CN105924535B - 一种黄芪多糖铁的制备方法 - Google Patents
一种黄芪多糖铁的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105924535B CN105924535B CN201610268200.4A CN201610268200A CN105924535B CN 105924535 B CN105924535 B CN 105924535B CN 201610268200 A CN201610268200 A CN 201610268200A CN 105924535 B CN105924535 B CN 105924535B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- iron
- astragalus polyose
- astragalus
- preparation
- mass concentration
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
- C08B37/00—Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof
- C08B37/0003—General processes for their isolation or fractionation, e.g. purification or extraction from biomass
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K31/00—Medicinal preparations containing organic active ingredients
- A61K31/70—Carbohydrates; Sugars; Derivatives thereof
- A61K31/715—Polysaccharides, i.e. having more than five saccharide radicals attached to each other by glycosidic linkages; Derivatives thereof, e.g. ethers, esters
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K33/00—Medicinal preparations containing inorganic active ingredients
- A61K33/24—Heavy metals; Compounds thereof
- A61K33/26—Iron; Compounds thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
- C08B37/00—Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof
- C08B37/006—Heteroglycans, i.e. polysaccharides having more than one sugar residue in the main chain in either alternating or less regular sequence; Gellans; Succinoglycans; Arabinogalactans; Tragacanth or gum tragacanth or traganth from Astragalus; Gum Karaya from Sterculia urens; Gum Ghatti from Anogeissus latifolia; Derivatives thereof
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Public Health (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Pharmacology & Pharmacy (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Sustainable Development (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
Abstract
本发明提供一种黄芪多糖铁的制备方法,包括(1)黄芪多糖的提取与纯化;(2)黄芪多糖铁的制备:将步骤(1)纯化的黄芪多糖、酒石酸钠和碳酸钠按照重量比为15:3:5溶于蒸馏水,然后加入纯黄芪多糖0.8‑0.9倍重量的铁盐溶液,得到溶液A,将溶液A以3‑8BV/h的流速通过装载有碱性离子交换树脂的交换柱,反应0.5‑1h后,冷却,滤出树脂,再用去离子水冲洗树脂表面3‑5次,再用浓度为75%‑85%乙醇进行醇析,在50‑70℃条件下烘干后即可得到黄芪多糖铁。本发明采用离子交换树脂法催化黄芪多糖与铁形成络合物,工艺新颖,制备的黄芪多糖铁纯度含量高,不仅有补铁功能,还有增强增强仔猪免疫力的作用。
Description
【技术领域】
本发明涉及一种多糖铁络合物的制备方法,具体涉及一种黄芪多糖铁的制备方法。
【背景技术】
缺铁性贫血是严重影响人类健康的疾病之一,尤其是在发展中国家,其高危人群为妊娠期或哺乳期的妇女、儿童和婴幼儿。缺铁性贫血也是哺乳动物(特别是幼龄动物)一种常见疾病,新生仔猪缺铁性贫血就是典型病例,在规模化养猪场仔猪缺铁性贫血更为普遍,发病率高达80%-90%,死亡率达15%-20%,造成巨大的经济损失。铁作为机体必需的微量元素之一,对机体具有重要的生理作用。铁是构成血红蛋白、肌红蛋白、细胞染色质和某些酶如过氧化物酶的重要组成成分;铁是红细胞生成的重要原料。新生动物容易缺铁,这主要反映在新生动物肝中铁贮量和血红蛋白含量上。由于胎盘屏障作用,初生仔猪铁贮量低;仔猪出生后,生长发育迅速,血液总量迅速增加,每天需要储留6-8mg铁才能维持正常水平的血红蛋白和铁贮;而母乳中铁的含量很低,每天只能提供1mg左右的铁,这是初生仔猪易发生贫血的重要原因。
多糖是一种具有多方面生物活性的生物大分子,糖及糖的衍生物都含有两个或多个羟基,其中有的还含有羧基(如糖酸),有的含有氨基(如氨基糖),这些基团因都含有孤对电子,按照络合物的配位键理论,这些糖类物质均可能与金属离子配位,形成络合物或螯合物。生命体系中金属离子的储藏、传递、钙化作用、膜结构的稳定化、细胞间的吸附、毒性机理等都涉及糖与金属离子的相互作用。糖和金属元素都是对生物体具有重要生理作用的物质,糖和金属离子形成络合物可以产生许多新的功能,具有双重的保健作用。因此,糖与金属络合物具有很高的药用价值,可广泛应用于食品、医药和化工等领域。
多糖能够与金属铁离子发生络合反应生成相应的复合物——多糖铁复合物,多糖铁复合物作为补铁剂不仅具有较理想的稳定性、水溶性和吸收率;而且由于复合物中的铁不是以离子铁的形式存在,因此不存在游离铁离子所造成的胃肠道刺激作用,克服了硫酸亚铁等传统补铁剂对消化道的不良反应。另一方面,由于多糖具有多方面的药理活性,如免疫调节、抗 病毒、降血糖等,在多糖铁复合物中的铁释放之后,多糖还能够发挥综合的药效。因此,多糖铁作为补铁剂,是既能预防与治疗缺铁性贫血,同时也能提高机体免疫力的理想药物。事实上,当前国内外已经有多种多糖铁复合物作为补铁剂广泛应用于临床治疗缺铁性贫血,如多糖铁复合物胶囊力菲能等。
有关从植物中提取多糖、以多糖和三价铁为原料合成多糖铁复合物的研究,近年来报道不少。王凯平等报道了当归多糖铁的一些初步的理化性质;李玉贤等合成了大枣多糖铁配合物以及茶叶多糖铁配合物;裴晓红等研究了白芍多糖铁配合物的合成及其一般性质。他们将三价铁离子与多糖络合之后,制成一种新型的补铁剂用于治疗贫血症。既减少了由于传统补铁剂游离铁离子造成的胃部刺激,同时也发挥了以上这些多糖(当归多糖、大枣多糖、茶叶多糖、白芍多糖、南瓜多糖)补血的协同作用,实验结果证实了多糖与金属铁离子产生的协同作用,提高了治疗效果。可见,多糖铁复合物具有很高的临床价值和广阔的开发前景。
黄芪为常用中药,具有补气固表,利尿托毒,排毒,敛疮生肌等功效。黄芪的主要有效成分是多糖、皂苷和黄酮等。黄芪多糖是一种水溶性多糖,是由葡萄糖、鼠李糖、阿拉伯糖和半乳糖等重复单元连接而成的杂多糖,相对分子质量在10000Da一50000Da左右,常温下为白色固体。黄芪多糖能促进淋巴细胞转化、激活T细胞和B细胞、并能促进抗体的形成、增强机体免疫力;黄芪多糖同时具有强心降压、降血糖、抗肿瘤、抗病毒、抗辐射、抗氧化等多种药理功效;黄芪多糖还具有副作用小、无残留、不产生耐药性等优点。目前,黄芪多糖作为免疫增效剂被广泛用于兽医临床。农业部《兽药质量标准》中阐述了黄芪多糖注射液(抗病毒Ⅰ号注射液)能诱导机体产生干扰素,调节机体免疫功能,促进抗体形成的功效。
新生仔猪都需要人工补铁,目前生产上最常用的补铁剂是葡聚糖铁,由二价铁与葡聚糖络合而成。给3-5日龄的仔猪肌肉注射该补铁剂,有一定的补铁效果,但单纯补铁,仔猪死亡率没有明显下降,效果不甚理想。由于新生仔猪各器官功能不完善(如造血器官、免疫器官、胃肠道器官),新生仔猪免疫力低,仔猪发生贫血的同时还并发其它病原菌的感染等诸多因素的综合作用,是造成仔猪死亡率高的原因。因此,寻求一种既能给仔猪补铁又能增强仔猪造血功能和提高免疫力的补铁方法是各国动物营养学家所关心的问题。
目前应用于临床的仔猪补铁产品主要为硫酸亚铁和右旋糖酐铁等。硫酸亚铁的吸收率较 低,补铁效果较差;右旋糖酐铁对仔猪缺铁性贫血的治疗效果相对较好,为提高猪生产水平起到非常重要的作用。黄芪多糖铁化合物中的铁具有补铁功能,起到预防与治疗动物缺铁性贫血病的作用。另一方面,黄芪多糖具有免疫调节、抗病毒、降血糖、抗氧化等多种药理活性。因此,黄芪多糖铁除具有补铁的功能外,还具有增强免疫力的作用,具有补铁和提高免疫力的双重功能。而右旋糖酐铁仅具有补铁的功能,黄芪多糖铁与右旋糖酐铁相比较,黄芪多糖铁明显优于右旋糖酐铁。
经过检索得到以下文献:
1.中国专利:CN 102198151 B,专利名称:猪用黄芪多糖铁原料药及其制备方法,摘要:本发明涉及一种猪用黄芪多糖铁原料药,其原料药的组分及其重量份数比为:黄芪多糖15-50份;铁盐10-45份,本发明还涉及猪用黄芪多糖铁原料药的制备方法,包括黄芪多糖的提取以及猪用黄芪多糖铁原料药的合成。该发明原料药质量稳定,能够有效增强机体免疫力,提高仔猪存活率、使其营养成分更加均衡全面,制作工艺简单,但是其使用了大量的乙醇进行醇沉,生产成本较高。
2.中国专利:CN 103330718 B,专利名称:绞股蓝多糖铁复合物的制备方法,摘要:一种绞股蓝多糖铁复合物,铁的含量为2-4%,绞股蓝多糖的含量为40-60%,在25℃时每100mL水中的溶解度为10-11g。其制备方法为:绞股蓝多糖和络合剂溶解于蒸馏水中,水浴加热,搅拌的同时滴加三价铁化合物的水溶液,绞股蓝多糖与络合剂、三价铁化合物的质量比为3:1:2,反应结束用乙醇洗涤得到绞股蓝多糖铁复合物。本发明的主要原料利用了资源丰富、价格不高的绞股蓝,产品的溶出性能和稳定性较好,其水溶液呈中性,可代替现有补铁剂对人体补铁;且制备工艺较简单、易于推广,为生产新型缺铁性补铁剂提供了一种新的原料。缺点是:需要使用乙醇进行洗涤醇沉,生产成本较高。
【发明内容】
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种黄芪多糖铁的制备方法,该制备工艺新颖、简单易行,制备出来的黄芪多糖铁杂质少、纯度含量高,不仅具有补铁功能,还具有增强增强仔猪免疫力的作用;且生产成本较低。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:
一种黄芪多糖铁的制备方法,包括以下具体步骤:
(1)黄芪多糖的提取与纯化:取黄芪药材粉碎成粗粉,然后用重量比1:5-8的蒸馏水回流提取2h,共3次,然后将回流提取的回流液加质量浓度为50-60%的乙醇溶液在微波下进行3次处理,每次30-50s,且每次微波处理后停止20-30S再进行微波处理,得到微波提取液,过60-120目铜筛去粗渣,收集合并滤液,用管式离心机离心去除黄芪多糖中的细小杂质,用0.2微米陶瓷膜组件微滤,除大分子物质,在0.3MPa压力差下,依次用截留分子量50000Da、1O000Da的膜组件,以错流方式进行循环超滤处理,得到分子量范围为20000Da-30000Da的黄芪多糖,待用;
(2)黄芪多糖铁的制备:将步骤(1)待用的黄芪多糖、酒石酸钠和碳酸钠按照重量比为15:3:5溶于蒸馏水,然后加入重量为纯黄芪多糖0.8-0.9倍重量的铁盐溶液,得到溶液A,将溶液A以3-8BV/h的流速通过装载有碱性离子交换树脂的交换柱,控制交换柱内的温度为45-60℃,反应0.5-1h后,冷却,滤出树脂,再用去离子水冲洗树脂表面3-5次,再用浓度为75%-85%乙醇进行醇析,在50-70℃条件下烘干后即可得到黄芪多糖铁。
在本发明中,作为进一步说明,所述碱性离子交换树脂为三丁胺胺化强碱性阴离子交换树脂或聚苯乙烯强碱阴离子交换树脂。
在本发明中,作为进一步说明,所述微波的功率为500-800W,压力为0.1-0.3MPa。
在本发明中,作为进一步说明,所述铁盐溶液为质量浓度为1mol/L的三氯化铁、质量浓度为3mol/L的硝酸铁、质量浓度为5mol/L的硫酸铁或质量浓度为4mol/L的硫酸亚铁中的一种。
在本发明中,作为进一步说明,所述步骤(2)中黄芪多糖铁的制备还包括将溶液A通过装载有碱性离子交换树脂的交换柱内的同时,以0.5-1.5BV/h的流速加入质量浓度为20%的氢氧化钾溶液或者质量浓度为20%的氢氧化铵溶液。
本发明中的原料均可在市面上采购。
综上所述,由于采用了上述技术方案,本发明的有益效果是:
1、本发明采用强碱型阴离子交换树脂催化三氯化铁与黄芪多糖发生反应新工艺,离子交换树脂是固体结构,结合在离子交换树脂上的-N+(CH3)3OH-中的氢氧离子(OH-)可以迅速释出,OH-对催化Fe3+黄芪多糖发生络合反应起关键作用,离子交换树脂为固体物不溶于水,离子交换树脂催化反应是在固相和液相间进行,催化物与反应物处于固相和液相分离状态,催化 物与产物容易分离,该方法不仅能够实现络合,还可在络合过程中选择性吸附杂质将杂质去除,得到纯净的黄芪多糖铁络合物,具有高效、节能、环保的有点,且本工艺对制备出来的黄芪多糖铁络合物的生物活性影响较小,具有补铁的功能外,还具有增强仔猪免疫力的作用。
2、本发明的原料纯度高,黄芪多糖的提取采用的是先物理回流提取,后采用微波提取,且微波与间隙时间间隔约为2:3-5,使得提取率比普通方法提取的提取率高出40%;还采用膜分离技术分离与纯化黄芪多糖,采用膜分离工艺纯化黄芪多糖,膜分离工艺流程简单,能够实现大批量生产,与传统的醇析工艺相比较不需要消耗大量乙醇,生产成本低。
【具体实施方式】
实施例1:
一种制备黄芪多糖铁的制备方法,包括以下具体步骤:
(1)黄芪多糖的提取与纯化:取黄芪药材粉碎成粗粉,然后用重量比1:5的蒸馏水回流提取2h,共3次,然后将回流提取的回流液加质量浓度为50%的乙醇溶液在功率为500W,压力为0.1MPa条件下进行微波处理3次,每次50s,且每次微波处理后停止20S再进行微波处理,得到微波提取液,过60目铜筛去粗渣,收集合并滤液,用管式离心机离心去除黄芪多糖中的细小杂质,用0.2微米陶瓷膜组件微滤,除大分子物质,在0.3MPa压力差下,依次用截留分子量50000Da、1O000Da的膜组件,以错流方式进行循环超滤处理,得到分子量范围为20000Da-30000Da的黄芪多糖,待用;
(2)黄芪多糖铁的制备:将步骤(1)待用的黄芪多糖、酒石酸钠和碳酸钠按照重量比为15:3:5溶于蒸馏水,然后加入重量为纯黄芪多糖0.8倍重量的质量浓度为1mol/L的三氯化铁溶液,得到溶液A,将溶液A以3BV/h的流速通过装载有三丁胺胺化强碱性阴离子交换树脂或聚苯乙烯强碱阴离子交换树脂的碱性离子交换树脂的交换柱,同时,以0.5BV/h的流速加入质量浓度为20%的氢氧化钾溶液或者质量浓度为20%的氢氧化铵溶液,控制交换柱内的温度为45℃,反应0.5h后,冷却,滤出树脂,再用去离子水冲洗树脂表面3次,再用浓度为75%乙醇进行醇析,在50℃条件下烘干后即可得到黄芪多糖铁。
实施例2:
一种制备黄芪多糖铁的制备方法,包括以下具体步骤:
(1)黄芪多糖的提取与纯化:取黄芪药材粉碎成粗粉,然后用重量比1:8的蒸馏水回 流提取2h,共3次,然后将回流提取的回流液加质量浓度为60%的乙醇溶液在功率为800W,压力为0.3MPa条件下进行微波处理3次,每次50s,且每次微波处理后停止30S再进行微波处理,得到微波提取液,过120目铜筛去粗渣,收集合并滤液,用管式离心机离心去除黄芪多糖中的细小杂质,用0.2微米陶瓷膜组件微滤,除大分子物质,在0.3MPa压力差下,依次用截留分子量50000Da、1O000Da的膜组件,以错流方式进行循环超滤处理,得到分子量范围为20000Da-30000Da的黄芪多糖,待用;
(2)黄芪多糖铁的制备:将步骤(1)待用的黄芪多糖、酒石酸钠和碳酸钠按照重量比为15:3:5溶于蒸馏水,然后加入重量为纯黄芪多糖0.9倍重量的质量浓度为3mol/L的硝酸铁溶液,得到溶液A,将溶液A以3-8BV/h的流速通过装载有三丁胺胺化强碱性阴离子交换树脂或聚苯乙烯强碱阴离子交换树脂的碱性离子交换树脂的交换柱,同时,以1.5BV/h的流速加入质量浓度为20%的氢氧化钾溶液或者质量浓度为20%的氢氧化铵溶液,控制交换柱内的温度为60℃,反应1h后,冷却,滤出树脂,再用去离子水冲洗树脂表面5次,再用浓度为85%乙醇进行醇析,在70℃条件下烘干后即可得到黄芪多糖铁。
实施例3:
一种制备黄芪多糖铁的制备方法,包括以下具体步骤:
(1)黄芪多糖的提取与纯化:取黄芪药材粉碎成粗粉,然后用重量比1:6的蒸馏水回流提取2h,共3次,然后将回流提取的回流液加质量浓度为55%的乙醇溶液在功率为600W,压力为0.2MPa条件下进行微波处理3次,每次48s,且每次微波处理后停止25S再进行微波处理,得到微波提取液,过100目铜筛去粗渣,收集合并滤液,用管式离心机离心去除黄芪多糖中的细小杂质,用0.2微米陶瓷膜组件微滤,除大分子物质,在0.3MPa压力差下,依次用截留分子量50000Da、1O000Da的膜组件,以错流方式进行循环超滤处理,得到分子量范围为20000Da-30000Da的黄芪多糖,待用;
(2)黄芪多糖铁的制备:将步骤(1)待用的黄芪多糖、酒石酸钠和碳酸钠按照重量比为15:3:5溶于蒸馏水,然后加入重量为纯黄芪多糖0.8倍重量的质量浓度为5mol/L的硫酸铁溶液,得到溶液A,将溶液A以4BV/h的流速通过装载有三丁胺胺化强碱性阴离子交换树脂或聚苯乙烯强碱阴离子交换树脂的碱性离子交换树脂的交换柱,同时,以0.8BV/h的流速加入质量浓度为20%的氢氧化钾溶液或者质量浓度为20%的氢氧化铵溶液,控制交换柱内的温 度为50℃,反应0.6h后,冷却,滤出树脂,再用去离子水冲洗树脂表面4次,再用浓度为80%乙醇进行醇析,在60℃条件下烘干后即可得到黄芪多糖铁。
实施例4:
一种制备黄芪多糖铁的制备方法,包括以下具体步骤:
(1)黄芪多糖的提取与纯化:取黄芪药材粉碎成粗粉,然后用重量比1:7的蒸馏水回流提取2h,共3次,然后将回流提取的回流液加质量浓度为58%的乙醇溶液在功率为700W,压力为0.25MPa条件下进行微波处理3次,每次45s,且每次微波处理后停止26S再进行微波处理,得到微波提取液,过80目铜筛去粗渣,收集合并滤液,用管式离心机离心去除黄芪多糖中的细小杂质,用0.2微米陶瓷膜组件微滤,除大分子物质,在0.3MPa压力差下,依次用截留分子量50000Da、1O000Da的膜组件,以错流方式进行循环超滤处理,得到分子量范围为20000Da-30000Da的黄芪多糖,待用;
(2)黄芪多糖铁的制备:将步骤(1)待用的黄芪多糖、酒石酸钠和碳酸钠按照重量比为15:3:5溶于蒸馏水,然后加入重量为纯黄芪多糖0.8倍重量的质量浓度为4mol/L的硫酸亚铁溶液,得到溶液A,将溶液A以7BV/h的流速通过装载有三丁胺胺化强碱性阴离子交换树脂或聚苯乙烯强碱阴离子交换树脂的碱性离子交换树脂的交换柱,同时,以0.5-1.5BV/h的流速加入质量浓度为20%的氢氧化钾溶液或者质量浓度为20%的氢氧化铵溶液,控制交换柱内的温度为58℃,反应0.8h后,冷却,滤出树脂,再用去离子水冲洗树脂表面5次,再用浓度为82%乙醇进行醇析,在68℃条件下烘干后即可得到黄芪多糖铁。
依据上述实施例1-4制备出来的黄芪多糖与黄芪多糖铁进行多糖含量与高价铁质量含量检测,对照组为采用普通多糖制备方法+普通多糖铁的络合方法制备出来的多糖和多糖铁进行多糖含量与高价铁质量含量检测(多糖使用硫酸苯酚法检测,多糖铁使用邻菲罗啉法进行检测),得到以下情况表;
表1情况对照表
由上表可知,采用本发明方面制备的多糖和多糖铁的质量含量均比普通方法的高,且分别至少高出40%、35%。
将本发明制备出来的黄芪多糖铁进行相对分子质量检测:利用凝胶渗透色谱法(gelpermeation chromatography,GPC)检测,用7个标准相对分子质量右旋糖酐作出标准曲线,重均相对分子质量从4000-430000,色谱分析流动相为纯水,样品质量浓度1g/L,流速0.16mL/min,检测器温度40℃,凝胶色谱柱温度60℃。根据美国药典要求,黄芪多糖铁的表观分子量要求为34000Da-60000Da,重均分子量与数均分子量的比值小于1.7。
通过把本发明制成注射液进行实验说明,把本发明黄芪多糖铁作为原料药加入到注射用水中配制成含铁元素350mg/mL的溶液,加入40%的碱液调PH值至11,对碱化后的溶液进行加热,加热温度控制在50-80℃,然后向加热后的溶液中加入3‰活性炭,吸附不溶性颗粒,至无肉眼可见的不溶性颗粒,再搅拌20-60min后过滤,收集滤液并对滤液进行灭菌,得到黄芪多糖铁注射液成品。
1临床应用试验
将出生2-3天后的仔猪,随机每窝仔猪分为三组。一组为本发明试验组,二组为右旋糖酐铁实验组,三组为空白对照组,其中本发明组每头注射黄芪多糖铁注射液1ml,右旋糖酐铁实验组和对照组分别注射等量的右旋糖酐铁注射液和生理盐水。各组均于试验后两周采血测定其血液血红蛋白含量(g/dl);各组仔猪均于试验当天和21日龄断奶时分别称重,并统计其增重和存活情况。其结果如下表所示:
表2仔猪注射黄芪多糖铁注射液后血液血红蛋白含量表:
从上表可以看出,注射本发明所研制的黄芪多糖铁注射液与右旋糖酐铁组、生理盐水对 照组进行比较,血红蛋白分别增加了3.43、5.33。
表3仔猪注射黄芪多糖铁注射液后增重情况表
从表3可知,仔猪注射本发明制备的黄芪多糖铁注射液后日增重均高于右旋糖酐铁组合对照组和生理盐水组。
表4仔猪注射黄芪多糖铁注射液后存活情况表
从表4可知,注射本发明制备的黄芪多糖铁注射液的仔猪比注射生理盐水的仔猪、右旋糖酐铁注射液组仔猪均提高。
毒性试验:本发明黄芪多糖铁铁注射液为透明深褐色胶体溶液,用小白鼠肌肉注射黄芪多糖铁注射液,采用改良Karber法测定半数致死量(LD50),结果为800.12mg/kg,按照急性毒性分级,属于实际无毒级。也证明了本发明制备的猪用黄芪多糖铁原料药为无毒级。
上述说明是针对本发明较佳可行实施例的详细说明,但实施例并非用以限定本发明的专利申请范围,凡本发明所提示的技术精神下所完成的同等变化或修饰变更,均应属于本发明所涵盖专利范围。
Claims (3)
1.一种黄芪多糖铁的制备方法,其特征在于:包括以下具体步骤:
(1)黄芪多糖的提取与纯化:取黄芪药材粉碎成粗粉,然后用重量比1:5-8的蒸馏水回流提取2h,共3次,然后将回流提取的回流液加质量浓度为50-60%的乙醇溶液在微波下进行3次处理,每次30-50s,且每次微波处理后停止20-30S再进行微波处理,得到微波提取液,过60-120目铜筛去粗渣,收集合并滤液,用管式离心机离心去除黄芪多糖中的细小杂质,用0.2微米陶瓷膜组件微滤,除大分子物质,在0.3MPa压力差下,依次用截留分子量50000Da、1O000Da的膜组件,以错流方式进行循环超滤处理,得到分子量范围为20000Da-30000Da的黄芪多糖,待用;
所述微波的功率为500-800W,压力为0.1-0.3MPa;
(2)黄芪多糖铁的制备:将步骤(1)待用的黄芪多糖、酒石酸钠和碳酸钠按照重量比为15:3:5溶于蒸馏水,然后加入重量为纯黄芪多糖0.8-0.9倍重量的铁盐溶液,得到溶液A,将溶液A以3-8BV/h的流速通过装载有碱性离子交换树脂的交换柱,将溶液A通过装载有碱性离子交换树脂的交换柱内的同时,以0.5-1.5BV/h的流速加入质量浓度为20%的氢氧化钾溶液或者质量浓度为20%的氢氧化铵溶液;控制交换柱内的温度为45-60℃,反应0.5-1h后,冷却,滤出树脂,再用去离子水冲洗树脂表面3-5次,再用浓度为75%-85%乙醇进行醇析,在50-70℃条件下烘干后即可得到黄芪多糖铁。
2.根据权利要求1所述的一种黄芪多糖铁的制备方法,其特征在于,所述碱性离子交换树脂为三丁胺胺化强碱性阴离子交换树脂或聚苯乙烯强碱阴离子交换树脂。
3.根据权利要求1所述的一种黄芪多糖铁的制备方法,其特征在于,所述铁盐溶液为质量浓度为1mol/L的三氯化铁、质量浓度为3mol/L的硝酸铁、质量浓度为5mol/L的硫酸铁或质量浓度为4mol/L的硫酸亚铁中的一种。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610268200.4A CN105924535B (zh) | 2016-04-27 | 2016-04-27 | 一种黄芪多糖铁的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610268200.4A CN105924535B (zh) | 2016-04-27 | 2016-04-27 | 一种黄芪多糖铁的制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN105924535A CN105924535A (zh) | 2016-09-07 |
CN105924535B true CN105924535B (zh) | 2018-10-26 |
Family
ID=56837358
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201610268200.4A Expired - Fee Related CN105924535B (zh) | 2016-04-27 | 2016-04-27 | 一种黄芪多糖铁的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN105924535B (zh) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106995497A (zh) * | 2017-05-27 | 2017-08-01 | 江苏斯威森生物医药工程研究中心有限公司 | 一种黄芪多糖镁的制备方法 |
CN109796512A (zh) * | 2019-02-24 | 2019-05-24 | 张君涛 | 中药活性或特征基团-微量元素杂化化合物及其制备方法和应用 |
CN112010991A (zh) * | 2020-09-08 | 2020-12-01 | 于淼 | 一种用于抑制人胃癌细胞的铁化黄芪多糖及其制备方法和应用 |
Family Cites Families (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102198151B (zh) * | 2011-05-18 | 2013-02-13 | 天津中敖生物科技有限公司 | 猪用黄芪多糖铁原料药及其制备方法 |
CN102210405B (zh) * | 2011-05-18 | 2012-11-07 | 天津中敖生物科技有限公司 | 含有黄芪多糖铁的猪用预混料及其制备方法 |
CN102198152B (zh) * | 2011-05-18 | 2013-02-13 | 天津中敖生物科技有限公司 | 含有黄芪多糖铁的猪用注射液及其制备方法 |
-
2016
- 2016-04-27 CN CN201610268200.4A patent/CN105924535B/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN105924535A (zh) | 2016-09-07 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN103864950B (zh) | 一种低分子坛紫菜多糖铁复合物的制备方法及其应用 | |
CN105924535B (zh) | 一种黄芪多糖铁的制备方法 | |
CN101671373A (zh) | 蔗糖铁原料药及注射液的制备方法 | |
CN101104646A (zh) | 硒化琼枝麒麟菜多糖的制备方法及应用 | |
CN103040730A (zh) | 蔗糖铁注射液及其制备方法 | |
CN101560267B (zh) | 一种多糖亚硒酸酯的制备方法 | |
CN101967205B (zh) | 一种β-葡聚糖铁复合物及其制备方法 | |
CN1985846A (zh) | 褐藻多糖硫酸酯在制备治疗心脑血管疾病的药物中的用途 | |
CN102198151B (zh) | 猪用黄芪多糖铁原料药及其制备方法 | |
CN102349963A (zh) | 一种预防微血栓形成的保健品及其制备方法 | |
CN102198152B (zh) | 含有黄芪多糖铁的猪用注射液及其制备方法 | |
CN111233958B (zh) | 一种罗汉果黄素金属锌络合物及其制备方法 | |
CN101390923A (zh) | 一种红景天多糖铁复方制剂的制备及应用 | |
CN102210405B (zh) | 含有黄芪多糖铁的猪用预混料及其制备方法 | |
CN111607014A (zh) | 一种甘草多糖铁鳌合物的制备方法 | |
CN106038591A (zh) | 一种含黄芪多糖铁的猪用注射液 | |
CN101215338B (zh) | 异麦芽低聚糖铁及其制备方法 | |
CN110128558A (zh) | 一种具有抗氧化活性的桑葚多糖-铁螯合物的制备方法 | |
CN101328224B (zh) | 广枣多糖金属配合物及其制取方法 | |
CN106478837B (zh) | 一种可用于动植物补铁的绿藻多糖铁复合物及其制备方法 | |
CN107400173A (zh) | 一种枸杞多糖‑铬配合物的制备方法及其应用 | |
CN100362021C (zh) | 山药多糖-铁复合物及其制备工艺 | |
CN103393039A (zh) | 一种山药大枣速溶粉及制备方法 | |
CN112300299A (zh) | 一种锌、钙多糖配合物的制备方法和应用 | |
CN106177416B (zh) | 一种降血糖的中药组合物及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20181026 Termination date: 20210427 |
|
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |