CN102225245A - 超声波和微波协同强化循环提取无患子皂苷的方法及设备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超声波和微波协同强化循环提取无患子皂苷的方法及设备。该方法主要采用超声波和微波协同强化下的外循环提取和微波减压外循环浓缩，无患子果皮在频率为2450MHz功率为1～10KW的微波和频率为25～80KHz功率为0.5～3KW的超声波协同强化外循环提取，温度为20～65℃，时间为20～120分钟；所述物料提取液在频率为2450MHz功率为1～10KW的微波和功率为0.5～5KW的水环泵作用下外循环浓缩，温度为40～90℃，真空度为0.05～0.09MPa，时间为30～120分钟。本发明提取和浓缩速度快、提取率高、产品纯度高，且设备制造成本低、操作简单，易于工业化。
Description
技术领域
本发明涉及一种无患子皂苷的提取技术，具体来说是一种超声波和微波协同强化循环提取无患子皂苷的方法及设备。
背景技术
无患子皂苷是野生落叶乔木无患子科植物无患子果皮的主要成分，主要包括以常春藤皂苷元为基本骨架的三帖类皂苷(I)、倍半萜糖苷类(II)、脂肪油和蛋白质。它是一种天然的非离子型表面活性剂，去污能力强，泡沫丰富，绿色无公害，并且具有抗菌美白、柔嫩肌肤、祛斑祛痘、防治皮肤病等优点。无患子皂苷是一种纯天然产物，能100％全降解，长期使用不会产生任何对人体和环境有害的残留物，可应用于日化行业，特别是洗涤和化妆品中。
目前，国内外有关无患子皂苷提取方法和设备的报道不多，国内现有的几家生产厂家都应用夹套式提取罐和溶剂回收罐，采用蒸汽或水浴加热的方式，并采用直接向提取罐投料，提取完毕后再用滤网过滤的方式，存在设备加工困难、制造成本高、提取时间长、能耗高、过滤时滤网易堵塞、絮状物易残留、干燥时物料易粘壁、产品纯度低、提取率低等问题。虽然，中国专利200910115096.5公开了一种无患子皂苷的连续提取设备及生产工艺，但其仍然沿用传统夹套提取罐和浓缩罐，采用蒸汽加热方式，还是存在设备制造成本高、能耗高、提取时间长、提取率低等问题。在目前绿色低碳经济和高效快速大批量生产越来越突出的情况下，这种传统的生产方式显然缺乏市场竞争力。
发明内容
本发明目的在于克服上述现有技术的不足之处，集提取、浓缩、离心分离、喷雾干燥以及溶剂回收为一体，提供一种提取和浓缩速度较快、提取率高、能耗低、过滤简单、无絮状物残留、干燥不易粘壁、产品纯度高的超声波和微波协同强化循环提取无患子皂苷的方法；
本发明的另一个目的是为实现上述方法设计专用的制造成本相对低、操作简单的超声波和微波协同强化循环提取无患子皂苷的设备。
本发明的目的是通过如下技术方案实现：
一种超声波和微波协同强化循环提取无患子皂苷的方法，包括提取、浓缩、分离和干燥，其特征在于：该方法依次历经超声波和微波协同强化下的外循环提取、微波减压外循环浓缩、浓缩液连续离心分离和喷雾干燥，其主要步骤及工艺条件如下：
步骤一：超声波和微波协同强化下的外循环提取
(1)将细度为10～50目的无患子果皮放入吊篮中；
(2)将吊篮放入超声波和微波协同强化外循环提取罐内，并投放按重量百分比计无患子果皮与乙醇水溶液固液比为1∶3～8，其中乙醇水溶液中含乙醇的体积百分比为0～80％；
(3)超声波和微波协同强化外循环提取罐内物料在频率为2450MHz功率为1～10KW的微波和频率为25～80KHz功率为0.5～3KW的超声波协同强化外循环提取，提取温度为20～65℃，提取时间为20～120分钟，获得的提取液注入高位提取液储罐，然后向超声波和微波协同强化外循环提取罐通入压缩空气，将无患子果皮内尚存的提取液吹至低位提取液储罐，再将高位提取液储罐和低位提取液储罐内的提取液注入微波减压外循环浓缩罐内，所述压缩空气压力为0.5～2Mpa，通入时间为10～60分钟；
(4)所述(3)提取液的外循环是按如下步骤实现的：提取液在功率为0.5～5KW的提取罐外循环泵作用下由提取罐料液出口流出，经输料管送至提取罐料液循环入口，返回超声波和微波协同强化外循环提取罐内，实现提取液的外循环；
步骤二：微波减压外循环浓缩
(1)微波减压外循环浓缩罐内提取液在频率为2450MHz功率为1～10KW的微波和功率为0.5～5KW的水环泵作用下外循环浓缩，浓缩温度为40～90℃，浓缩真空度为0.05～0.09MPa，浓缩时间为30～120分钟，然后将浓缩液注入高位浓缩液储罐；
(2)所述(1)微波减压外循环浓缩罐内料液的外循环是按如下步骤实现的：料液在功率为0.5～5KW的浓缩罐外循环泵作用下由浓缩罐料液出口流出，经输料管送至浓缩罐外循环泵入口，返回微波减压外循环浓缩罐内，实现料液的外循环。
所述提取温度和浓缩温度分别由与微波发生器相连的微波温控器控制；所述浓缩真空度由安装在微波减压外循环浓缩罐上的电磁阀控制。
所述浓缩液连续离心速度为1000～18000r/min。
实现上述方法的一种超声波和微波协同强化循环提取无患子皂苷的设备，其特征在于：该设备包括依次串联的超声波和微波协同强化外循环提取系统、微波减压外循环浓缩系统、浓缩液连续离心分离系统和喷雾干燥系统，其中超声波和微波协同强化外循环提取系统和微波减压外循环浓缩系统的组成与连接关系如下，以下连接关系均由输料管联通：
所述超声波和微波协同强化外循环提取系统，包括：超声波和微波协同强化外循环提取罐、微波发生器、超声波发生器、提取罐外循环泵、高位溶剂储罐、高位提取液储罐、低位提取液储罐、冷凝器、空气压缩机，其中在超声波和微波协同强化外循环提取罐下半部安装有若干个微波发生器和超声波发生器；提取罐的料液出口与提取罐外循环泵的入口连接，提取罐外循环泵的出口与提取罐的料液循环入口连接，高位溶剂储罐的出口和高位提取液储罐的出口并联，再与提取罐的料液循环入口连接；提取罐外循环泵的出口与高位提取液储罐的入口连接，并与浓缩罐的料液入口连接；提取罐的冷凝回流出口与冷凝器的入口连接，冷凝器的出口与提取罐的冷凝回流入口连接，冷凝器的出口与低位提取液储罐的入口连接，低位提取液储罐的出口与提取罐外循环泵的入口连接，空气压缩机的出口与提取罐料液的出口连接；
所述微波减压外循环浓缩系统，包括：微波减压外循环浓缩罐、微波发生器、浓缩罐外循环泵、溶剂回收罐、缓冲罐、水环泵、高位浓缩液储罐、冷凝器、电磁阀和输料管，微波减压外循环浓缩罐、两个冷凝器、溶剂回收罐、缓冲罐、水环泵依次串联，其中所述微波减压外循环浓缩罐的下半部安装有微波发生器，其顶部安装有电磁阀；所述浓缩罐的料液出口与浓缩罐外循环泵的入口连接，浓缩罐外循环泵的出口与浓缩罐的料液循环入口连接，浓缩罐外循环泵的出口又与高位浓缩液储罐的料液入口连接。
所述超声波和微波协同强化外循环提取罐内放置有至少一层带筛孔的吊篮。
所述吊篮的底部和圆柱面上开有20～200目筛孔。
所述吊篮为聚四氟乙烯材料。
所述安装在超声波和微波协同强化外循环提取罐和微波减压外循环浓缩罐下半部的微波发生器各为1～10个，其频率为2450MHz功率为1KW。
本发明与现有技术和设备比相比具有如下优点：
1、本发明提取罐和浓缩罐采用无夹套微波加热结构代替蒸汽或水浴夹套加热结构，不仅省掉了夹套结构，降低了设备制造成本，而且加快了加热速度，并能降低能耗约20％。
2、本发明在外循环提取和浓缩的基础上，采用超声波和微波协同强化提取以及微波减压浓缩的集成方式，相比单纯的蒸汽或水浴加热的传统溶剂提取和减压浓缩方式，可大大降低提取温度，而且能将提取和浓缩时间由3-4小时缩短到2小时内，并能提高提取率，本发明实施例提取率可达20％。
3、本发明提取罐内采用多层聚四氟乙烯吊篮装料的结构，不仅能够保证提取溶剂能够充分浸泡到物料，避免提取不充分，而且省掉了滤网过滤的操作及存在滤网易堵塞等问题。
4、本发明整个提取过程，除添加乙醇外，未添加其他有机溶剂，保证了产品绿色、无污染。
5、本发明采用乙醇水溶液为提取溶剂，因而可抑制提取过程中皂苷起泡问题。
6、本发明采用高速冷冻管式连续离心机处理浓缩液，可有效除去果胶等絮状物，避免干燥时出现粘壁等问题，同时又提高了产品的纯度，本发明实施例产品的纯度可达60％。
7、为实现本发明的方法设计的专用设备，制造成本相对低、操作简单，易于工业化。
附图说明
图1是本发明设备的超声波和微波协同强化外循环提取系统构成示意图；
图2是本发明设备的微波减压外循环浓缩系统构成示意图；
图3是本发明的工艺流程图。
图中：1超声波和微波协同强化外循环提取罐、1-1提取罐料液出口、1-2提取罐料液循环入口、1-3提取罐冷凝回流出口、1-4提取罐冷凝回流入口、2提取罐外循环泵、2-1提取罐外循环泵出口、2-2提取罐外循环泵入口、3高位溶剂储罐、3-1高位溶剂储罐出口、4高位提取液储罐、4-1高位提取液储罐出口、4-2高位提取液储罐入口、5低位提取液储罐、5-1低位提取液储罐出口、5-2低位提取液储罐入口、6冷凝器、6-1冷凝器出口、6-2冷凝器入口、7空气压缩机、7-1空气压缩机出口、8微波发生器A、9微波温控器A、10超声波发生器、11吊篮、12微波减压外循环浓缩罐、12-1浓缩罐料液出口、12-2浓缩罐料液循环入口、12-3浓缩罐料液入口、13浓缩罐外循环泵、13-1浓缩罐外循环泵出口、13-2浓缩罐外循环泵入口、14微波发生器B、15微波温控器B、16溶剂回收罐、17缓冲罐、18水环泵、19高位浓缩液储罐、19-1高位浓缩液储罐料液入口、20冷凝器A、21冷凝器B、22电磁阀
具体实施方式
通过如下实施例及其附图对本发明作进一步的详细描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
本发明用于实现超声波和微波协同强化循环提取无患子皂苷方法的设备是由超声波和微波协同强化外循环提取系统、微波减压外循环浓缩系统、浓缩液连续离心分离系统和喷雾干燥系统等组成，它们均由输料管依次联通。
所述超声波和微波协同强化外循环提取系统的构成如图1所示，包括：超声波和微波协同强化外循环提取罐1、提取罐外循环泵2、高位溶剂储罐3、高位提取液储罐4、低位提取液储罐5、冷凝器6、空气压缩机7和输料管。所述超声波和微波协同强化外循环提取罐1下半部可等间隔环形安装1～10个微波发生器A8和1～5个超声波发生器10，本实施例安装10个频率为2450MHz功率为1KW的微波发生器A8和1个频率为28KHz功率为3KW的超声波发生器10，微波发生器A8又与微波温控器A9相连。以下连接关系均由输料管联通，所述提取罐料液出口1-1与提取罐外循环泵入口2-2连接，提取罐外循环泵出口2-1与提取罐料液循环入口1-2连接；高位溶剂储罐出口3-1和高位提取液储罐出口4-1并联，再与提取罐料液循环入口1-2连接；提取罐外循环泵出口2-1与高位提取液储罐入口4-2连接、并与浓缩罐料液入口12-3连接；提取罐冷凝回流出口1-3与冷凝器入口6-2连接，冷凝器出口6-1与提取罐冷凝回流入口1-4连接，冷凝器出口6-1与低位提取液储罐入口5-2连接，低位提取液储罐出口5-1与提取罐外循环泵入口2-2连接；空气压缩机出口7-1与提取罐料液出口1-1连接。
所述微波减压外循环浓缩系统的构成如图2所示，包括：微波减压外循环浓缩罐12、浓缩罐外循环泵13、微波发生器B14、微波温控器B15、溶剂回收罐16、缓冲罐17、水环泵18、高位浓缩液储罐19、冷凝器20A、冷凝器21B、电磁阀22和输料管；微波减压外循环浓缩罐12、冷凝器A20、冷凝器B21、溶剂回收罐16、缓冲罐17、水环泵18依次串联。所述微波减压外循环浓缩12顶部安装有电磁阀22，下半部可等间隔环形安装1～10个微波发生器B14，本实施例安装10个频率为2450MHz功率为1KW的微波发生器B14，微波发生器B14又与微波温控器B15相连；浓缩罐料液出口12-1与浓缩罐外循环泵入口13-2连接，浓缩罐外循环泵出口13-1与浓缩罐料液循环入口12-2连接，浓缩罐外循环泵出口13-1又与高位浓缩液储罐料液入口19-1连接。
所述浓缩温度由与微波发生器B14相连的微波温控器B15控制，浓缩真空度由安装在微波减压外循环浓缩罐12顶部的电磁阀22控制。
所述超声波和微波协同强化外循环提取罐内可以放置多层带筛孔的聚四氟乙烯材料制作的吊篮11，吊篮的底部和圆柱面上开有20～200目筛孔。
本发明的用于实现超声波和微波协同强化循环提取无患子皂苷的方法如图3工艺流程图所示，其步骤及其工艺条件如下：
步骤一：超声波和微波协同强化下的外循环提取
(1)将细度为50目的无患子果皮放入吊篮11中；
(2)将三层底部和圆柱面开有100目筛孔的吊篮11放入超声波和微波协同强化外循环提取罐1内，并由高位溶剂储罐3向超声波和微波协同强化外循环提取罐1内投放按重量百分比计无患子果皮与乙醇水溶液固液比为1∶5，其中乙醇水溶液中含乙醇的体积百分比为50％；
(3)开启位于超声波和微波协同强化外循环提取罐下半部10个频率为2450MHz功率为1KW的微波发生器A8和1个频率为28KHz功率为3KW的超声波发生器10，物料在超声波和微波协同强化作用下外循环提取，提取温度控制在65℃，提取时间为120分钟，提取结束后获得的提取液通过提取罐外循环泵2注入高位提取液储罐4中，然后向超声波和微波协同强化外循环提取罐1通入压力为0.5Mpa的压缩空气，超声波和微波协同强化外循环提取罐1中无患子果皮内存有的提取液被压缩空气吹至低位提取液储罐5中，通入时间为60分钟，将高位提取液储罐4和低位提取液储罐5内的提取液注入微波减压外循环浓缩罐12中。
提取液的外循环是按如下步骤实现的：提取液在功率为5KW的防爆型提取罐外循环泵2作用下由提取罐料液出口1-1流出，经输料管，由提取罐料液循环入口1-2，返回到超声波和微波协同强化外循环提取罐1内，实现提取液的外循环。上述提取温度由与微波发生器A8相连的微波温控器A9控制。
步骤二：微波减压外循环浓缩
(1)同时开启10个频率为2450MHz功率为1KW的微波发生器B14和功率为0.5～5KW的水环泵18，提取液在微波减压作用下外循环浓缩，浓缩温度为65℃，浓缩真空度为0.07MPa，浓缩时间为60分钟，然后将浓缩液注入高位浓缩液储罐19中；
(2)所述(1)微波减压外循环浓缩罐12内料液的外循环是按如下步骤实现的：料液在功率为5KW的浓缩罐外循环泵13作用下由浓缩罐料液出口12-1流出，经输料管送至浓缩罐的料液循环入口12-2，返回微波减压外循环浓缩罐12内，实现料液的外循环。
步骤三：浓缩液连续离心分离和喷雾干燥
高位浓缩液储罐19中的浓缩液经型号为GQ105管式离心机，在8000r/min离心分离后再经型号为ZPG-25的喷雾干燥设备干燥成无患子皂苷成品，所得无患子皂苷成品纯度为61.62％。
实施例2
本实施例超声波和微波协同强化循环提取无患子皂苷的设备，除以下不同外，其他同实施例1：
(1)两层吊篮11，底部和圆柱面开有200目筛孔；
(2)所述超声波和微波协同强化外循环提取罐1下半部等间隔环形安装微波发生器A8的个数为5个，微波减压外循环浓缩罐12下半部等间隔环形安装微波发生器B14的个数也为5个，它们的频率均为2450MHz功率为1KW；
(3)防爆型提取罐外循环泵2功率为2KW；
(4)水环泵18功率为2KW。
本实施例超声波和微波协同强化循环提取无患子皂苷的方法，除以下不同外，其他步骤及其工艺条件同实施例1：
(1)细度为30目的无患子果皮与水溶液固液比为1∶3，其中水溶液中含乙醇的体积百分比为0，即为水；
(2)提取温度为40℃，提取时间为20分钟；
(3)压缩空气压力为2Mpa，通入时间为30分钟；
(4)浓缩温度为90℃，浓缩真空度为0.09MPa，浓缩时间为120分钟；
(5)浓缩液连续离心速度为2000r/min。
实施例2所得无患子皂苷纯度为60.12％。
实施例3
本实施例超声波和微波协同强化循环提取无患子皂苷的设备，除以下不同外，其他同实施例1：
(1)一层吊篮11，底部和圆柱面开有20目筛孔；
(2)所述超声波和微波协同强化外循环提取罐1下半部等间隔环形安装微波发生器A8的个数为1个，微波减压外循环浓缩罐12下半部等间隔环形安装微波发生器B14的个数也为1个，它们的频率均为2450MHz功率为1KW；安装一个超声波发生器10频率为50KHz，功率为0.5KW；
(3)防爆型提取罐外循环泵2功率为0.5KW；
(4)水环泵18功率为0.5KW。
本实施例超声波和微波协同强化循环提取无患子皂苷的方法，除以下不同外，其他步骤及其工艺条件同实施例1：
(1)细度为10目的无患子果皮与乙醇水溶液固液比为1∶8，其中乙醇水溶液中含乙醇的体积百分比为80％；
(2)提取温度为20℃，提取时间为20分钟；
(3)压缩空气压力为1Mpa，通入时间为10分钟；
(4)浓缩温度为30℃，浓缩真空度为0.08MPa，浓缩时间为30分钟；
(5)浓缩液连续离心速度为18000r/min。
实施例3所得无患子皂苷纯度为62.47％。
Claims (8)
1.超声波和微波协同强化循环提取无患子皂苷的方法，包括提取、浓缩、分离和干燥，其特征在于：该方法依次历经超声波和微波协同强化下的外循环提取、微波减压外循环浓缩、浓缩液连续离心分离和喷雾干燥，其主要步骤及工艺条件如下：
步骤一：超声波和微波协同强化下的外循环提取
(1)将细度为10～50目的无患子果皮放入吊篮中；
(2)将吊篮放入超声波和微波协同强化外循环提取罐内，并投放按重量百分比计无患子果皮与乙醇水溶液固液比为1∶3～8，其中乙醇水溶液中含乙醇的体积百分比为0～80％；
(3)超声波和微波协同强化外循环提取罐内物料在频率为2450MHz功率为1～10KW的微波和频率为25～80KHz功率为0.5～3KW的超声波协同强化外循环提取，提取温度为20～65℃，提取时间为20～120分钟，获得的提取液注入高位提取液储罐，然后向超声波和微波协同强化外循环提取罐通入压缩空气，将无患子果皮内尚存的提取液吹至低位提取液储罐，再将高位提取液储罐和低位提取液储罐内的提取液注入微波减压外循环浓缩罐内，所述压缩空气压力为0.5～2Mpa，通入时间为10～60分钟；
(4)所述(3)提取液的外循环是按如下步骤实现的：提取液在功率为0.5～5KW的提取罐外循环泵作用下由提取罐料液出口流出，经输料管送至提取罐料液循环入口，返回超声波和微波协同强化外循环提取罐内，实现提取液的外循环；
步骤二：微波减压外循环浓缩
(1)微波减压外循环浓缩罐内提取液在频率为2450MHz功率为1～10KW的微波和功率为0.5～5KW的水环泵作用下外循环浓缩，浓缩温度为40～90℃，浓缩真空度为0.05～0.09MPa，浓缩时间为30～120分钟，然后将浓缩液注入高位浓缩液储罐；
(2)所述(1)微波减压外循环浓缩罐内料液的外循环是按如下步骤实现的：料液在功率为0.5～5KW的浓缩罐外循环泵作用下由浓缩罐料液出口流出，经输料管送至浓缩罐外循环泵入口，返回微波减压外循环浓缩罐内，实现料液的外循环。
2.根据权利要求1所述的超声波和微波协同强化循环提取无患子皂苷的方法，其特征在于：所述提取温度和浓缩温度分别由与微波发生器相连的微波温控器控制；所述浓缩真空度由安装在微波减压外循环浓缩罐上的电磁阀控制。
3.根据权利要求1所述的超声波和微波协同强化循环提取无患子皂苷的方法，其特征在于：所述浓缩液连续离心速度为1000～18000r/min。
4.超声波和微波协同强化循环提取无患子皂苷的设备，其特征在于：该设备包括依次串联的超声波和微波协同强化外循环提取系统、微波减压外循环浓缩系统、浓缩液连续离心分离系统和喷雾干燥系统，其中超声波和微波协同强化外循环提取系统和微波减压外循环浓缩系统的组成与连接关系如下，以下连接关系均由输料管联通：
所述超声波和微波协同强化外循环提取系统，包括：超声波和微波协同强化外循环提取罐、微波发生器、超声波发生器、提取罐外循环泵、高位溶剂储罐、高位提取液储罐、低位提取液储罐、冷凝器、空气压缩机，其中在超声波和微波协同强化外循环提取罐下半部安装有若干个微波发生器和超声波发生器；提取罐的料液出口与提取罐外循环泵的入口连接，提取罐外循环泵的出口与提取罐的料液循环入口连接，高位溶剂储罐的出口和高位提取液储罐的出口并联，再与提取罐的料液循环入口连接；提取罐外循环泵的出口与高位提取液储罐的入口连接，并与浓缩罐的料液入口联通；提取罐的冷凝回流出口与冷凝器的入口连接，冷凝器的出口与提取罐的冷凝回流入口连接，冷凝器的出口与低位提取液储罐的入口连接，低位提取液储罐的出口与提取罐外循环泵的入口连接，空气压缩机的出口与提取罐料液的出口连接；
所述微波减压外循环浓缩系统，包括：微波减压外循环浓缩罐、微波发生器浓缩罐外循环泵、溶剂回收罐、缓冲罐、水环泵、高位浓缩液储罐、冷凝器、电磁阀和输料管，微波减压外循环浓缩罐、两个冷凝器、溶剂回收罐、缓冲罐、水环泵依次串联，其中所述微波减压外循环浓缩罐的下半部安装有微波发生器，其顶部安装有电磁阀；所述浓缩罐的料液出口与浓缩罐外循环泵的入口连接，浓缩罐外循环泵的出口与浓缩罐的料液循环入口连接，浓缩罐外循环泵的出口又与高位浓缩液储罐的料液入口连接。
5.根据权利要求4所述的超声波和微波协同强化循环提取无患子皂苷的设备，其特征在于：所述超声波和微波协同强化外循环提取罐内放置有至少一层带筛孔的吊篮。
6.根据权利要求5所述的超声波和微波协同强化循环提取无患子皂苷的设备，其特征在于：所述吊篮的底部和圆柱面上开有20～200目筛孔。
7.根据权利要求5或6所述的超声波和微波协同强化循环提取无患子皂苷的的设备，其特征在于：所述吊篮为聚四氟乙烯材料。
8.根据权利要求4所述的超声波和微波协同强化循环提取无患子皂苷的设备，其特征在于：所述安装在超声波和微波协同强化外循环提取罐和微波减压外循环浓缩罐下半部的微波发生器各为1～10个，其频率为2450MHz功率为1KW。
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