CN110584123A - 一种木聚糖多糖铁复合物、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种木聚糖多糖铁复合物、制备方法及其应用，属于保健品领域。本发明木聚糖多糖铁复合物中铁的含量为21％～23％，所述方法为将木聚糖与络合剂溶解于蒸馏水中，调节溶液的pH至8～9，在碱性条件下水浴加热，搅拌的同时滴加三价铁化合物的水溶液，重复该过程，滴加碱液使反应体系一直保持pH8～9，当反应液中出现红棕色沉淀时，停止滴加碱液和三价铁化合物的水溶液，继续水浴加热1h，反应结束透析得到木聚糖多糖铁复合物制备了一种稳定性好、水溶性强、且高浓度下无毒副作用的补铁剂，为治疗缺铁性贫血的研究提供一个新的方向。
Description
技术领域
本发明涉及保健品技术领域，特别是涉及一种木聚糖多糖铁复合物、制备方法及其应用。
背景技术
铁是人体必需的微量元素之一，目前在临床上，国内外都是以硫酸亚铁为补铁剂，但是这种补铁方式会刺激肠胃道粘膜，引起恶心、呕吐和腹泻等不适症状，而且化学稳定性差，低价铁在体内容易产生内源性自由基引起细胞膜损伤。有研究表明，多糖与Fe3+通过氧桥或羟基桥结合形成多糖铁复合物，Fe3+在胃酸的作用下被还原成Fe2+后供机体吸收利用，高价铁与多糖络合形成的复合物具有机体利用度高、吸收快、配合稳定性良好、而且对机体无损伤等优势。对食道、肠道和胃等生理器官无刺激。并且多糖作为配体释放铁之后，具有调节机体免疫力、降血压、抗氧化等多重的生物活性可供机体吸收利用，此复合物作为补铁剂具有双效作用。因此，多糖铁复合物已被证实为治疗缺铁性补血的理想补铁剂。
木聚糖是自然界中含量仅次于纤维素的多糖，木聚糖具有甜度低、热量少、不易吸收、可发酵、不增加血糖血脂、润肠通便等特性，对双歧杆菌有显著的增殖作用，且肠道菌对其利用率较低。所以木聚糖常作为促进人体钙铁吸收，增强人体免疫力等的功能性保健品。
事实上，临床上已经有多种多糖铁复合物(例如右旋糖苷铁、多糖铁复合物力蜚能等)广泛应用于缺铁性贫血的治疗。多糖铁所利用的原料多糖有中药多糖、海藻多糖和真菌多糖等，种类繁多，在构型、分子量、单糖组成等方面的差异更为显著。在中国药典收录的口服铁剂品种均为低分子量铁剂，但是目前国内公布的申请专利中，如CN1995068报道的当归多糖铁，CN101390923报道的红景天多糖铁，CN102268098报道的墨旱莲多糖铁，CN102198151报道的黄芪多糖铁，CN1148600报道的海藻多糖，均采用高分子多糖为原料。而口服多糖铁复合物的吸收率很低，高浓度下易产生毒副作用。因此在制备多糖铁复合物时，除考虑到溶解性、还原性和无机铁离子存在等因素外，还要兼顾形成的多糖铁复合物是否在高浓度下会产生毒副作用，才能最大限度地利用原料，节省能源。
发明内容
本发明旨在提供一种以木聚糖为原料的铁复合物、制备方法，把铁负载在木聚糖上，一方面，增加复合物的溶解性，利于活性成分的吸收，提高生物利用度，另一方面，增加木聚糖多糖铁复合物中铁的含量。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明提供了一种木聚糖多糖铁复合物，由以下原料组成：木聚糖、络合剂和三价铁化合物，其中，所述木聚糖、络合剂与三价铁化合物的质量比为2～4:1：4～6。
优选的，所述木聚糖多糖铁复合物中铁的含量为21％～23％。
优选的，所述络合剂为海藻酸钠、柠檬酸三钠或酒石酸钠中的一种。
优选的，所述三价铁化合物为三氯化铁。
本发明还提供一种所述的木聚糖多糖铁复合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)准确称量各原料；
(2)将木聚糖与络合剂溶解于蒸馏水中，调节溶液的pH至8～9，在碱性条件下水浴加热，搅拌的同时滴加三价铁化合物的水溶液，重复该过程，滴加碱液使反应体系一直保持pH8～9，当反应液中出现红棕色不溶沉淀时，停止滴加碱液和三价铁化合物的水溶液，继续水浴加热1h，反应结束透析得到木聚糖多糖铁复合物。
优选的，所述水浴加热温度为60～80℃。
优选的，用质量比20％氢氧化钠溶液调节pH为8～9；加热、调pH、滴加三价铁化合物时均以100r/min的速度不断搅拌，直至反应体系中出现红棕色不溶物质时停止滴加碱液和三价铁化合物的水溶液，继续水浴加热1h，4000r/min离心除去沉淀部分，收集上层红棕色部分溶液，透析48h，最后将沉淀部分浓缩、冷冻干燥，得到木聚糖多糖铁复合物。
本发明还提供所述的木聚糖多糖铁复合物的应用：用作治疗和预防缺铁性贫血的保健品。
本发明的木聚糖多糖铁复合物可以和医学上可接受的辅料配制成片剂、胶囊剂、丸剂、口服剂过其它医学上可接受的剂型，所述辅料选自淀粉、糊精、滑石粉、蔗糖粉、乙醇、蜂蜜、苯甲酸钠、L-HPC、HPMC、CMS-Na、硬脂酸镁、吐温80、壳聚糖、海藻酸钠中的一种或几种。
本发明公开了以下技术效果：
1.本发明将木聚糖与铁相结合用于研制一种有机铁补充剂，开发出了一种螯合率良好、抗氧化能力较强的多糖铁复合物；
2.本发明的木聚糖多糖铁复合物为补铁剂，为治疗缺铁性贫血的研究提供一个新的方向；
3.本发明制备工艺简单，以木聚糖和氯化铁为底物，制备了一种稳定性好、水溶性强、且高浓度下无毒副作用的补铁剂，木聚糖材料来源丰富，为新型补铁剂提供了新的选择。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1所述木聚糖和木聚糖多糖铁复合物红外光谱分析图；
图2为实施例1所述木聚糖和木聚糖多糖铁复合物X射线衍射图；
图3为实施例1所述木聚糖多糖铁复合物对DPPH自由基清除作用图；
图4为实施例1所述木聚糖多糖铁复合物对超氧阴离子清除作用图；
图5为实施例1所述木聚糖多糖铁复合物对羟基自由基清除作用图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
本发明所述邻菲罗啉紫外分光光度法测定铁含量的方法为本领域的常规技术手段，且并非本发明要点，在此不做赘述。
实施例1
本实施例所述木聚糖多糖铁复合物的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取100mg木聚糖，25mg柠檬酸三钠，加30mL蒸馏水溶解，置于70℃恒温水浴锅中加热并不断搅拌；
(2)先逐滴加入20wt％％的NaOH溶液调节反应液pH至8，然后缓缓滴加2mol/LFeCl3溶液，边滴边搅拌；
(3)重复上述操作过程，并控制二者的滴加速度和滴加的量，使反应液的pH一直保持在8；
(4)当反应液中出现红棕色不溶沉淀时停止滴加NaOH和FeCl3溶液；
(5)保持70℃水浴加热1h，停止水浴后，趁热4000r/min离心15min，弃去沉淀，收集上层深红棕色离心液；
(6)流水透析48h，浓缩冷冻干燥，得木聚糖多糖铁复合物。由图3-图5可知，本实施例制备的木聚糖多糖铁复合物，浓度超过2moL/L时，对DPPH自由基的清除率在70％以上，对超氧阴离子和羟基自由基的直接清除能力也超过了20％，表明木聚糖多糖铁复合物抗氧化活性相对较高。采用邻菲罗啉紫外分光光度法测定本实施例中木聚糖多糖铁复合物中铁的含量为23％。
实施例2
本实施例所述木聚糖多糖铁复合物的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取75mg木聚糖，25mg柠檬酸三钠，加30mL蒸馏水溶解，置于70℃恒温水浴锅中加热并不断搅拌；
(2)先逐滴加入20wt％％的NaOH溶液调节反应液pH至9，然后缓缓滴加2mol/LFeCl3溶液，边滴边搅拌；
(3)重复上述操作过程，并控制二者的滴加速度和滴加的量，使反应液的pH一直保持在9；
(4)当反应液中出现红棕色不溶沉淀时停止滴加NaOH和FeCl3溶液；
(5)保持70℃水浴加热1h，停止水浴后，趁热4000r/min离心15min，弃去沉淀，收集上层深红棕色离心液；
(6)流水透析48h，浓缩冷冻干燥，得木聚糖多糖铁复合物。本实施例制备的木聚糖多糖铁复合物，浓度超过2moL/L时，对DPPH自由基的清除率在70％以上，对超氧阴离子和羟基自由基的直接清除能力也超过了20％，表明木聚糖多糖铁复合物抗氧化活性相对较高。采用邻菲罗啉紫外分光光度法测定本实施例中木聚糖多糖铁复合物中铁的含量为22％。
实施例3
木聚糖多糖铁复合物的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取50mg木聚糖，25mg柠檬酸三钠，加30mL蒸馏水溶解，置于80℃恒温水浴锅中加热并不断搅拌；
(2)先逐滴加入20wt％％的NaOH溶液调节反应液pH至8，然后缓缓滴加2mol/LFeCl3溶液，边加边搅拌；
(3)重复上述操作过程，并控制二者的滴加速度和滴加的量，使反应液的pH一直保持在8；
(4)当反应液中出现红棕色不溶沉淀时停止滴加NaOH和FeCl3溶液；
(5)保持80℃水浴加热1h，停止水浴后，趁热4000r/min离心15min，弃去沉淀，收集上层深红棕色离心液；
(6)流水透析48h，浓缩冷冻干燥，得木聚糖多糖铁复合物。本实施例制备的木聚糖多糖铁复合物，浓度超过2moL/L时，对DPPH自由基的清除率在70％以上，对超氧阴离子和羟基自由基的直接清除能力也超过了20％，表明木聚糖多糖铁复合物抗氧化活性相对较高。采用邻菲罗啉紫外分光光度法测定本实施例中木聚糖多糖铁复合物中铁的含量为21％。
实施例4
本实施例所述木聚糖多糖铁复合物的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取100mg木聚糖，25mg柠檬酸三钠，加30mL蒸馏水溶解，置于60℃恒温水浴锅中加热并不断搅拌；
(2)先逐滴加入20wt％％的NaOH溶液调节反应液pH至8，然后缓缓滴加2mol/LFeCl3溶液，边滴边搅拌；
(3)重复上述操作过程，并控制二者的滴加速度和滴加的量，使反应液的pH一直保持在8；
(4)当反应液中出现红棕色不溶沉淀时停止滴加NaOH和FeCl3溶液；
(5)保持60℃水浴加热1h，停止水浴后，趁热4000r/min离心15min，弃去沉淀，收集上层深红棕色离心液；
(6)流水透析48h，浓缩冷冻干燥，得木聚糖多糖铁复合物。本实施例制备的木聚糖多糖铁复合物，浓度超过2moL/L时，对DPPH自由基的清除率在70％以上，对超氧阴离子和羟基自由基的直接清除能力也超过了20％，表明木聚糖多糖铁复合物抗氧化活性相对较高。采用邻菲罗啉紫外分光光度法测定本实施例中木聚糖多糖铁复合物中铁的含量为21％。
木聚糖多糖铁复合物治疗缺铁性贫血小鼠模型试验：
将60只健康小鼠随机分为6组，即：模型组、阳性对照组(FeSO4，40mg/kg)、阴性对照组、多糖铁高剂量组(60mg/kg)、中剂量组(30mg/kg)、低剂量组(15mg/kg)。除阴性对照组、模型组外，其余各组按上述剂量灌胃给药，每日1次,连续灌胃给药20d(阴性对照组按0.02mL/g灌生理盐水)。阴性对照组喂常规饲料，饮自来水，其余各组喂低铁饲料，饮去离子水。除阴性对照组外，其余各组辅助放血，5天一次，每次采用眼眶静脉丛放血0.5mL，第20天称质量，摘眼球取血，测血红蛋白、红细胞，分离血清，按铬天青S法测血清铁含量，解剖小鼠称脾质量，计算脾脏指数。实验数据采用三次实验结果的平均值表示，组间t检验分析符合要求，实验结果见表1和2。
表1木聚糖多糖铁复合物对缺铁性贫血小鼠各血液成分的影响
表2木聚糖多糖铁复合物对缺铁性贫血小鼠脾脏和体重状况的影响
试验结果表明，木聚糖多糖铁复合物能显著增加缺铁性贫血小鼠的血液成分、脾脏指数、脾脏质量和体重等指标，对小鼠免疫力的提高具有显著效果，是一种具有很大发展潜力的补铁剂。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (8)
1.一种木聚糖多糖铁复合物，其特征在于，由以下原料组成：木聚糖、络合剂和三价铁化合物，其中，所述木聚糖、络合剂与三价铁化合物的质量比为2～4:1：4～6。
2.根据权利要求1所述的一种木聚糖多糖铁复合物，其特征在于，所述木聚糖多糖铁复合物中铁的含量为21％～23％。
3.根据权利要求1所述的木聚糖多糖铁复合物的制备方法，其特征在于，所述络合剂为海藻酸钠、柠檬酸三钠或酒石酸钠中的一种。
4.根据权利要求1所述的木聚糖多糖铁复合物的制备方法，其特征在于，所述三价铁化合物为三氯化铁。
5.一种权利要求1～4任一项所述的木聚糖多糖铁复合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)准确称量各原料；
(2)将木聚糖与络合剂溶解于蒸馏水中，调节溶液的pH至8～9，在碱性条件下水浴加热，搅拌的同时滴加三价铁化合物的水溶液，重复该过程，滴加碱液使反应体系一直保持pH8～9，当反应液中出现红棕色不溶沉淀时，停止滴加碱液和三价铁化合物的水溶液，继续水浴加热1h，反应结束透析得到木聚糖多糖铁复合物。
6.根据权利要求5所述的木聚糖多糖铁复合物的制备方法，其特征在于，所述水浴加热温度为60～80℃。
7.根据权利要求5所述的木聚糖多糖铁复合物的制备方法，其特征在于，用质量比20％氢氧化钠溶液调节pH为8～9；加热、调pH、滴加三价铁化合物时均以100r/min的速度不断搅拌，直至反应体系中出现红棕色不溶物质时停止滴加碱液和三价铁化合物的水溶液，继续水浴加热1h，4000r/min离心除去沉淀部分，收集上层红棕色部分溶液，透析48h，最后将沉淀部分浓缩、冷冻干燥，得到木聚糖多糖铁复合物。
8.权利要求1～4任一项所述的木聚糖多糖铁复合物的应用，其特征在于：用作治疗和预防缺铁性贫血的保健品。
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