KR101719575B1 - 나노 입자를 위한 제조장치 및 양자점 제조방법 - Google Patents
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Abstract
나노입자 제조장치는, 제1 수평 방향으로 연장되는 원통 형상의 반응 용기, 상기 반응 용기 내에 배치되며, 상기 제1 수평 방향으로 연장되는 원통 형상을 가지며, 상기 제1 수평 방향에 평행한 회전축을 중심으로 회전 가능한 회전 부재, 상기 반응 용기 내에 제1 용액을 공급하기 위한 제1 용액 공급부, 상기 반응 용기 내에 제2 용액을 공급하기 위한 제2 용액 공급부, 상기 반응 용기 내의 용액을 배출하기 위한 용액 배출구 및 상기 반응 용기 내에 배치되며, 상기 반응 용기 내의 용액에 전기장을 인가하기 위한 포집 전극을 포함한다.
Description
본 발명은 양자점에 관한 것이며, 보다 자세하게는 나노 입자의 제조장치 및 양자점 제조방법에 관한 것이다.
양자점은 반도체 특성을 가지고 있는 수십 나노미터 이하의 크기를 갖는 나노 입자로서, 양자 제한 효과에 의해 벌크 입자와는 다른 특성을 갖는다. 구체적으로, 양자점의 크기에 따라 밴드갭이 달라지게 되어 흡수하는 파장을 변화시킬 수 있고, 작은 크기로 인한 양자 제한 효과는 벌크 물질에서 볼 수 없는 새로운 광학적, 전기적, 물리적 특성을 보인다. 따라서 이러한 양자점을 이용하여 솔라셀(태양전지), 발광 다이오드와 같은 광전 변환 소자를 제조하는 기술에 대한 연구가 활발히 이루어지고 있다.
상기 양자점을 산업적으로 대량 생산하는 것에는 여러 어려움이 있다. 예를 들어, 양자점의 특성에 큰 영향을 미치는 요소 중 하나는 양자점의 직경으로서, 현재 양자점의 주된 제조방법으로 알려져 있는 용액 반응법에 따를 경우, 대량 생산에 있어서, 양자점의 직경을 균일하게 컨트롤하기가 어렵다.
또한, 얻어진 양자점 입자를 정제하는 과정이 필요한데, 종래와 같이 입자응집 및 원심분리를 반복하는 방법으로는 대량 생산에서 비용 증가의 원인이 되거나, 양자점 입자의 안정성을 저하시키는 원인이 될 수 있다.
본 발명의 기술적 과제는 이러한 점에서 착안된 것으로, 양자점과 같은 나노 입자를 효율적으로 제조할 수 있는 장치 및 방법을 제공한다.
상기한 본 발명의 목적을 실현하기 위한 일 실시예에 따른 나노입자 제조장치는, 제1 수평 방향으로 연장되는 원통 형상의 반응 용기, 상기 반응 용기 내에 배치되며, 상기 제1 수평 방향으로 연장되는 원통 형상을 가지며, 상기 제1 수평 방향에 평행한 회전축을 중심으로 회전 가능한 회전 부재, 상기 반응 용기 내에 제1 용액을 공급하기 위한 제1 용액 공급부, 상기 반응 용기 내에 제2 용액을 공급하기 위한 제2 용액 공급부, 상기 반응 용기 내의 용액을 배출하기 위한 용액 배출구 및 상기 반응 용기 내에 배치되며, 상기 반응 용기 내의 용액에 전기장을 인가하기 위한 포집 전극을 포함한다.
일 실시예에 있어서, 상기 제2 용액 공급부는, 고압 주사기를 포함한다.
일 실시예에 있어서, 상기 포집 전극은, 상기 반응 용기의 내벽에 배치된다.
일 실시예에 있어서, 상기 포집 전극은, 상기 제1 수평 방향을 따라 지그재그 형상으로 연장된다.
일 실시예에 있어서, 상기 포집 전극은, 상기 제1 수평 방향을 따라 연장되는 메인 전극부와 상기 메인 전극부로부터 수직한 방향으로 돌출되는 분기 전극부를 포함한다.
일 실시예에 있어서, 상기 포집 전극은, 상기 회전 부재를 둘러싸는 코일 형상을 갖는다.
일 실시예에 있어서, 상기 포집 전극은, 상기 회전 부재의 외면에 배치된다.
일 실시예에 있어서, 상기 나노입자 제조장치는, 상기 반응 용기 내의 용액을 가열하기 위한 가열부, 상기 반응 용기 내의 가스를 배출하기 위한 가스 배출부 및 상기 반응 용기 내에 불활성 가스를 제공하기 위한 불활성 가스 공급부를 더 포함한다.
상기한 본 발명의 목적을 실현하기 위한 일 실시예에 따른 양자점 제조방법은, 제1 수평 방향으로 연장되는 원통 형상의 반응 용기, 상기 반응 용기 내에 배치되는 회전 부재, 상기 반응 용기와 연결된 제1 용액 공급부, 상기 반응 용기와 연결된 제2 용액 공급부, 상기 반응 용기 내의 용액을 배출하기 위한 용액 배출구, 및 상기 반응 용기의 내벽에 배치되는 포집 전극을 포함하는 나노입자 제조장치를 이용한다. 상기 제조방법은, 상기 제1 용액 공급부로부터, 상기 반응 용기 내에 제1 전구체를 투입하는 단계, 상기 제1 용액 공급부로부터, 상기 반응 용기 내에 제2 전구체를 투입하는 단계, 상기 회전 부재를 회전시켜 테일러 와류를 형성하는 단계, 상기 포집 전극에 전압을 인가하여, 제1 전구체와 상기 제2 전구체의 반응으로 형성된 양자점 입자를 상기 포집 전극에 부착하는 단계, 상기 양자점 입자를 상기 포집 전극에 부착한 후, 반응 용액을 상기 반응 용기내로부터 배출하는 단계, 상기 반응 용기 내에 분리 용매를 투입하는 단계; 및 상기 포집 전극으로부터 상기 양자점 입자를 분리하는 단계를 포함한다.
일 실시예에 있어서, 상기 제1 전구체는 12족 원소, 13족 원소 또는 14족 원소를 포함한다.
일 실시예에 있어서, 상기 제2 전구체는 15족 원소 또는 16족 원소를 포함한다.
일 실시예에 있어서, 상기 분리 용매는 하이드로카본 또는 아민을 포함한다.
일 실시예에 있어서, 상기 양자점 입자를 상기 포집 전극에 부착하는 단계는, 상기 회전 부재를, 테일러 와류를 형성하는 임계 속도 미만으로 회전하는 단계를 포함한다.
본 발명에 따르면, 본 발명에 따르면, 양자점을 포함한 나노 입자의 대량 생산을 용이하게 할 수 있을 뿐만 아니라, 필수 공정을 하나의 장치에서 연속적으로 수행함으로써 경제성을 크게 향상시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 나노입자 제조장치를 개략적으로 도시한 모식도이다.
도 2는 도 1에 도시된 나노입자 제조장치의 와류 생성을 설명하기 위한 분해 사시도이다.
도 3 내지 도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 나노입자 제조장치의 포집 전극을 도시한 사시도 및 확대도들이다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 양자점 제조방법을 설명하기 위한 순서도이다.
도 2는 도 1에 도시된 나노입자 제조장치의 와류 생성을 설명하기 위한 분해 사시도이다.
도 3 내지 도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 나노입자 제조장치의 포집 전극을 도시한 사시도 및 확대도들이다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 양자점 제조방법을 설명하기 위한 순서도이다.
이하, 도면들을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예들을 보다 상세하게 설명하기로 한다. 본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 본문에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 각 도면을 설명하면서 유사한 참조부호를 유사한 구성요소에 대해 사용하였다. 첨부된 도면에 있어서, 구조물들의 치수는 본 발명의 명확성을 기하기 위하여 실제보다 확대하여 도시한 것이다. 제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되어서는 안 된다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다. 예를 들어, 본 발명의 권리 범위를 벗어나지 않으면서 제1 구성요소는 제2 구성요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제2 구성요소도 제1 구성요소로 명명될 수 있다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다.
본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
나노입자 제조장치
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 나노입자 제조장치를 개략적으로 도시한 모식도이다. 도 2는 도 1에 도시된 나노입자 제조장치의 와류 생성을 설명하기 위한 분해 사시도이다. 도 3 내지 도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 나노입자 제조장치의 포집 전극을 도시한 사시도 및 확대도들이다.
도 1 및 도 2를 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 양자점 제조장치는 반응 용기(10), 회전 부재(20), 제1 용액 공급부(30), 제2 용액 공급부(40), 용액 배출구(50) 및 가열부(60)를 포함한다. 상기 양자점 제조장치는, 가스 배줄부(70) 및 불활성 가스 공급부(80)를 더 포함할 수 있다.
상기 반응 용기(10)는 일 수평 방향으로 연장되는 원통 형상을 가진다. 상기 반응 용기(10) 내에는 상기 회전 부재(20)가 배치된다. 상기 회전 부재(20)는 상기 반응 용기(10)와 동일한 방향으로 연장되는 원통 형상을 가질 수 있다. 상기 반응 용기(10)의 내벽과 상기 회전 부재(20) 사이의 공간이 반응 공간(15)으로 정의될 수 있다. 상기 반응 공간에는, 유체(반응 용액)가 채워진다.
상기 반응 용기(10)는, 고정된 부재이고, 상기 회전 부재(20)는 상기 반응 용기(10) 내에서, 수평축을 중심으로 회전한다. 이 경우, 발생한 원심력에 의해 상기 회전 부재(20)에 인접한 유체는 상기 반응 용기(10) 방향으로 나가려는 경향이 생기며, 이로 인하여, 상기 회전 부재(20)의 회전축 방향에 따라 규칙적이며 서로 반대 방향으로 회전하려는 고리쌍 배열의 와류(테일러 와류)가 형성될 수 있다. 이러한 테일러 와류는 상기 회전 부재(20)의 회전 속도가 임계값 이상일 때 나타날 수 있다.
상기 회전 부재(20)의 회전을 위하여, 상기 회전 부재(20)는, 상기 반응 용기(10) 외부에 배치된 회전 모터(22)에 연결될 수 있다.
상기 제1 용액 공급부(30)는, 상기 반응 용기(10) 내에 제1 반응 용액을 공급한다. 상기 제1 반응 용액은, 양자점 형성을 위한 제1 전구체를 포함할 수 있다. 또한, 상기 제1 용액 공급부(30)는, 상기 제1 반응 용액 외에도, 정제 공정에서 필요한 용매 또는 분산매 등을 상기 반응 용기(10) 내에 공급하는데 이용될 수 있다.
상기 제2 용액 공급부(40)는, 상기 반응 용기(10) 내에 제2 반응 용액을 공급한다. 상기 제2 반응 용액은, 양자점 형성을 위한 제2 전구체를 포함할 수 있다. 또한, 상기 제2 용액 공급부(40)는, 상기 제2 반응 용액을 빠른 속도로 주입할 수 있도록, 고압 주사기(42)를 포함한다.
상기 제1 반응 용액과 상기 제2 반응 용액은 서로 반응하여, 양자점 등과 같은 나노 입자를 형성할 수 있다.
상기 제1 반응 용액과 상기 제2 반응 용액이 빠른 시간에 균일하게 제공될 수 있도록, 제1 용액 공급부(30) 및 상기 제2 용액 공급부(40)는 복수의 주입구를 통해 상기 반응 용기(10)에 연결될 수 있다.
상기 용액 배출부(50)는 상기 반응 용기(10) 내의 용액을 배출할 수 있다.
상기 가열부(60)는, 상기 반응 공간(15) 내의 유체에 열을 제공한다. 상기 가열부(60)는, 상기 반응 용기(10)의 내벽에 배치되거나, 상기 회전 부재(20)의 외면에 배치될 수 있다. 바람직하게, 상기 반응 용액에 열이 빠르고 균일하게 전달될 수 있도록, 상기 반응 공간(15)를 둘러싸도록 상기 반응 용기(10)의 내벽에 배치될 수 있다.
상기 가스 배출부(70)는 상기 반응 용기(10) 내에서 발생하는 가스를 배출한다. 상기 가스 배출을 위하여, 상기 가스 배출부(70)는 진공 펌프(72)에 연결될 수 있다.
상기 불활성 가스 공급부(80)는 질소 가스(N2) 등과 같은 불활성 가스를 상기 반응 용기(10) 내에 제공한다. 상기 불활성 가스는, 반응 조건을 균일하게 하고, 외부 불순물에 의해 반응이 영향 받는 것을 방지할 수 있다.
상기 가스 배출부(70)와 상기 불활성 가스 공급부(80)는 서로 다른 연결부(투입구/배출구)를 통하여 상기 반응 용기(10)에 연결되는 것으로 도시되었으나, 이는 선택적인 것이며, 동일한 연결부를 공유할 수도 있다.
상기 반응 용기(10)의 내벽에는 포집 전극이 배치된다. 이는 아래의 도 3 내지 도 5를 참조하여 보다 구체적으로 설명된다.
도 3을 참조하면, 반응 용기의 내벽(110)에는 포집 전극(112)이 배치된다. 상기 포집 전극(112)가 상기 반응 용기의 내벽(110)에 배치되는 경우, 용액과의 접촉 면적을 크게 함으로써, 포집 효율을 증가시킬 수 있다.
상기 포집 전극(112)은, 상기 반응 공간에서 형성된 나노 입자를 분리하는데 사용된다. 구체적으로, 상기 포집 전극(112)에 전압이 인가되면, 전기영동(인력)에 의해 나노 입자가 상기 포집 전극(112)에 부착된다. 상기 나노 입자가 상기 포집 전극(112)에 부착된 상태에서, 즉, 상기 포집 전극(112)에 전압이 인가된 상태에서, 상기 용액 배출부(50)를 통해서, 상기 반응 용기(10) 내의 용액을 배출할 경우, 상기 나노 입자를, 용매와 불순물, 미반응물 등으로부터 용이하게 분리할 수 있다. 상기 포집 전극은, 금속, 예를 들어, 금, 은, 알루미늄, 구리 등을 포함할 수 있으나, 이에 제한되지 않으며, 이 외에도 전극으로 사용가능한 도전성 물질이면 어느 것이나 가능하다.
또한, 용액을 배출한 후, 상기 제1 용액 공급부(30)를 통하여, 상기 반응 용기(10) 내에 새로운 용매 또는 분산매가 제공될 수 있으며, 상기 새로운 용매 또는 분산매가 제공된 상태에서, 상기 포집 전극(112)의 전압을 제거하거나, 반대 전압을 걸어주면, 상기 포집 전극(112)에 부착된 나노 입자가 다시 분리됨으로써, 정제된 나노 입자를 포함하는 용액을 얻을 수 있다. 또한, 이와 같은 과정을 반복하는 경우, 높은 정제도와 함량을 갖는 나노 입자 용액을 얻을 수 있다.
상기 포집 전극(112)은 양극 또는 음극으로 작동할 수 있다. 예를 들어, 상기 포집 전극(112)이 양극인 경우, 상기 회전 부재(20)의 외면에 음극이 배치될 수 있으며, 상기 포집 전극(112)이 음극인 경우, 상기 회전 부재(20)의 외면에 양극이 배치될 수 있다.
상기 포집 전극(112)은, 다양한 형상을 가질 수 있으나, 테일러 와류 형성을 방해하지 않고 용액과의 접촉 면적이 큰 것이 바람직하다. 예를 들어, 상기 포집 전극(112)은 도 3에 도시된 것과 같이, 상기 반응 용기(10)의 연장 방향을 따라 연장되며, 지그재그 형상을 가질 수 있다.
또한, 도 4에 도시된 것과 같이, 포집 전극(212)은, 반응 용기의 연장 방향을 따라 연장되는 메인 전극부(212a)와 상기 메인 전극부(212a)로부터 수직 방향으로 돌출되는 분기 전극부(212b)를 포함할 수 있다. 또한, 인접한 포집 전극(212)들의 분기 전극이 서로 엇갈리도록 배치될 수 있다.
또한, 도 5에 도시된 것과 같이, 포집 전극(312)은 반응 용기의 내벽(310)의 곡면을 따라 연장되며, 상기 회전 부재(20)를 둘러싸는 코일(나선) 형상을 갖도록 형성될 수도 있다.
또한, 도 6에 도시된 것과 같이, 포집 전극(422)은 회전 부재(420)의 외면에 형성될 수 있다. 상기 포집 전극(422)이 상기 회전 부재(420)의 외면에 배치되는 경우, 상기 포집 전극(422)에 부착된 양자점을 분리할 때, 상기 회전 부재(420)를 회전시킴으로써, 양자점을 쉽게 분리할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 나노입자 제조장치는, 나노입자의 직경을 균일하게 컨트롤함으로써 대량 생산이 가능하게 할 수 있을 뿐만 아니라, 내부에 배치된 전극을 이용하여 단일 반응기에서 정제 공정을 용이하게 수행할 수 있다.
양자점 제조방법
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 양자점 제조방법을 설명하기 위한 순서도이다. 본 발명의 일 실시예에 따른 양자점 제조방법은, 도 1에 도시된 나노입자 제조장치를 이용하여 수행될 수 있다.
도 1 및 7을 참조하면, 먼저 반응 용기(10) 내에 제1 전구체를 투입한다(S10). 상기 제1 전구체는 상기 제1 용액 공급부(30)를 통하여, 상기 반응 용기(10) 내에 주입될 수 있다. 상기 제1 전구체는, 유기산 및 용매와 혼합된다. 상기 혼합은, 상기 반응 용기(10) 내에서 수행될 수 있다.
상기 혼합을 위하여, 상기 회전 부재(20)를 회전시킨다. 바람직하게, 상기 회전 부재(20)는 테일러 와류를 형성할 수 있는 임계 속도 이상으로 회전된다. 이를 통하여, 상기 제1 전구체와 유기산의 반응이 균일하게 이루어질 수 있다.
예를 들어, 상기 제1 전구체는 12족 원소, 13족 원소 또는 14족 원소를 포함할 수 있다.
예를 들어, 12족 원소를 포함하는 제1 전구체는, 카드뮴 아세테이트 이수화물(cadmium acetate dihydrate), 디메틸 카드뮴(dimethyl cadmium), 디에틸 카드뮴(diethyl cadmium), 카드뮴 아세테이트(Cadmium acetate), 카드뮴 아세틸아세토네이트(Cadmium acetylacetonate), 카드뮴 아세틸아세토네이트 수화물(Cadmium acetylacetonate hydrate), 카드뮴 아이오다이드(Cadmium iodide), 카드뮴 브로마이드(Cadmium bromide), 카드뮴 클로라이드(Cadmium chloride), 카드뮴 클로라이드 수화물(Cadmium chloride hydrate), 카드뮴 플루오라이드(Cadmium fluoride), 카드뮴 카보네이트(Cadmium carbonate), 카드뮴 니트레이트(Cadmium nitrate), 카드뮴 니트레이트 사수화물(Cadmium nitrate tetrahydrate), 카드뮴 옥사이드(Cadmium oxide), 카드뮴 퍼클로레이트(Cadmium perchlorate), 카드뮴 퍼클로레이트 육수화물(Cadmium perchlorate hexahydrate), 카드뮴 포스파이드(Cadmium phosphide), 카드뮴 설페이트(Cadmium sulfate), 카드뮴 나프탈레이트 (Cadmium naphthenate), 카드뮴 스테아레이트(Cadmium stearate), 디메틸 아연(dimethyl zinc), 디에틸 아연(diethyl zinc), 아연 아세테이트(Zinc acetate), 아연 아세테이트 이수화물(Zinc acetate dihydrate), 아연 아세틸아세토네이트 (Zinc acetylacetonate), 아연 아세틸아세토네이트 수화물 (Zinc acetylacetonate hydrate), 아연 아이오다이드(Zinc iodide), 아연 브로마이드(Zinc bromide), 아연 클로라이드(Zinc chloride), 아연 플루오라이드(Zinc fluoride), 아연 플루오라이드 사수화물(Zinc fluoride tetrahydrate), 아연 카보네이트(Zinc carbonate), 아연 시아나이드(Zinc cyanide), 아연 니트레이트(Zinc nitrate), 아연 니트레이트 육수화물(Zinc nitrate hexahydrate), 아연 옥사이드(Zinc oxide), 아연 퍼옥사이드(Zinc peroxide), 아연 퍼클로레이트(Zinc perchlorate), 아연 퍼클로레이트 육수화물(Zinc perchlorate hexahydrate), 아연 설페이트(Zinc sulfate), 디페닐 아연(Diphenyl zinc), 아연 나프테네이트 (Zinc naphthenate), 아연 스테아레이트(Zinc stearate), 수은 아세테이트(Mercury acetate), 수은 아이오다이드(Mercury iodide), 수은 브로마이드(Mercury bromide), 수은 클로라이드(Mercury chloride), 수은 플루오라이드(Mercury fluoride), 수은 시아나이드(Mercury cyanide), 수은 니트레이트(Mercury nitrate), 수은 니트레이트 일수화물(Mercury nitrate monohydrate), 수은 옥사이드(Mercury oxide), 수은 퍼클로레이트(Mercury perchlorate), 수은 퍼클로레이트 사수화물(Mercury perchlorate tetrahydrate), 수은 퍼클로레이트 삼수화물(Mercury perchlorate trihydrate), 수은 설페이트(Mercury sulfate), 디메틸 수은 (Dimethyl mercury), 디에틸 수은(Diethyl mercury), 디페닐 수은(Diphenyl mercury), 수은 설페이트 (Mercury sulfate), 수은 트리플로로메텐설포네이트(Mercury trifluoromethanesulfonate), 메틸 수은 클로라이드 (Methylmercury chloride), 메틸 수은 아이오다이드 (Methylmercury iodide), 페닐 수은 아세테이트(Phenylmercury acetate), 페닐 수은 클로라이드(Phenylmercury chloride) 등을 포함할 수 있다. 이들은 각각 단독으로 또는 혼합되어 사용될 수 있다.
예를 들어, 13족 원소를 포함하는 제1 전구체는, 알루미늄 아세테이트(aluminum acetate), 알루미늄 아이오다이드(aluminum iodide), 알루미늄 브로마이드(aluminum bromide), 알루미늄 클로라이드(aluminum chloride), 알루미늄 클로라이드 육수화물(aluminum chloride hexahydrate), 알루미늄 플루오라이드(aluminum fluoride), 알루미늄 니트레이트(aluminum nitrate), 알루미늄 옥사이드(aluminum oxide), 알루미늄 퍼클로레이트(aluminum perchlorate), 알루미늄 카바이드(aluminum carbide), 알루미늄 스테아레이트(aluminum stearate), 알루미늄 설페이트(aluminum sulfate), 디-i-부틸알루미늄 클로라이드(Di-i-butylaluminum chloride), 디에틸알루미늄 클로라이드(Diethylaluminum chloride), 트리-i-부틸알루미늄 (Tri-i-butylaluminum), 트리에틸알루미늄 (Triethylaluminum), 트리에틸(트리-sec-부톡시)디알루미늄 (Triethyl(tri-sec-butoxy)dialuminum), 트리메틸 알루미늄 (Trimethylaluminum), 갈륨 아세틸아세토네이트(Gallium acetylacetonate), 갈륨 클로라이드(Gallium chloride), 갈륨 플루오라이드(Gallium fluoride), 갈륨 플루오라이드 삼수화물(Gallium fluoride trihydrate), 갈륨 옥사이드(Gallium oxide), 갈륨 니트레이트(Gallium nitrate), 갈륨 니트레이트 수화물(Gallium nitrate hydrate), 갈륨 설페이트(Gallium sulfate), 갈륨 아이오다이드(Gallium iodide), 트리에틸 갈륨 (Triethyl gallium), 트리메틸 갈륨 (Trimethyl gallium), 인듐 클로라이드(Indium chloride), 인듐 클로라이드 사수화물(Indium chloride tetrahydrate), 인듐 옥사이드(Indium oxide), 인듐 니트레이트(Indium nitrate), 인듐 니트레이트 수화물(Indium nitrate hydrate), 인듐 설페이트(Indium sulfate), 인듐 설페이트 수화물(Indium sulfate hydrate), 인듐 아세테이트(Indium acetate), 인듐 아세틸아세토네이트(Indium acetylacetonate), 인듐 브로마이드(Indium bromide), 인듐 플로라이드(Indium fluoride), 인듐 플로라이드 삼수화물(Indium fluoride trihydrate), 트리메틸 인듐 (Trimethyl indium) 등을 포함할 수 있다. 이들은 각각 단독으로 또는 혼합되어 사용될 수 있다.
예를 들어, 14족 원소를 포함하는 제1 전구체는, 납 아세테이트(Lead acetate), 납 아세테이트 삼수화물(Lead acetate trihydrate), 납 브로마이드(Lead bromide), 납 클로라이드(Lead chloride), 납 플루오라이드(Lead fluoride), 납 옥사이드(Lead oxide), 납 퍼클로레이트(Lead perchlorate), 납 니트레이트(Lead nitrate), 납 설페이트(Lead sulfate), 납 카보네이트(Lead carbonate), 납 아세틸아세토네이트(Lead acethylacetonate), 납 시트레이트(Lead citrate), 납 브로마이드(Lead bromide), 납 나프탈레네이트(Lead naphthenate), 주석 아세테이트(Tin acetate), 주석 비스아세틸아세토네이트(Tin bisacetylacetonate), 주석 브로마이드(Tin bromide), 주석 클로라이드(Tin chloride), 주석 클로라이드 이수화물(Tin chloride dihydrate), 주석 클로라이드 오수화물(Tin chloride pentahydrate), 주석 플루오라이드(Tin fluoride), 주석 옥사이드(Tin oxide), 주석 설페이트(Tin sulfate), 주석 아이오다이드(Tin iodide), 디페닐 주석 디클로라이드(Diphenyltin dichloride), 게르마늄 테트라클로라이드(Germanium tetrachloride), 게르마늄 옥사이드(Germanium oxide), 게르마늄 에톡사이드(Germanium ethoxide), 게르마늄 브로마이드(Germanium bromide), 게르마늄 아이오다이드(Germanium iodide), 테트라메틸 게르마늄(Tetramethyl germanium), 트리메틸 게르마늄 클로라이드(Trimethyl germanium chloride), 트리메틸 게르마늄 브로마이드(Trimethyl germanium bromide) 및 트리에틸 게르마늄 클로라이드(Triethyl germanium chloride) 등을 포함할 수 있다. 이들은 각각 단독으로 또는 혼합되어 사용될 수 있다.
일 실시예에서, 상기 유기산은 올레인산(oleic acid) 또는 저분자량 유기산을 포함한다. 상기 저분자량 유기산은 탄소수가 12 이하인 유기산일 수 있다. 예를 들어, 상기 저분자량 유기산으로는 포름산(formic acid), 아세트산(acetic acid), 프로피온산(propionic acid), 발레릭산(valeric acid), 부티르산(butyric acid), 헥사노익산(hexanoic acid), 카프릴산(caprylic acid), 카프릭산(capric acid), 라우릭산(lauric acid) 등이 사용될 수 있으며, 이들은 각각 단독으로 또는 혼합되어 사용될 수 있다.
상기 용매는 유기 용매이다. 구체적으로, 상기 용매는 하이드로카본 또는 아민을 포함할 수 있다.
예를 들어, 상기 하이드로카본으로는 헥산, 도데칸, 데칸, 언데칸, 테트라데칸, 헥사데칸, 1-헥사데신, 1-옥타데신, 디페닐에테르 등이 사용될 수 있다. 이들은 각각 단독으로 또는 혼합되어 사용될 수 있다.
예를 들어, 상기 아민으로는, 올레일 아민(oleyl amine), 도데실 아민(dodecyl amine), 라우릴 아민(lauryl amine), 옥틸 아민(octyl amine), 트리옥틸 아민(trioctyl amine), 다이옥틸 아민(dioctyl amine), 헥사데실 아민(hexadecyl amine) 등이 사용될 수 있다. 이들은 각각 단독으로 또는 혼합되어 사용될 수 있다.
상기 제1 전구체와 상기 유기산의 반응은 가열에 의해 진행된다. 예를 들어, 상기 제1 전구체와 상기 유기산의 혼합물은 약 80℃ 내지 약 150℃에서 진행될 수 있다. 상기 반응 온도는 상기 반응 용기(10)에 결합된 히터(60)에 의해 조절될 수 있다.
상기 제1 전구체와 상기 유기산의 반응을 촉진하고 반응의 균일성을 개선하기 위하여 디개싱(degassing)과 불활성 기체의 제공이 수행될 수 있다. 예를 들어, 상기 반응 용기(10)와 연결된 가스 배출부(70)를 통하여 반응 가스를 제거하고, 불활성 가스 공급부(80)를 통하여 질소 가스와 같은 불활성 가스를 제공할 수 있다.
다음으로, 상기 반응 용기(10) 내에 제2 전구체를 투입한다(S20). 상기 제2 전구체는 상기 제1 전구체(상기 제1 전구체와 상기 유기산의 반응 생성물을 포함)와 반응하여 양자점 입자를 형성한다.
상기 제2 전구체는 15족 원소 또는 16족 원소를 포함할 수 있다.
예를 들어, 상기 제2 전구체는, 트리-n-옥틸포스핀 셀레나이드(tri-n-octylphosphine selenide), 트리-n-부틸포스핀 셀레나이드(tri-nbutylphosphine selenide), 디에틸 디셀레나이드(Diethyl diselenide), 디메틸 셀레나이드(Dimethylselenide), 비스(트리메틸실리) 셀레나이드(bis(trimethylsilyl)selenide), 셀렌-트리페닐포스핀(Se-TPP), 트리-n-옥틸포스핀 텔루라이드(tri-n-octylphosphine telluride), 트리-n-부틸포스핀 텔루라이드(tri-nbutylphosphine telluride), 비스(트리메틸실리) 텔루라이드(bis(trimethylsilyl) telluride), 텔루르-트리페닐포스핀(Te-TPP), 설퍼-트리옥틸포스핀(S-TOP), 설퍼-트리부틸포스핀(S-TBP), 설퍼-트리페닐포스핀(S-TPP), 설퍼-트리옥틸아민(S-TOA), 비스(트리메틸실리)설파이드(bis(trimethylsilyl) sulfide), 트리메틸실릴설파이드(trimethylsilyl sulfide), 트리메틸실릴 설퍼(trimethylsilyl sulfur), 암모늄 설파이드, 소듐 설파이드 등을 포함할 수 있다. 이들은 각각 단독으로 또는 혼합되어 사용될 수 있다.
상기 제2 전구체는, 상기 제2 용액 공급부(40)를 통하여, 상기 반응 용기(10) 내에 주입될 수 있다. 바람직하게, 상기 제2 전구체는 고압 주사(high press injection)에 의해 빠르게 주입된다.
상기 제2 전구체를 주입하기 전에, 가열부(60)를 이용하여, 상기 제1 전구체를 포함하는 반응 용액의 온도를 증가시키는 것이 바람직하다. 예를 들어, 상기 제1 전구체를 포함하는 반응 용액은 약 150℃ 내지 약 350℃로 승온될 수 있으며, 바람직하게는 약 180℃ 내지 약 300℃로 승온될 수 있다.
다음으로, 상기 제1 전구체와 상기 제2 전구체를 포함하는 반응 용액을 교반한다(S30). 구체적으로, 상기 회전 부재(20)를, 테일러 와류를 형성할 수 있는 임계 속도 이상으로 회전시켜 테일러 와류를 형성한다. 이를 통하여, 상기 제1 전구체와 제2 전구체의 반응 균일성을 증가시킴으로써, 얻어지는 양자점 입자의 직경 분포를 개선할 수 있다.
상기 제1 전구체와 상기 제2 전구체와의 반응은 급냉(quenching)에 의해 빠르게 종료되는 것이 바람직하다. 상기 반응 종료를 위해 헥산 및 얼음물 등과 같은 급냉(quenching) 용액이, 상기 제1 용액 공급부(30)를 통하여, 상기 반응 용기(10) 내로 투입될 수 있다.
상기 양자점은 약 1 내지 100nm의 직경을 가질 수 있으며, 바람직하게는 약 1 내지 20nm의 직경을 가질 수 있다.
다음으로, 상기 양자점을 정제하기 위하여 상기 양자점을 미반응 전구체 등으로부터 분리한다. 이를 위하여, 먼저 양자점을 포집한다(S40). 이는 전기영동에 의해 수행될 수 있다. 예를 들어, 상기 반응 용기(10) 내벽에 배치된 포집 전극이 양극으로서 작동하도록, 전압을 인가한다. 상기 포집 전극과 양자점 사이의 인력에 따라, 상기 양자점은 상기 포집 전극에 부착된다.
상기 양자점을 상기 포집 전극에 부착하는 과정은, 상기 회전 부재(20)가 정지한 상태, 또는 테일러 와류를 형성하지 않도록 테일러 임계 속도 이하에서 저속으로 회전하는 상태에서 진행될 수 있다.
다음으로, 상기 반응 용기(10) 내의 반응 용액을 배출한다(S50). 상기 반응 용액은 용액 배출구(50)를 통해 배출될 수 있다. 상기 양자점은 상기 포집 전극에 부착되어 있으므로, 상기 반응 용기(10) 내에 잔류하고, 용매, 미반응 전구체, 불순물 등이 상기 반응 용기(10) 외부로 배출된다.
다음으로, 상기 반응 용기(10) 내에 분리 용매를 투입한다(S60). 상기 분리 용매는, 상기 양자점을 분리/정제하기 위한 분산매일 수 있다. 예를 들어, 상기 분리 용매는 하이드로카본 또는 아민을 포함할 수 있다. 상기 분리 용매는, 상기 양자점 형성에 이용된 용매와 동일한 것이거나 다른 것일 수 있다. 상기 분리 용매는, 상기 제1 용액 공급부(30)를 통하여, 상기 반응 용기(10) 내로 투입될 수 있다.
상기 분리 용매를 투입한 후, 상기 양자점을 상기 포집 전극으로부터 분리한다(S70). 구체적으로, 상기 분리 용매가 투입된 상태에서, 상기 포집 전극에 인가된 전압을 제거하거나, 반대 전압을 걸어주면, 인력이 제거되어, 상기 양자점이 상기 포집 전극으로부터 분리될 수 있다. 이 과정에서, 양자점이 용이하게 분리될 수 있도록, 상기 회전 부재(20)를 회전시키는 것이 바람직하며, 테일러 와류를 형성하도록 임계 속도 이상으로 회전시키는 것이 보다 바람직하다.
상기 양자점을 분리한 후, 상기 양자점이 분산된 용액을 회수한다(S80). 예를 들어, 상기 양자점이 분산된 용액을, 상기 용액 배출구(50)를 통하여 배출하여 회수할 수 있다.
상기 회수된 양자점은, 광학 검사 등을 통하여 직경 등과 같은 물성을 검사할 수 있으며, 목적한 직경에 달하지 않은 경우, 다시 반응 용기(10) 내에 투입하여, 위에서 기술된 공정을 반복함으로써, 양자점의 직경을 추가로 성장시킬 수 있다.
또한, 상기 양자점을 포집한 이후에 배출되는 반응 용액에도 양자점이 포함되어 있을 수 있으며, 이 경우, 상기 반응 용액을 상기 반응 용기(10) 내에 다시 투입하여 포집 공정을 수행함으로써, 양자점 회수율을 증가시킬 수 있다.
또한, 상기 양자점을 회수하기 전에, 상기 양자점을 안정화하기 위한 추가 공정이 수행될 수 있다.
예를 들어, 상기 양자점에는 할로겐 화합물이 제공될 수 있다. 상기 반응은 상온보다 높은 온도, 예를 들어, 약 40℃ 내지 약 80℃에서 진행될 수 있다.
상기 할로겐 화합물은 할로겐 이온을 생성할 수 있는 것이면 특별히 제한되지 않으나, 결합 에너지를 고려하였을 때, 염소, 브롬 또는 요오드를 포함하는 것이 바람직하다. 예를 들어, 상기 할로겐 화합물은, 할로겐화 금속, 유기할로겐화물 등을 포함할 수 있다. 구체적으로, 테트라부틸암모늄 브로마이드, 세틸트리메틸암모늄 브로마이드, 암모늄 클로라이드, 암모늄 브로마이드, 암모늄 아이오다이드, 포타슘 클로라이드, 포타슘 브로마이드, 포타슘 아이오다이드, 소듐 클로라이드, 소듐 브로마이드, 소듐 아이오다이드, 인듐 클로라이드, 인듐 브로마이드 인듐 아이오다이드 등이 사용될 수 있다. 이들은 각각 단독으로 또는 혼합되어 사용될 수 있다.
상기의 공정을 통하여, 상기 양자점의 표면이 패시베이션됨으로써(금속과 할로겐의 결합 형성) 안정성을 증가시킬 수 있다.
본 발명에 따르면, 양자점의 대량 생산을 용이하게 할 수 있을 뿐만 아니라, 필수 공정을 하나의 장치에서 연속적으로 수행함으로써 경제성을 크게 향상시킬 수 있다.
본 발명은 양자점을 포함한 나노입자의 제조에 이용될 수 있다.
이상에서는 실시예들을 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구의 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.
Claims (13)
- 제1 수평 방향으로 연장되는 원통 형상의 반응 용기;
상기 반응 용기 내에 배치되며, 상기 제1 수평 방향으로 연장되는 원통 형상을 가지며, 상기 제1 수평 방향에 평행한 회전축을 중심으로 회전 가능한 회전 부재;
상기 반응 용기 내에 제1 용액을 공급하기 위한 제1 용액 공급부;
상기 반응 용기 내에 제2 용액을 공급하기 위한 제2 용액 공급부;
상기 반응 용기 내의 용액을 배출하기 위한 용액 배출구; 및
상기 반응 용기 내에 배치되며, 상기 반응 용기 내의 용액에 전기장을 인가하기 위한 포집 전극을 포함하며, 상기 포집 전극은 상기 반응 용기의 내벽에 배치되는 것을 특징으로 하는 나노입자 제조장치. - 제1항에 있어서, 상기 제2 용액 공급부는, 고압 주사기를 포함하는 것을 특징으로 하는 나노입자 제조장치.
- 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 제1 수평 방향을 따라 지그재그 형상으로 연장되는 것을 특징으로 하는 나노입자 제조장치. - 제1항에 있어서, 상기 포집 전극은, 상기 제1 수평 방향을 따라 연장되는 메인 전극부와 상기 메인 전극부로부터 수직한 방향으로 돌출되는 분기 전극부를 포함하는 것을 특징으로 하는 나노입자 제조장치.
- 제1항에 있어서, 상기 포집 전극은, 상기 회전 부재를 둘러싸는 코일 형상을 갖는 것을 특징으로 하는 나노입자 제조장치.
- 제1 수평 방향으로 연장되는 원통 형상의 반응 용기;
상기 반응 용기 내에 배치되며, 상기 제1 수평 방향으로 연장되는 원통 형상을 가지며, 상기 제1 수평 방향에 평행한 회전축을 중심으로 회전 가능한 회전 부재;
상기 반응 용기 내에 제1 용액을 공급하기 위한 제1 용액 공급부;
상기 반응 용기 내에 제2 용액을 공급하기 위한 제2 용액 공급부;
상기 반응 용기 내의 용액을 배출하기 위한 용액 배출구; 및
상기 반응 용기 내에 배치되며, 상기 반응 용기 내의 용액에 전기장을 인가하기 위한 포집 전극을 포함하며, 상기 포집 전극은, 상기 회전 부재의 외면에 배치되는 것을 특징으로 하는 나노입자 제조장치. - 제7항에 있어서,
상기 반응 용기 내의 용액을 가열하기 위한 가열부;
상기 반응 용기 내의 가스를 배출하기 위한 가스 배출부; 및
상기 반응 용기 내에 불활성 가스를 제공하기 위한 불활성 가스 공급부를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 나노입자 제조장치. - 제1 수평 방향으로 연장되는 원통 형상의 반응 용기, 상기 반응 용기 내에 배치되는 회전 부재, 상기 반응 용기와 연결된 제1 용액 공급부, 상기 반응 용기와 연결된 제2 용액 공급부, 상기 반응 용기 내의 용액을 배출하기 위한 용액 배출구, 및 상기 반응 용기의 내벽에 배치되는 포집 전극을 포함하는 나노입자 제조장치를 이용하며,
상기 제1 용액 공급부로부터, 상기 반응 용기 내에 제1 전구체를 투입하는 단계;
상기 제1 용액 공급부로부터, 상기 반응 용기 내에 제2 전구체를 투입하는 단계;
상기 회전 부재를 회전시켜 테일러 와류를 형성하는 단계;
상기 포집 전극에 전압을 인가하여, 제1 전구체와 상기 제2 전구체의 반응으로 형성된 양자점 입자를 상기 포집 전극에 부착하는 단계;
상기 양자점 입자를 상기 포집 전극에 부착한 후, 반응 용액을 상기 반응 용기내로부터 배출하는 단계;
상기 반응 용기 내에 분리 용매를 투입하는 단계; 및
상기 포집 전극으로부터 상기 양자점 입자를 분리하는 단계를 포함하는 양자점의 제조방법. - 제9항에 있어서, 상기 제1 전구체는 12족 원소, 13족 원소 또는 14족 원소를 포함하는 것을 특징으로 하는 양자점의 제조방법.
- 제10항에 있어서, 상기 제2 전구체는 15족 원소 또는 16족 원소를 포함하는 것을 특징으로 하는 양자점의 제조방법.
- 제9항에 있어서, 상기 분리 용매는 하이드로카본 또는 아민을 포함하는 것을 특징으로 하는 양자점의 제조방법.
- 제9항에 있어서, 상기 양자점 입자를 상기 포집 전극에 부착하는 단계는, 상기 회전 부재를, 테일러 와류를 형성하는 임계 속도 미만으로 회전하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 양자점의 제조방법.
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2015
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