酸配置成浆料,浆料依次进入酯化反应釜和预缩聚反应釜,完成酯化和前期预缩聚反应,在终缩聚阶段加入稳定剂亚磷酸三苯酯,合成聚对苯二甲酸丁二醇酯。
双催化剂氯化亚锡和对甲苯磺酸与原料对苯二甲酸,丁二醇一起进入酯化反应釜,稳定剂则在终缩聚阶段添加,使用的稳定剂为亚磷酸三苯酯,添加量为对苯二甲酸摩尔量的1/1000,聚对苯二甲酸丁二醇酯在聚合中使用双催化剂,其中氯化亚锡添加量为对苯二甲酸摩尔量的1/700,对甲苯磺酸的添加量为对苯二甲酸摩尔量的1/700。
本发明的进步意义在于:
1.双催化剂氯化亚锡和对甲苯磺酸的使用,提高了催化剂的利用效率,加快了酯化反应。
2.选择在终缩聚阶段添加稳定剂,添加方式更合理,减少了聚合过程中催化剂的使用。
具体实施方式
在聚对苯二甲酸丁二醇酯连续缩聚生产装置中,缩聚原料对苯二甲酸和丁二醇首先与双催化剂氯化亚锡和对甲苯磺酸配置成浆料,被输送到酯化反应釜中进行酯化反应,然后进行预缩聚反应,在终缩聚阶段加入稳定剂亚磷酸三苯酯,起到稳定缩聚结果的作用,防止聚酯在高温条件下降解。
实施例
丁二醇与对苯二甲酸的物料比为1.10~1.15,双催化剂氯化亚锡添加量为对苯二甲酸摩尔量的1/700,对甲苯磺酸的添加量为对苯二甲酸摩尔量的1/700,双催化剂首先溶解于少量100℃的丁二醇中制成丁二醇溶液,然后与对苯二甲酸按一定比例配制成浆料,一起进入酯化反应釜,经过酯化和预缩聚生成预聚物,稳定剂在终缩聚阶段与预聚物一起进入反应釜完成聚合反应,使用的稳定剂为亚磷酸三苯酯,添加量为对苯二甲酸摩尔量的1/1000。

Claims (3)

1.一种新型聚对苯二甲酸丁二醇酯聚合催化稳定方法,其特征在于:在合成工艺中使用双催化剂氯化亚锡和对甲苯磺酸,双催化剂先溶解于100℃的丁二醇中,然后在与对苯二甲酸配置成浆料,浆料依次进入酯化反应釜和预缩聚反应釜,完成酯化和前期预缩聚反应,在终缩聚阶段加入稳定剂亚磷酸三苯酯,合成聚对苯二甲酸丁二醇酯。
2.根据权利要求1,其特征在于:聚酯在聚合中使用双催化剂,其中主催化剂氯化亚锡添加量为对苯二甲酸摩尔量的1/700,对甲苯磺酸的添加量为对苯二甲酸摩尔量的1/700。
3.根据权利要求1,其特征在于:稳定剂作在终缩聚阶段添加,使用的稳定剂为亚磷酸三苯酯,添加量为对苯二甲酸摩尔量的1/1000。
CN200910101790A 2009-08-12 2009-08-12 一种聚对苯二甲酸丁二醇酯聚合催化稳定方法 Pending CN101654511A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN200910101790A CN101654511A (zh) 2009-08-12 2009-08-12 一种聚对苯二甲酸丁二醇酯聚合催化稳定方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN200910101790A CN101654511A (zh) 2009-08-12 2009-08-12 一种聚对苯二甲酸丁二醇酯聚合催化稳定方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN101654511A true CN101654511A (zh) 2010-02-24

Family

ID=41708977

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN200910101790A Pending CN101654511A (zh) 2009-08-12 2009-08-12 一种聚对苯二甲酸丁二醇酯聚合催化稳定方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101654511A (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107879933A (zh) * 2017-11-15 2018-04-06 寿光富康制药有限公司 一种热敏材料对甲基苯甲醇草酸二酯的制备方法
CN109081908A (zh) * 2018-07-09 2018-12-25 南京大学 有机双胍无毒酸盐催化直接熔融缩聚合成聚对苯二甲酸丁二醇酯的工艺
CN110105557A (zh) * 2019-06-10 2019-08-09 河南开祥精细化工有限公司 聚对苯二甲酸丁二醇酯聚合装置及催化剂的添加方法
CN114057996A (zh) * 2021-12-14 2022-02-18 中国天辰工程有限公司 一种对苯二甲酸基聚酯的高效合成方法

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107879933A (zh) * 2017-11-15 2018-04-06 寿光富康制药有限公司 一种热敏材料对甲基苯甲醇草酸二酯的制备方法
CN107879933B (zh) * 2017-11-15 2021-08-03 寿光富康制药有限公司 一种热敏材料对甲基苯甲醇草酸二酯的制备方法
CN109081908A (zh) * 2018-07-09 2018-12-25 南京大学 有机双胍无毒酸盐催化直接熔融缩聚合成聚对苯二甲酸丁二醇酯的工艺
CN110105557A (zh) * 2019-06-10 2019-08-09 河南开祥精细化工有限公司 聚对苯二甲酸丁二醇酯聚合装置及催化剂的添加方法
CN114057996A (zh) * 2021-12-14 2022-02-18 中国天辰工程有限公司 一种对苯二甲酸基聚酯的高效合成方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5790506B2 (ja) ポリエステル組成物の製造方法
CN102432849B (zh) 一种透明非晶共聚酯的聚合生产方法
CN102964579B (zh) 一种增强型热塑性聚酯弹性体及其制备方法
WO2016165534A1 (zh) 有机胍催化熔融-固相缩聚合成聚(己二酸-共-对苯二甲酸丁二醇酯)
CN101716524B (zh) 一种高活性钛系复合催化剂及其制备方法与在共聚酯合成中的应用
CN101659742A (zh) 聚对苯二甲酸乙二醇酯合成工艺中的聚合稳定方法
CN101654511A (zh) 一种聚对苯二甲酸丁二醇酯聚合催化稳定方法
JP2018505278A5 (zh)
JP2018505278A (ja) 精製テレフタル酸及び1,4−ブタンジオールを使用するポリブチレンテレフタレートの製造のための連続方法
CN105273176A (zh) 聚酯制备用的催化剂及其制备方法和应用
CN107915833A (zh) 一种纤维级生物基聚酯及其制备方法
JP2015523453A (ja) 芳香族ジカルボン酸化合物の分割投入による生分解性ポリエステル共重合体の製造方法
CN107513154A (zh) 一种钛系聚酯催化剂及其生产共聚酯的方法
CN105399937B (zh) 一种聚酯多元醇的制备方法
KR102426474B1 (ko) 생분해성 폴리에스테르를 제조하기 위한 방법 및 장치
CN101709110A (zh) 一种新型聚酯聚合催化稳定方法
CN110479234B (zh) 一种合成甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯用催化剂、制备方法及其应用
CN106256845A (zh) 一种高分子量脂肪族聚碳酸酯的制备方法
CN106366296A (zh) 一种聚丁二酸共己二酸丁二醇酯的制备方法
KR20140026677A (ko) 생분해성 폴리에스테르 공중합체 수지의 제조방법
CN106366297B (zh) 连续生产聚丁二酸丁二醇酯的方法
CN106867207A (zh) 低色值聚丁二酸-共-己二酸-丁二醇酯的生产方法
JP6176690B2 (ja) ポリエステル樹脂の製造方法
CN108976403A (zh) 聚酯的制备方法
CN113906008B (zh) 用于制备二酯类组合物的系统和方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Open date: 20100224