CN102219864A - 一种水溶性大豆多糖三价铁配合物的制备方法 - Google Patents

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高文宏
何瑞雪
朱思明
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South China University of Technology SCUT
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Abstract

本发明公开了一种水溶性大豆多糖三价铁配合物的制备方法，属于多糖配合物技术领域。本发明方法是将水溶性大豆多糖和催化剂溶解后，置于40~90℃水浴中，不断搅拌下同时滴加三氯化铁溶液和氢氧化钠溶液，保持反应液的pH为6~11，直至出现红棕色不溶物时停止滴加；继续在水浴中搅拌反应0.5~3小时，停止搅拌；反应液冷却，离心得到上层液，醇析后，将沉淀洗涤、干燥，得到水溶性大豆多糖-三价铁配合物。所得水溶性大豆多糖-三价铁配合物的含铁量为10~40%，溶出性和稳定性好，可作为有机补铁剂对人体有效补铁。

Description

一种水溶性大豆多糖三价铁配合物的制备方法
技术领域
本发明属于多糖配合物技术领域，特别涉及有机补铁剂的制备方法。
背景技术
大豆多糖是从豆科大豆子叶部分所得到的水溶性多糖类物质。在大豆加工制取分离大豆蛋白或豆腐后所得副产物豆渣中，含有近30 %的水溶性大豆多糖，利用豆渣中丰富的膳食纤维可以生产水溶性大豆多糖。水溶性大豆多糖不仅具有膳食纤维所具有的生理功能特性，还具有许多其他优越的食品功能特性，如乳化及乳化稳定性、抗氧化性、抑菌性、成膜性、抗黏结性及泡沫稳定性，可用作乳化剂、分散剂、稳定剂及吸附剂等等。
铁是人体内必需的微量元素之一，是血红蛋白和肌红蛋白的核心部分，细胞中许多有重要功能的酶也都含有铁，是人体许多正常生理过程中不可缺少的物质。铁缺乏会造成多种疾病，缺铁性贫血已经成为世界上最常见的疾病之一，严重威胁着人类的健康，如何预防和治疗缺铁性贫血越来越受到人们的关注。
以植物多糖为载体，配合上三价铁离子后形成的多糖铁配合物，不仅可以避免胃肠道刺激，其副作用小，溶解度好，含铁量高，与传统的无机补铁剂相比，植物多糖铁配合物具有稳定的水溶性、易吸收、无铁味、无肠道刺激、无毒性、定向十二指肠吸收等优点，符合理想的口服补铁剂的国际标准，是一种值得研究开发的新型补铁剂，且植物多糖铁配合物的配体多糖兼具其他多种功效，当植物多糖铁配合物在体内释放以后，不但能补铁，还能发挥配体的功效，对机体起到双重保护作用。
因而，研究水溶性大豆多糖与铁的配合物，不仅可以开发一种新型的有机补铁剂，还能进一步扩大水溶性大豆多糖的应用领域。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术的缺点，提供一种水溶性大豆多糖三价铁配合物的制备方法，其含铁量高，溶出性和稳定性好，在pH 1~14范围内不沉淀、不水解，不产生游离铁离子，对胃肠道无刺激，可作为有机补铁剂对人体补铁作为补铁剂更经济、安全、有效。
为达上述目的，本发明采用如下技术方案：
（1）将水溶性大豆多糖和催化剂溶解后，置于40~90 ℃水浴中，不断搅拌下同时滴加三氯化铁溶液和氢氧化钠溶液，保持反应液的pH为6~11，直至出现红棕色不溶物时停止滴加；
（2）继续在水浴中搅拌反应0.5~3小时，停止搅拌；
（3）反应液冷却后，经离心、醇析、洗涤、干燥得水溶性大豆多糖-三价铁配合物。
所述催化剂为柠檬酸盐或酒石酸盐。
所述柠檬酸盐为柠檬酸三钠或柠檬酸三钾，所述酒石酸盐为酒石酸钠或酒石酸钾。
所述水溶性大豆多糖与催化剂的质量比为0.5:1~5:1。
所述醇析是在离心所得的上清液中加入无水乙醇，析出沉淀。
所述洗涤是将醇析所得沉淀依次用95 %乙醇、无水乙醇、无水丙酮进行洗涤。
所述干燥为热风干燥、真空干燥、冷冻干燥或喷雾干燥。
调整三氯化铁溶液和氢氧化钠溶液的滴加速度，保持反应液的pH为6~11。
本发明相对于现有技术所具有的优点及有益效果。
（1）本发明首次利用豆渣中的水溶性大豆多糖与三氯化铁制备得到水溶性大豆多糖-三价铁配合物。
（2）水溶性大豆多糖-三价铁配合物利用邻二氮菲分光光度法测出其含铁量在10~40 %，含铁量高，作为补铁剂更为经济有效。
（3）水溶性大豆多糖-三价铁配合物溶出性和稳定性好，在pH 1~14范围内不沉淀、不水解，不产生游离铁离子，对胃肠道无刺激。
（4）水溶性大豆多糖-三价铁配合物是植物多糖铁配合物，植物多糖铁配合物的配体多糖兼具其他多种功效，当水溶性大豆多糖-铁配合物在体内释放以后，不但能补铁，还能发挥配体的作用。
具体实施方式
实施例1
称取水溶性大豆多糖1.0 g、柠檬酸三钠0.5 g，用50 ml蒸馏水溶解，置于60 ℃水浴中搅拌，同时缓慢滴加2 mol/L的三氯化铁溶液和20 %wt的氢氧化钠溶液，保持反应液pH 8.0，当产生红棕色不溶物时停止滴加三氯化铁溶液和氢氧化钠溶液，继续水浴搅拌1 h，冷却后离心，上清液用无水乙醇醇析，醇析所得沉淀分别用95 %乙醇、无水乙醇、无水丙酮洗涤，真空干燥后得水溶性大豆多糖-三价铁配合物，其含铁量为15.6 %。
实施例2
称取水溶性大豆多糖0.2 g、柠檬酸三钠0.4 g，用20 ml蒸馏水溶解，其他同实施例1，真空干燥后得水溶性大豆多糖-三价铁配合物，其含铁量为22.4 %。
实施例3
称取水溶性大豆多糖0.2 g、柠檬酸三钠0.04 g，用20 ml蒸馏水溶解，其他同实施例1，热风干燥后得水溶性大豆多糖-三价铁配合物，其含铁量为23.0 %。
实施例4
称取水溶性大豆多糖0.2 g、柠檬酸三钠0.1 g，用20 ml蒸馏水溶解，置于40 ℃水浴中搅拌，其他同实施例1，热风干燥后得水溶性大豆多糖-三价铁配合物，其含铁量为24.5 %。
实施例5
称取水溶性大豆多糖0.2 g、柠檬酸三钠0.1 g，用20 ml蒸馏水溶解，置于90 ℃水浴中搅拌，其他同实施例1，热风干燥后得水溶性大豆多糖-三价铁配合物，其含铁量为26.6 %。
实施例6
称取水溶性大豆多糖0.2 g、柠檬酸三钠0.1 g，用20 ml蒸馏水溶解，置于60 ℃水浴中搅拌，同时缓慢滴加2 mol/L的三氯化铁溶液和20 %的氢氧化钠溶液，保持反应液pH 6.0，其他同实施例1，热风干燥后得水溶性大豆多糖-三价铁配合物，其含铁量为27.5 %。
实施例7
称取水溶性大豆多糖0.2 g、柠檬酸三钠0.1 g，用20 ml蒸馏水溶解，置于60 ℃水浴中搅拌，同时缓慢滴加2 mol/L的三氯化铁溶液和20 %的氢氧化钠溶液，保持反应液pH 11.0，其他同实施例1，热风干燥后得水溶性大豆多糖-三价铁配合物，其含铁量为20.4 %。
实施例8
称取水溶性大豆多糖0.2 g、柠檬酸三钠0.1 g，用20 ml蒸馏水溶解，置于60 ℃水浴中搅拌，同时缓慢滴加2 mol/L的三氯化铁溶液和20 %的氢氧化钠溶液，保持反应液pH 8.0，当产生红棕色不溶物时停止滴加三氯化铁溶液和氢氧化钠溶液，继续水浴搅拌0.5 h，其他同实施例1，热风干燥后得水溶性大豆多糖-三价铁配合物，其含铁量为24.6 %。
实施例9
称取水溶性大豆多糖0.2 g、柠檬酸三钠0.1 g，用20 ml蒸馏水溶解，置于60 ℃水浴中搅拌，同时缓慢滴加2 mol/L的三氯化铁溶液和20 %的氢氧化钠溶液，保持反应液pH 8.0，当产生红棕色不溶物时停止滴加三氯化铁溶液和氢氧化钠溶液，继续水浴搅拌3.0 h，其他同实施例1，热风干燥后得水溶性大豆多糖-三价铁配合物，其含铁量为24.7 %。
实施例10
将本发明实施例1制得的水溶性大豆多糖-三价铁配合物溶于蒸馏水，慢慢滴加亚铁氰化钾溶液，振荡后观察现象。结果溶液不变色，无游离铁离子与亚铁氰化钾的特征颜色反应，说明水溶性大豆多糖-三价铁配合物溶液不产生游离铁离子。
配制两份水溶性大豆多糖-三价铁配合物溶液（Fe浓度为0.01 mol/L），分别用0.1 mol/L的NaOH和盐酸溶液滴定，同时用酸度计测定溶液的pH值，观察现象。结果在pH 1~14范围内溶液不产生沉淀和水解现象，其稳定性好。
配制0.5 mg/mL的水溶性大豆多糖-三价铁配合物溶液，取10 mL移入100 mL容量瓶，分别加入1.5 mL10%的抗坏血酸溶液、4 mL0.15%的邻二氮菲溶液，5 mL10%的醋酸钠溶液，用蒸馏水定容，摇匀，移入圆底烧瓶中，在37 ℃下搅拌，取不同时间点的反应液，以不加入水溶性大豆多糖-铁的溶液为空白，在510 nm波长处测定吸光度，结果其吸光度值逐渐增大，3 h后趋于平衡，说明水溶性大豆多糖-三价铁配合物中的三价铁在3 h内基本能被抗坏血酸逐渐溶出并还原为二价铁，其溶出性好。
实验证明本发明的水溶性大豆多糖-三价铁配合物溶出性和稳定性好，在pH 1~14范围内不沉淀、不水解，不产生游离铁离子。

Claims (6)

1.一种水溶性大豆多糖三价铁配合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将水溶性大豆多糖和催化剂溶解后，置于40~90 ℃水浴中，不断搅拌下同时滴加三氯化铁溶液和氢氧化钠溶液，保持反应液的pH为6~11，直至出现红棕色不溶物时停止滴加； 
（2）继续在水浴中搅拌反应0.5~3小时，停止搅拌；
（3）反应液冷却，离心得到上层液，醇析后，将沉淀洗涤、干燥，得到水溶性大豆多糖-三价铁配合物；
所述催化剂为柠檬酸盐或酒石酸盐。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述柠檬酸盐为柠檬酸三钠或柠檬酸三钾，所述酒石酸盐为酒石酸钠或酒石酸钾。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水溶性大豆多糖与催化剂的质量比为0.5:1~5:1。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述醇析是在离心所得的上清液中加入无水乙醇，析出沉淀。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述洗涤是将醇析所得沉淀依次用95 %乙醇、无水乙醇和无水丙酮进行洗涤。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述干燥为热风干燥、真空干燥、冷冻干燥或喷雾干燥。
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