CN102249221A - 一种条纹宽度可控的激光加热制备单层石墨烯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种在衬底上利用激光光束通过光栅加热方法制备条纹宽度可控的单层石墨烯(Graphene)的方法，属于半导体新型材料技术领域。石墨烯具有较高的电子传输特性、响应频率好和较宽光波段透明度的性质，能够实现高速电子器件制备的优化。因此实现生长优质的条纹状石墨烯材料对于电子技术的发展具有重要意义。本发明利用激光通过光栅加热衬底的方法制备条纹状的单层石墨烯，省略了光刻步骤，一步完成，简单易行，没有附加物质对生长材料的污染；同时，可以快速去除光束，具有降温快等特点，可以减少不必要的多层石墨稀生长，有效的实现石墨烯单层生长，其特征在于用光栅得到分立的光束，进而得到分立的条纹状的单层石墨烯。
Description
技术领域
本发明涉及一种在衬底上镀镍膜，利用激光加热法制备条纹宽度可控的石墨烯，属于半导体材料技术领域。
背景技术
硅材料的加工极限一般认为是10nm线宽。受物理原理的制约，小于10纳米后不太可能生产出性能稳定、集成度更高的产品。然而石墨烯的出现有望为研制超高速集成电路带来突破。
大面积生长的石墨烯可以作为集成电路中Si材料的替代，具有较高的电子传输特性、响应频率好和较宽光波段透明度的性质能够实现高速的电子器件制备的优化。
目前，生长石墨烯主要的方法是微机械分离法，化学还原法等方法，而CVD方法是生长石墨烯材料的有效手段，由于化学气相沉积技术已实现大规模工业化应用，其生产工艺十分成熟。而该方法一般采用电阻丝加热的方式，但是此方式存在降温速率慢，难于实现快速降温，导致石墨烯的多层生长，因此需要一种新的生长方法，保证石墨稀的单层生长。
集成电路制备需要特定的形状，传统制作有光刻、电子束刻蚀以及化学等方法。光刻步骤不仅需要特定的光线环境，光刻耗材昂贵，设备成本高，而且操作繁琐等缺点。电子束刻蚀以及化学方法这些方法，过程复杂，成品率低，不适宜未来集成工艺的发展。而且上述两种方法都需要且需要模板控制特定的图形。
本发明涉及一种利用激光加热，且通过控制光束图形得到不同条纹宽度的单层石墨稀的方法。其特点在于：石墨稀宽度可控，适合在多种的衬底上生长；使用激光加热替代传统热源，降低能耗。
发明内容
针对背景技术中提出的问题，本发明利用激光加热法制备的石墨烯，可以实现其单层石墨稀的定向排列，并且能形成间隔条纹状的石墨烯材料。可节省制作沟道步骤。
采用激光加热法制备间隔条纹状的石墨烯，其步骤为：激光参数，调整光路，使光束通过光栅，获得的条纹分立，并且能正好照射在样品上温度达到900℃，3-5分钟，通入氢气和氩气控制其流量均为200sccm。关闭激光，从石英管内取出样品，，自然冷却。
(1)在衬底表面镀500nm镍膜退火处理，作为生长石墨烯的催化剂。
(2)将衬底放入密封的石英管中，放置温度传感器可以实现对衬底温度的监测，开启激光器，调整激光光路和参数，使光束通过光栅获得的条纹光斑能够均匀对准衬底上，开启激光器。
(3)先将氩气通入密封的的石英管中，保持其流量为200sccm，以确保排出石英管中的空气，保持30分钟后，将氢气以相同的流量通入密封的石英管中保持五分钟。
(4)调整光栅参数，获得不同宽度的条纹。
(5)开启激光器对准选择生长的衬底区域进行加热，温度传感器显示温度达到900℃，向密封石英管内通入甲烷(CH4)气体作为反应前驱源，流量为100sccm，持续3-5分钟进行石墨烯生长。
(6)关闭激光器，去除光束，取出样品，自然冷却，得到不同条纹宽度的单层石墨烯样品。
具体实施方式1
1、将衬底经过清洗处理，在其表面镀500nm镍膜，镀膜时衬底无需加热，氩气或者氮气保护。真空度达到2×10-7Torr，厚度均匀性±5％。
2、通入氢气和氩气流量以400sccm和200sccm通入石英管式炉，将镀镍的蓝宝石衬底在900℃进行退火处理，持续5-10分钟，使多晶镍的晶粒团聚，形成面积较大的晶粒，这样可以使生长在其表面的石墨烯晶粒尺寸变大。
3、将经过镀镍衬底放入密封的石英管中，放置温度传感器可以对衬底表面温度进行监测，开启激光器，调整激光光路和参数，使其通过光栅获得的条纹光斑能够均匀对准衬底上开启激光器。
4、将氩气通入密封的石英管内，并且控制其流量为200sccm，出口侧接入良好的排风设备中，确保石英管内的空气能够彻底的被排出，持续30分钟。
5、将氢气通入密封的石英管中，保持氩气和氢气的流量均为200sccm，持续5分钟。
6、开启激光器，调整光栅，使条纹宽度10～100nm之间，对衬底区域进行加热。
7、当温度传感器显示衬底温度达到900℃时，通入反应前驱源CH4气体，持续3-5分钟进行石墨烯生长。
8、关闭激光器，去除光束，停止加热，降温速度快，取出样品，在衬底表面得到0～100nm条纹宽度的石墨烯样品。
具体实施方式2
1、将衬底经过清洗处理，在其表面镀500nm镍膜，镀膜时衬底无需加热，氩气或者氮气保护。真空度达到2×10-7Torr，厚度均匀性±5％。
2、通入氢气和氩气流量以400sccm和200sccm通入石英管式炉，将镀镍的蓝宝石衬底在900℃进行退火处理，持续5-10分钟，使多晶镍的晶粒团聚，形成面积较大的晶粒，这样可以使生长在其表面的石墨烯晶粒尺寸变大。
3、将经过镀镍衬底放入密封的石英管中，放置温度传感器可以对衬底表面温度进行监测，开启激光器，调整激光光路和参数，使其通过光栅获得的条纹光斑能够均匀对准衬底上开启激光器。
4、将氩气通入密封的石英管内，并且控制其流量为200sccm，出口侧接入良好的排风设备中，确保石英管内的空气能够彻底的被排出，持续30分钟。
5、将氢气通入密封的石英管中，保持氩气和氢气的流量均为200sccm，持续5分钟。
6、开启激光器，调整光栅，使条纹宽度1000～1000nm之间，对衬底区域进行加热。
7、当温度传感器显示衬底温度达到900℃时，通入反应前驱源甲烷气体，持续3-5分钟进行石墨烯生长。
8、关闭激光器，去除光束，停止加热，降温速度快，取出样品，在衬底表面得到不同条纹宽度的石墨烯样品。
具体实施方式3
1、将衬底经过清洗处理，在其表面镀500nm镍膜，镀膜时衬底无需加热，氩气或者氮气保护。真空度达到2×10-7Torr，厚度均匀性±5％。
2、通入氢气和氩气流量以400sccm和200sccm通入石英管式炉，将镀镍的蓝宝石衬底在900℃进行退火处理，持续5-10分钟，使多晶镍的晶粒团聚，形成面积较大的晶粒，这样可以使生长在其表面的石墨烯晶粒尺寸变大。
3、将经过镀镍衬底放入密封的石英管中，放置温度传感器可以对衬底表面温度进行监测，开启激光器，调整激光光路和参数，使其通过光栅获得的条纹光斑能够均匀对准衬底上开启激光器。
4、将氩气通入密封的石英管内，并且控制其流量为200sccm，出口侧接入良好的排风设备中，确保石英管内的空气能够彻底的被排出，持续30分钟。
5、将氢气通入密封的石英管中，保持氩气和氢气的流量均为200sccm，持续5分钟。
6、开启激光器，调整光栅，使条纹宽度1um～100um之间，对衬底区域进行加热。
7、当温度传感器显示衬底温度达到900℃时，通入反应前驱源甲烷气体，持续3-5分钟进行石墨烯生长。
8、关闭激光器，去除光束，停止加热，降温速度快，取出样品，在衬底表面得到1um～100um条纹宽度的石墨烯样品。
Claims (4)
1.一种激光加热制备石墨烯材料的方法，其特征在于：具体实施步骤为：
1)将衬底表面镀500nm镍膜退火处理，作为生长石墨烯的催化剂。将衬底放入石英管中，放置温度传感器可以实现对衬底温度的监测，开启激光器，调整激光光路和参数，使其通过光栅获得的衍射条纹光斑能够均匀对准衬底上开启激光器。
2)先将氩气通入密封的的石英管中，保持其流量为200sccm，以确保排出石英管中的空气，保持30分钟后，将氢气以相同的流量通入密封的石英管中保持5分钟。
3)开启激光器对准选择生长的衬底区域进行加热，当温度传感器显示温度达到900℃，向密封石英管内通入甲烷(CH4)气体作为反应前驱源，氢气作为反映的还原气体，流量均为100sccm，持续3-5分钟进行石墨烯生长。关闭激光器，去除光束，取出样品，自然冷却，得到大面积生长的单层石墨烯样品。
2.调节激光参数改变激光光斑面积，可以的得到和光斑面积相同的生长石墨稀材料的区域。
3.根据权利要求1所述的条纹的单层石墨烯的制备方法，使激光通过光栅对的衬底区域进行加热生长单层石墨烯，省略传统光刻的方法实现样品条纹化的工艺过程，其特征在于用光栅得到分立的激光光束，进而得到分立的条纹状的单层石墨烯。
4.根据权利要求1所述的条纹状单层石墨烯的制备方法，其特征在于采用了激光光束通过光栅加热的方法对衬底进行选择生长区域加热，持续3-5分钟，关闭激光器，由于可以快速去除光束，不存在附加的受热区域，迅速降温，而减少不必要的多层石墨烯生长，可以制备出大面积的优质的石墨烯材料。
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