CN102250269A - 一种聚丙烯酸锂制备方法及聚丙烯酸锂与锂盐混合制备固体电解质膜方法 - Google Patents
一种聚丙烯酸锂制备方法及聚丙烯酸锂与锂盐混合制备固体电解质膜方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种聚丙烯酸锂制备方法及聚丙烯酸锂与锂盐混合制备固体电解质膜方法，聚丙烯酸锂制备步骤为：将丙烯酸和氢氧化锂按照摩尔比2∶1混合，室温下在醇溶液中反应2-10小时后，用丙酮沉淀即得丙烯酸锂；再将丙烯酸锂用醇溶解后，倒入反应釜中，50-80℃下通氮气搅拌，滴加偶氮二异丁腈及沉淀剂的溶液，反应2-10小时后，将产物倒入烧杯，抽滤，用醇洗涤滤饼，干燥，即得纳米级聚丙烯酸锂粉末。聚丙烯酸锂与锂盐混合制备固体电解质步骤为，先将锂盐在200℃下真空干燥48小时，脱去结晶水，然后在氩气保护手套箱中将锂盐与一定量的聚丙烯酸锂混合，充分研磨，在适当温度下，使样品熔化，用不锈钢电极压片，即得到固体电解质膜。
Description
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池用固体电解质膜的制备方法，尤其涉及一种聚丙烯酸锂制备方法以及用聚丙烯酸易地与锂盐混合制备固体电解质膜的方法。
背景技术
随着环境保护和信息技术等领域的迅速发展，人类需要更高效、方便、无污染和安全的能源。锂离子电池是一种新型的化学电源，分别用两个能可逆地嵌入和脱出锂离子的化合物作为正负极而构成。当电池充电时，锂离子从正极中脱嵌出来，在负极中嵌入；放电时锂离子从负极中脱嵌出来，在正极中嵌入。锂离子电池由于具有高能量密度、高电压、无污染，循环寿命高、无记忆效应等优点，广泛应用在笔记本电脑、手机和其他便携式电器中。
影响锂离子电池的电化学性能的因素很多，但主要取决于所用电极材料和电解质材料的结构和性能。
聚丙烯酸锂具有良好的离子导电性和高分子粘弹性，是具有应用前景的导电高分子聚合物材料，可以作为锂离子电池的电解质。另外，它可以在磷酸亚铁锂的合成中用作碳源和锂源，并且碳源和锂源在分子水平上是均匀混合的，因此，可以均匀的抑制晶粒增长，获得性能良好的磷酸亚铁锂正极材料。
发明内容
本发明目的是提供一种聚丙烯酸锂的制备方法，并采用该方法制备得到的聚丙酸锂与锂盐混合制备固体电解质膜的方法。
为实现上述目的，本发明给出的一种聚丙烯酸锂制备方法，其步骤为：
1)丙烯酸锂合成：
将丙烯酸和氢氧化锂按照摩尔比2∶1混合，室温下在醇溶液中反应2-10小时后，用丙酮沉淀，即得丙烯酸锂；
2)聚丙烯酸锂制备
将丙烯酸锂用醇溶解后，倒入反应釜中，50-80℃下通氮气搅拌，滴加偶氮二异丁腈及沉淀剂的溶液，反应2-10小时后，将产物倒入烧杯，抽滤，用醇洗涤滤饼，干燥，得纳米级聚丙烯酸锂粉末。
在上述一种聚丙烯酸锂制备方法中，所述的醇为甲醇、乙醇、丙醇中的至少一种。
在上述一种聚丙烯酸锂制备方法中，所述的沉淀剂为异丙醇、丙三醇、甲醇、乙醇、丙醇、石油醚中的至少一种，沉淀剂与聚丙烯酸锂的体积比为3∶1-1∶1。
在上述一种聚丙烯酸锂制备方法中，所述的纳米级聚丙烯酸锂粉末粒度为5-999nm，因加入的沉淀剂种类和多少不同而不同。
为实现上述目的，本发明进一步给出了聚丙烯酸锂与锂盐混合制备固体电解质膜方法，其步骤为，
先将锂盐在200℃下真空干燥48小时，脱去结晶水，然后在氩气保护手套箱中将锂盐与一定量的聚丙烯酸锂混合，充分研磨，在适当温度下，使样品熔化，用不锈钢电极压片，得到复合物，即固体电解质膜。
在上述一种聚丙烯酸锂与锂盐混合制备固体电解质膜方法中，所述的锂盐为硝酸锂、醋酸锂、溴化锂、氯化锂、高氯酸锂中的至少一种。
在上述一种聚丙烯酸锂与锂盐混合制备固体电解质膜方法中，所述的锂盐与聚丙烯酸锂的质量比为60-80％∶20-40％。
在上述一种聚丙烯酸锂与锂盐混合制备固体电解质膜方法中，所述的电解质室温离子电导率大于1X10-5S·cm-1。
本发明的优点在于：提供了一条全新的聚丙烯酸锂合成方法，该方法简单高效，所制备获得的聚丙烯酸锂产率高，可以在磷酸亚铁锂的合成中用作碳源和锂源，所制备获得的聚丙烯酸锂与锂盐混合溶化后即可获得高品质固体电解质膜。
具体实施方式
实施例一：
将丙烯酸和氢氧化锂按照摩尔比2∶1混合，室温下在甲醇溶液中反应10小时后，用丙酮沉淀，即得丙烯酸锂。
将丙烯酸锂用甲醇溶解后，倒入反应釜中，80℃下通氮气搅拌，滴加偶氮二异丁腈及异丙醇的溶液，异丙醇与聚丙烯酸锂的体积比为3∶1，反应10小时后，将产物倒入烧杯，抽滤，用甲醇洗涤滤饼，干燥，得粒度为100-300nm的聚丙烯酸锂粉末。
先将重量百分比80％的高氯酸锂在200℃下真空干燥48小时，脱去结晶水，然后在氩气保护手套箱中将锂盐与质量百分比20％的聚丙烯酸锂混合，充分研磨，在适当温度下，使样品熔化，用不锈钢电极压片，得到复合物，即固体电解质膜。
得到的电解质室温离子电导率为2X10-5S·cm-1。
实施例二：
将丙烯酸和氢氧化锂按照摩尔比2∶1混合，室温下在乙醇溶液中反应10小时后，用丙酮沉淀，即得丙烯酸锂。
将丙烯酸锂用乙醇溶解后，倒入反应釜中，80℃下通氮气搅拌，滴加偶氮二异丁腈及异丙醇的溶液，异丙醇与聚丙烯酸锂的体积比为1∶1，反应10小时后，将产物倒入烧杯，抽滤，用乙醇洗涤滤饼，干燥，得粒度为300-500nm的聚丙烯酸锂粉末。
先将重量百分比为60％的溴化锂在200℃下真空干燥48小时，脱去结晶水，然后在氩气保护手套箱中将锂盐与质量百分比40％的聚丙烯酸锂混合，充分研磨，在适当温度下，使样品熔化，用不锈钢电极压片，得到复合物，即固体电解质膜。
得到的电解质室温离子电导率为6X10-5S·cm-1。
实施例三：
1)丙烯酸锂合成：
将丙烯酸和氢氧化锂按照摩尔比2∶1混合，室温下在乙醇溶液中反应2-10小时后，用丙酮沉淀，即得丙烯酸锂。
2)聚丙烯酸锂制备
将丙烯酸锂用乙醇溶解后，倒入反应釜中，60℃下通氮气搅拌，滴加偶氮二异丁腈及乙醇的溶液，乙醇与聚丙烯酸锂的体积比为1∶1，反应10小时后，将产物倒入烧杯，抽滤，用乙醇洗涤滤饼，干燥，得粒度为150-300nm的聚丙烯酸锂粉末。
先将质量百分比70％的醋酸锂在200℃下真空干燥48小时，脱去结晶水，然后在氩气保护手套箱中将锂盐与质量百分比30％的聚丙烯酸锂混合，充分研磨，在适当温度下，使样品熔化，用不锈钢电极压片，得到复合物，即固体电解质膜。
得到的电解质室温离子电导率为4X10-5S·cm-1。
Claims (8)
1.一种聚丙烯酸锂制备方法，其步骤为：
1)丙烯酸锂合成：
将丙烯酸和氢氧化锂按照摩尔比2∶1混合，室温下在醇溶液中反应2-10小时后，用丙酮沉淀，即得丙烯酸锂；
2)聚丙烯酸锂制备
将丙烯酸锂用醇溶解后，倒入反应釜中，50-80℃下通氮气搅拌，滴加偶氮二异丁腈及沉淀剂的溶液，反应2-10小时后，将产物倒入烧杯，抽滤，用醇洗涤滤饼，干燥，得纳米级聚丙烯酸锂粉末。
2.如权利要求1所述的一种聚丙烯酸锂制备方法，所述的醇为甲醇、乙醇、丙醇中的至少一种。
3.如权利要求1所述的一种聚丙烯酸锂制备方法，所述的沉淀剂为异丙醇、丙三醇、甲醇、乙醇、丙醇、石油醚中的至少一种，沉淀剂与聚丙烯酸锂的体积比为3∶1-1∶1。
4.如权利要求1所述的一种聚丙烯酸锂制备方法，所述的纳米级聚丙烯酸锂粉末粒度为5-999nm，因加入的沉淀剂种类和多少不同而不同。
5.一种聚丙烯酸锂与锂盐混合制备固体电解质膜方法，其步骤为，
先将锂盐在200℃下真空干燥48小时，脱去结晶水，然后在氩气保护手套箱中将锂盐与一定量的聚丙烯酸锂混合，充分研磨，在适当温度下，使样品熔化，用不锈钢电极压片，得到复合物，即固体电解质膜。
6.如权利要求5所述的一种聚丙烯酸锂与锂盐混合制备固体电解质膜方法，所述的锂盐为硝酸锂、醋酸锂、溴化锂、氯化锂、高氯酸锂中的至少一种。
7.如权利要求5所述的一种聚丙烯酸锂与锂盐混合制备固体电解质膜方法，所述的锂盐与聚丙烯酸锂的质量比为60-80％∶20-40％。
8.如权利要求5所述的一种聚丙烯酸锂与锂盐混合制备固体电解质膜方法，所述的电解质室温离子电导率大于1X10-5S·cm-1。
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Application publication date: 20111123 |