CN115989850B - 一种宠物用营养性饲料添加剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种宠物用营养性饲料添加剂及其制备方法和应用，属于宠物食品技术领域。本发明所述壳聚糖螯合三价铁以壳聚糖为载体，配合三价铁离子形成壳聚糖铁配合物，壳聚糖与无机铁盐通过螯合作用结合，因而具有水溶性稳定的效果，温和补铁；而且壳聚糖铁螯合物的吸收性高，较高的吸收率利于发挥补铁作用，能够实现高效吸收；三价铁螯合于壳聚糖中，无铁锈味、无肠道刺激性，无毒安全，提高了宠物对铁的生物利用度，补铁效果良好，对宠物具有免疫改善作用，具有广阔的发展前景。
Description
技术领域
本发明涉及宠物食品技术领域，尤其涉及一种宠物用营养性饲料添加剂及其制备方法和应用。
背景技术
铁是宠物机体维持正常生命活动所必需的一种微量元素，对宠物生长及生产活动有着十分重要的意义。在宠物饲料中，通常需要额外补充铁以保证其正常的生长发育。缺铁性贫血是宠物常见的营养性缺乏症之一。有研究表明，幼宠和怀孕期宠物患缺铁性贫血症的概率高。不同形态的铁在宠物机体内的吸收转化效率不同，硫酸亚铁等无机铁制剂由于价格便宜且易获得的优势，长期被用于治疗缺铁性贫血，但无机铁的化学稳定性差，极易氧化成三价铁盐而不易被宠物吸收，而且对宠物的胃肠道有刺激作用。此外，据报道，二价铁在体内易产生内源性自由基，导致细胞膜脂质过氧化造成细胞损伤。同时研究还发现无机铁存在着易吸潮、口感差、吸收效率不高、易造成浪费及环境污染且易产生副作用等问题。因此，寻找高效低毒且稳定的宠物新型补铁剂是亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种宠物用营养性饲料添加剂及其制备方法和应用，所述宠物用营养性饲料添加剂高效低毒且稳定。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种宠物用营养性饲料添加剂，化学组成为壳聚糖螯合三价铁，所述三价铁通过柠檬酸螯合于壳聚糖中。
本发明提供了上述技术方案所述宠物用营养性饲料添加剂的制备方法，包括以下步骤：
将壳聚糖、柠檬酸溶液和三价铁盐溶液混合，调节所得混合液的pH值为6.0～7.0，进行螯合反应，得到螯合产物；
将所述螯合产物依次进行分离和纯化后，得到壳聚糖螯合铁。
优选的，所述柠檬酸溶液的质量浓度为1～5mg/mL。
优选的，所述壳聚糖在柠檬酸溶液中的浓度为1～10mg/mL。
优选的，所述三价铁盐溶液的浓度为1～5mol/L。
优选的，所述三价铁盐溶液中铁与壳聚糖的物质的量比为4:3。
优选的，调节所得混合液的pH值所用碱液包括氢氧化钠溶液；所述碱液的浓度为1～5mol/L。
优选的，所述螯合反应的温度为40～90℃，时间为1～4h。
优选的，所述分离所用试剂为丙酮和乙醇混合溶剂，所述丙酮和乙醇的体积比为1:1；所述纯化所用试剂为水。
本发明提供了上述技术方案所述宠物用营养性饲料添加剂或上述技术方案所述制备方法制备得到的宠物用营养性饲料添加剂在宠物食品中的应用。
本发明提供了一种宠物用营养性饲料添加剂，化学组成为壳聚糖螯合三价铁，所述三价铁通过柠檬酸螯合于壳聚糖中。本发明所述壳聚糖螯合三价铁以壳聚糖为载体，配合三价铁离子形成壳聚糖铁配合物，壳聚糖分子结构上的氨基氮、羟基氧能与金属离子形成配位键而具有螯合能力，所以壳聚糖能与无机铁盐通过螯合作用结合，具有水溶性稳定的效果，从而实现温和补铁；同时，所述壳聚糖与柠檬酸螯合，从而形成壳聚糖螯合三价铁。与难溶于水的柠檬酸盐相比，本发明所述壳聚糖螯合三价铁通过柠檬酸将金属离子铁和壳聚糖螯合在一起，柠檬酸与壳聚糖的羧基化反应主要发生在氨基上，这种新型壳聚糖铁螯合物打破了壳聚糖的不溶性，使之更易溶于水，而且有效解决了兼容性问题，能够在体内缓释柠檬酸、金属离子铁以及壳聚糖，具有吸收性高的特点，较高的吸收率利于发挥补铁作用，能够实现高效吸收。此外，三价铁离子螯合于壳聚糖中，以螯合物的形式缓慢释放到体内，因此不会产生大量三价铁离子中毒，无铁锈味、无肠道刺激性，无毒安全，提高了宠物对铁的生物利用度，补铁效果良好，对宠物具有免疫改善作用，具有广阔的发展前景。
实施例的结果表明，本发明所述壳聚糖螯合三价铁在小肠的吸收率明显高于原补铁剂(正常饲料组补充的铁)的吸收率(表6)，宠物对螯合物中多糖和铁的吸收效果得到较好的改善。
本发明的营养性饲料添加剂的制备工艺流程简单，原料易得，成本低，能够实现大批量生产；且制备过程有效地排除其他化学成分干扰，所得产品安全性高，纯度高。
具体实施方式
本发明提供了一种宠物用营养性饲料添加剂，化学组成为壳聚糖螯合三价铁，所述三价铁通过柠檬酸螯合于壳聚糖中。
本发明所述壳聚糖螯合三价铁中，柠檬酸与壳聚糖的氨基通过羧基化反应相连。
本发明提供了上述技术方案所述宠物用营养性饲料添加剂的制备方法，包括以下步骤：
将壳聚糖、柠檬酸溶液和三价铁盐溶液混合，调节所得混合液的pH值为6.0～7.0，进行螯合反应，得到螯合产物；
将所述螯合产物依次进行分离和纯化后，得到宠物用营养性饲料添加剂，即壳聚糖螯合铁。
在本发明中，若无特殊说明，所需制备原料或试剂均为本领域技术人员熟知的市售商品；所用溶液如无特殊说明，均为对应物料的水溶液。
本发明将壳聚糖、柠檬酸溶液和三价铁盐溶液混合，调节所得混合液的pH值为6.0～7.0，进行螯合反应，得到螯合产物。
本发明对所述壳聚糖的来源没有特殊的限定，本领域熟知的市售商品均可；在本发明的实施例中，具体为浙江永鑫生物科技有限公司的水溶性壳聚糖，脱乙酰度60％，纯度高。
在本发明中，所述柠檬酸溶液的质量浓度优选为1～5mg/mL，更优选为2mg/mL；所述三价铁盐溶液中三价铁盐优选包括氯化铁或硫酸铁；所述三价铁盐溶液的浓度优选为1～5mol/L，更优选为3mol/L。
本发明优选将壳聚糖加入至柠檬酸溶液中，搅拌至完全溶解，再向所得混合液中滴加三价铁盐溶液。本发明对所述搅拌和滴加的速率没有特殊的限定，按照本领域熟知的过程将物料混合均匀即可。
在本发明中，所述壳聚糖在柠檬酸溶液中的浓度优选为1～10mg/mL，更优选为5mg/mL；所述三价铁盐溶液中铁与壳聚糖的物质的量比优选为4:3。
在本发明中，调节所得混合液的pH值所用碱液优选包括氢氧化钠溶液；所述碱液的浓度优选为1～5mol/L，更优选为2mol/L；所述碱液的用量优选达到所需pH即可。
在本发明中，所述螯合反应的温度优选为40～90℃，更优选为70℃；时间优选为1～4h，更优选为2h；所述螯合反应优选在搅拌条件下进行，本发明对所述搅拌没有特殊的限定，按照本领域熟知的过程保证反应顺利进行即可。
得到螯合产物后，本发明将所述螯合产物依次进行分离和纯化后，得到宠物用营养性饲料添加剂，即壳聚糖螯合铁。
本发明优选向所得螯合产物溶液中加入分离所用试剂，析出沉淀，离心去上清，收集沉淀，得到粗壳聚糖铁；将所述粗壳聚糖铁复合物溶于纯化所用试剂，多次洗涤直至无阳离子检出，60℃干燥后，得到壳聚糖螯合三价铁。
在本发明中，所述分离所用试剂优选为丙酮和乙醇混合溶剂，所述丙酮和乙醇的体积比优选为1:1；所述丙酮优选为浓度60wt％丙酮水溶液，所述乙醇为浓度60wt％的乙醇水溶液。
在本发明中，所述离心的转速优选为4000r/min，时间优选为8min；所述纯化所用试剂优选为水，所述水优选为超纯水。本发明对所述干燥的时间没有特殊的限定，按照本领域熟知的过程进行即可。
本发明提供了上述技术方案所述宠物用营养性饲料添加剂或上述技术方案所述制备方法制备得到的宠物用营养性饲料添加剂在宠物食品中的应用。本发明对所述应用的方法没有特殊的限定，按照本领域熟知的方法应用即可。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例中，所用壳聚糖原料购买于浙江永鑫生物科技有限公司，脱乙酰度60％。
实施例1
配制浓度2mg/mL的柠檬酸水溶液，2mol/L氯化铁水溶液，2mol/L的氢氧化钠水溶液；
将1g壳聚糖加入100mL浓度2mg/mL的柠檬酸水溶液中，搅拌至完全溶解，滴加4mL浓度为2mol/L的氯化铁水溶液，用2mol/L的NaOH水溶液调节pH为6.5，将所得混合溶液用磁力搅拌器在70℃下反应2h；
反应结束后，在所得产物溶液中加入体积比丙酮(60wt％丙酮水溶液):乙醇(60wt％乙醇水溶液)＝1:1的溶液，析出沉淀后，在4000r/min离心8min，收集沉淀，得到粗壳聚糖铁；
将所述粗壳聚糖铁复合物溶于超纯水，用超纯水3次洗涤，检测无阳离子检出，将所得产物60℃干燥，得到红褐色壳聚糖铁晶体。
实施例2～4
与实施例1的区别仅在于：氯化铁溶液的体积依次为8mL、12mL和16mL。
验证和测试
1)壳聚糖螯合三价铁的定性鉴别反应
取实施例1～4制备的干燥红褐色壳聚糖螯合三价铁晶体各10g，加水100mL，置于70℃水浴中加热溶解，得到壳聚糖铁溶液，编号为1、2、3和4。
(1)观察溶液颜色、溶解性和状态
试验方法：取编号1、2、3和4的壳聚糖铁溶液各10mL，分别置于试管中，所得结果见表1。
表1实施例1～4制备的样品特性
| 样品 | 颜色 | 溶解性 | 溶液状态 | 刺激性气味 |
| 1 | 呈红棕色 | 溶于水 | 胶体溶液 | 无 |
| 2 | 呈红棕色 | 溶于水 | 胶体溶液 | 无 |
| 3 | 呈红棕色 | 溶于水 | 胶体溶液 | 无 |
| 4 | 呈红棕色 | 溶于水 | 胶体溶液 | 无 |
由表1可知，所制备的壳聚糖铁溶液颜色相近，呈半透明深红棕色；观察到编号1、2、3和4的壳聚糖铁样品性能稳定，可以很好的溶于水中；分别将编号为1、2、3和4的壳聚糖铁溶液加水稀释后，均可观察到明显的丁达尔现象，说明壳聚糖铁溶液是一种胶体溶液。
因而，本发明所提供的壳聚糖螯合三价铁有很好的水溶性、稳定性且无刺激性气味。
(2)加各种溶剂
试验方法：
①取编号1、2、3、4的壳聚糖铁溶液各10mL，分别置于试管中，分别添加甲醇、乙醇或乙醚20mL，振荡使混合均匀：壳聚糖铁溶液中出现红褐色沉淀，说明壳聚糖铁溶于水而不溶于甲醇、乙醇和乙醚，具体见表2。
②取编号1、2、3、4的壳聚糖铁溶液各10mL，分别置于试管中，添加20％氢氧化钠溶液20mL，振荡使混合均匀：壳聚糖铁溶液中无沉淀出现，亦未见其他发生变化，说明壳聚糖铁溶液不显示Fe3+离子特殊效应，证明Fe3+与壳聚糖形成了稳定的配合物，具体见表2。
③取编号1、2、3、4的壳聚糖铁溶液各10mL，分别置于试管中，添加亚铁氰化钾溶液：壳聚糖铁溶液中无沉淀出现，亦未见其他发生变化，进一步说明壳聚糖铁溶液不显示Fe3+离子特殊效应，说明Fe3+与壳聚糖形成了稳定的配合物，具体见表2。
表2实施例1～4制备的样品的溶解特性
由表2可知，本发明所提供的壳聚糖螯合三价铁溶于水而不溶于甲醇、乙醇和乙醚等有机溶剂，且壳聚糖螯合铁形成稳定螯合物，能够稳定存在于氢氧化钠和亚铁氰化钾溶液中。
(3)壳聚糖铁的破坏反应
试验方法：取编号1、2、3、4的壳聚糖铁溶液各10mL，分别置于具塞玻璃瓶中，加水至40mL，加盐酸10mL，加热煮沸10min，得到橙黄色溶液；将上述橙黄色溶液用于显示壳聚糖铁的破坏反应：向所述橙黄色溶液中添加亚铁氰化钾溶液或硫氰酸钾溶液，所得结果见表3。
表3实施例1～4制备的产品的释放性能
| 样品 | 添加亚铁氰化钾溶液 | 添加硫氰酸钾溶液 |
| 1 | 蓝色沉淀 | 变血红色 |
| 2 | 蓝色沉淀 | 变血红色 |
| 3 | 蓝色沉淀 | 变血红色 |
| 4 | 蓝色沉淀 | 变血红色 |
由表3可知，向所述橙黄色溶液中添加亚铁氰化钾溶液，产生蓝色沉淀；向所述橙黄色溶液中添加硫氰酸钾溶液立即显血红色，说明壳聚糖螯合三价铁的结构已被破坏，编号1、2、3、4的壳聚糖铁溶液中均有Fe3+析出。说明本发明提供的壳聚糖螯合三价铁在酸性环境中易释放，能够很好的被机体吸收。
2)检测铁含量
取实施例1～4中样品，在原子吸收光谱仪上，采用GB11911-89分析法测定TPC中铁的含量，检测结果见表4。
表4实施例1～4制备的样品的含铁量
由表4可知，实施例1制备的样品1的含铁量为22.34％，实施例2制备的样品2的含铁量为23.56％，实施例3制备的样品3的含铁量为25.12％，实施例4制备的样品4的含铁量为26.61％，说明本发明提供的壳聚糖螯合三价铁的铁纯度较高，更有利于补充体内铁的含量，制备过程能有效地排除其他化学成分干扰。
3)小鼠试验
以小鼠为目标动物进行试验，验证壳聚糖铁的实际应用效果。
试验方法：选用24只体重相近的同期C57bl/6小鼠，随机平均分为三组，低铁组、对照组和壳聚糖铁组，每组8只，分别饲喂低铁饲料(3ppm柠檬酸铁)、普通饲料(45ppm柠檬酸铁)和壳聚糖铁饲料(22.25ppm壳聚糖铁，22.25ppm柠檬酸铁)4周，所有饲料均由南通特诺菲饲料科技有限公司按C57bl/6正常营养需要量定制。小鼠饲喂结束时，次日抽取小鼠血液样品。
表5小鼠分组情况
抽取小鼠血液进行血清免疫指标以及血清铁含量检测，血清免疫指标通过Elisa检测方法，按照说明书，使用商用市售试剂盒对血清中的TNF-α、IL-10、IL-6和IL-1β进行测定。血清铁含量检测采用亚铁嗪比色法原理法。检测结果见表6。
表6不同分组小鼠的指标检测结果
由表6可知，在壳聚糖螯合三价铁替代柠檬酸铁的动物试验过程中，壳聚糖铁组的小鼠均未表现出任何不良反应，证明壳聚糖螯合三价铁是安全无毒的。壳聚糖铁组小鼠血清中铁含量显著高于其余两组，说明壳聚糖铁组吸收率较高。壳聚糖铁组小鼠促炎因子TNF-α、IL-6和IL-1β显著低于其余两组，抗炎因子IL-10显著高于其余两组，说明壳聚糖铁有很好的抗炎作用，能够挺高机体免疫力，并且对肠道屏障能够起到保护作用。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种饲料添加剂在制备安全无毒且具有抗炎作用的高铁吸收率宠物用营养性饲料添加剂中的应用，其特征在于，化学组成为壳聚糖螯合三价铁，所述三价铁通过柠檬酸螯合于壳聚糖中；
所述应用中的添加剂的制备方法，包括以下步骤：
将壳聚糖、柠檬酸溶液和三价铁盐溶液混合，调节所得混合液的pH值为6.0～7.0，进行螯合反应，得到螯合产物；
将所述螯合产物依次进行分离和纯化后，得到宠物用营养性饲料添加剂；
所述柠檬酸溶液的质量浓度为1～5mg/mL；
所述壳聚糖在柠檬酸溶液中的浓度为1～10mg/mL；
所述三价铁盐溶液的浓度为1～5mol/L；
所述三价铁盐溶液中铁与壳聚糖的物质的量比为4:3；
所述螯合反应的温度为40～90℃，时间为1～4h。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，调节所得混合液的pH值所用碱液包括氢氧化钠溶液；所述碱液的浓度为1～5mol/L。
3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述分离所用试剂为丙酮和乙醇混合溶剂，所述丙酮和乙醇的体积比为1:1；所述纯化所用试剂为水。
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