CN102250135A - 一种仲胺基硅烷偶联剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种仲胺基硅烷偶联剂的制备方法，其主要是由氯硅烷、氯烯烃、有机胺为组成原料，经过硅氢化反应、醇解反应和胺化反应制备而成，使用本发明的仲胺基硅烷偶联剂处理过的织物白度得到了提高，织物的整体外观有了很大变化和提高；而且本发明的偶联剂在复合材料中增强了增强材料与树脂之间粘合强度，提高了复合材料的性能，同时还可以防止其它介质向界面渗透，改善了界面状态，有利于制品的耐老化、耐应力及电绝缘性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机硅烷偶联剂的制备方法，具体地说是一种仲胺基硅烷偶联剂的制备方法。
背景技术
一般的氨基硅烷偶联剂的链节上拥有2个氨基、3个活泼氢，赋予了处理后的织物特殊的光滑柔软的手感。但因活泼氢相对较多，这种双胺型结构又有协同作用。用一般硅烷偶联剂处理的织物，它的耐高温性较差、容易泛黄，且亲水性差，抗污性也差。用仲氨基硅烷偶联剂处理的织物，其耐高温性、亲水性和抗污性都相应的提高，使其整理织物的弹性指标提高，综合效果更好。
发明内容
为了解决现有技术的不足和瓶颈，本发明目的在于提供一种仲胺基硅烷偶联剂的制备方法。
为了实现上述目的本发明采用如下技术方案：
仲胺基硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)硅氢化反应
在装有温度计、回流装置的三口烧瓶中加入75-78g的氯烯烃，0.01-0.02％的氯铂酸复合催化剂，再加入130-140g的氯硅烷，反应过程中底温逐渐升高，直至产生一定的回流，保持2-3h反应结束后，分馏，取100℃以上馏分；
(2)醇解反应
在装有直形冷凝器、两个恒压漏斗和温度计的四口瓶中，加入280-320g的溶剂，然后在搅拌下，加热反应器，当溶剂回流时，从两个恒压漏斗中分别滴入醇类135-140g和氯硅烷205-215g，不断搅拌维持正常回流，滴完后再回流1h左右，测定氯含量判定反应终点，冷却后，减压蒸馏收集产品；
(3)胺化反应
在装有搅拌器、回流冷凝器、滴加装置温度计的反应器中，放入280-320g的有机胺，搅拌加热回流，开始滴加190-210g的醇解后的烷氧基硅烷，滴加速度与回流速度相适应，滴加完毕后保温1.8-2.2h，冷却，过滤，蒸出过量的有机胺，在真空的条件下蒸馏出仲胺基硅烷偶联剂。
所述的仲胺基硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于所述的氯烯烃选自氯丙烯、氯丁烯、氯辛烯、氯异丁烯、氯异辛烯；所述的氯硅烷选自甲基二氯氢硅、三氯氢硅、二甲基氯氢硅；醇解反应中的溶剂选自正己烷，环己烷，醚类、芳烃类的非极性溶剂；所述的醇类选自甲醇、乙醇、异丙醇、异丁醇；所述的有机胺选自环己胺、正丁胺、异丁胺、苯胺。
本发明的有益效果：
使用本发明的仲胺基硅烷偶联剂处理过的织物白度得到了提高，织物的整体外观有了很大变化和提高；而且本发明的偶联剂在复合材料中增强了增强材料与树脂之间粘合强度，提高了复合材料的性能，同时还可以防止其它介质向界面渗透，改善了界面状态，有利于制品的耐老化、耐应力及电绝缘性能。
具体实施方式
实施：1：仲胺基硅烷偶联剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)硅氢化反应
在装有温度计、回流装置的三口烧瓶中加入76.5g的氯丙烯，0.01％的氯铂酸复合催化剂，再加入135g的甲基二氯氢硅，反应过程中底温逐渐升高，直至产生一定的回流，保持2.5h反应结束后，分馏，取100℃以上馏分；
(2)醇解反应
在装有直形冷凝器、两个恒压漏斗和温度计的四口瓶中，加入300g的正己烷，然后在搅拌下，加热反应器，当溶剂回流时，从两个恒压漏斗中分别滴入甲醇138g和甲基二氯氢硅211g，不断搅拌维持正常回流，滴完后再回流1h左右，测定氯含量判定反应终点，冷却后，减压蒸馏收集产品；
(3)胺化反应
在装有搅拌器、回流冷凝器、滴加装置温度计的反应器中，放入300g的环己胺，搅拌加热回流，开始滴加199g的醇解后的烷氧基硅烷，滴加速度与回流速度相适应，滴加完毕后保温2h，冷却，过滤，蒸出过量的环己胺，在真空的条件下蒸馏出仲胺基硅烷偶联剂。
实施例2：仲胺基硅烷偶联剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)硅氢化反应
在装有温度计、回流装置的三口烧瓶中加入76.5g的氯丁烯，0.01％的氯铂酸复合催化剂，再加入135g的三氯氢硅，反应过程中底温逐渐升高，直至产生一定的回流，保持2.5h反应结束后，分馏，取100℃以上馏分；
(2)醇解反应
在装有直形冷凝器、两个恒压漏斗和温度计的四口瓶中，加入300g的环己烷，然后在搅拌下，加热反应器，当溶剂回流时，从两个恒压漏斗中分别滴入乙醇138g和三氯氢硅211g，不断搅拌维持正常回流，滴完后再回流1h左右，测定氯含量判定反应终点，冷却后，减压蒸馏收集产品；
(3)胺化反应
在装有搅拌器、回流冷凝器、滴加装置温度计的反应器中，放入300g的正丁胺，搅拌加热回流，开始滴加199g的醇解后的烷氧基硅烷，滴加速度与回流速度相适应，滴加完毕后保温2h，冷却，过滤，蒸出过量的正丁胺，在真空的条件下蒸馏出仲胺基硅烷偶联剂。
Claims (2)
1.一种仲胺基硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)硅氢化反应
在装有温度计、回流装置的三口烧瓶中加入75-78g的氯烯烃，0.01-0.02％的氯铂酸复合催化剂，再加入130-140g的氯硅烷，反应过程中底温逐渐升高，直至产生一定的回流，保持2-3h反应结束后，分馏，取100℃以上馏分；
(2)醇解反应
在装有直形冷凝器、两个恒压漏斗和温度计的四口瓶中，加入280-320g的溶剂，然后在搅拌下，加热反应器，当溶剂回流时，从两个恒压漏斗中分别滴入醇类135-140g和氯硅烷205-215g，不断搅拌维持正常回流，滴完后再回流1h左右，测定氯含量判定反应终点，冷却后，减压蒸馏收集产品；
(3)胺化反应
在装有搅拌器、回流冷凝器、滴加装置温度计的反应器中，放入280-320g的有机胺，搅拌加热回流，开始滴加190-210g的醇解后的烷氧基硅烷，滴加速度与回流速度相适应，滴加完毕后保温1.8-2.2h，冷却，过滤，蒸出过量的有机胺，在真空的条件下蒸馏出仲胺基硅烷偶联剂。
2.根据权利要求1所述的仲胺基硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于所述的氯烯烃选自氯丙烯、氯丁烯、氯辛烯、氯异丁烯、氯异辛烯；所述的氯硅烷选自甲基二氯氢硅、三氯氢硅、二甲基氯氢硅；醇解反应中的溶剂选自正己烷，环己烷，醚类、芳烃类的非极性溶剂；所述的醇类选自甲醇、乙醇、异丙醇、异丁醇；所述的有机胺选自环己胺、正丁胺、异丁胺、苯胺。
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