CN102232057A - 制造量子点的具有多个加热区的设备及制造量子点的方法 - Google Patents

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Abstract

公开了一种纳米级半导体晶体的量子点的生产技术。量子点生产设备包括用于混合前体溶液的混合器、以及具有提供不同温度条件以加热前体混合物的多个加热区域的加热炉。在加热区域之间可以安装提供低温条件以阻止另外的成核的缓冲器。通过此结构和方法，而不是通过具有提供恒定温度条件的单一加热区域的量子点生产设备和方法，成核与晶核生长相分离，量子点的颗粒大小的均匀性被改善，这使得能够进行量子点的大量生产。

Description

制造量子点的具有多个加热区的设备及制造量子点的方法
技术领域
本发明涉及是纳米级半导体晶体的量子点的生产技术。
背景技术
大的量子点表现出半导体材料所未显示的独特的光/电性质。由于这些独特的性质，纳米量子点正作为用于下一代高亮度发光二极管LED、生物传感器、激光器、太阳能电池等的材料而成为关注中心。在传统上，已经通过如下方式主要在实验室中生产量子点，即：将冷却的前体快速注入高温溶剂中以产生晶核，然后在适当的温度条件下使晶核生长。然而，传统方法在量子点的大量生产方面具有限制，这是因为传统方法具有较差的反应控制，从而使颗粒大小不均匀，并且由于取决于颗粒数量的反应条件而在后续处理中引起巨大损失，这严重地减少了产量。特别地，在量子点的情况下，颗粒大小对光/电性质具有直接影响，粒径均匀性与量子点的品质有直接的联系，且如果不均匀性超出预定限制，那么量子点就失去它们的独特品质而在商业上变得没有价值。
第6,682,596号美国专利公开了通过使反应物与溶剂结合并使结合的溶液以选定的流率穿过导热反应筒的方式生产量子点的工艺。然而，此传统方法仍存在的问题在于：量子点的大小在流率增加时变得不均匀，而这制约了大量生产。
发明内容
技术问题
本发明提供一种用于量子点的大量生产的设备及方法。
本发明还提供一种用于以高产率大量生产具有均匀粒径的量子点的设备及方法。
本发明的另外的特征将在随后的描述中提出，且这些特征部分地将从该描述中显现，或者可以通过实践本发明认识到。
技术方案为了实现以上目的，根据示例性实施例的量子点生产设备包括提供不同温度条件的多个加热炉。
经由反应器合成量子点是通过如下方式完成的：将大量冷却的前体注入到高温溶剂中以产生晶核，快速适度冷却前体混合物以停止成核，然后再加热用于晶核生长的前体混合物使得成核与晶核生长分离。然而，此方法在大量合成量子点方面存在困难，这是因为该方法不能有效控制影响量子点粒径的因素，如前体的注入速度、混合效率度、注入的前体的温度等。
使用炉——该炉在连续的工序中保持固定的恒定温度以合成量子点——的量子点生产设备，由于前体的注入而花费长时间来将穿过混合器的量子点晶核加热到用于晶核生长的反应温度。在长时间加热期间，颗粒的不均匀性变得显著。而且，流率越大，从炉的入口到出口的温度变化越大。因为这些原因，为了生产出期望大小的量子点，必须将恒定生长温度保持适当长的周期，但是，包含低温量子点晶核的溶液对保持恒定生长温度产生干扰。因此，产生均匀量子点晶核存在着困难，且增加流率使温度变化更加明显并还使得难以调节反应条件。
通常，量子点成核的温度范围与晶核生长的温度范围部分地重叠，但是成核的温度范围相对高于晶核生长的温度范围。在当前实施例中，通过穿过加热炉的第一温度区域进行成核并穿过加热炉的第二温度区域进行晶核生长的方式分离成核与晶核生长，这使得改善了颗粒大小的均匀性。
根据当前实施例的量子点生产设备可以调节加热炉出口内的、用于最初操作中的成核的温度。因此，通过将出口内的温度调节到下一个加热炉的入口内的温度，下一个加热炉可以容易地在整个加热区域上保持均匀的温度，从而改善晶核生长区域内的温度均匀性。因此，尽管流量随着增加流率而增加，但是通过调节第一加热区域的出口内的温度，第二加热区域可以容易地调节其温度至期望程度，这利于大量生产的条件设定。
根据当前实施例的量子点生产设备还包括设置在第一加热炉和第二加热炉之间的缓冲器，且使溶液穿过处于比第一和第二温度低的第三温度的缓冲器。
缓冲器运作以停止量子点成核工序，使得成核工序与晶核生长工序更彻底地分离，这进一步改善了量子点的颗粒大小的均匀性。
如果两个加热区域配置为分离加热炉，那么缓冲器可以通过将溶液流过的、炉之间的管暴露到空气中的方式而简单地得以实施。
每个加热区域可以具有不同的温度梯度。可以使每个加热炉内的温度梯度取决于加热炉内的加热丝的布置。通过用于精密温度调节的加热丝的最佳布置，成核与晶核生长可以更有效地发生。
加热用于混合前体溶液的混合器。加热温度可以在产生量子点的温度范围内。可替代地，混合器可以定位在加热炉中的任意一个中。
甚至当混合器保持在室温时，在混合前体溶液的过程期间也产生一些量子点晶核。这些意图之外的量子点晶核对粒径的均匀性具有不利影响。在当前实施例中，混合器设置在加热炉内使得在短时间内实现均匀成核，由此进一步改善粒径的均匀性。
混合器的内部空间可以分区成加热至不同温度的第一加热区域和第二加热区域。
有益效果
根据以上描述的量子点生产设备及方法，通过使用多加热区域将用于成核的过程与用于晶核生长的过程分离，从而可以大量生产具有均匀粒径的量子点。
附图说明
被包括以提供对本发明的进一步理解且被并入本说明书并构成本说明书的一部分的附图示出了本发明的实施例，并与说明书一起用来说明本发明的原理。
图1示出了根据示例性实施例的量子点生产设备的示意性结构图。
图2示出了根据示例性实施例的混合器的示意性结构图。
图3示出了根据另外的示例性实施例的量子点生产设备的示意性结构图。
图4示出了用于说明图3中示出的量子点生产设备内的温度控制的曲线图。
图5示出了根据另外的示例性实施例的量子点生产设备的示意性结构图。
图6示出了用于说明图5中示出的量子点生产设备内的示例性温度控制的曲线图。
图7示出了根据另外的示例性实施例的量子点生产设备的示意性结构图。
图8示出了根据另外的示例性实施例的量子点生产设备的示意性结构图。
图9示出了用于说明图8中示出的量子点生产设备内的示例性温度控制的曲线图。
图10和11是示出了关于量子点合成的实验结果以对分离成核与晶核生长的情况和不分离成核与晶核生长的情况进行比较的图。
具体实施方式
在下文中，参照示出了本发明的示例性实施例的附图对本发明进行更充分地描述。然而，本发明可以采用许多不同的形式来体现并不应当解释为限制于本文提出的实施例。更确切地说，这些实施例被提供使得本公开是全面的，并将本发明的范围充分传达给本领域的技术人员。在附图中，为了清楚，对层与区的大小和相对大小进行了放大。附图中相同的附图标记表示相同元件。
图1示出了根据示例性实施例的量子点生产设备的示意性结构图。参考图1，量子点生产设备包括：用于分别注入溶解有不同种类前体的前体溶液的泵10-1和10-2、混合器12以及两个加热炉14和16，其中，前体溶液在混合器12中混合，两个加热炉14和16使前体混合溶液分别在不同温度条件下通过。
加热炉包括第一加热炉14和第二加热炉16，其中，第一加热炉14加热到用于成核的第一温度，第二加热炉16加热到用于晶核生长的第二温度。加热炉14和16可以实施为分离的加热炉，或者可以实施为具有两个加热区域的单个加热炉，其中，两个加热区域的内部温度可以独立调节。
具体地，第一加热炉14比第二加热炉16短，使得混合溶液通过第一加热炉14的时间段比混合溶液通过第二加热炉16的时间段短。
在当前实施例中，泵10-1和10-2以恒定速度将前体溶液注入到混合器12中。泵10-1和10-2的泵送速度不限于特定值而是可以针对所需目的进行适当控制。
在当前实施例中，前体溶液可以是镉(Cd)前体溶液和近年来在商业上已高度应用的硒(Se)前体溶液。通过如下方式制作镉前体溶液：将镉盐、角鲨烷和油酸在三口圆底烧瓶中、在氮等惰性气氛下、在150℃下溶解；使溶液在100℃的真空条件下反应90分钟以形成镉油酸盐；将杂质——如来自镉油酸盐的水——移除；然后将合成的镉油酸盐冷却到室温以形成前体；然后将油胺添加到前体中。通过如下方式制备硒前体溶液：将硒丸溶解在三辛基膦中以形成TOP硒溶液并用角鲨烷将TOP硒溶液稀释。
镉前体溶液和硒前体溶液通过泵10-1和10-2供应到混合器12中。泵10-1和10-2是用于均匀供应流体的流量泵。流量泵的泵送速度大体上在0.1-100毫升/分钟的范围内。然而，泵10-1和10-2的泵送速度不限于此范围。
可以从分离的泵或从具有多个通道的单一流量泵供应两种前体溶液，其中，这些多个通道连接至驱动源以供应恒定流量。可以以恒定流率或以不同流率供应两种前体溶液。前体溶液中的前体的比例影响最终生产的量子点的大小或性质。
图2示出了根据示例性实施例的混合器12的示意性结构图。如图2所示，混合器12具有这样的结构：多个路径从两个输入端口12-2和12-4中的每个输入端口分叉，其中，两种前体溶液分别供应到两个输入端口12-2和12-4，分叉路径与从两个输入端口12-2和12-4中另一个输入端口分叉的其他路径接合，且然后接合的路径聚集到输出端口12-6中。
多个路径是处于相同的流体动力条件下的，其中，所述多个路径是从输入端口12-2和12-4分叉的管(下文中，称为微管)。因此，通过输入端口12-2和12-4注入的前体溶液被分成具有相同流率的多个流。每个微管具有几微米的直径，例如，大约2.5μm。从输入端口12-2和12-4中的一个分叉的微管与从输入端口12-2和12-4中的另一个分叉的微管一个接一个地接合。前体溶液流在区域12-3中混合，其中，微管在区域12-3中彼此接合。
为了利于在混合区域12-3中的混合，微管可以在混合区域12-3的前部的前面扭曲以在混合区域12-3附近的前体溶液中形成湍流。另外，还重要的是：通过将两个管相接的角度最小化来确保两个管彼此接合的区域的最大横截面。在混合区域12-3中接合的管聚集到输出端口12-6内(聚集区域在图2中由12-5表示)。因为两种前体溶液已经在混合区域12-3中充分混合，所以聚集区域12-5不需要具有用于混合的任何特定结构。
在本说明书中使用的术语“管”需要理解为包括当使流体通过其时能够控制流体流量的任意结构，例如导管形的管。例如，管可以具有通过给两个金属板的面对侧形成图案(patterning)，然后将其结合而制造的结构。
通过在金属板上形成图案而制造的微管更有效。
接合到混合器12的输出端口12-6的管19由诸如铜的、具有高导热性的材料制成。管19横穿第一加热炉14、第二加热炉16以及冷却单元18。在图1中，管19具有线性结构，但可以具有螺旋形状或任意其他的弯曲形状以提高加热或冷却效率。
在图1示出的当前实施例中，第一加热炉14和第二加热炉16具有相同的宽度，但第二加热炉16比第一加热炉14更长。第一加热炉14提供高温条件，因此，穿过第一加热炉14的混合溶液短时间暴露于高温中。此短时间加热在使粒径均匀方面是有效的，这是因为成核发生在非常短的时间内。第二加热炉16提供相对的低温条件。在第一加热炉14中产生的量子点晶核在第二加热炉16中通过剩余在溶液中的前体生长。溶液停留在第二加热炉16中的时间对最终生产的量子点的平均直径具有直接影响。
本发明人发现这样的事实：在量子点晶核的生长期间持续发生的成核是使量子点的直径不均匀的主要因素。因此，本发明人已作出了努力以最大限度地使成核与晶核生长分离。
根据另外的示例性实施例，量子点生产设备还包括在第一加热炉14和第二加热炉16之间的缓冲器17，缓冲器17使溶液在比第一和第二温度低的第三温度下穿过其中。在当前实施例中，缓冲器17可以简单地实施为这样的区域：在该区域中，管19暴露在第一和第二加热炉14和16之间的空气中。当前体溶液通过缓冲器17时，溶液暴露于室温下，并且因此，成核基本上停止。由于设置有缓冲器17，成核与晶核生长更彻底地被分离。然而，缓冲器17可以是低温加热单元，或是空气冷却型或水冷却型冷却器。
在第二加热炉16中生长到期望大小的量子点的生长在它们通过冷却单元18时彻底停止。冷却单元18是配备有通过管18-1、18-2和18-3进行散热的循环水套的水冷却型。然而，冷却单元18不限于此，而且可以是诸如空气冷却型的任意其他类型。包含最终所生产的量子点的溶液被排到容器20中。
图3示出了根据另外的示例性实施例的量子点生产设备的示意性结构图。如图3所示，量子点生产设备包括：用于分别注入溶解有不同种类的前体的前体溶液的泵10-1和10-2、混合器12、第一加热部A以及第二加热部B，其中，前体溶液在混合器12中混合，第一加热炉A使混合溶液在第一温度条件下穿过其中以产生多个量子点晶核，第二加热炉B使混合溶液在第二温度条件下穿过其中以借助于存在于溶液中的剩余前体使量子点晶核生长。在当前实施例中，泵10-1和10-2以恒定速度旋转以提供恒定流量。然而，泵10-1和10-2的泵送速度不限于特定值而是可以针对所需目的进行适当控制。
对当前实施例与图1中示出的实施例进行比较，与图1中的实施例不同，当前实施例设置了单一加热炉16。在本说明书中，措辞“包括多个加热区域或多个加热炉”被限定为包括两种情况，一种情况是：视觉上地或物理地设置具有多个分开的或不分开的区段的单一加热炉，其中，每个区段允许独立温度控制，另一种情况是：物理地构造多个加热炉。例如，物理地设置具有独立布置的两个加热丝组的单一加热炉的情况下，加热炉可以认为是能够提供第一加热区域和第二加热区域的两个加热单元，其中，第一加热区域在第一温度条件下，第二加热区域在第二温度条件下。
在当前实施例中，加热炉16具有独立布置的加热丝组以提供与第一加热区域相应的第一加热部A和与第二加热区域相应的第二加热部B。为了增强两个加热部16-1和16-2的热独立性，在加热炉16中的第一加热部16-1和16-2之间可以设置有热绝缘隔离物。
除了此物理差别之外，图3中的实施例与图1中的实施例相似。同样地，第一加热部A保持在比第二加热部B更高的温度下。此外，第一加热部A沿管的方向比第二加热部B短。第一和第二加热部A和B的长度影响最终生产的量子点的粒径。
第一加热部A的加热温度可以在从170℃到380℃的范围内，而第二加热部B的加热温度可以在从260℃到350℃的范围内。然而，加热温度可以在任意不同的温度范围内。量子点晶核的产生大体上需要比量子点晶核生长所需的温度更高的温度。
图4示出了用于说明图3中示出的量子点生产设备内的温度控制的曲线图。
图4示出了各个加热部A和B中的温度变化(a)和(c)以及由于加热部A和B的温度变化(a)和(c)而引起的管中溶液的温度变化(b)和(d)。图4中的(b)是示出当加热部A和B的温度遵循图4中的曲线图(a)时管中溶液的温度变化的图表。在图4中的(a)示出的温度控制的示例中，加热单元A被加热到高温且其是相对短的。因此，前体混合溶液短时间暴露于高温中。因为与晶核生长相比，成核发生在较短时间内，所以温度控制在实现粒径均匀性方面是有效的。第二加热部B被加热到相对低的温度且是相对长的。在第一加热部A中产生的量子点晶核借助于当溶液穿过第二加热部B时存在于溶液中的剩余前体生长。溶液停留在第二加热部B中的时间对最终生产的量子点的平均直径具有直接影响。
尽管第一加热部A保持在高温下，流入第一加热部A的溶液的温度仍逐渐增加，所以第一加热部A的出口中的溶液的温度达到第二加热部B的温度或稍低于第二加热部B的温度。如果将第一加热部A的出口的温度调节到量子点的反应温度，那么第二加热部B可以被只加热到比第一加热部A的温度低的温度以保持反应温度。通过此结构，流入第二加热部B的溶液的温度保持恒定，这有利于量子点生长速度的调节——即，最终生产的量子点的直径均匀性的调节。例如，通过弯曲穿过第二加热部B的管以延长第二加热部B中的加热区域，可以实现具有定制大小(tailored)且均匀的量子点的大量生产。
图4中的(d)示出了当加热部A和B的温度如图4中的(c)所示的那样变化时加热部A和B中的溶液的温度变化。在温度控制的当前实施例中，每个加热部(例如，第一加热部A)具有温度梯度而不是具有恒定温度。温度梯度控制了温度分布以使流入加热部A的入口的溶液在短时间内达到期望的温度。
图5示出了根据另外的示例性实施例的量子点生产设备的示意性结构图。对图5中的实施例和图3中的实施例进行比较，图5中的实施例与图3中的实施例的不同之处在于在加热炉16中的第一和第二加热区域A和B之间设置有缓冲区域C。缓冲区域的设置旨在通过分离成核与晶核生长来精密控制量子点的生产。
图6示出了用于说明在图5中示出的量子点生产设备内的示例性温度控制。在当前实施例中，第一加热部A保持比第二加热部B的温度更高的温度，因此使流入第一加热部A的溶液快速达到目标温度。另外，如果晶核是在第一加热部A——也就是具有高温条件的短区域——中产生，那么缓冲区域C降低温度以阻止另外的成核。存在于缓冲区域C中的溶液的温度可以比成核所需的反应温度低。在第二加热部B——也就是具有相对低的温度条件的长区域——中，产生的晶核借助于剩余的前体而生长。
图7示出了根据另外的示例性实施例的量子点生产设备的示意性结构图。在图7中，与图1中相同的附图标记表示相同的元件。如图7所示，量子点生产设备还包括混合器加热单元14’，该混合器加热单元14’围绕混合器12以将混合器12加热到预定温度。在当前实施例中，混合器加热单元14’对应于第一加热部14’，且混合器12放置在第一加热部14’中。然而，混合器加热单元和第一加热部设置成分离的加热元件也是可以的。如另外的示例，混合器加热单元14’可以实施为安装在混合器12内的加热丝。
当混合器12混合前体溶液时，甚至在室温下也可以产生量子点晶核。在当前实施例中，因为混合器12在第一加热部14’内保持高温，所以从两种前体溶液混合时到混合溶液离开第一加热部14’时保持相对恒定的温度条件，这进一步改善了晶核的直径均匀性。
图8示出了根据另外的示例性实施例的量子点生产设备的示意性结构图。在图8中，与图1中相同的附图标记表示相同的元件。在量子点生产设备中，加热炉16围绕混合器12以将混合器12加热到预定的温度。加热炉16热分开成独立地进行温度控制的第一热部A和第二热部B。在第一和第二加热部A和B之间可以设置有低温缓冲区域。
在当前实施例中，混合器12安装在加热炉16内，然而，如果通过将加热丝围绕混合器框架布置的方式将加热炉实施在混合器中，则可能更有效。
如同图3或5示出的上述实施例，加热炉16分成包括第一加热部A和第二加热部B的两个加热部，其中，两个加热部彼此热独立。为了增强热独立性，在第一加热部A和B之间可以设置有热绝缘隔离物。
当混合器12混合前体溶液时，甚至在室温下也可以产生量子点晶核。在当前实施例中，因为混合器12在加热炉16内保持高温，所以从两种前体溶液混合时到混合溶液离开加热炉16时保持相对恒定的温度条件，这与以上参考图1和图3所描述的实施例相比进一步改善了晶核的直径均匀性。
图9示出了用于说明图8中示出的量子点生产设备内的温度控制的曲线图。如图9所示，两种前体溶液在它们混合时已接近成核所必需的温度，且因此，晶核立即在整个第一加热部A中产生。产生的晶核在第二加热部B中在恒定温度下均匀生长。为了将每个加热部在短时间内加热到目标温度，每个加热部(例如，第一加热部A)可以被控制为具有温度梯度。
在图1或图7示出的实施例中，加热炉物理地与其他的元件独立，且这为在制造过程期间装配提供了便利。
下文中，将描述根据示例性实施例的量子点生产方法。量子点生产方法包括：泵送溶解有不同种类前体的多种前体溶液以供应多种前体溶液；混合多种前体溶液；以及通过使混合溶液穿过具有不同温度条件的多个加热炉加热混合溶液。
加热操作包括：当使混合溶液通过第一加热炉时将混合溶液加热到第一温度以产生量子点晶核；以及当使混合溶液通过第二加热炉时将混合溶液加热到第二温度以用剩余在混合溶液中的前体使量子点晶核生长。
在当前实施例中，以恒定流率供应前体溶液。恒定流率是指泵送速度是恒定的。然而，也可以取决于待生产的量子点的形状或取决于工艺目的来改变流率。
优选的是，用于成核的第一温度比用于晶核生长的第二温度高，且与晶核生长相比，成核发生在较短时间内。此外，在成核操作和晶核生长操作期间，可以设置有将溶液暴露到比第一和第二温度低的第三温度下以冷却溶液的缓冲操作。
根据另外的实施例，混合操作可以在将溶液加热到预定温度的同时执行。
图10和11是示出了关于量子点合成的实验结果以对分离成核与晶核生长的情况和不分离成核与晶核生长的情况进行比较的图。
在图11中，实线曲线图示出了粒径在如下情况中的变化：使用具有不分离成核与晶核生长的单一加热区域的加热炉，使镉溶液和硒溶液以比例为1∶1、流率为1ml/min在300℃下进行持续反应。如该实线曲线图所示，随着反应进行，粒径增加。在图1示出的实施例中，与成核有关的第一加热炉保持在350℃，而与晶核生长有关的第二加热炉保持在300℃。图10示出了21个样品在使用单一加热炉的情况和使用两个加热炉的情况下的最大发射波长的测量结果。量子点的发射波长与粒径有关。样品发射波长的不均匀性代表粒径的不规则性。如图10所示，在不分离成核与晶核生长的情况下粒径不均匀性的程度是远远更高的。此外，在图10中可以看出：在分离成核与晶核生长的情况下，实现了粒径的极好的均匀性。
对于本领域技术人员将明显的是：可以在不偏离本发明的精神或范围的情况下对本发明进行各种改进和变化。因此，意在的是：本发明覆盖提供的对本发明进行的落入所附权利要求及其等同内容的范围内的改进和变化。

Claims (16)

1.一种生产量子点的设备，包括：
至少一个泵，所述泵用来注入溶解有不同种类前体的多种前体溶液；
混合器，所述混合器用来混合所述多种前体溶液；以及
多个加热炉，所述多个加热炉用来使所述混合溶液在不同温度条件下穿过其中。
2.根据权利要求1所述的设备，其中，所述多个加热炉包括第一加热炉和第二加热炉，所述第一加热炉用来提供用于成核的第一温度条件，所述第二加热炉用来提供用于晶核生长的第二温度条件。
3.根据权利要求2所述的设备，其中，所述第一加热炉比所述第二加热炉短，使得所述混合溶液通过所述第一加热炉的时间段比所述混合溶液通过所述第二加热炉的时间段短。
4.根据权利要求2或3所述的设备，还包括缓冲器，所述缓冲器设置在所述第一加热炉和所述第二加热炉之间，并使所述混合溶液通过处于第三温度条件下的所述缓冲器，所述第三温度条件是比所述第一和第二温度条件的温度低的温度。
5.根据权利要求1、2和3中任一项所述的设备，还包括冷却单元，所述冷却单元用来快速冷却从所述第二加热炉排出的所述混合溶液。
6.根据权利要求1、2和3中任一项所述的设备，其中，所述多个加热炉中至少一个加热炉具有沿所述混合溶液穿过其中的方向的温度梯度。
7.根据权利要求1、2和3中任一项所述的设备，还包括混合器加热单元，所述混合器加热单元围绕所述混合器以将所述混合器加热到预定温度。
8.根据权利要求7所述的设备，其中，所述第一加热炉起到所述混合器加热单元的作用且所述混合器定位在所述第一加热炉中。
9.根据权利要求8所述的设备，其中，所述混合器加热单元具有沿所述混合溶液穿过其中的方向的温度梯度。
10.一种生产量子点的方法，包括：
泵送溶解有不同种类前体的多种前体溶液以供应所述多种前体溶液；
混合所述多种前体溶液；以及
通过使所述混合溶液穿过提供不同温度条件的多个加热炉的方式加热所述混合溶液。
11.根据权利要求10所述的方法，其中，所述加热包括：
当使所述混合溶液通过第一加热炉时将所述混合溶液加热到第一温度，从而产生多个量子点晶核；以及
当使所述混合溶液通过第二加热炉时将所述混合溶液加热到第二温度，从而使用剩余在所述混合溶液中的前体使所述多个量子点晶核生长。
12.根据权利要求11所述的方法，其中，所述量子点晶核的产生发生在比所述量子点晶核的生长时间更短的时间内。
13.根据权利要求11或12所述的方法，还包括：
使所述混合溶液在所述量子点晶核的产生和所述量子点晶核的生长之间通过第三温度条件，所述第三温度条件具有比所述第一和第二温度条件的温度低的温度。
14.根据权利要求10所述的方法，其中，在所述混合溶液的所述加热中，所述混合溶液具有在所述混合溶液穿过所述多个加热炉中至少一个加热炉的方向上的温度梯度。
15.根据权利要求10、11、12和14中任一项所述的方法，还包括：
在所述混合溶液的所述加热之后快速冷却所述混合溶液。
16.根据权利要求10、11、12和14中任一项所述的方法，其中，在将所述多种前体溶液加热到预定温度的同时执行所述多种前体溶液的所述混合。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104986726A (zh) * 2015-02-25 2015-10-21 王建伟 一种工业化大批量稳定制备量子点的方法
CN106916584A (zh) * 2017-04-21 2017-07-04 东莞市睿泰涂布科技有限公司 量子点合成装置及量子点合成方法
WO2018192540A1 (zh) * 2017-04-21 2018-10-25 东莞市睿泰涂布科技有限公司 量子点核壳合成装置及量子点核壳合成方法
WO2018192541A1 (zh) * 2017-04-21 2018-10-25 东莞市睿泰涂布科技有限公司 量子点前驱体合成装置及量子点前驱体合成方法
WO2018192539A1 (zh) * 2017-04-21 2018-10-25 东莞市睿泰涂布科技有限公司 量子点核合成装置及量子点核合成方法

Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR102098788B1 (ko) 2013-03-15 2020-04-08 나노코 테크놀로지스 리미티드 Iii-v/아연 칼코겐 화합물로 합금된 반도체 양자점
US9627200B2 (en) 2013-07-29 2017-04-18 US Nano LLC Synthesis of CdSe/ZnS core/shell semiconductor nanowires
WO2015017477A1 (en) * 2013-07-31 2015-02-05 US Nano LLC Apparatus and methods for continuous flow synthesis of semiconductor nanowires
WO2017116487A1 (en) * 2015-12-31 2017-07-06 Dow Global Technologies Llc Continuous flow syntheses of nanostructure materials
CN106914208B (zh) * 2017-04-21 2018-06-15 东莞市睿泰涂布科技有限公司 量子点前驱体合成装置及量子点前驱体合成方法
KR20190115887A (ko) 2018-04-04 2019-10-14 고등기술연구원연구조합 코어-쉘 나노입자 연속 합성 장치
US20190308157A1 (en) * 2018-04-09 2019-10-10 COMSATS University Islamabad One-step Dual Heater Based Flow Synthesis Setup for Synthesis of Inorganic Particles in Near Ambient Conditions
KR102551189B1 (ko) * 2018-06-28 2023-07-06 오씨아이 주식회사 양자점 제조 장치
KR102562880B1 (ko) * 2021-03-18 2023-08-03 순천향대학교 산학협력단 양자점의 연속 대량 합성방법 및 이에 이용되는 양자점 연속 대량 합성장치

Family Cites Families (20)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6281337B1 (en) * 1998-11-12 2001-08-28 Schering Corporation Methods for conversion of protein isoforms
US6179912B1 (en) * 1999-12-20 2001-01-30 Biocrystal Ltd. Continuous flow process for production of semiconductor nanocrystals
US20020083888A1 (en) 2000-12-28 2002-07-04 Zehnder Donald A. Flow synthesis of quantum dot nanocrystals
US20050129580A1 (en) * 2003-02-26 2005-06-16 Swinehart Philip R. Microfluidic chemical reactor for the manufacture of chemically-produced nanoparticles
US8017235B2 (en) * 2003-09-04 2011-09-13 National Institute Of Advanced Industrial Science And Technology Method for manufacturing fine composite particles, apparatus for manufacturing fine composite particles, and fine composite particles
US7476599B2 (en) * 2004-06-22 2009-01-13 Changchun Institute Of Applied Chemistry Two-phase thermal method for preparation of cadmium sulfide quantum dots
KR20060107695A (ko) * 2005-04-11 2006-10-16 한국화학연구원 마이크로 에멀젼과 채널 반응기를 이용한 금속 또는 반도체나노입자의 제조방법
JP4348451B2 (ja) * 2005-07-06 2009-10-21 独立行政法人産業技術総合研究所 ナノ粒子製造方法、及びその装置
JP2007069162A (ja) * 2005-09-08 2007-03-22 National Institute Of Advanced Industrial & Technology ナノ粒子の製造方法
EP1772717B1 (en) * 2005-10-04 2011-05-11 Sensirion Holding AG Pressure or gas sensor and sensing method using nano-cavities
JP4558657B2 (ja) * 2006-01-31 2010-10-06 株式会社ワイエムシィ 微粒子生成装置及びマイクロチャネル基板
US20080245184A1 (en) * 2006-06-15 2008-10-09 Woo Ram Lee Preparation method of metal nano particle using micro mixer
KR100817853B1 (ko) * 2006-09-25 2008-03-31 재단법인서울대학교산학협력재단 점진적 농도구배 껍질 구조를 갖는 양자점 및 이의 제조방법
KR100876258B1 (ko) 2007-01-25 2008-12-26 고려대학교 산학협력단 망간이 도핑된 카드뮴셀레나이드 양자점의 제조방법
US8622606B2 (en) * 2007-09-25 2014-01-07 State Of Oregon Acting By And Through The State Board Of Higher Education On Behalf Of Oregon State University Micro-channels, micro-mixers, and micro-reactors
CN100557091C (zh) * 2007-11-07 2009-11-04 华东理工大学 一种利用温度梯度合成硒化镉纳米晶的微反应装置与方法
CN201120278Y (zh) * 2007-11-07 2008-09-24 华东理工大学 一种连续合成无机纳米晶的微反应装置
HU230862B1 (hu) * 2008-04-28 2018-10-29 DARHOLDING Vagyonkezelő Kft Berendezés és eljárás nanorészecskék folyamatos üzemű előállítására
US8932489B2 (en) * 2008-08-12 2015-01-13 National Research Council Of Canada. Colloidal nanocrystal ensembles with narrow linewidth band gap photoluminescence and methods of synthesizing colloidal semiconductor nanocrystals
KR101078050B1 (ko) * 2008-10-27 2011-10-31 한국기계연구원 양자점 제조 장치 및 양자점 제조 방법

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104986726A (zh) * 2015-02-25 2015-10-21 王建伟 一种工业化大批量稳定制备量子点的方法
CN106916584A (zh) * 2017-04-21 2017-07-04 东莞市睿泰涂布科技有限公司 量子点合成装置及量子点合成方法
WO2018192540A1 (zh) * 2017-04-21 2018-10-25 东莞市睿泰涂布科技有限公司 量子点核壳合成装置及量子点核壳合成方法
WO2018192541A1 (zh) * 2017-04-21 2018-10-25 东莞市睿泰涂布科技有限公司 量子点前驱体合成装置及量子点前驱体合成方法
WO2018192544A1 (zh) * 2017-04-21 2018-10-25 东莞市睿泰涂布科技有限公司 量子点合成装置及量子点合成方法
WO2018192539A1 (zh) * 2017-04-21 2018-10-25 东莞市睿泰涂布科技有限公司 量子点核合成装置及量子点核合成方法

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