CN102219704B - 一种合成1，4-二氨基-2，3-二氯蒽醌的改进方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种合成1，4-二氨基-2，3-二氯蒽醌的改进方法，以1，4-二氨基蒽醌隐色体为原料，其特征在于，将1，4-二氨基蒽醌隐色体溶解在溶剂四氯化碳或四氯乙烯中，在25～30℃，通入氯气对1，4-二氨基蒽醌隐色体进行氯化制得1，4-二氨基-2，3-二氯蒽醌，其中1，4-二氨基蒽醌隐色体：溶剂：氯气的质量比为1：6～12：0.6～1.2；通入氯气的速度为0.5～5.5mg/s，通入氯气时间至少8h。本发明确定的氯化条件及各种原料的配比特别恰当，利于提高收率，其收率95%左右，液相色谱含量至少89%，选用四氯化碳或四氯乙烯作溶剂可以降低能耗，采用氯气作氯化剂降低原料价格且易于回收利用。
Description
技术领域
本发明涉及一种合成1，4-二氨基-2，3-二氯蒽醌的改进方法。
背景技术
1，4-二氨基-2，3-二氯蒽醌又可称为2，3-二氯-1，4-二氨基蒽醌，其化学结构式如下：
1，4-二氨基-2，3-二氯蒽醌是一种重要的染料中间体，可用于生产分散紫26、分散紫28、分散蓝60以及还原染料、溶剂染料等等。现有文献报道的合成1，4-二氨基-2，3-二氯蒽醌的方法是以1，4-二氨基蒽醌隐色体为原料，用硫酰氯作为氯化剂，在溶剂硝基苯或二氯苯中进行氯化制得的。这种方法的缺点是：①溶剂硝基苯或二氯苯回收成本高。由于溶剂硝基苯或二氯苯的沸点高，其与水的共沸比例小，因此，采用水蒸汽蒸馏回收这种溶剂，能耗非常大；②作为氯化剂的硫酰氯价格较高。急需寻找一种低成本的合成1，4-二氨基-2，3-二氯蒽醌的方法。
发明内容
本发明的目的是:提供一种低成本的合成1，4-二氨基-2，3-二氯蒽醌的改进方法。
实现本发明目的的技术方案是：一种合成1，4-二氨基-2，3-二氯蒽醌的改进方法，以1，4-二氨基蒽醌隐色体为原料，其特征在于，将1，4-二氨基蒽醌隐色体溶解在溶剂中，在15～30℃，通入氯气对1，4-二氨基蒽醌隐色体进行氯化制得1，4-二氨基-2，3-二氯蒽醌，其中1，4-二氨基蒽醌隐色体 ：溶剂：氯气的质量比为1 ：6～12 ：0.6～1.2；通入氯气的速度为0.5～5.5mg/s，通入氯气时间至少8h；所述溶剂为四氯化碳或四氯乙烯。
上述改进方法的具体操作如下：
按1，4-二氨基蒽醌隐色体 ：溶剂：氯气的质量比为1 ：6～12 ：0.6～1.2准备原料，所述溶剂为四氯化碳或四氯乙烯；
在反应容器内，搅拌下将1，4-二氨基蒽醌隐色体溶解在溶剂中形成反应液，然后将反应液温度调至15～30℃，向反应液中通氯气对1，4-二氨基蒽醌隐色体进行氯化，其通氯气的速度为0.5～5.5mg/s，通氯气时间至少8h后，停止氯化，降温至＜30℃后，向反应容器内加水，再加碱液调pH值为8～11后，向反应容器内通入蒸汽进行水蒸汽蒸馏，蒸出的蒸汽回收，冷凝、静置分层，将溶剂层分出保存再利用，水蒸汽蒸馏后，将反应容器内剩余的物料放出、过滤，所得滤饼水洗，干燥后即为1，4-二氨基-2，3-二氯蒽醌。
上述改进方法的另一种具体操作如下：
按1，4-二氨基蒽醌隐色体 ：溶剂：氯气的质量比为1 ：6～12：0.6～1.2准备原料，所述溶剂为四氯化碳或四氯乙烯；
在反应容器内，搅拌下将1，4-二氨基蒽醌隐色体溶解在溶剂中形成反应液，然后将反应液温度调至15～30℃，向反应液中通氯气对1，4-二氨基蒽醌隐色体进行氯化，其通氯气的速度为0.5～5.5mg/s，通氯气时间至少8h后，停止氯化，降温至＜30℃后，出料，过滤，回收滤液，所得滤饼即为1，4-二氨基-2，3-二氯蒽醌粗品，将滤饼重新放入反应容器内，向反应容器内加水后，加碱液调pH值为8～11，然后向反应容器内通入蒸汽进行水蒸汽蒸馏，以便除去1，4-二氨基-2，3-二氯蒽醌粗品中残余的溶剂，蒸出的蒸汽回收，冷凝、静置分层，将溶剂层分出保存再利用，水蒸汽蒸馏后，将反应容器内剩余的物料放出、过滤，所得滤饼水洗，干燥后即为1，4-二氨基-2，3-二氯蒽醌；
所述回收滤液，静置分层，将溶剂层分出保存再利用。
本发明的技术效果是：本发明技术方案提供的合成1，4-二氨基-2，3-二氯蒽醌的改进方法具有下述优点：①选用四氯化碳或四氯乙烯作为溶剂可以降低能耗。由于四氯化碳的沸点（76.8℃）或四氯乙烯的沸点（121℃）均比目前使用的硝基苯或二氯苯的沸点（200℃以上）低很多，而四氯化碳或四氯乙烯与水的共沸比例大，如采用水蒸汽蒸馏回收溶剂，能耗低；②采用氯气作为氯化剂降低原料价格且易于回收利用。市场上氯气的价格要比目前使用的硫酰氯的价格要便宜很多，而且氯气的分子量小，消耗低；用氯气氯化时，产生的HCl气体可以吸收成30%盐酸出售，回收非常方便，从而可以提高原料的利用率，降低成本；③本发明确定的氯化条件及各种原料的配比特别恰当，利于提高收率。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步具体描述，但不受此限制。
各实施例所用原料均为市售工业品。
实施例1
按1，4-二氨基蒽醌隐色体 ：溶剂四氯化碳 ：氯气的质量比为50g：300g：44g（1 ：6 ：0.88）准备原料；
在带有搅拌器、温度计、加料器、水蒸汽蒸馏装置及调温装置的反应容器内，搅拌下将1，4-二氨基蒽醌隐色体50g溶解在溶剂四氯化碳300g中形成反应液，然后将反应液温度调至15～25℃，向反应液中通氯气44g对1，4-二氨基蒽醌隐色体进行氯化，其通氯气的速度为1.5mg/s，通氯气时间12h后，停止氯化，降温至＜30℃，向反应容器内加水250g后，加碱液调pH值为8～9后，向反应容器内通入蒸汽进行水蒸汽蒸馏，蒸出的蒸汽回收，冷凝、静置分层，将溶剂层（四氯化碳）分出保存再利用，水蒸汽蒸馏后，将反应容器内剩余的物料放出、过滤，所得滤饼水洗，干燥后即为1，4-二氨基-2，3-二氯蒽醌60g, 其收率为95％，用液相色谱分析1，4-二氨基-2，3-二氯蒽醌含量＞93％（质量）。
实施例2
与实施例1基本相同，不同点是：用四氯乙烯替换四氯化碳。可以得到1，4-二氨基-2，3-二氯蒽醌60g，收率95%左右，用液相色谱分析，1，4-二氨基-2，3-二氯蒽醌含量＞92.5％（质量）。
实施例3
按1，4-二氨基蒽醌隐色体 ：溶剂四氯化碳 ：氯气的质量比为50g：400g：40g（1 ：8 ：0.80）准备原料；
在带有搅拌器、温度计、加料器、水蒸汽蒸馏装置及温度控制器的反应容器内，搅拌下将1，4-二氨基蒽醌隐色体50g溶解在溶剂四氯化碳300g中形成反应液，然后将反应液温度调至25～30℃，向反应液中通氯气40g对1，4-二氨基蒽醌隐色体进行氯化，其通氯气的速度为1.5mg/s，通氯气时间8h后，停止氯化，降温至＜30℃后，出料，过滤，回收滤液，所得滤饼即为1，4-二氨基-2，3-二氯蒽醌粗品，将滤饼重新放入反应容器内，向反应容器内加水250g后，加碱液调pH值为9～10，然后向反应容器内通入蒸汽进行水蒸汽蒸馏，以便除去1，4-二氨基-2，3-二氯蒽醌粗品中残余的四氯化碳溶剂，蒸出的蒸汽回收，冷凝、静置分层，将溶剂层（四氯化碳）分出保存再利用，水蒸汽蒸馏后，将反应容器内剩余的物料放出、过滤，所得滤饼水洗，干燥后即为1，4-二氨基-2，3-二氯蒽醌60g，其收率为94％，用液相色谱分析，1，4-二氨基-2，3-二氯蒽醌含量＞95％（质量）；
上述回收滤液，静置分层，将溶剂层（四氯化碳）分出保存再利用。
实施例4
与实施例3基本相同，不同点是：用四氯乙烯替换四氯化碳。可以得到1，4-二氨基-2，3-二氯蒽醌60g，收率94%左右，用液相色谱分析，1，4-二氨基-2，3-二氯蒽醌含量＞95％（质量）。
实施例5
按1，4-二氨基蒽醌隐色体 ：溶剂四氯化碳 ：氯气的质量比为50g：600g：37g（1 ：12 ：0.74）准备原料；
在带有搅拌器、温度计、加料器、水蒸汽蒸馏装置及温度控制器的反应容器内，搅拌下将1，4-二氨基蒽醌隐色体50g溶解在溶剂四氯化碳300g中形成反应液，然后将反应液温度调至20～25℃，向反应液中通氯气37g对1，4-二氨基蒽醌隐色体进行氯化，其通氯气的速度为1.5mg/s，通氯气时间10h后，停止氯化，降温至＜30℃后，出料，过滤，回收滤液，所得滤饼即为1，4-二氨基-2，3-二氯蒽醌粗品，将滤饼重新放入反应容器内，向反应容器内加水250g后，加碱液调pH值为8～9，然后向反应容器内通入蒸汽进行水蒸汽蒸馏，以便除去1，4-二氨基-2，3-二氯蒽醌粗品中残余的四氯化碳溶剂，蒸出的蒸汽回收，冷凝、静置分层，将溶剂层（四氯化碳）分出保存再利用，水蒸汽蒸馏后，将反应容器内剩余的物料放出、过滤，所得滤饼水洗，干燥后即为1，4-二氨基-2，3-二氯蒽醌60g，其收率为93.5％，用液相色谱分析，1，4-二氨基-2，3-二氯蒽醌含量＞96％（质量）；
上述回收滤液，静置分层，将溶剂层（四氯化碳）分出保存再利用。
实施例6
按1，4-二氨基蒽醌隐色体 ：溶剂四氯化碳 ：氯气的质量比为50g：400g：60g（1 ：8 ：1.2）准备原料；
在带有搅拌器、温度计、加料器、水蒸汽蒸馏装置及温度控制器的反应容器内，搅拌下将1，4-二氨基蒽醌隐色体50g溶解在溶剂四氯化碳300g中形成反应液，然后将反应液温度调至20～25℃，向反应液中通氯气60g对1，4-二氨基蒽醌隐色体进行氯化，其通氯气的速度为1.5mg/s，通氯气时间12h后，停止氯化，降温至＜30℃后，出料，过滤，回收滤液，所得滤饼即为1，4-二氨基-2，3-二氯蒽醌粗品，将滤饼重新放入反应容器内，向反应容器内加水250g后，加碱液调pH值为10～11，然后向反应容器内通入蒸汽进行水蒸汽蒸馏，以便除去1，4-二氨基-2，3-二氯蒽醌粗品中残余的四氯化碳溶剂，蒸出的蒸汽回收，冷凝、静置分层，将溶剂层（四氯化碳）分出保存再利用，水蒸汽蒸馏后，将反应容器内剩余的物料放出、过滤，所得滤饼水洗，干燥后即为1，4-二氨基-2，3-二氯蒽醌60g，其收率为94％，用液相色谱分析，1，4-二氨基-2，3-二氯蒽醌含量＞89％（质量）；
上述回收滤液，静置分层，将溶剂层（四氯化碳）分出保存再利用。
Claims (1)
1.一种合成1，4-二氨基-2，3-二氯蒽醌的改进方法，以1，4-二氨基蒽醌隐色体为原料，其特征在于，将1，4-二氨基蒽醌隐色体溶解在溶剂中，在15～30℃，通入氯气对1，4-二氨基蒽醌隐色体进行氯化制得1，4-二氨基-2，3-二氯蒽醌，其中1，4-二氨基蒽醌隐色体 ：溶剂 ：氯气的质量比为1 ：6～12 ：0.6～1.2；通入氯气的速度为0.5～5.5mg/s，通入氯气时间至少8h；所述溶剂为四氯化碳或四氯乙烯；
具体操作如下：
在反应容器内，搅拌下将1，4-二氨基蒽醌隐色体溶解在溶剂中形成反应液，然后将反应液温度调至15～30℃，向反应液中通氯气对1，4-二氨基蒽醌隐色体进行氯化，其通氯气的速度为0.5～5.5mg/s，通氯气时间至少8h后，停止氯化，降温至＜30℃后，向反应容器内加水，再加碱液调pH值为8～11后，向反应容器内通入蒸汽进行水蒸汽蒸馏，蒸出的蒸汽回收，冷凝、静置分层，将溶剂层分出保存再利用，水蒸汽蒸馏后，将反应容器内剩余的物料放出、过滤，所得滤饼水洗，干燥后即为1，4-二氨基-2，3-二氯蒽醌；
或者在反应容器内，搅拌下将1，4-二氨基蒽醌隐色体溶解在溶剂中形成反应液，然后将反应液温度调至15～30℃，向反应液中通氯气对1，4-二氨基蒽醌隐色体进行氯化，其通氯气的速度为0.5～5.5mg/s，通氯气时间至少8h后，停止氯化，降温至＜30℃后，出料，过滤，回收滤液，所得滤饼即为1，4-二氨基-2，3-二氯蒽醌粗品，将滤饼重新放入反应容器内，向反应容器内加水后，加碱液调pH值为8～11，然后向反应容器内通入蒸汽进行水蒸汽蒸馏，以便除去1，4-二氨基-2，3-二氯蒽醌粗品中残余的溶剂，蒸出的蒸汽回收，冷凝、静置分层，将溶剂层分出保存再利用，水蒸汽蒸馏后，将反应容器内剩余的物料放出、过滤，所得滤饼水洗，干燥后即为1，4-二氨基-2，3-二氯蒽醌，所述回收滤液，静置分层，将溶剂层分出保存再利用。
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