KR102551189B1 - 양자점 제조 장치 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 양자점 제조 장치에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 제1 전구체 용액을 수용하기 위한 제1 용기; 제2 전구체 용액을 수용하기 위한 제2 용기; 상기 제1 용기 및 상기 제2 용기와 연결된 반응기; 및 글러브 박스를 포함한다. 상기 반응기는: 프레임 상에 고정된 외부 실린더; 상기 외부 실린더 내부에 배치된 회전 실린더; 및 상기 회전 실린더를 회전시키는 구동 모터를 포함한다. 상기 제1 용기 및 상기 반응기는 상기 글러브 박스 내에 배치되며, 상기 글러브 박스는 그의 내부 공간을 외기로부터 격리한다.

Description

양자점 제조 장치{Apparatus for manufacturing quantum dot}
본 발명은 양자점 제조 장치에 관한 것으로, 보다 상세하게는 양자점의 대량 생산이 가능한 양자점 제조 장치에 관한 것이다.
양자점(quantum dot)은 나노 크기의 반도체 물질로서 양자제한(quantum confinement) 효과를 나타내는 물질이다. 양자점은 여기원(excitation source)으로부터 빛을 받아 에너지 여기 상태에 이르면, 자체적으로 에너지 밴드갭에 따른 에너지를 방출한다.
양자점의 크기를 조절하면 밴드갭을 조절할 수 있게 되어 다양한 파장대의 에너지를 얻을 수 있다. 이러한 양자점의 광학적 및 전기적 특성을 이용하여, 고휘도 LED, 바이오 센서, 레이저, 및 태양 전지에 활용하고자 하는 연구가 이루어지고 있다.
양자점을 제조하는 방법은 유리 플라스크등과 같은 소형 배치식 반응기를 사용하는 방법 또는 유체의 흐름을 이용하는 마이크로 연속식 반응기를 사용하는 방법이 있다. 그러나 이와 같은 방법들은 소량의 양자점을 제조하는 것에 초첨이 맞추어져 있어, 양자점을 대량 생산하기가 어렵다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 양자점의 대량 생산이 가능한 양자점 제조 장치를 제공하는데 있다.
본 발명의 개념에 따른, 양자점 제조 장치는, 제1 전구체 용액을 수용하기 위한 제1 용기; 제2 전구체 용액을 수용하기 위한 제2 용기; 상기 제1 용기 및 상기 제2 용기와 연결된 반응기; 및 글러브 박스를 포함할 수 있다. 상기 반응기는: 프레임 상에 고정된 외부 실린더; 상기 외부 실린더 내부에 배치된 회전 실린더; 및 상기 회전 실린더를 회전시키는 구동 모터를 포함하고, 상기 제1 용기 및 상기 반응기는 상기 글러브 박스 내에 배치되며, 상기 글러브 박스는 그의 내부 공간을 외기로부터 격리할 수 있다.
본 발명에 따른 양자점 제조 장치는 입자의 크기가 균일한 양자점을 제조할 수 있다. 나아가, 본 발명에 따른 양자점 제조 장치는 양자점을 연속적으로 대량 생산할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예들에 따른 양자점 제조 장치를 나타낸 도면이다.
도 2는 도 1의 반응기를 설명하기 위한 단면도이다.
도 3은 본 발명의 다른 실시예에 따른 도 1의 반응기를 설명하기 위한 단면도이다.
도 4는 본 발명의 다른 실시예에 따른 도 1의 반응기를 설명하기 위한 단면도이다.
본 발명의 구성 및 효과를 충분히 이해하기 위하여, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예들을 설명한다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라, 여러가지 형태로 구현될 수 있고 다양한 변경을 가할 수 있다. 단지, 본 실시예들의 설명을 통해 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위하여 제공되는 것이다.
본 명세서에서 사용된 용어는 실시예들을 설명하기 위한 것이며 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다. 명세서에서 사용되는 '포함한다(comprises)' 및/또는 '포함하는(comprising)'은 언급된 구성요소는 하나 이상의 다른 구성요소의 존재 또는 추가를 배제하지 않는다.
도 1은 본 발명의 실시예들에 따른 양자점 제조 장치를 나타낸 도면이다. 도 2는 도 1의 반응기를 설명하기 위한 단면도이다.
도 1 및 도 2를 참조하면, 본 실시예에 따른 양자점 제조 장치는 제1 용기(CO1), 제2 용기(CO2), 제3 용기(CO3), 반응기(REA) 및 글러브 박스(GB)를 포함할 수 있다. 제1 용기(CO1)와 반응기(REA)는 글러브 박스(GB) 내에 배치될 수 있으며, 제2 용기(CO2)와 제3 용기(CO3)는 글러브 박스(GB)의 외부에 배치될 수 있다.
제1 용기(CO1) 내에 제1 전구체 용액(PS1)이 수용될 수 있으며, 제2 용기(CO2) 내에 제2 전구체 용액(PS2)이 수용될 수 있다. 일 예로, 제1 전구체 용액(PS1)은 Pb 전구체 용액이고, 제2 전구체 용액(PS2)은 S 전구체 용액일 수 있다. 제1 전구체 용액(PS1)은 납(Pb) 및 ODE(octadecene) 용매를 포함할 수 있다. 제2 전구체 용액(PS2)은 비스(트리메틸실릴)설파이드 및 ODE(octadecene) 용매를 포함할 수 있다. 제1 전구체 용액(PS1) 내의 Pb의 농도(예를 들어, 노르말 농도)는 제2 전구체 용액(PS2) 내의 S의 농도(예를 들어, 노르말 농도)와 실질적으로 동일할 수 있다. 제1 전구체 용액(PS1)과 제2 전구체 용액(PS2)은 서로 반응하여 PbS 양자점을 생성할 수 있다.
다른 예로, 제1 전구체 용액(PS1)은 Cd 전구체 용액이고, 제2 전구체 용액(PS2)은 Se 전구체 용액일 수 있다. 제1 전구체 용액(PS1)과 제2 전구체 용액(PS2)은, 서로 반응하여 CdSe 양자점을 생성할 수 있다.
제1 용기(CO1)의 외측을 감싸는 제1 히터(HE1) 및 제2 용기(CO2)의 외측을 감싸는 제2 히터(HE2)가 제공될 수 있다. 제1 히터(HE1)는 제1 용기(CO1) 내의 제1 전구체 용액(PS1)을 가열할 수 있으며, 제2 히터(HE2)는 제2 용기(CO2) 내의 제2 전구체 용액(PS2)을 가열할 수 있다. 제1 히터(HE1)는 제1 전구체 용액(PS1)을 제1 온도로 가열할 수 있다. 제2 히터(HE2)는 제2 전구체 용액(PS2)을 제2 온도로 가열할 수 있다. 상기 제1 온도는 상기 제2 온도보다 높을 수 있다. 일 예로, 상기 제1 온도는 90℃ 내지 150℃일 수 있고, 상기 제2 온도는 90℃ 내지 150℃일 수 있다. 바람직하기로, 상기 제1 온도는 110℃ 내지 130℃일 수 있고, 상기 제2 온도는 90℃ 내지 110℃일 수 있다.
제1 전구체 용액(PS1)(예를 들어, Pb 전구체 용액)에 비해 제2 전구체 용액(PS2)(예를 들어, S 전구체 용액)은 휘발성이 더 높을 수 있다. 따라서, 제2 전구체 용액(PS2)의 휘발을 막기 위해 상기 제2 온도는 상기 제1 온도에 비해 낮을 수 있다.
제1 용기(CO1)와 반응기(REA) 사이에 제1 펌프(PU1)가 제공될 수 있고, 제2 용기(CO2)와 반응기(REA) 사이에 제2 펌프(PU2)가 제공될 수 있다. 제1 펌프(PU1)는 제1 용기(CO1) 내의 제1 전구체 용액(PS1)을 반응기(REA)로 투입할 수 있다. 제2 펌프(PU2)는 제2 용기(CO2) 내의 제2 전구체 용액(PS2)을 반응기(REA)로 투입할 수 있다. 제1 펌프(PU1)는 반응기(REA)로 유입되는 제1 전구체 용액(PS1)의 유량(flow rate)을 조절할 수 있다. 제2 펌프(PU2)는 반응기(REA)로 유입되는 제2 전구체 용액(PS2)의 유량(flow rate)을 조절할 수 있다. 일 예로, 제1 전구체 용액(PS1)의 유량은 제2 전구체 용액(PS2)의 유량의 1배 내지 4배일 수 있다.
글러브 박스(GB)는 그의 내부 공간을 외기로부터 격리할 수 있다. 글러브 박스(GB)의 내부 공간은 불활성 기체로 채워질 수 있다. 예를 들어, 글러브 박스(GB) 내의 내부 공간은 질소 분위기 또는 아르곤 분위기일 수 있다.
제1 전구체 용액(PS1)(예를 들어, Pb 전구체 용액)은 공기에 노출되면 쉽게 산화될 수 있다. 따라서 제1 전구체 용액(PS1)이 존재하는 제1 용기(CO1), 제1 펌프(PU1) 및 반응기(REA)를 글러브 박스(GB) 내에 배치하여, 제1 전구체 용액(PS1)이 공기에 의해 산화되는 것을 방지할 수 있다. 한편, 제2 전구체 용액(PS2)(예를 들어, S 전구체 용액)은 공기에 노출되더라도 산화되지 않을 수 있다. 제2 전구체 용액(PS2)이 존재하는 제2 용기(CO2) 및 제2 펌프(PU2)는 글러브 박스(GB) 외부에 배치될 수 있다.
제2 펌프(PU2)와 반응기(REA) 사이에 제3 히터(HE3)가 제공될 수 있다. 제3 히터(HE3)는 제2 펌프(PU2)에서 배출된 제2 전구체 용액(PS2)을 추가적으로 가열할 수 있다. 제3 히터(HE3)는 제2 전구체 용액(PS2)을 제3 온도로 가열할 수 있다. 상기 제3 온도는 상기 제2 온도보다 높을 수 있다. 일 예로, 상기 제3 온도는 90℃ 내지 150℃일 수 있다. 바람직하기로, 상기 제3 온도는 110℃ 내지 130℃일 수 있다. 제2 전구체 용액(PS2)이 반응기(REA)에 투입되기 직전에 가열되기 때문에, 제2 전구체 용액(PS2)이 휘발되는 것을 최대한 방지할 수 있다. 결과적으로, 반응기(REA) 내에서 핵 형성 반응이 쉽게 발생할 수 있도록, 제1 전구체 용액(PS1) 및 제2 전구체 용액(PS2)은 미리 가열된 상태로 반응기(REA) 내에 투입될 수 있다.
반응기(REA)는 외부 실린더(OC), 외부 실린더(OC) 내부에 배치된 회전 실린더(RC), 및 회전 실린더(RC)를 회전시키는 구동모터(DM)를 포함할 수 있다. 반응기(REA)는 외부 실린더(OC)의 제1 단(EN1)에 인접하는 제1 입구(IN1) 및 제2 입구(IN2)를 더 포함할 수 있다. 반응기(REA)는 외부 실린더(OC)의 제2 단(EN2)에 인접하는 출구(OUT)를 더 포함할 수 있다. 외부 실린더(OC)의 제2 단(EN2)은 제1 단(EN1)에 대향할 수 있다.
외부 실린더(OC)는 반응기(REA)의 프레임 상에 고정될 수 있다. 구동모터(DM)의 회전축은 회전 실린더(RC)의 중심축에 연결될 수 있다. 구동모터(DM)가 작동되면, 외부 실린더(OC)는 고정된 상태로 회전 실린더(RC)만 시계 방향 또는 반시계 방향으로 회전될 수 있다.
도 2를 다시 참조하면, 외부 실린더(OC)와 회전 실린더(RC) 각각은 원통형태 가질 수 있다. 외부 실린더(OC)는 속이 빈 실린더 형태를 가질 수 있다. 회전 실린더(RC)는 원통형태를 가질 수 있다. 회전 실린더(RC)의 중심축(즉, 회전축)은 외부 실린더(OC)의 중심축과 일치할 수 있다.
외부 실린더(OC)의 내경은 회전 실린더(RC)의 외경보다 작을 수 있다. 따라서, 외부 실린더(OC)의 내면은 회전 실린더(RC)와 이격될 수 있다. 외부 실린더(OC)와 회전 실린더(RC)가 서로 이격됨으로써, 외부 실린더(OC)와 회전 실린더(RC) 사이에 반응 영역(RR)이 정의될 수 있다. 다시 말하면, 외부 실린더(OC)와 회전 실린더(RC) 사이의 공간은 반응 영역(RR)일 수 있다.
반응기(REA) 내로 유입된 제1 전구체 용액(PS1)과 제2 전구체 용액(PS2)은, 반응 영역(RR) 내에서 서로 혼합되어 이동할 수 있다. 제1 전구체 용액(PS1)과 제2 전구체 용액(PS2)은 각각 제1 입구(IN1) 및 제2 입구(IN2)를 통해 반응기(REA)로 유입되고, 반응이 완료된 용액(PR)은 출구(OUT)를 통해 반응기(REA) 외부로 배출될 수 있다. 다시 말하면, 반응기(REA) 내로 유입된 용액은, 반응 영영 내에서 외부 실린더(OC)의 제1 단(EN1)으로부터 제2 단(EN2)을 향하여 이동할 수 있다.
고정된 외부 실린더(OC) 내에서 회전 실린더(RC)가 회전하면서, 반응 영역(RR) 내의 용액은 와류를 형성할 수 있다. 구체적으로, 반응 영역(RR) 내에 띠 모양의 복수개의 흐름들이 형성될 수 있다. 각각의 흐름들은 서로 섞이지 않고 회전할 수 있다. 각각의 흐름들은 쿠에트 테일러 와류(Couette-Taylor vortix) 또는 테일러 와류일 수 있다. 상기 쿠에트-테일러 와류는, 중심축이 동일한 두 개의 원통들 사이를 유체가 흐를 때, 내부 원통이 회전함에 따라 나타나는 특별한 유동특성이다.
상기 쿠에트-테일러 와류에 의해, 반응 영역(RR) 내에서 제1 단(EN1)에 인접하는 용액과 제2 단(EN2)에 인접하는 용액이 서로 섞이지 않을 수 있다. 다시 말하면, 반응기(REA) 내로 유입된 용액은 제1 단(EN1)으로부터 제2 단(EN2)을 향하여 점진적으로 이동할 수 있다.
외부 실린더(OC)의 외벽 상에 제1 가열 자켓(HJ1) 및 제2 가열 자켓(HJ2)이 제공될 수 있다. 반응 영역(RR)은 제1 영역(RG1) 및 제2 영역(RG2)을 포함할 수 있다. 제1 영역(RG1)은 외부 실린더(OC)의 제1 단(EN1)에 인접할 수 있고, 제2 영역(RG2)은 외부 실린더(OC)의 제2 단(EN2)에 인접할 수 있다. 제1 가열 자켓(HJ1)은 제1 영역(RG1) 상에 배치될 수 있고, 제2 가열 자켓(HJ2)은 제2 영역(RG2) 상에 배치될 수 있다.
제1 가열 자켓(HJ1)에 의해 제1 영역(RG1) 내의 용액은 제4 온도를 갖도록 가열될 수 있다. 제2 가열 자켓(HJ2)에 의해 제2 영역(RG2) 내의 용액은 제5 온도를 갖도록 가열될 수 있다. 상기 제4 온도는 상기 제5 온도보다 높을 수 있다. 일 예로, 상기 제4 온도는 80℃ 내지 150℃일 수 있고, 제5 온도는 50℃ 내지 100℃일 수 있다.
양자점을 형성하는 것은, 제1 전구체 용액(PS1)과 제2 전구체 용액(PS2)을 혼합하는 제1 단계, 혼합된 용액 내에서 핵을 형성하는 제2 단계, 및 핵을 성장시키는 제3 단계를 포함할 수 있다. 상기 제1 단계, 상기 제2 단계 및 상기 제3 단계는 시계열적으로 순차적으로 진행될 수 있다.
상기 제2 단계는 상기 제3 단계에 비해 높은 온도 하에서 수행될 수 있다. 상기 제2 단계가 상기 제3 단계에 비해 높은 온도 하에서 수행될 경우, 핵 형성이 원활하게 이루어질 수 있다. 상기 제3 단계가 상기 제2 단계에 비해 낮은 온도 하에서 수행될 경우, 최종적인 양자점의 입자의 크기가 균일해질 수 있다.
제1 영역(RG1) 내에서 상기 제1 단계 및 상기 제2 단계가 수행될 수 있고, 제2 영역(RG2) 내에서 상기 제3 단계가 수행될 수 있다. 앞서 설명한 바와 같이, 본 실시예에 따른 반응기(REA)는 쿠에트-테일러 반응기일 수 있고, 쿠에트-테일러 와류에 의해 반응 영역(RR) 내에 유입된 용액은 시계열적으로 제1 단(EN1)으로부터 제2 단(EN2)을 향해 이동할 수 있다. 다시 말하면, 반응 영역(RR) 내에 유입된 용액은 상기 제1 단계, 상기 제2 단계 및 상기 제3 단계를 순차적으로 거쳐, 생성된 양자점과 함께 출구(OUT)로 배출될 수 있다.
제1 가열 자켓(HJ1)에 의해 제1 영역(RG1) 내의 용액은 상기 제4 온도로 유지될 수 있고, 제2 가열 자켓(HJ2)에 의해 제2 영역(RG2) 내의 용액은 상기 제5 온도로 유지될 수 있다. 따라서, 반응기(REA) 내에서 상기 제2 단계가 상기 제4 온도 하에서 수행될 수 있고, 상기 제3 단계가 상기 제5 온도 하에서 수행될 수 있다.
출구(OUT)로 배출된 용액(PR)은 제3 용기(CO3)에 수집될 수 있다. 제3 용기(CO3)의 외측을 감싸는 쿨러(CL)가 제공될 수 있다. 쿨러(CL)는 제3 용기(CO3) 내에 수집된 양자점을 포함하는 용액(PR)을 냉각시킬 수 있다. 제3 용기(CO3) 내의 용액(PR)이 냉각됨으로써, 핵 성장 반응이 종결될 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 양자점 제조 장치는 쿠에트 테일러 와류를 이용한 반응기를 사용함으로써, 반응기로 투입된 용액이 반응 영역을 이동하면서 양자점 형성을 위한 제1 단계(혼합 단계), 제2 단계(핵 형성 단계) 및 제3 단계(핵 성장 단계)를 순차적으로 거칠 수 있다. 따라서, 입자의 크기가 균일한 양자점이 제조될 수 있다. 반응기로 투입되는 제1 전구체 용액과 제2 전구체 용액은 미리 가열됨으로써, 빠른 시간 내에 핵 형성 반응이 이루어질 수 있다. 결과적으로, 본 발명의 실시예에 따른 양자점 제조 장치는 양자점을 연속적으로 대량 생산할 수 있다.
도 3은 본 발명의 다른 실시예에 따른 도 1의 반응기를 설명하기 위한 단면도이다.
도 3을 참조하면, 외부 실린더(OC)의 외벽 상에 제1 가열 자켓(HJ1)이 제공될 수 있다. 제2 가열 자켓(HJ2)은 생략될 수 있다. 제1 가열 자켓(HJ1)은 제1 영역(RG1) 상에 배치될 수 있다. 제2 가열 자켓(HJ2)이 생략되었기 때문에, 제2 영역(RG2) 내의 용액은 온도가 감소될 수 있다. 다시 말하면, 제1 영역(RG1) 내의 용액의 온도가 제2 영역(RG2) 내의 용액의 온도보다 더 높을 수 있다. 결과적으로, 제2 단계(핵 형성 단계)는 제3 단계(핵 성장 단계)에 비해 높은 온도 하에서 수행될 수 있다.
도 4는 본 발명의 다른 실시예에 따른 도 1의 반응기를 설명하기 위한 단면도이다.
도 4를 참조하면, 외부 실린더(OC)의 외벽 상에 하나의 가열 자켓이 제공될 수 있다. 가열 자켓은 제1 영역(RG1) 및 제2 영역(RG2) 상에 배치될 수 있다. 가열 자켓에 의해 제1 영역(RG1) 내의 용액의 온도와 제2 영역(RG2) 내의 용액의 온도는 서로 실질적으로 동일하게 유지될 수 있다.

Claims (10)

  1. 제1 전구체 용액을 수용하기 위한 제1 용기;
    상기 제1 용기의 외측을 감싸는 제1 히터;
    제2 전구체 용액을 수용하기 위한 제2 용기;
    상기 제2 용기의 외측을 감싸는 제2 히터;
    상기 제1 용기 및 상기 제2 용기와 연결된 반응기; 및
    글러브 박스를 포함하되,
    상기 반응기는:
    프레임 상에 고정된 외부 실린더;
    상기 외부 실린더의 외벽 상에 제공된 가열 자켓;
    상기 외부 실린더 내부에 배치된 회전 실린더; 및
    상기 회전 실린더를 회전시키는 구동 모터를 포함하고,
    상기 반응기는, 상기 외부 실린더와 상기 회전 실린더 사이에 정의된 반응 영역을 갖고,
    상기 반응 영역은, 상기 외부 실린더의 제1 단에 인접하는 제1 영역 및 상기 외부 실린더의 제2 단에 인접하는 제2 영역을 포함하며,
    상기 가열 자켓은, 상기 제1 영역 상에 제공되어 상기 제1 영역 내의 용액을 제4 온도로 가열하는 제1 가열 자켓을 포함하고,
    상기 제1 용기 및 상기 반응기는 상기 글러브 박스 내에 배치되며,
    상기 글러브 박스는 그의 내부 공간을 외기로부터 격리하고,
    상기 제1 히터는 상기 제1 전구체 용액을 제1 온도로 가열하고,
    상기 제2 히터는 상기 제2 전구체 용액을 제2 온도로 가열하며,
    상기 제1 온도는 상기 제2 온도보다 높은 양자점 제조 장치.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서,
    상기 가열 자켓은, 상기 제2 영역 상에 제공되어 상기 제2 영역 내의 용액을 제5 온도로 가열하는 제2 가열 자켓을 더 포함하고,
    상기 제4 온도는 상기 제5 온도보다 높은 양자점 제조 장치.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 제2 용기는 상기 글러브 박스의 외부에 배치되는 양자점 제조 장치.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 글러브 박스의 상기 내부 공간은 불활성 기체로 채워진 양자점 제조 장치.
  7. 삭제
  8. 제1항에 있어서,
    상기 제2 용기와 상기 반응기 사이에 배치된 제3 히터를 더 포함하되,
    상기 제3 히터는 상기 반응기로 투입되는 상기 제2 전구체 용액을 제3 온도로 가열하며,
    상기 제3 온도는 상기 제2 온도보다 높은 양자점 제조 장치.
  9. 제1항에 있어서,
    반응기에서 배출된 용액을 수용하는 제3 용기; 및
    상기 제3 용기의 외측을 감싸는 쿨러를 더 포함하되,
    상기 쿨러는 상기 반응기에서 배출된 용액을 냉각하여 반응을 종결시키는 양자점 제조 장치.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 제1 용기와 상기 반응기 사이에 제공된 제1 펌프; 및
    상기 제2 용기와 상기 반응기 사이에 제공된 제2 펌프를 더 포함하되,
    상기 제1 펌프는 상기 제1 전구체 용액의 유량을 조절하고,
    상기 제2 펌프는 상기 제2 전구체 용액의 유량을 조절하며,
    상기 제1 전구체 용액의 유량은 상기 제2 전구체 용액의 유량의 1배 내지 4배인 양자점 제조 장치.
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