CN102211004B - 一种沸腾床反应器催化剂的装填方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种沸腾床反应器催化剂的装填方法，沸腾床反应器的催化剂装填方法包括如下过程：沸腾床反应器底部装填直径为2～20mm的蜡球，蜡球装填厚度为50～500mm，蜡球上部装填微球形沸腾床催化剂，微球形沸腾床催化剂顶部装填直径为2～20mm，蜡球装填厚度为50～500mm。与现有技术相比，本发明方法解决了微小催化剂在装置开工的氢气置换和气密等过程中掉入气液分布器中或带出反应器，造成损失和堵塞等问题。

Description

一种沸腾床反应器催化剂的装填方法
技术领域
本发明涉及一种沸腾床反应器催化剂的装填方法，特别是使用微球催化剂的气、液、固三相沸腾床反应器的催化剂装填方法。
背景技术
沸腾床反应器中，固体催化剂在流体(液体和/或气体)的作用下，处于沸腾状态。用于沸腾床的固体催化剂粒度一般在1毫米左右，按照不同工艺的要求，较大的有2～3mm，较小的有0.2～0.3mm。
沸腾床反应器中，由于催化剂颗粒度较小，如CN200710010377.5介绍沸腾床渣油加氢催化剂粒径优选为0.1～0.4mm，在装置氢气置换和气密过程中，很容易由于装置进气量的波动掉入气液分布器中，甚至可能带出反应器，造成催化剂损失和分布器的堵塞。日本专利JP-A-9-141084首先在反应器中填充液体，然后装填固体催化剂，之后从反应器中除去液体；这种方法操作方式复杂，需要专门的液体，给反应器开工造成不必的麻烦。日本专利JP-A-10-277381在装填固体催化剂前，在反应器中装填干冰，然后装填催化剂，再通过蒸发除去干冰；这种方法虽然在一定程度上解决了微粒催化剂进入管线的问题，但要求催化剂装填和后结的氢气置换和气密过程紧密相连，否则时间延长时，干冰挥发完毕后起不到相应的作用，同时干冰挥发造成的低温对反应器及相关其它设备有一定的不利影响。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种沸腾床反应器的催化剂装方法，解决了微小催化剂在装置氢气置换和气密的过程中掉入气液分布器中或带出反应器，造成损失和堵塞等问题。
本发明沸腾床反应器的催化剂装填方法包括如下过程：沸腾床反应器底部装填厚度为50～500mm直径为2～20mm的蜡球，蜡球上部装填微球形沸腾床催化剂，微球形沸腾床催化剂顶部装填厚度为50～500mm直径为2～20mm的蜡球。
优选的，沸腾床反应器底部装填直径为3～10mm的蜡球，蜡球装填厚度优选为100～300mm，蜡球上部装填微球形沸腾床催化剂，微球形沸腾床催化剂顶部装填直径为3～10mm的蜡球，蜡球装填厚度优选为100～300mm。
反应器装完毕后可以按正常开工顺序开工即可，主要包括氢气置换、升压气密、进入开工油进行开工，其中进入开工油时的反应器的温度要求低于蜡球的熔点，蜡球在进入开工油后溶解在开工油中，随着开工油排出反应器。
微球形沸腾床催化剂为直径0.05～1mm的微球形催化剂，一般为以氧化铝或改性氧化铝为载体，以加氢组分为活性组分，催化剂用于渣油沸腾床加氢反应。
由于沸腾床反应器的催化剂装量一般为沸腾床反应器容积的40％～70％，因此装填适宜的蜡球，不影响催化剂的装填量。
蜡球可以由各种常规的石蜡、地蜡、动物蜡、植物蜡或合成蜡如费托合成蜡等蜡类物质制成，蜡类物质的熔点一般为50～150℃。
本发明沸腾床反应器的另一种催化剂装填方法中包括如下过程：沸腾床反应器底部和顶部装填由蜡类物质粘结微球沸腾床催化剂形成的颗粒，颗粒大小按等体积球形计直径为2～20mm，优选为3～10mm，颗粒装填厚度为50～800mm，优选100～500mm，反应器底部和顶部颗粒层之间装填微球形沸腾床催化剂。
催化剂装完毕后可以按正常开工顺序开工即可，主要包括氢气置换、升压气密、进入开工油进行开工，其中进入开工油时的反应器的温度要求低于蜡类物质的熔点，蜡类物质在进入开工油后溶解在开工油中，随着开工油排出反应器。微球形沸腾床催化剂为直径0.05～1mm的微球形催化剂，一般为以氧化铝或改性氧化铝为载体，以加氢组分为活性组分，催化剂用于渣油沸腾床加氢反应。
由于沸腾床反应器的催化剂装量一般为沸腾床反应器容积的40％～70％，因此装填带入的蜡类物质，不影响催化剂的装填量。蜡类物质可以由各种常规的石蜡、地蜡、动物蜡、植物蜡或合成蜡如费托合成蜡等蜡类物质制成，蜡类物质的熔点一般为60～150℃。
蜡类物质粘结微球沸腾床催化剂形成的颗粒可以是球状、半球状、柱状、片状或不规则形状等颗粒，颗粒中蜡类物质与催化剂体积比为1∶2～1∶10，优选1∶3～1∶5。
蜡类物质粘结微球沸腾床催化剂形成的颗粒的制备方法可以为常规的各种适宜方法，如滴球(包括球形或半球形)、挤条或压片等，可以使用现有相关造粒设备，也可以先形成较大块状后进行破碎获得。可以将蜡类物质熔化后与催化剂微粒混合，然后通过造粒装置制成各种所需形状和颗粒度的催化剂颗粒。也可以直接将催化剂颗粒与蜡类物质粉末混合后直接通过造粒装置制成所需形状和颗粒度的催化剂颗粒。
微球形沸腾床催化剂可以采用市售产品，也可以按本领域现有方法制备，如按CN200710010377.5介绍的方法制备等。
本发明方法采用具有较大颗粒度的蜡球或蜡类物质粘结催化剂微球形成的颗粒装填在沸腾床反应器的底部和顶部，可以有效避免微球形催化剂在开工的氢气置换、气密等过程造成微球催化剂进入反应器相关部件中或流出反应器，造成无法正常开工的问题。同时对正常开工过程基本不产生不利的影响。需要处理的催化剂比例较小，对催化剂生产过程不产生明显影响。
具体实施方式
本发明采用蜡球时，可以采用市售蜡球，可按现有方法制备蜡球。采用蜡类物质粘结微球沸腾床催化剂时，一种具体制备方法包括，将商品或制备好的催化剂微粒按一定的比例加入溶化的蜡类物质中，同时开动搅拌器使催化剂和蜡搅拌均匀，注意搅拌速度不要太快，以20转/分为宜，最好为20～100转/分，以免对催化剂造成破坏，同时通入氮气等惰性气体将其中溶解的空气置换干净。待催化剂全部加入熔化的蜡中并且搅拌均匀后待混合和置换完成后，通过造粒设备使混合物形成合适的颗粒。催化剂颗粒的直径一般为催化剂微粒直径的5倍，最好为5～20倍。将冷却后的催化剂颗粒经过筛网过滤，筛选直径所需颗粒度的产品，颗粒不合格的重新加入到搅拌罐中混合。合格的产品装袋备用。
装填本发明催化剂颗粒时，可以采用现有催化剂装置方法和装置。对反应器吹扫和置换合格后，打开反应器上部催化剂加料口，直接通过反应器顶部的加料漏斗加入反应器中。
催化剂装填完毕后，依次进行氮气置换、氮气气密和氢气气密。气密合格后，即可按正常的开工程序进行开工。
本发明方法由于蜡球或催化剂颗粒尺寸远大于原始的催化剂微粒直径，装置在置换和高压气密的过程中均不会带出反应器、也不会堵塞分布器，有利于催化剂的装填和正常开工。
实施例1
反应器容积为4L的沸腾床反应器，催化剂微粒装用量为2L，粒径为0.2mm。催化剂烧制完成后冷却至100℃后，加入1L熔化的费托合成蜡，费托合成蜡的熔点100℃，加热至110℃。二者混合均匀后，通滴球方式(滴到20℃的冷却水中)制成粒径为3mm的小球催化剂颗粒。在沸腾床微球催化剂床层的顶部和底部分别装填上述3mm的小球催化剂颗粒60mm。反应器经过置换和气密后，升温至90℃后开始进柴油，继续升温至120℃后恒温置换出包裹催化剂的费托合成蜡，换入硫化油进行硫化。整个过程非常顺利，没有出现堵塞的现象。装置停运后拆开反应器发现底部喷嘴非常干净。
比较例1
应器容积为4L的沸腾床反应器，催化剂微粒用量为2L，粒径为0.2mm。装置按正常程序升温、硫化、运转试验。整个试验过程中发现在装置气密时，升压过程中容易形成节涌，有少量的催化剂带出。并且停工后发现喷嘴局部有催化剂沉积。
实施例2
在容积为10L的沸腾床反应器内，微球形催化剂装用量为5L，粒径为0.5mm。在微球形催化剂床层的顶部和底部分别装填直径为4mm的蜡球，蜡球高度分别为100mm，蜡球为熔点为80℃的微晶蜡制成。装填完毕后进行气体置换、气密操作，然后在70℃下引入开工柴油，按正常开工方式操作。整个过程非常顺利，没有出现堵塞的现象。装置停运后拆开反应器发现底部喷嘴非常干净。

Claims (10)

1.一种沸腾床反应器催化剂的装填方法，其特征在于：沸腾床反应器的催化剂装填方法包括如下过程：沸腾床反应器底部装填厚度为50～500mm直径为2～20mm的蜡球，蜡球上部装填微球形沸腾床催化剂，微球形沸腾床催化剂顶部装填厚度为50～500mm直径为2～20mm的蜡球。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：沸腾床反应器底部装填的蜡球直径为3～10mm，蜡球装填厚度为100～300mm；微球形沸腾床催化剂顶部装填的蜡球直径为3～10mm，蜡球装填厚度为100～300mm。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：微球形沸腾床催化剂为直径0.05～1mm的微球形催化剂。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：蜡球由石蜡、地蜡、动物蜡、植物蜡或合成蜡制成。
5.一种沸腾床反应器的催化剂装填方法，其特征在于：沸腾床反应器底部和顶部装填由蜡类物质粘结微球沸腾床催化剂形成的颗粒，颗粒大小按等体积球形计直径为2～20mm，颗粒装填厚度为50～800mm，反应器底部和顶部颗粒层之间装填微球形沸腾床催化剂。
6.按照权利要求5所述的方法，其特征在于：沸腾床反应器底部和顶部装填的由蜡类物质粘结微球沸腾床催化剂形成的颗粒，颗粒大小按等体积球形计直径为3～10mm，颗粒装填厚度为100～500mm。
7.按照权利要求5所述的方法，其特征在于：微球形沸腾床催化剂为直径0.05～1mm的微球形催化剂。
8.按照权利要求5所述的方法，其特征在于：蜡类物质为石蜡、地蜡、动物蜡、植物蜡或合成蜡。
9.按照权利要求5所述的方法，其特征在于：蜡类物质粘结微球沸腾床催化剂形成的颗粒是球状、半球状、柱状、片状或不规则形状颗粒，颗粒中蜡类物质与催化剂体积比为1∶2～1∶10。
10.按照权利要求5所述的方法，其特征在于：蜡类物质粘结微球沸腾床催化剂形成的颗粒中，蜡类物质与催化剂体积比为1∶3～1∶5。
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