CN116023563A - 一种利用含丙烯酸的酯化废水合成聚丙烯酸锂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用含丙烯酸的酯化废水合成聚丙烯酸锂的方法。该方法用固体氢氧化锂对丙烯酸废水进行中和，然后在紫外灯照射下搅拌中和后的丙烯酸溶液，通过调节紫外灯辐照强度和反应搅拌时间调节聚丙烯酸锂的分子量，聚合完毕后，进行真空闪蒸除水，最终得到聚丙烯酸锂溶液。本发明采用在紫外线辐照下对丙烯酸锂进行聚合反应，将含丙烯酸的酯化废水转化为聚丙烯酸锂溶液，闪蒸后的水经检测后达到排放标准，有效地增加了丙烯酸废水的利用率，产出高附加值的聚丙烯酸锂，减少了污水排放，避免了环境污染。
Description
技术领域
本发明涉及聚丙烯酸锂的合成方法，尤其涉及利用含丙烯酸的酯化废水合成聚丙烯酸锂的方法。
背景技术
利用丙烯酸和一元醇或多元醇酯化反应得到丙烯酸酯，酯化反应过程中，生成产物水通过共沸剂带出反应系统，水与共沸剂分离后，共沸剂回到反应系统中重新利用，水排至废水罐，作为废水排放至污水处理，丙烯酸原料利用率降低，且增加企业排污成本。经检测废水中丙烯酸含量在13.4～16.6％(m/m)，可考虑该废水变为聚丙烯酸锂，变废为宝，减少丙烯酸损耗成本。聚丙烯酸锂(PAALi)作为新能源电池的一种新型粘合剂，在维持电池运行上有着重要作用。
发明内容
本发明目的是提供一种利用含丙烯酸的酯化废水合成聚丙烯酸锂的方法。以含丙烯酸的酯化废水为原料，与锂化合物反应获得聚丙烯酸锂，不仅能够变废为宝，减少丙烯酸损耗成本，还能降低聚丙烯酸锂的生产成本。
本发明的发明目的通过以下技术方案来实现：利用含丙烯酸的酯化废水合成聚丙烯酸锂的方法，取含丙烯酸的酯化废水置于透明容器中，加入氢氧化锂搅拌中和，紫外灯辐照，同时搅拌反应，待聚合完毕后，真空闪蒸除水，得聚丙烯酸锂溶液。
本发明中，所述丙烯酸与氢氧化锂的比例，根据能够将丙烯酸废水中和，即中和后溶液PH为6.5～8。
本发明中，所述透明容器的紫外线穿透率为84～97％。
本发明中，所述紫外灯的波长为180～420nm。
本发明中，所述紫外灯UV辐射值为180～1450μW/cm2。
本发明中，所述反应搅拌时间为6～120h。
本发明中，所述反应搅拌温度为40～85℃。
本发明中，真空闪蒸温度为56～70℃，压力为45～77KPa(A)。
本发明中，所述聚丙烯酸锂的浓度为10～55％(m/m)、分子量为8000～300000。
本发明具有以下有益效果：
1.本发明提供的方法以含丙烯酸的酯化废水为原料与氢氧化锂反应制备聚丙烯酸锂。不仅能够变废为宝，减少丙烯酸损耗成本，产出高附加值的聚丙烯酸锂，还能降低聚丙烯酸锂的生产成本。
2.本发明不采用传统的水溶性催化剂进行聚合，例如BPO和AIBN等，利用丙烯酸盐的光敏性进行聚合，减少催剂在聚丙烯酸锂中的残留。
3.本发明在合适的反应搅拌温度下，可通过调节紫外灯辐照强度和反应搅拌时间调节聚丙烯酸锂的分子量。
4.本发明提供的方法能够减少了污水排放，避免了环境污染。
附图说明
图1为丙烯酸和氢氧化锂制备聚丙烯酸酯酸锂的反应路径图。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例进行详细描述。
实施例1
含丙烯酸的酯化废水为和氢氧化锂为原料，废水中含少量共沸剂，称取520g丙烯酸含量为15.4％含丙烯酸的酯化废水进行静置分液，取分液后废水500g，加入75g氢氧化锂在1L的三口烧瓶中搅拌中和，烧瓶外外置波长为254nm的紫外灯进行辐照聚合，紫外灯UV辐射值为800μW/cm2，反应过程用氮气保护，防止空气中氧气因紫外线产生臭氧，影响反应结果。反应搅拌温度为57℃，反应搅拌时间为16h，聚合完毕后，在烧瓶中进行真空闪蒸除水，温度59℃，压力63KPa(A)，最终得到浓度25.4％、分子量150000的聚丙烯酸锂溶液。
氢氧化锂的纯度≥98.5％。
实施例2
含丙烯酸的酯化废水为和氢氧化锂为原料，废水中含少量共沸剂，称取520g丙烯酸含量为15.4％含丙烯酸的酯化废水进行静置分液，取分液后废水500g，加入75g氢氧化锂在1L的三口烧瓶中搅拌中和，烧瓶外外置波长为312nm的紫外灯进行辐照聚合，紫外灯UV辐射值为1000μW/cm2，反应过程用氮气保护，防止空气中氧气因紫外线产生臭氧，影响反应结果。反应搅拌温度为57℃，反应搅拌时间为32h，聚合完毕后，在烧瓶中进行真空闪蒸除水，温度60℃，压力63KPa(A)，最终得到浓度26.8％、分子量210000的聚丙烯酸锂溶液。
氢氧化锂的纯度≥98.5％。
实施例3
含丙烯酸的酯化废水为和氢氧化锂为原料，废水中含少量共沸剂，称取520g丙烯酸含量为15.4％含丙烯酸的酯化废水进行静置分液，取分液后废水500g，加入75g氢氧化锂在1L的三口烧瓶中搅拌中和，烧瓶外外置波长为365nm的紫外灯进行辐照聚合，紫外灯UV辐射值为1200μW/cm2，反应过程用氮气保护，防止空气中氧气因紫外线产生臭氧，影响反应结果。反应搅拌温度为57℃，反应搅拌时间为32h，聚合完毕后，在烧瓶中进行真空闪蒸除水，温度62℃，压力45KPa(A)，最终得到浓度37.3％、分子量300000的聚丙烯酸锂溶液。
氢氧化锂的纯度≥98.5％。
实施例4
含丙烯酸的酯化废水为和氢氧化锂为原料，废水中含少量共沸剂，称取520g丙烯酸含量为15.4％含丙烯酸的酯化废水进行静置分液，取分液后废水500g，加入75g氢氧化锂在1L的三口烧瓶中搅拌中和，烧瓶外外置波长为420nm的紫外灯进行辐照聚合，紫外灯UV辐射值为1400μW/cm2，反应过程用氮气保护，防止空气中氧气因紫外线产生臭氧，影响反应结果。反应搅拌温度为57℃，反应搅拌时间为32h，聚合完毕后，在烧瓶中进行真空闪蒸除水，温度70℃，压力51KPa(A)，最终得到浓度29.7％、分子量280000的聚丙烯酸锂溶液。
氢氧化锂的纯度≥98.5％。
需要说明的是，以上所述是本发明的优选实施方式。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.利用含丙烯酸的酯化废水合成聚丙烯酸锂的方法，其特征是，取含丙烯酸的酯化废水置于透明容器中，加入氢氧化锂搅拌中和，紫外灯辐照，同时搅拌反应，待聚合完毕后，真空闪蒸除水，得聚丙烯酸锂溶液。
2.根据权利要求1所述的利用含丙烯酸的酯化废水合成聚丙烯酸锂的方法，其特征是，所述丙烯酸与氢氧化锂的比例满足中和后溶液PH为6.5～8。
3.根据权利要求1所述的利用含丙烯酸的酯化废水合成聚丙烯酸锂的方法，其特征是，所述透明容器的紫外线穿透率为84～97％。
4.根据权利要求1所述的利用含丙烯酸的酯化废水合成聚丙烯酸锂的方法，其特征是，所述紫外灯的波长为180～420nm。
5.根据权利要求1所述的利用含丙烯酸的酯化废水合成聚丙烯酸锂的方法，其特征是，所述紫外灯UV辐射值为180～1450μW/cm2。
6.根据权利要求1所述的利用含丙烯酸的酯化废水合成聚丙烯酸锂的方法，其特征是，所述反应搅拌时间为6～120h。
7.根据权利要求1所述的利用含丙烯酸的酯化废水合成聚丙烯酸锂的方法，其特征是，所述反应搅拌温度为40～85℃。
8.根据权利要求1所述的利用含丙烯酸的酯化废水合成聚丙烯酸锂的方法，其特征是，真空闪蒸温度为56～70℃，压力为45～77KPa(A)。
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