CN102232980A - 刺五加总苷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于中药提取领域，涉及一种提取刺五加总苷的方法，包括以下步骤：(1)将刺五加水浸膏用甲醇溶解，超声，使溶解均匀，用微孔滤膜过滤，所得滤液备用；(2)：采用大孔树脂柱层析法分离步骤(1)所得滤液，其中，固定相为HPD-450型大孔吸附树脂，洗脱溶剂1为体积百分数小于30%的乙醇水溶液，洗脱溶剂2为体积百分数在30%以上的乙醇浓度水溶液；先使用3~6倍柱体积的洗脱溶剂1洗脱，然后使用3～6倍柱体积的洗脱溶剂2进行洗脱，并收集洗脱溶剂2对应的洗脱液。本发明不仅可以成功将刺五加总苷和杂质分离，最终提取得到的总苷含量较高，而且工业成本低。
Description
技术领域
本发明属于中药提取领域，涉及一种提取刺五加总苷的方法。
背景技术
刺五加为五加科植物，它的根、根茎和茎，茎叶、果实均可作药用。又名五加参、刺拐棒，主要分布在我国东北、华北地区，以及朝鲜、日本及俄罗斯等地，在祖国医学中作为药物广泛应用已有悠久的历史。具有益气健脾、补肾安神的功效，用于脾肾阳虚，体虚乏力，食欲不振，腰膝酸痛，失眠多梦。
刺五加根和根茎的主要成分之一总苷为酚苷和黄酮苷类化合物，它是其生物活性成分之一。总苷在根和根茎中的含量分别占干药材重量的0.6%~0.9%和0.6%~1.5%。从文献资料上知刺五加苷能改善衰老大鼠免疫功能，延缓免疫衰老；刺五加总皂苷具有改善家兔血液流变性、抑制血栓形成作用，而此作用是通过解聚红细胞聚集性、降低全血黏度完成的；刺五加总皂苷对犬急性心肌缺血有较好的保护作用，此外还有抗疲劳、抗肿瘤及抗炎等作用。
现有技术中，从刺五加浸膏中纯化制得总苷类有效成分主要是采用大孔吸附树脂的方法，大孔吸附树脂是一类不含交换基团且有大孔结构的高分子吸附树脂，具有良好的大孔网状结构和较大的比表面积，可以通过物理吸附从水溶液中有选择地吸附有机物。大孔树脂通常分为非极性、弱极性、中极性和强极性，物理化学性质稳定，不溶于酸、碱及有机溶剂，对有机物选择性良好，不受无机盐类和强离子、低分子化合物存在的影响。采用大孔吸附树脂纯化刺五加总苷类有效成分，具有快速、便捷的优点。
专利号为200710301682.X的中国发明专利公开了一种刺五加提取物的制备方法，包括以下步骤：（1）将刺五加水浸膏溶解于水中，加入沉淀溶剂，沉淀，静置，过滤，滤液备用；沉淀物用上述沉淀溶剂洗涤，洗涤液与滤液合并，回收溶剂，得粗提取药液，将粗提取药液搅拌，过滤，得到滤液，备用；（2）将过滤液的pH值调整为2～9，通过弱极性或非极性大孔吸附树脂层析进行吸附，首先，将水或能与水以任意比例相溶的低浓度有机溶剂pH值调整为2～9，以此为第1种洗脱溶剂，流经树脂柱，进行洗脱；所述低浓度有机溶剂选自：0～20%的甲醇水溶液，0～20%的乙醇水溶液或0～20%的丙酮水溶液；（3）将能与水以任意比例相溶的较高浓度的有机溶剂的pH值调为2～10，以此为第2种洗脱溶剂，流经树脂柱，接取第2种洗脱液的馏分并将其浓缩成稠膏，即得所述刺加五提取物；所述较高浓度有机溶剂选自：20～60%的甲醇水溶液，20～60%的乙醇水溶液或20～60%的丙酮水溶液。上述方法相对较复杂。
发明内容
本发明的发明目的是提供一种刺五加总苷的制备方法。
为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是：一种刺五加总苷的制备方法，包括以下步骤：
(1) 将刺五加水浸膏用甲醇溶解，超声，使溶解均匀，用微孔滤膜过滤，所得滤液备用；
(2) 采用大孔树脂柱层析法分离步骤(1)所得滤液，其中，固定相为HPD-450型大孔吸附树脂，洗脱溶剂1为体积百分数小于30%的乙醇水溶液，洗脱溶剂2为体积百分数在30%以上（包括30%）的乙醇浓度水溶液；先使用3~6倍柱体积的洗脱溶剂1洗脱，然后使用3～6倍柱体积的洗脱溶剂2进行洗脱，并收集洗脱溶剂2对应的洗脱液。
上述技术方案中，步骤(1)所述微孔滤膜的微孔孔径为0.4～0.5μm，优选0.45μm。
优选的技术方案中，步骤(2)中，洗脱溶剂1选自：体积百分数18~22%的乙醇水溶液，洗脱溶剂2选自：体积百分数28～32%的乙醇水溶液；更优选的技术方案中，洗脱溶剂1选自：体积百分数20%的乙醇水溶液，洗脱溶剂2选自：体积百分数30%的乙醇水溶液，采用体积百分数30%的乙醇水溶液作为洗脱溶剂可以将所需成分充分洗脱，而且相对较低浓度的乙醇水溶液成本较低，在工业中大规模应用时更加经济。
最优选的技术方案中，步骤(2)具体为：采用大孔树脂柱层析法分离步骤(1)所得滤液，其中，固定相为HPD-450型大孔吸附树脂，洗脱溶剂1为体积百分数20%的乙醇水溶液，洗脱溶剂2为体积百分数30%的乙醇浓度水溶液；先使用3倍柱体积的洗脱溶剂1洗脱，然后使用3～6倍柱体积的洗脱溶剂2进行洗脱，从第2个柱体积开始，收集洗脱溶剂2对应的洗脱液。
上述技术方案中，步骤(2)中固定相填柱时，填柱的直径和高度的比为1∶4～8。
进一步的技术方案中，可采用吸光光度法或/和高效液相色谱法对上述洗脱溶剂1或2所产生的馏分进行定性和定量分析。
进一步的技术方案中，将收集的洗脱液浓缩成稠膏，即得刺五加总苷提取物。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
1．由于本发明采用大孔树脂柱层析法分离刺五加水浸膏的醇溶液，固定相为HPD-450型大孔吸附树脂，洗脱溶剂1为体积百分数小于30%的乙醇水溶液，洗脱溶剂2为体积百分数在30%以上（包括30%）的乙醇浓度水溶液；先使用3~6倍柱体积的洗脱溶剂1洗脱，然后使用3～6倍柱体积的洗脱溶剂2进行洗脱，并收集洗脱溶剂2对应的洗脱液，不仅可以成功将刺五加总苷和杂质分离，最终提取得到的总苷含量较高。
2. 由于本发明采用的固定相为HPD-450型大孔吸附树脂，而且使用相对较低浓度的乙醇水溶液（体积分数30%）即可获得理想的分离和富集的结果，例如：采用本发明所述技术方案时，洗下的总苷含量为27wt%，比刺五加醇提浸膏总苷含量提高了4.04倍，紫丁香苷占总苷的18.63wt%；相对地，现有技术专利号为200710301682.X的中国发明专利的实施例4中采用D101树脂洗下总苷含量为24.57%，紫丁香苷占总苷的12.8%，并且使用的是60%甲醇洗脱；因此，无论是从总苷含量、紫丁香苷含量及工业成本方面考虑，本发明的技术方案具有优越性。
3. 本发明采用HPD-450型大孔吸附树脂为固定相，并优化了洗脱程序和洗溶液，可以使用相对较简单的方法和相对较低浓度的洗脱溶液达到理想的分离和富集效果，并且重复性好。
附图说明
图1是实施例一中10%乙醇洗脱液对应馏分的高效液相色谱谱图；
图2是实施例一中20%乙醇洗脱液对应馏分的高效液相色谱谱图；
图3是实施例一中30%乙醇洗脱液对应馏分的高效液相色谱谱图；
图4是实施例一中40%乙醇洗脱液对应馏分的高效液相色谱谱图；
图5是实施例一中50%乙醇洗脱液对应馏分的高效液相色谱谱图；
图6是实施例一中60%乙醇洗脱液对应馏分的高效液相色谱谱图；
图7是实施例一中70%乙醇洗脱液对应馏分的高效液相色谱谱图；
图8是实施例一中80%乙醇洗脱液对应馏分的高效液相色谱谱图；
图9是实施例一中90%乙醇洗脱液对应馏分的高效液相色谱谱图；
图10是实施例二中刺五加醇提总样的高效液相色谱谱图，检测波长为203nm；
图11是实施例二中五加醇提总样的高效液相色谱谱图，检测波长为265nm；
图12是实施例二中以20%乙醇为洗脱液对应馏分的高效液相色谱谱图，检测波长为203nm；
图13是实施例二中以20%乙醇为洗脱液对应馏分的高效液相色谱谱图，检测波长为265nm；
图14是实施例二中以30%乙醇为洗脱液对应馏分的高效液相色谱谱图，检测波长为203nm；
图15是实施例二中以30%乙醇为洗脱液对应馏分的高效液相色谱谱图，检测波长为265nm；
图16是实施例三中第1柱体积的30%乙醇为洗脱液对应馏分的高效液相色谱谱图，检测波长为203nm；
图17是实施例三中第1柱体积的30%乙醇为洗脱液对应馏分的高效液相色谱谱图，检测波长为265nm；
图18是实施例三中第2柱体积的30%乙醇为洗脱液对应馏分的高效液相色谱谱图，检测波长为203nm；
图19是实施例三中第2柱体积的30%乙醇为洗脱液对应馏分的高效液相色谱谱图，检测波长为265nm；
图20是实施例三中第3柱体积的30%乙醇为洗脱液对应馏分的高效液相色谱谱图，检测波长为203nm；
图21是实施例三中第3柱体积的30%乙醇为洗脱液对应馏分的高效液相色谱谱图，检测波长为265nm；
图22是实施例三中第1柱体积的30%乙醇为洗脱液对应馏分的高效液相色谱谱图，检测波长为203nm；
图23是实施例三中第1柱体积的30%乙醇为洗脱液对应馏分的高效液相色谱谱图，检测波长为265nm；
图24是实施例三中第2柱体积的30%乙醇为洗脱液对应馏分的高效液相色谱谱图，检测波长为203nm；
图25是实施例三中第2柱体积的30%乙醇为洗脱液对应馏分的高效液相色谱谱图，检测波长为265nm；
图26是实施例三中第3柱体积的30%乙醇为洗脱液对应馏分的高效液相色谱谱图，检测波长为203nm；
图27是实施例三中第3柱体积的30%乙醇为洗脱液对应馏分的高效液相色谱谱图，检测波长为265nm；
图28是实施例三中第1柱体积的30%乙醇为洗脱液对应馏分的高效液相色谱谱图，检测波长为203nm；
图29是实施例三中第1柱体积的30%乙醇为洗脱液对应馏分的高效液相色谱谱图，检测波长为265nm；
图30是实施例三中第2柱体积的30%乙醇为洗脱液对应馏分的高效液相色谱谱图，检测波长为203nm；
图31是实施例三中第2柱体积的30%乙醇为洗脱液对应馏分的高效液相色谱谱图，检测波长为265nm；
图32是实施例三中第3柱体积的30%乙醇为洗脱液对应馏分的高效液相色谱谱图，检测波长为203nm；
图33是实施例三中第3柱体积的30%乙醇为洗脱液对应馏分的高效液相色谱谱图，检测波长为265nm；
图34是实施例三中第1柱体积的30%乙醇为洗脱液对应馏分的高效液相色谱谱图，检测波长为203nm；
图35是实施例三中第1柱体积的30%乙醇为洗脱液对应馏分的高效液相色谱谱图，检测波长为265nm；
图36是实施例三中第2柱体积的30%乙醇为洗脱液对应馏分的高效液相色谱谱图，检测波长为203nm；
图37是实施例三中第2柱体积的30%乙醇为洗脱液对应馏分的高效液相色谱谱图，检测波长为265nm；
图38是实施例三中第3柱体积的30%乙醇为洗脱液对应馏分的高效液相色谱谱图，检测波长为203nm；
图39是实施例三中第3柱体积的30%乙醇为洗脱液对应馏分的高效液相色谱谱图，检测波长为265nm；
图40是实施例三中第1柱体积的30%乙醇为洗脱液对应馏分的高效液相色谱谱图，检测波长为203nm；
图41是实施例三中第1柱体积的30%乙醇为洗脱液对应馏分的高效液相色谱谱图，检测波长为265nm；
图42是实施例三中第2柱体积的30%乙醇为洗脱液对应馏分的高效液相色谱谱图，检测波长为203nm；
图43是实施例三中第2柱体积的30%乙醇为洗脱液对应馏分的高效液相色谱谱图，检测波长为265nm；
图44是实施例三中第3柱体积的30%乙醇为洗脱液对应馏分的高效液相色谱谱图，检测波长为203nm；
图45是实施例三中第3柱体积的30%乙醇为洗脱液对应馏分的高效液相色谱谱图，检测波长为265nm；
图46是实施例三中第1柱体积的30%乙醇为洗脱液对应馏分的高效液相色谱谱图，检测波长为203nm；
图47是实施例三中第1柱体积的30%乙醇为洗脱液对应馏分的高效液相色谱谱图，检测波长为265nm；
图48是实施例三中第2柱体积的30%乙醇为洗脱液对应馏分的高效液相色谱谱图，检测波长为203nm；
图49是实施例三中第3柱体积的30%乙醇为洗脱液对应馏分的高效液相色谱谱图，检测波长为203nm；
图50是实施例三中第3柱体积的30%乙醇为洗脱液对应馏分的高效液相色谱谱图，检测波长为265nm。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述：
实施例一：采用梯度洗脱法纯化刺五加总苷，优化洗脱液的浓度参数：
(1) 采用现有技术对28kg刺五加进行提取，得35L刺五加提取液，即为是刺五加水浸膏，将刺五加水浸膏用少量甲醇溶解，超声，使溶解均匀，用0.45μm微孔滤膜过滤，所得滤液备用；
(2) 常温常压下，以HPD-450型大孔吸附树脂为固定相，将固定相填柱，然后采用大孔树脂柱层析法分离步骤（1）所得滤液，依次采用体积百分数10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%的乙醇水溶液进行洗脱，每种浓度的乙醇水溶液的用量为3～4倍柱体积，收集每个浓度乙醇水溶液对应的洗脱液并旋蒸至干，用少量甲醇超声溶解，用吸管吸出，存放入小瓶中，挥干称重；
(3) 采用高效液相色谱法测定法检测流出的每一个浓度对应的第一个柱体积的洗脱液，检测波长265nm，获得的图谱参见图1～图9，由图可知，40%乙醇浓度之后保留时间在5min之后没有成分洗下，而浓度小于或等于20%的乙醇水溶液作为洗脱溶液无法将大部分刺五加总苷洗脱出来。
其中，高效液相色谱法包括以下步骤：
对照品溶液的制备：精密称取刺五加苷B3mg，置50ml容量瓶中，加入甲醇至刻度，摇匀，即得。
标准曲线的绘制：精密称取刺五加B对照品适量加甲醇溶解并定量稀释成每毫升含刺五加苷B20，40，60，80，100μg的溶液，分别进样10μl，注入色谱仪记录色谱图，以峰面积为纵坐标，进样量为横坐标，求得回归方程。
供试品溶液的制备：取样品粉末0.3g，精密称定，置50ml容量瓶中，加入甲醇至刻度，摇匀，即得。
其中，色谱柱为Waters-Cosmosil5C18-PAQ柱，流动相为体积比15∶85的乙腈和水的混合物；流速为1ml/min；柱温为30℃；柱压：10.2MPa。
实施例二：小试放大实验
取HPD-450大孔树脂5kg装柱，经预处理后水洗至中性，柱体积为7L。取刺五加提取液6.5L(184.6g醇提取物)上样，分别依次用水、体积百分数20%、30%的乙醇水溶液洗脱，洗脱液的体积21L（3个柱体积），收集各浓度乙醇水溶液对应的洗脱液馏分。
然后如实施例一，采用高效液相色谱法，对各浓度洗脱液对应的馏分进行分析检测，区别在于，检测波长为203nm和265nm；结果参见图10～15，由图可知，20%乙醇还不能完全洗下所需物，事后经过20%乙醇反复洗也得到论证。
实施例三：小试放大实验（洗脱溶液为体积分数30%的乙醇水溶液）
取HPD-450大孔树脂5kg装柱，经预处理后水洗至中性，柱体积为7L。取刺五加提取液6.5L(184.6g醇提取物)上样，连续用体积百分数30%的乙醇水溶液洗脱，分别收集每一份柱体积的洗脱液馏分，重复做了6组；然后对各馏分进行分析检测，检测方法参照实施例一，检测波长为203nm和265nm，结果参见图26～50，从图知，30%乙醇浓度洗脱具有稳定性。
对实施例中第2柱体积的30%乙醇为洗脱液对应馏分的高效液相色谱谱图进行分析，采用吸光度法定量分析其中组分，然后取其平均值，可得结论：HPD450树脂具有较好的纯化能力，洗下总苷含量为27%，比刺五加醇提浸膏总苷含量提高了4.04倍，紫丁香苷占总苷的18.63%。
所述吸光度测定法包括以下步骤：
标准曲线的绘制：称取紫丁香苷2.03mg，用甲醇定容至50mL，精密量取1.5、2.0、2.5、3.0、3.5mL，分别定容至10ml，于265nm处测定吸光度。
供试品的制备：刺五加-甲醇溶液：称取刺五加提取物4.91mg→甲醇定容至10ml，于265nm处测定吸光度。
和现有技术相比，专利号为200710301682.X的中国发明专利的实施例4中采用D101树脂洗下总苷含量为24.57%，紫丁香苷占总苷的12.8%，并且使用的是60%甲醇洗脱。
因此，无论是从总苷含量、紫丁香苷含量及工业成本方面考虑，本实施例的方法更有优势，所以其在工业领域具有较好的应用前景。
实施例四：一种刺五加总苷的制备方法，包括以下步骤：
(1) 将刺五加水浸膏用甲醇溶解，超声，使溶解均匀，用微孔滤膜过滤，所得滤液备用；
(2) 采用大孔树脂柱层析法分离步骤(1)所得滤液，其中，固定相为HPD-450型大孔吸附树脂，洗脱溶剂1为体积百分数20%的乙醇水溶液，洗脱溶剂2为体积百分数在30%的乙醇浓度水溶液；先使用3倍柱体积的洗脱溶剂1洗脱，然后使用3倍柱体积的洗脱溶剂2进行洗脱，并收集洗脱溶剂2对应的洗脱液。
上述技术方案中，步骤(1)所述微孔滤膜的微孔孔径为0.45μm。
上述技术方案中，步骤(2)中固定相填柱时，填柱的直径和高度的比为1∶6。
进一步的技术方案中，将收集的洗脱液浓缩成稠膏，即得刺五加总苷提取物。
Claims (4)
1.一种刺五加总苷的制备方法，包括以下步骤：
(1) 将刺五加水浸膏用甲醇溶解，超声，使溶解均匀，用微孔滤膜过滤，所得滤液备用；
其特征在于，还包括步骤(2)：采用大孔树脂柱层析法分离步骤(1)所得滤液，其中，固定相为HPD-450型大孔吸附树脂，洗脱溶剂1为体积百分数小于30%的乙醇水溶液，洗脱溶剂2为体积百分数在30%以上的乙醇浓度水溶液；先使用3~6倍柱体积的洗脱溶剂1洗脱，然后使用3~6倍柱体积的洗脱溶剂2进行洗脱，并收集洗脱溶剂2对应的洗脱液。
2.根据权利要求1所述刺五加总苷的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，洗脱溶剂1选自：体积百分数18~22%的乙醇水溶液，洗脱溶剂2选自：体积百分数28~32%的乙醇水溶液。
3.根据权利要求2所述刺五加总苷的制备方法，其特征在于，洗脱溶剂1选自：体积百分数20%的乙醇水溶液，洗脱溶剂2选自：体积百分数30%的乙醇水溶液。
4.根据权利要求3所述刺五加总苷的制备方法，其特征在于，步骤(2)具体为：采用大孔树脂柱层析法分离步骤(1)所得滤液，其中，固定相为HPD-450型大孔吸附树脂，洗脱溶剂1为体积百分数20%的乙醇水溶液，洗脱溶剂2为体积百分数30%的乙醇浓度水溶液；先使用3倍柱体积的洗脱溶剂1洗脱，然后使用3~6倍柱体积的洗脱溶剂2进行洗脱，从第2个柱体积开始，收集洗脱溶剂2对应的洗脱液。
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