CN1763126A - 一种复合生物多糖磁性微球制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种复合生物多糖磁性微球的制备方法；该方法以罗望子胶或沙蒿胶与壳聚糖为原料，四氧化三铁为磁流体，戊二醛为交联剂，对氨基苯磺酸为胺化剂制备的具有一定磁响应性的磁性微球，磁性微球表面功能基为－OSO2 (C6H4)N＝C(CH2) 3CHO；本发明提供一种容胀体积小、耐酸性较好、成本低的复合生物多糖磁性微球制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合生物多糖磁性微球的制备方法。
背景技术
磁性高分子微球是指内部含有磁性金属或金属氧化物的超细粉末而具有磁响应性的高分子微球。它是近二十年来发展起来的一种新型功能高分子材料。磁性高分子微球可通过共聚、表面改性等化学反应在微球表面引入多种反应性功能基团，而具有特定反应性，可通过共价键来结合酶、抗体、细胞等生物活性物质。磁性高分子微球具有一定的磁响应性，因而具有良好的操作性能和生产性能，可作为酶、抗体、细胞或其它生物材料的载体应用于不同领域。
复合生物多糖磁性微球是指以复合生物多糖为材料制备的表面连接有特殊功能基团的磁性高分子微球。复合生物多糖磁性微球具有溶胀系数小，pH适用范围宽、热稳定性增强、磁响应性较强、无毒、生物相容性好等优点，可作为酶或其它生物材料的良好载体应用于食品、生物医学、生物工程、环境科学以及化工生产等不同领域。
高分子微球及其制备，国内外研究者十分重视。日本专利2554835申请了一种油水乳液微球的制备方法；日本专利公开02-286729申请了一种乙烯基芳香族化合物磁性微球的制备方法；日本专利公开01-133304申请了一种聚硅氧烷磁性微球及其应用；日本专利公开62-244438申请了一种吸附不饱和脂肪酸形成的磁性微球及其使用；日本专利公开61-174229申请了一种磁性热塑性树脂微球制备；美国专利申请20040126902申请了含有硅和铝的化合物制备的磁性微球及其用途；中国专利CN1485362、中国专利CN1328083、中国专利CN1290524等申请了壳聚糖微球制备方法及其用途；中国专利CN1314430、中国专利CN1293952等申请了壳聚糖与聚丙烯酸或丝心蛋白等复配制备高分子微球的方法和用途；中国专利CN1275619、中国专利CN1234444等申请了卡拉胶与葡聚甘露聚糖或魔芋多糖复配的固定化细胞载体的制备及其应用。
上述专利所制得的磁性微球基本上是以乙烯基芳香族化合物、聚硅氧烷、树脂等化学合成材料和天然生物材料壳聚糖、卡拉胶与葡聚甘露聚糖或魔芋多糖等制成，然而上述材料所制得的磁性微球容胀体积较大，单一壳聚糖制成的磁性微球耐酸性较差，限制了其在固定化酶中的应用，且成本也较高。
发明内容
本发明的目的是为克服上述缺陷而提供一种容胀体积小、耐酸性较好、成本低的复合生物多糖磁性微球制备方法。
为实现上述发明目的，本发明以罗望子胶或沙蒿胶与壳聚糖为原料，四氧化三铁为磁流体，戊二醛为交联剂，对氨基苯磺酸为胺化剂制备具有一定磁响应性的磁性微球，所述磁性微球表面功能基为-OSO2(C6H4)N＝C(CH2)3CHO。
本发明一种复合生物多糖磁性微球制备方法如下：
1.制备水溶性磁流体：将硫酸亚铁水溶液和三氯化铁水溶液进行混合，在pH＞11，50～60℃条件下，加入分子量为10000的聚乙二醇，搅拌均匀，升温至80℃，反应30-50分钟，自然冷却至室温，用稀盐酸中和至中性，静置，除去上层清液，即制得水溶性磁流体，备用；
其中，硫酸亚铁水溶液的摩尔浓度为1～1.25摩尔/升；三氯化铁水溶液的摩尔浓度为1～2摩尔/升；硫酸亚铁水溶液与三氯化铁水溶液用量的体积比为1∶1～2.5；分子量为10000的聚乙二醇在硫酸亚铁和三氯化铁混合水溶液中的加入量为：在体积为18～27升硫酸亚铁和三氯化铁混合水溶液中加入分子量为10000的聚乙二醇1～1.5千克；所述分子量为10000的聚乙二醇可从市场购得；
2.制备复合多糖水溶液：用罗望子胶或沙蒿胶与壳聚糖复配制备复合多糖，将复合多糖加入到水中，搅拌均匀，制得复合多糖水溶液；
所述的复合多糖水溶液中：罗望子胶与壳聚糖浓度为0.06-0.08克/毫升，其中罗望子胶与壳聚糖的重量比为2～3∶1；沙蒿胶与壳聚糖浓度为0.012～0.02克/毫升，其中沙蒿胶与壳聚糖的重量比为1～2∶5～8；
3.制备石油醚与液体石蜡混合溶液：将石油醚与液体石蜡混合，搅拌均匀；
所述石油醚和液体石蜡体积比为7～9∶5～3；
4.制备复合多糖磁性微球，其步骤如下：
1)选用下述体积份数的原料：
水溶性磁流体 0.5～1.5份；
复合多糖水溶液 40～60份；
冰醋酸 0.5～1.5份；
石油醚与液体石蜡混合溶液 200～300份；
戊二醛水溶液 1.1～2.7份；
对氨基苯磺酸水溶液 40～60份；
所述的戊二醛水溶液体积浓度为50％；所述的对氨基苯磺酸水溶液浓度为0.01～0.02克/毫升；
2)在40～60份复合多糖水溶液中依次加入0.5～1.5份冰醋酸和0.5～1.5份水溶性磁流体，搅拌，使多糖充分溶解；
3)在500～700转/分钟的转速下，将上述已加入冰醋酸和水溶性磁流体的混合溶液加入到200～300份石油醚与液体石蜡混合溶液中；15～25分钟后，加入0.5～1.5份戊二醛水溶液，在500～700转/分钟的转速下反应1～2小时；
4)除去上层液体，然后依次用石油醚、丙酮、无水乙醇三种溶剂各浸泡5～10分钟、抽滤，制得复合生物多糖复合磁性微球，备用；
5.制备面功能基为-OSO2(C6H4)N＝C(CH2)3CHO复合生物多糖复合磁性微球：在上述制得的复合生物多糖磁性微球中加入40～60份对氨基苯磺酸水溶液，在100～200转/分钟的转速下反应15～25分钟，然后加入0.6～1.2份戊二醛水溶液，在100～200转/分钟的转速下反应15～25分钟，依次用石油醚、丙酮、无水乙醇三种溶剂各浸泡5～10分钟，40～60℃条件下真空干燥，直至抽干，即制得表面功能基为-OSO2(C6H4)N＝C(CH2)3CHO复合生物多糖磁性微球。
本发明具有如下优点：
1、本发明是利用罗望子胶、沙蒿胶分别与壳聚糖制备的复合生物多糖为原料，四氧化三铁为磁流体制备微球，微球表面功能基为-OSO2(C6H4)N＝C(CH2)3CHO，微球耐酸碱性强，在pH3～11环境下稳定，使用范围宽，溶胀系数小、无毒、生物相容性好，具有良好的操作性能、生产性能、耐热性能和反应特性。
2、本发明罗望子胶和沙蒿胶均为植物种子多糖，资源丰富，降低了成本。
附图说明
图1是本发明沙蒿胶复合磁性微球差示扫描量热分析曲线。
图2是本发明沙蒿胶复合磁性微球磁化率曲线。
具体实施方式
实施例1
本发明的一种罗望子胶复合磁性微球制备方法如下：
1.制备水溶性磁流体：将硫酸亚铁水溶液和三氯化铁水溶液进行混合，在pH＞11，50℃条件下加入分子量为10000的聚乙二醇，升温至80℃，反应30分钟，自然冷却至室温，用稀盐酸中和至中性，静置，除去上层清液，即制得水溶性磁流体，备用；
其中，硫酸亚铁水溶液的摩尔浓度为1摩尔/升；三氯化铁水溶液的摩尔浓度为1摩尔/升；硫酸亚铁水溶液与三氯化铁水溶液用量的体积比为1∶2；分子量为10000的聚乙二醇在硫酸亚铁和三氯化铁混合水溶液中的加入量为：在体积为18升硫酸亚铁和三氯化铁混合水溶液中加入分子量为10000的聚乙二醇1千克；
2.制备复合多糖水溶液：用罗望子胶与壳聚糖复配制备复合多糖，将复合多糖加入到水中，搅拌均匀，制得复合多糖水溶液，备用；
所述的复合多糖水溶液中：罗望子胶与壳聚糖浓度为0.06克/毫升，其中罗望子胶与壳聚糖的重量比为2∶1；
3.制备石油醚与液体石蜡混合溶液：将石油醚与液体石蜡混合，搅拌均匀；
所述石油醚和液体石蜡体积比为7∶5；
4.制备复合多糖磁性微球，其步骤如下：
1)选用下述体积的原料：
水溶性磁流体 0.5毫升；
复合多糖水溶液 40毫升；
冰醋酸 0.5毫升；
石油醚与液体石蜡混合溶液 200毫升；
戊二醛水溶液 1.1毫升；
对氨基苯磺酸水溶液 40毫升；
所述的戊二醛水溶液体积浓度为50％；所述的对氨基苯磺酸水溶液浓度为0.01克/毫升；
2)在40毫升复合多糖水溶液中加入0.5毫升冰醋酸和0.5毫升水溶性磁流体，搅拌，使复合多糖充分溶解；
3)在500转/分钟的转速下，将上述已加入冰醋酸和水溶性磁流体的混合溶液加入到200毫升石油醚与液体石蜡混合溶液中； 15分钟后，加入0.5毫升戊二醛水溶液，在500转/分钟的转速下反应1小时；
4)除去上层液体，然后依次用石油醚、丙酮、无水乙醇三种溶剂各浸泡5分钟、抽滤，制得罗望子胶复合磁性微球，备用；
5.制备面功能基为-OSO2(C6H4)N＝C(CH2)3CHO复合生物多糖复合磁性微球：在上述制得的复合生物多糖磁性微球中加入40毫升对氨基苯磺酸水溶液，在100转/分钟的转速下反应15分钟，然后加入0.6毫升戊二醛水溶液，在100转/分钟的转速下反应15分钟，依次用石油醚、丙酮、无水乙醇三种溶剂各浸泡5～10分钟，40℃条件下真空干燥，直至抽干，即制得表面功能基为-OSO2(C6H4)N＝C(CH2)3CHO罗望子胶复合磁性微球。
实施例2
本发明的一种罗望子胶复合磁性微球制备方法如下：
1.制备水溶性磁流体：将硫酸亚铁水溶液和三氯化铁水溶液进行混合，在pH＞11、60℃条件下，加入分子量为10000的聚乙二醇，升温至80℃，反应50分钟，自然冷却至室温，用稀盐酸中和至中性，静置，除去上层清液，即制得水溶性磁流体，备用；
其中，硫酸亚铁水溶液的摩尔浓度为1.25摩尔/升；三氯化铁水溶液的摩尔浓度为2摩尔/升；硫酸亚铁水溶液与三氯化铁水溶液用量的体积比为1∶1.25；分子量为10000的聚乙二醇在硫酸亚铁和三氯化铁混合水溶液中的加入量为：在体积为22.5升硫酸亚铁和三氯化铁混合水溶液中加入分子量为10000的聚乙二醇1.25千克；
2.制备复合多糖水溶液：用罗望子胶与壳聚糖复配制备复合多糖，将复合多糖加入到水中，搅拌均匀，制得复合多糖水溶液，备用；
所述的复合多糖水溶液中：罗望子胶与壳聚糖浓度为0.08克/毫升，其中罗望子胶与壳聚糖的重量比为3∶1；
3.制备石油醚与液体石蜡混合溶液：将石油醚与液体石蜡混合，搅拌均匀；
所述石油醚和液体石蜡体积比为3∶1；
4.制备复合多糖磁性微球，其步骤如下：
1)选用下述体积的原料：
水溶性磁流体 1.5毫升；
复合多糖水溶液 60毫升；
冰醋酸 1.5毫升；
石油醚与液体石蜡混合溶液 300毫升；
戊二醛水溶液 2.7毫升；
对氨基苯磺酸水溶液 60毫升；
所述的戊二醛水溶液体积浓度为50％；所述的对氨基苯磺酸水溶液浓度为0.02克/毫升；
2)在60毫升复合多糖水溶液中加入1.5毫升冰醋酸和1.5毫升水溶性磁流体，搅拌，使多糖充分溶解；
3)在700转/分钟的转速下，将上述已加入冰醋酸和水溶性磁流体的混合溶液加入到300毫升石油醚与液体石蜡混合溶液中；25分钟后，加入1.5毫升戊二醛水溶液，在700转/分钟的转速下反应2小时；
4)除去上层液体，然后依次用石油醚、丙酮、无水乙醇三种溶剂各浸泡10分钟、抽滤，制得罗望子胶复合磁性微球，备用；
5.制备面功能基为-OSO2(C6H4)N＝C(CH2)3CHO复合生物多糖复合磁性微球：在上述制得的复合生物多糖磁性微球中加入60毫升对氨基苯磺酸水溶液，在200转/分钟的转速下反应25分钟，然后加入1.2毫升50％戊二醛水溶液，在200转/分钟的转速下反应25分钟，依次用石油醚、丙酮、无水乙醇三种溶剂各浸泡10分钟，60℃条件下真空干燥，直至抽干，即制得表面功能基为-OSO2(C6H4)N＝C(CH2)3CHO罗望子胶复合磁性微球。
实施例3
本发明的一种罗望子胶复合磁性微球制备方法如下：
1.制备水溶性磁流体：将硫酸亚铁水溶液和三氯化铁水溶液进行混合，在pH＞11，55℃条件下加入分子量为10000的聚乙二醇，升温至80℃，反应40分钟，自然冷却至室温，用稀盐酸中和至中性，静置，除去上层清液，即制得水溶性磁流体，备用；
其中，硫酸亚铁水溶液的摩尔浓度为1.12摩尔/升；三氯化铁水溶液的摩尔浓度为1.5摩尔/升；硫酸亚铁水溶液与三氯化铁水溶液用量的体积比为1∶1.5；分子量为10000的聚乙二醇在硫酸亚铁和三氯化铁混合水溶液中的加入量为：在体积为27升硫酸亚铁和三氯化铁混合水溶液中加入分子量为10000的聚乙二醇1.5千克；
2.制备复合多糖水溶液：用罗望子胶与壳聚糖复配制备复合多糖，将复合多糖加入到水中，搅拌均匀，制得复合多糖水溶液，备用；
所述的复合多糖水溶液中：罗望子胶与壳聚糖浓度为0.07克/毫升，其中罗望子胶与壳聚糖的重量比为2.5∶1；
3.制备石油醚与液体石蜡混合溶液：将石油醚与液体石蜡混合，搅拌均匀；
所述石油醚和液体石蜡体积比为2∶1；
4.制备复合多糖磁性微球，其步骤如下：
1)选用下述体积的原料：
水溶性磁流体 1毫升；
复合多糖水溶液 50毫升；
冰醋酸 1毫升；
戊二醛水溶液 1.9毫升；
石油醚与液体石蜡混合溶液 250毫升；
对氨基苯磺酸水溶液 50毫升；
所述的戊二醛水溶液体积浓度为50％；所述的对氨基苯磺酸水溶液浓度为0.015克/毫升；
2)在50毫升复合多糖水溶液中加入1毫升冰醋酸和1毫升水溶性磁流体，搅拌，使多糖充分溶解；
3)在600转/分钟的转速下，将上述已加入冰醋酸和水溶性磁流体的混合溶液加入到250毫升石油醚与液体石蜡混合溶液中；20分钟后，加入1毫升戊二醛水溶液，在600转/分钟的转速下反应1.5小时；
4)除去上层液体，然后依次用石油醚、丙酮、无水乙醇三种溶剂各浸泡8分钟、抽滤，制得罗望子胶复合磁性微球，备用；
5.制备面功能基为-OSO2(C6H4)N＝C(CH2)3CHO复合生物多糖复合磁性微球：在上述制得的复合生物多糖磁性微球中加入50毫升对氨基苯磺酸水溶液，在150转/分钟的转速下反应20分钟，然后加入0.9毫升戊二醛水溶液，在150转/分钟的转速下反应20分钟，依次用石油醚、丙酮、无水乙醇三种溶剂各浸泡8分钟，50℃条件下真空干燥，直至抽干，即制得表面功能基为-OSO2(C6H4)N＝C(CH2)3CHO罗望子胶复合磁性微球。
实施例4
本发明的一种沙蒿胶复合磁性微球制备方法如下：
1.制备水溶性磁流体：将硫酸亚铁水溶液和三氯化铁水溶液进行混合，在pH＞11，50℃条件下加入分子量为10000的聚乙二醇，升温至80℃，反应30分钟，自然冷却至室温，用稀盐酸中和至中性，静置，除去上层清液，即制得水溶性磁流体，备用；
其中，硫酸亚铁水溶液的摩尔浓度为1摩尔/升；三氯化铁水溶液的摩尔浓度为1摩尔/升；硫酸亚铁水溶液与三氯化铁水溶液用量的体积比为1∶2.5；分子量为10000的聚乙二醇在硫酸亚铁和三氯化铁混合水溶液中的加入量为：在体积为18升硫酸亚铁和三氯化铁混合水溶液中加入分子量为10000的聚乙二醇1千克；
2.制备复合多糖水溶液：用沙蒿胶与壳聚糖复配制备复合多糖，将复合多糖加入到水中，搅拌均匀，制得复合多糖水溶液，备用；
所述的复合多糖水溶液中：沙蒿胶与壳聚糖浓度为0.012克/毫升，其中沙蒿胶与壳聚糖的重量比为1∶5；
3.制备石油醚与液体石蜡混合溶液：将石油醚与液体石蜡混合，搅拌均匀；
所述石油醚和液体石蜡体积比为7∶5；
4.制备复合多糖磁性微球，其步骤如下：
1)选用下述体积的原料：
水溶性磁流体 0.5毫升；
复合多糖水溶液 40毫升；
冰醋酸 0.5毫升；
石油醚与液体石蜡混合溶液 200毫升；
戊二醛水溶液 1.1毫升；
对氨基苯磺酸水溶液 40毫升；
所述的戊二醛水溶液体积浓度为50％；所述的对氨基苯磺酸水溶液浓度为0.01克/毫升；
2)在40毫升复合多糖水溶液中加入0.5毫升冰醋酸和0.5毫升水溶性磁流体，搅拌，使多糖充分溶解；
3)在500转/分钟的转速下，将上述已加入冰醋酸和水溶性磁流体的混合溶液加入到200毫升石油醚与液体石蜡混合溶液中；15分钟后，加入0.5毫升戊二醛水溶液，在500转/分钟的转速下反应1小时；
4)除去上层液体，然后依次用石油醚、丙酮、无水乙醇三种溶剂各浸泡5分钟、抽滤，制得沙蒿胶复合磁性微球，备用；
5.制备面功能基为-OSO2(C6H4)N＝C(CH2)3CHO复合生物多糖复合磁性微球：在上述制得的复合生物多糖磁性微球中加入40毫升对氨基苯磺酸水溶液，在100转/分钟的转速下反应15分钟，然后加入0.6毫升戊二醛水溶液，在100转/分钟的转速下反应15分钟，依次用石油醚、丙酮、无水乙醇三种溶剂各浸泡5分钟，40℃条件下真空干燥，直至抽干，即制得表面功能基为-OSO2(C6H4)N＝C(CH2)3CHO沙蒿胶复合磁性微球。
实施例5
本发明的一种沙蒿胶复合磁性微球制备方法如下：
1.制备水溶性磁流体：将硫酸亚铁水溶液和三氯化铁水溶液进行混合，在pH＞11，60℃条件下加入分子量为10000的聚乙二醇，升温至80℃，反应50分钟，自然冷却至室温，用稀盐酸中和至中性，静置，除去上层清液，即制得水溶性磁流体，备用；
其中，硫酸亚铁水溶液的摩尔浓度为1.25摩尔/升；三氯化铁水溶液的摩尔浓度为2摩尔/升；硫酸亚铁水溶液与三氯化铁水溶液用量的体积比为1∶1；分子量为10000的聚乙二醇在硫酸亚铁和三氯化铁混合水溶液中的加入量为：在体积为22.5升硫酸亚铁和三氯化铁混合水溶液中加入分子量为10000的聚乙二醇1.25千克；
2.制备复合多糖水溶液：用沙蒿胶与壳聚糖复配制备复合多糖，将复合多糖加入到水中，搅拌均匀得复合多糖水溶液；
所述的复合多糖水溶液中：沙蒿胶与壳聚糖浓度为0.02克/毫升，其中沙蒿胶与壳聚糖的重量比为1∶4；
3.制备石油醚与液体石蜡混合溶液：将石油醚与液体石蜡混合，搅拌均匀；
所述石油醚和液体石蜡体积比为3∶1；
4.制备复合多糖磁性微球，其步骤如下：
1)选用下述体积的原料：
水溶性磁流体 1.5毫升；
复合多糖水溶液 60毫升；
冰醋酸 1.5毫升；
石油醚与液体石蜡混合溶液 300毫升；
戊二醛水溶液 2.7毫升；
对氨基苯磺酸水溶液 60毫升；
所述的戊二醛水溶液体积浓度为50％；所述的对氨基苯磺酸水溶液浓度为0.02克/毫升；
2)在60毫升复合多糖水溶液中加入1.5毫升冰醋酸和1.5毫升水溶性磁流体，搅拌，使多糖充分溶解；
3)在700转/分钟的转速下，将上述已加入冰醋酸和水溶性磁流体的混合溶液加入到300毫升石油醚与液体石蜡混合溶液中；25分钟后，加入1.5毫升戊二醛水溶液，在700转/分钟的转速下反应2小时；
4)除去上层液体，然后依次用石油醚、丙酮、无水乙醇三种溶剂各浸泡10分钟、抽滤，制得沙蒿胶复合磁性微球，备用；
5.制备面功能基为-OSO2(C6H4)N＝C(CH2)3CHO复合生物多糖复合磁性微球：在上述制得的复合生物多糖磁性微球中加入60毫升对氨基苯磺酸水溶液，在200转/分钟的转速下反应25分钟，然后加入1.2毫升戊二醛水溶液，在200转/分钟的转速下反应25分钟，依次用石油醚、丙酮、无水乙醇三种溶剂各浸泡10分钟，60℃条件下真空干燥，直至抽干，即制得表面功能基为-OSO2(C6H4)N＝C(CH2)3CHO沙蒿胶复合磁性微球。
实施例6
本发明的一种沙蒿胶复合磁性微球制备方法如下：
1.制备水溶性磁流体：将硫酸亚铁水溶液和三氯化铁水溶液进行混合，在pH＞11，55℃条件下加入分子量为10000的聚乙二醇，升温至80℃，反应40分钟，自然冷却至室温，用稀盐酸中和至中性，静置，除去上层清液，即制得水溶性磁流体，备用；
其中，硫酸亚铁水溶液的摩尔浓度为1.12摩尔/升；三氯化铁水溶液的摩尔浓度为1.5摩尔/升；硫酸亚铁水溶液与三氯化铁水溶液用量的体积比为1∶1.5；分子量为10000的聚乙二醇在硫酸亚铁和三氯化铁混合水溶液中的加入量为：在体积为27升硫酸亚铁和三氯化铁混合水溶液中加入分子量为10000的聚乙二醇1.5千克；
2.制备复合多糖水溶液：用沙蒿胶与壳聚糖复配制备复合多糖，将复合多糖加入到水中，搅拌均匀，制得复合多糖水溶液，备用；
所述的复合多糖水溶液中：沙蒿胶与壳聚糖浓度为0.016克/毫升，其中沙蒿胶与壳聚糖的重量比为1∶6；
3.制备石油醚与液体石蜡混合溶液：将石油醚与液体石蜡混合，搅拌均匀；
所述石油醚和液体石蜡体积比为2∶1；
4.制备复合多糖磁性微球，其步骤如下：
1)选用下述体积份数的原料：
水溶性磁流体 1毫升；
复合多糖水溶液 50毫升；
冰醋酸 1毫升；
石油醚与液体石蜡混合溶液 250毫升；
戊二醛水溶液 1.9毫升；
对氨基苯磺酸水溶液 50毫升；
所述的戊二醛水溶液体积浓度为50％；所述的对氨基苯磺酸水溶液浓度为0.015克/毫升；
2)在50毫升复合多糖水溶液中加入1毫升冰醋酸和1毫升水溶性磁流体，搅拌，使多糖充分溶解；
3)在600转/分钟的转速下，将上述已加入冰醋酸和水溶性磁流体的混合溶液加入到250毫升石油醚与液体石蜡混合溶液中；20分钟后，加入1毫升戊二醛水溶液，在600转/分钟的转速下反应1.5小时；
4)除去上层液体，然后依次用石油醚、丙酮、无水乙醇三种溶剂各浸泡8分钟、抽滤，制得沙蒿胶复合磁性微球，备用；
5.制备面功能基为-OSO2(C6H4)N＝C(CH2)3CHO复合生物多糖复合磁性微球：在上述制得的复合生物多糖磁性微球中加入50毫升对氨基苯磺酸水溶液，在150转/分钟的转速下反应20分钟，然后加入0.9毫升戊二醛水溶液，在150转/分钟的转速下反应20分钟，依次用石油醚、丙酮、无水乙醇三种溶剂各浸泡8分钟，50℃条件下真空干燥，直至抽干，即制得表面功能基为-OSO2(C6H4)N＝C(CH2)3CHO沙蒿胶复合磁性微球。
微球体表征：利用扫描电镜、光学显微镜、红外光谱等表征复合生物多糖磁性微球，振荡样品磁强计测定磁化率，差示扫描量热法测定热稳定性。
扫描电镜观察证实，磁性微球体表面呈多孔蜂窝状结构，表面有许多小的突起，微球形态均一；其中，罗望子胶复合磁性微球磁化率为3.006电磁单位/克(磁场强度为1×104高斯)，溶胀系数为2.34毫升/克，分解温度为235℃，在pH3～11环境下较稳定；沙蒿胶复合磁性微球磁化率为4.08电磁单位/克(磁场强度为1×104高斯)，溶胀系数为2.72毫升/克，分解温度为257℃，在pH3～11环境下较稳定。
Claims (1)
1.一种复合生物多糖磁性微球的制备方法，其步骤如下：
1).制备水溶性磁流体：将硫酸亚铁水溶液和三氯化铁水溶液进行混合，在pH＞11，50～60℃条件下，加入分子量为10000的聚乙二醇，搅拌均匀，升温至80℃，反应30-50分钟，自然冷却至室温，用稀盐酸中和至中性，静置，除去上层清液，即制得水溶性磁流体，备用；
其中，硫酸亚铁水溶液的摩尔浓度为1～1.25摩尔/升；三氯化铁水溶液的摩尔浓度为1～2摩尔/升；硫酸亚铁水溶液与三氯化铁水溶液用量的体积比为1∶1～2.5；分子量为10000的聚乙二醇在硫酸亚铁和三氯化铁混合水溶液中的加入量为：在体积为18～27升硫酸亚铁和三氯化铁混合水溶液中加入分子量为10000的聚乙二醇1～1.5千克；
2).制备复合多糖水溶液：用罗望子胶或沙蒿胶与壳聚糖复配制备复合多糖，将复合多糖加入到水中，搅拌均匀，制得复合多糖水溶液；
所述的复合多糖水溶液中：罗望子胶与壳聚糖浓度为0.06-0.08克/毫升，其中罗望子胶与壳聚糖的重量比为2～3∶1；沙蒿胶与壳聚糖浓度为0.012～0.02克/毫升，其中沙蒿胶与壳聚糖的重量比为1～2∶5～8；
3).制备石油醚与液体石蜡混合溶液：将石油醚与液体石蜡混合，搅拌均匀；
所述石油醚和液体石蜡体积比为7～9∶5～3；
4).制备复合多糖磁性微球，其步骤如下：
①选用下述体积份数的原料：
水溶性磁流体 0.5～1.5份；
复合多糖水溶液 40～60份；
冰醋酸 0.5～1.5份；
石油醚与液体石蜡混合溶液 200～300份；
戊二醛水溶液 1.1～2.7份；
对氨基苯磺酸水溶液 40～60份；
所述的戊二醛水溶液体积浓度为50％；所述的对氨基苯磺酸水溶液浓度为0.01～0.02克/毫升；
②在40～60份复合多糖水溶液中加入0.5～1.5份冰醋酸和0.5～1.5份水溶性磁流体，搅拌，使多糖充分溶解；
③在500～700转/分钟的转速下，将上述已加入冰醋酸和水溶性磁流体的混合溶液加入到200～300份石油醚与液体石蜡混合溶液中；15～25分钟后，加入0.5～1.5份戊二醛水溶液，在500～700转/分钟的转速下反应1～2小时；
④除去上层液体，然后依次用石油醚、丙酮、无水乙醇三种溶剂各浸泡5～10分钟、抽滤，制得复合生物多糖复合磁性微球，备用；
5).制备面功能基为-OSO2(C6H4)N＝C(CH2)3CHO复合生物多糖复合磁性微球：在上述制得的复合生物多糖磁性微球中加入40～60份对氨基苯磺酸水溶液，在100～200转/分钟的转速下反应15～25分钟，然后加入0.6～1.2份戊二醛水溶液，在100～200转/分钟的转速下反应15～25分钟，依次用石油醚、丙酮、无水乙醇三种溶剂各浸泡5～10分钟，40～60℃条件下真空干燥，直至抽干，即制得表面功能基为-OSO2(C6H4)N＝C(CH2)3CHO复合生物多糖磁性微球。
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