CN102206336B - 一种饱和腰果酚聚氧乙烯醚及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种饱和腰果酚聚氧乙烯醚及其制备方法,属于有机合成技术领域,饱和腰果酚聚氧乙烯醚的结构式为
Description
技术领域
本发明属于有机合成技术领域,特别涉及一种饱和腰果酚聚氧乙烯醚及其制备方法。
背景技术
腰果酚是一种从废弃的腰果壳中提取的化合物,作为一种可再生的资源,它可以替代以石油为原料制备酚类物质以及衍生物,开创了绿色化学新的领域。
腰果酚主要应用于合成腰果酚/醛缩合产品、环氧树脂、水性油性等多用涂料的合成及改性。根据专利号为IND111326的文献记载,腰果酚可以由腰果壳液经过蒸馏分离而得,研究发现其结构为:
其间位取代基R主要为15碳的不饱和链烷基;据K.Prabhakaran(K.Prabhakaran, Asha Narayanan, C.Pavithran. Cardanol as a dispersant plasticizer for an alumina/toluene tape casting slip,J.Euro.Cera.Soc., 2001,21:2873-2878”) 研究表明,其不饱和烷基链侧链产物占90%以上,其中:
比例为48.5%,
比例为16.8%,
比例为29.3%
并提出由于原料和制备方法的不同,上述每种化合物的比例可变化。专利号为GB2262525A的英国专利提出了用上述腰果酚与环氧乙烷进行烷氧基化反应,产生一组乙氧基化腰果酚衍生物的混合物,其分子式为C15H31-2xC6H4O(C2H4O)nH,提出控制反应物定的比例,可以生成不同加成数的烷氧基化的腰果酚聚氧乙烯醚。
根据R. Subbarao(R.Subbarao,V.P.Harigopal. Analysis of Ethylene Oxide Adducts of Cardanol and 3-Pentadecylphenol by Nuclear Magnetic Resonance and Thin-Layer Chromatography Procedures .Fette, Seifen, Anstrichmittel. 1975,77:197-199)的研究结果,这种聚氧乙烯腰果酚化合物具有表面活性的特性,但是由于是混合物,且侧链烷烃为不饱和链烃的产物占绝大多数,所以应用性能达不到现场需求。
上述文献均未提及腰果酚中间位取代基上的不饱和烷基链的处理;由于侧链为不饱和烷基链,作为乳化剂,容易受到不饱和键的顺式和反式结构的影响,不利于形成胶束,使其临界胶束浓度较大,进而影响其乳化性能的发挥。此外,对于这种混合物,由于原料及生产工艺的限制,每批产品含有的不饱和度不同的化合物比例不同,使得产品性能很不稳定。
发明内容
针对现有腰果酚类化合物在性能上的问题,本发明提供一种饱和腰果酚聚氧乙烯醚及其制备方法,通过对腰果酚进行催化加氢和环氧化,使不饱和侧链烷烃变为饱和烷烃,进而使原来多种物质的混合物变为一种物质,从而获得性能稳定的产品。
本发明的饱和腰果酚聚氧乙烯醚的结构式为
式中n=2~30。
本发明的饱和腰果酚聚氧乙烯醚的制备方法一按以下步骤进行:
1、将腰果酚置于入高压密闭容器中,加入加氢催化剂和有机溶剂,所述的加氢催化剂选用Raney镍系催化剂或者铂炭催化剂,加氢催化剂的加入量为腰果酚总重量的0.1~10倍;有机溶剂的加入量为腰果酚总重量的2~6倍;向高压密闭容器中通入惰性气体置换出空气,再通入氢气至高压密闭容器中的压力为0.13~6MPa;然后在常温和搅拌条件下进行加氢反应,至高压密闭容器内的压力停止下降,获得一次反应溶液;
反应方程式为
2、将一次反应溶液过滤去除加氢催化剂,然后蒸馏去除有机溶剂,获得中间溶液;
3、将中间溶液置于高压密闭容器中,向密闭容器中通入惰性气体置换出空气,然后向中间溶液中加入环氧乙烷和加成催化剂,环氧乙烷的加入量按腰果酚总重量的n×44/302倍,n为饱和腰果酚聚氧乙烯醚产品结构式中的n;加成催化剂为K2CO3、Li2CO3、Na2CO3、KOH、NaOH或Ca(OH)2,加成催化剂的加入量按腰果酚总重量的0.1~0.8%;再在120~140℃和压力0.4~3MPa条件下搅拌进行加成反应5~8h,获得二次反应溶液;
反应方程式为
4、用有机酸或无机酸将二次反应溶液的pH值调至5~7,过滤去除中和产生的沉淀副产物,然后减压蒸馏去除未反应的腰果酚,获得饱和腰果酚聚氧乙烯醚。
本发明的饱和腰果酚聚氧乙烯醚的制备方法二按以下步骤进行:
1、将腰果酚置于高压密闭容器中,向密闭容器中通入惰性气体置换出空气,然后向腰果酚中加入环氧乙烷和加成催化剂,环氧乙烷的加入量按腰果酚总重量的n×44/302倍,n为饱和腰果酚聚氧乙烯醚产品结构式中的n;加成催化剂为K2CO3、Li2CO3、Na2CO3、KOH、NaOH或Ca(OH)2,加成催化剂的加入量按腰果酚总重量的0.1~0.8%;再在120~140℃和压力0.4~3MPa条件下搅拌进行加成反应5~8h,获得一次反应溶液;
反应方程式分别为
式中R为
。
2、用有机酸或无机酸将一次反应溶液的pH值调至5~7;过滤去除中和生成的沉淀副产物,获得一次滤液;
3、将一次滤液置于入高压密闭容器中,加入加氢催化剂和有机溶剂,所述的加氢催化剂为Raney镍系催化剂,加氢催化剂的加入量为腰果酚总重量的0.1~10倍;有机溶剂的加入量为腰果酚总重量的2~6倍;向高压密闭容器中通入惰性气体置换出空气,再通入氢气至高压密闭容器中的压力为0.13~6MPa;然后在常温和搅拌条件下进行加氢反应,至高压密闭容器内的压力停止下降,获得二次反应溶液;
反应方程式为
4、将二次反应溶液过滤去除加氢催化剂,然后减压蒸馏去除未反应的腰果酚,获得饱和腰果酚聚氧乙烯醚。
上述两种方法中的惰性气体选用氮气、二氧化碳、氩气、氦气或氖气。
上述两种方法中的有机溶剂为乙醇、四氢呋喃、三氯甲烷、二氯甲烷。
上述方法中的无机酸选用盐酸、硫酸或磷酸。
上述方法中的有机酸选用乙酸。
本发明以腰果酚为原料,采用先加氢再与环氧乙烷聚合,或者先与环氧乙烷聚合再加氢的方法,制备出不同环氧乙烷加成数且侧链饱和的腰果酚聚氧乙烯醚,该产品没有混合的不饱和双键结构,具有表面活性且具有稳定的使用性能,本发明的方法工艺简单,适合工业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例中采用的腰果酚原料红外光谱图;
图2为本发明实施例1中的腰果酚聚氧乙烯醚产品红外光谱图;
图3为本发明实施例2中的腰果酚聚氧乙烯醚产品红外光谱图;
图4为本发明实施例3中的腰果酚聚氧乙烯醚产品红外光谱图;
图5为本发明实施例4中的腰果酚聚氧乙烯醚产品红外光谱图;
图6为本发明实施例5中的腰果酚聚氧乙烯醚产品红外光谱图;
图7为本发明实施例6中的腰果酚聚氧乙烯醚产品红外光谱图;
图8为本发明实施例7中的腰果酚聚氧乙烯醚产品红外光谱图;
图9为本发明实施例8中的腰果酚聚氧乙烯醚产品红外光谱图;合成产物中原腰果酚中的碳碳双键特征吸收峰,即1635 cm-1处的碳碳双键伸缩振动和912 cm-1处的碳碳双键中碳氢弯曲振动已消失,同时3013 cm-1处双键碳氢键伸缩振动大大减弱,碳证明碳碳双键已加氢消失,产物中原腰果酚的不饱和侧链已变为饱和侧链;合成产物1109 cm -1出现一个强吸收峰,证明含有醚键,此醚键峰随着环氧乙烷加成数的增加吸收峰增强,从而证明合成产物中含有聚氧乙烷结构;产物中仍保留苯环3040 cm-1、1615、1589、 1489 cm-1的特征峰,并有3438 cm-1的羟基特征峰,由此可证明所合成的为目标产物。
具体实施方式
本发明实施例中采用的原料腰果酚为市购产品。
本发明实施例中采用的Raney镍系催化剂型号为RTH3110、RTH3124、RTH3146或RTH3161。
本发明实施例中采用的铂炭催化剂的直径为28~34μm,铂的重量含量5%。
本发明实施例中选用的有机溶剂为乙醇、四氢呋喃、三氯甲烷、二氯甲烷。
本发明实施例中采用的环氧乙烷为市购产品。
本发明实施例中采用的K2CO3、Li2CO3、Na2CO3、KOH、NaOH和Ca(OH)2为分析纯试剂。
本发明实施例中选用的有机酸为市购产品乙酸。
本发明实施例中搅拌反应时的搅拌速度为150~500r/min。
本发明实施例中采用的高压密闭容器为高压反应釜。
本发明实施例中减压蒸馏时的真空度为0.0817~0.0905MPa,减压蒸馏时未反应的腰果酚蒸发的温度为185~197℃。
本发明实施例中红外光谱分析所用的仪器为美国PE公司的Spectrun One红外光谱仪,采用液膜法对样品进行测定。
本发明的产品饱和腰果酚聚氧乙烯醚重量纯度≥98%。
本发明实施例中在常温和搅拌条件下进行加氢反应时,持续通入氢气控制容器内的气压为0.13~6MPa。
本发明实施例中进行加成反应时,通过加热后容器内产生的压力和外界通入的惰性气体增加共同控制容器内的气压为0.4~3MPa。
实施例1
采用的加氢催化剂为RTH3110Raney镍;采用的有机溶剂为无水乙醇,采用的加成催化剂为NaOH,采用的惰性气体为氮气;
将720g腰果酚置于入高压密闭容器中,加入RTH3110Raney镍和无水乙醇,加氢催化剂的加入量为腰果酚总重量的1倍;无水乙醇的加入量为腰果酚总重量的5倍;向高压密闭容器中以2 L/min通入氮气10min,置换出空气,再通入氢气至高压密闭容器中的压力为0.15 MPa,在常温和搅拌速度为150r/min下,反应直到氢气压力不再下降,6.5h反应完毕,获得一次反应溶液;
将一次反应溶液过滤去除加氢催化剂,然后将滤液在78~80℃下进行常压蒸馏,去除无水乙醇,获得中间溶液;
将中间溶液置于高压密闭容器中,向密闭容器中以2 L/min通入氮气置换出空气,然后向中间溶液中加入液化的环氧乙烷和加成催化剂 NaOH,环氧乙烷的加入量按腰果酚总重量的2×44/302倍加入,NaOH的加入量为腰果酚总重量的0.1%;然后在120℃、0.4MPa和搅拌速度200r/min条件下,反应5小时,消耗环氧乙烷210g,反应完毕后获得二次反应溶液,以重量浓度50%的硫酸将二次反应溶液中和至pH=6.5,过滤去除中和生成的副产物盐,然后将过滤获得的滤液进行减压蒸馏,真空度为0.0905Mpa,塔顶温度为197℃,蒸出没有反应的饱和腰果酚,蒸馏获得的产物饱和腰果酚聚氧乙烯醚的结构式为
式中n=2;重量纯度≥98%;
产物的熔点为-1℃,腰果酚原料的红外光谱图如图1所示,n=2的饱和腰果酚聚氧乙烯醚的红外光谱图如图2所示。
实施例2
采用的加氢催化剂为RTH3124Raney镍;采用的有机溶剂为无水乙醇,采用的加成催化剂为K2CO3,采用的惰性气体为氩气;
将720g腰果酚置于入高压密闭容器中加入RTH3124Raney镍和无水乙醇,加氢催化剂的加入量为腰果酚总重量的10倍;无水乙醇的加入量为腰果酚总重量的6倍;向高压密闭容器中以2 L/min通入氩气10min,置换出空气,再通入氢气至高压密闭容器中的压力为0.13 MPa,在常温和搅拌速度为160r/min下,反应直到氢气压力不再下降,7h反应完毕,获得一次反应溶液;
将一次反应溶液过滤去除加氢催化剂,然后将滤液在78~80℃下进行常压蒸馏,去除无水乙醇,获得中间溶液;
将中间溶液置于高压密闭容器中,向密闭容器中以2 L/min通入氩气置换出空气,然后向中间溶液中加入液化的环氧乙烷和K2CO3,环氧乙烷的加入量按腰果酚总重量的10×44/302倍加入,K2CO3的加入量按腰果酚总重量的0.2%加入,然后在125℃、0.5MPa和搅拌速度350r/min条件下,反应7.5小时,消耗环氧乙烷1048g,反应完毕后获得二次反应溶液,以重量浓度50%的硫酸中和二次反应溶液至pH=6.8,过滤去除中和生成的副产物盐,然后将滤液进行减压蒸馏,真空度为0.0861MPa,塔顶温度为190℃,蒸出没有反应的饱和腰果酚,蒸馏获得的产物饱和腰果酚聚氧乙烯醚的结构式为
式中n=10;重量纯度≥98%;
产物的熔点为29℃,腰果酚原料的红外光谱图如图1所示,n=10的饱和腰果酚聚氧乙烯醚的红外光谱图如图3所示。
实施例3
采用的加氢催化剂为RTH3146Raney镍;采用的有机溶剂为四氢呋喃,采用的加成催化剂为Na2CO3,采用的惰性气体为CO2;
将720g腰果酚置于入高压密闭容器中,加入RTH3110Raney镍和四氢呋喃,加氢催化剂的加入量为腰果酚总重量的4倍;四氢呋喃的加入量为腰果酚总重量的4倍;向高压密闭容器中以2 L/min通入CO210min,置换出空气,再通入氢气至高压密闭容器中的压力为6MPa,然后在常温和搅拌速度为180r/min条件下,反应直到氢气压力不再下降,5.5h反应完毕,获得一次反应溶液;
将一次反应溶液过滤去除加氢催化剂,然后将滤液在65~67℃下进行常压蒸馏,去除四氢呋喃,获得中间溶液;
将中间溶液置于高压密闭容器中,向密闭容器中以2 L/min通入CO2置换出空气,然后向中间溶液中加入液化的环氧乙烷和Na2CO3,环氧乙烷的加入量按腰果酚总重量的12×44/302倍加入,Na2CO3的加入量按腰果酚总重量的0.8%加入,然后在130℃、1MPa和搅拌速度300r/min条件下,反应7.5小时,消耗环氧乙烷1259g,反应完毕后获得二次反应溶液,以乙酸中和二次反应溶液至pH=6,过滤去除中和生成的副产物盐,然后将滤液进行减压蒸馏,真空度为0.0817Mpa,塔顶温度为185℃,蒸出没有反应的饱和腰果酚,蒸馏获得的饱和腰果酚聚氧乙烯醚的结构式为
式中n=12;重量纯度≥98%;
产物的熔点为38℃,腰果酚原料的红外光谱图如图1所示,n=12的饱和腰果酚聚氧乙烯醚的红外光谱图如图4所示。
实施例4
采用的加氢催化剂为RTH3161Raney镍;采用的有机溶剂为四氢呋喃,采用的加成催化剂为NaOH,采用的惰性气体为CO2;
将360g腰果酚置于入高压密闭容器中,加入RTH3110Raney镍和四氢呋喃,加氢催化剂的加入量为腰果酚总重量的0.1倍;四氢呋喃的加入量为腰果酚总重量的2倍;向高压密闭容器中以2 L/min通入CO210min,置换出空气,再通入氢气至高压密闭容器中压力为4MPa,然后在常温和搅拌速度为150r/min条件下,反应直到氢气压力不再下降,5h反应完毕,获得一次反应溶液;
将一次反应溶液过滤去除加氢催化剂,然后将滤液在64~67℃下进行常压蒸馏,去除四氢呋喃,获得中间溶液;
将中间溶液置于高压密闭容器中,向密闭容器中以2 L/min通入CO2置换出空气,然后向中间溶液中加入液化的环氧乙烷和NaOH,环氧乙烷的加入量按腰果酚中重量的14×44/302倍加入,NaOH的加入量按腰果酚总重量的0.6%加入;然后在135℃、1.5MPa和搅拌速度350r/min条件下,反应8小时,消耗环氧乙烷734g,反应完毕后获得二次反应溶液,以盐酸中和二次反应溶液至pH=6,过滤去除中和生成的盐,然后将滤液进行减压蒸馏,真空度为0.0817Mpa,塔顶温度为185℃,蒸出没有蒸出没有反应的饱和腰果酚,蒸馏获得的饱和腰果酚聚氧乙烯醚的结构式为
式中n=14;重量纯度≥98%;
产物的熔点为46℃,腰果酚原料的红外光谱图如图1所示,n=14的饱和腰果酚聚氧乙烯醚的红外光谱图如图5所示。
实施例5
采用的加氢催化剂为RTH3110Raney镍;采用的有机溶剂为CHCl3,采用的加成催化剂为Li2CO3,采用的惰性气体为氦气;
将720g腰果酚置于入高压密闭容器中,向密闭容器中以2 L/min通入氦气置换出空气,然后向中间溶液中加入液化的环氧乙烷和Li2CO3,环氧乙烷的加入量按腰果酚总重量的16×44/302倍加入,Li2CO3的加入量为腰果酚总重量的0.2%,然后在130℃、2MPa和搅拌速度350r/min条件下,反应8小时,消耗环氧乙烷839g,反应完毕后获得一次反应溶液;以磷酸中和一次反应溶液至pH=6.6,过滤去除中和所得副产物盐,获得一次滤液;
将一次滤液置于高压密闭容器中,加入RTH3110Raney镍和CHCl3,RTH3110Raney镍的加入量为腰果酚总重量的8倍;CHCl3的加入量为腰果酚总重量的6倍;向高压密闭容器中以2 L/min通入氦气10min,置换出空气,再通入氢气至高压密闭容器中压力为0.15 MPa,然后在常温和搅拌速度为150r/min条件下,反应直到氢气压力不再下降,7.5 h反应完毕,过滤去除催化剂,将过滤获得的二次滤液在60~63℃下进行常压蒸馏,去除CHCl3;然后进行减压蒸馏,真空度为0.0853MPa,塔顶温度为189℃,蒸出饱和腰果酚,蒸馏获得的饱和腰果酚聚氧乙烯醚的结构式为
式中n=16;重量纯度≥98%;
产物的熔点为56℃,腰果酚原料的红外光谱图如图1所示,n=16的饱和腰果酚聚氧乙烯醚的红外光谱图如图6所示。
实施例6
采用的加氢催化剂为铂炭催化剂;采用的有机溶剂为CH2Cl2,采用的加成催化剂为KOH,采用的惰性气体为氦气;
将360g腰果酚置于入高压密闭容器中,向密闭容器中以2 L/min通入氦气置换出空气,然后向中间溶液中加入液化的环氧乙烷和KOH,环氧乙烷的加入量按腰果酚总重量的18×44/302倍加入,KOH按腰果酚总重量的0.4%加入,然后在125℃、1.5MPa和搅拌速度400r/min条件下,反应6h,消耗环氧乙烷944g,反应完毕后获得一次反应溶液;用磷酸将一次反应溶液中和至pH=6.3,过滤去除中和所得副产物盐,获得一次滤液;
将一次滤液置于高压密闭容器中,加入铂炭催化剂和CH2Cl2,铂炭催化剂的加入量为腰果酚总重量的1倍;CH2Cl2的加入量为腰果酚总重量的4倍;向高压密闭容器中以2 L/min通入氦气10min,置换出空气,再通入氢气至高压密闭容器中压力为2MPa,然后在常温和搅拌速度为250r/min条件下,反应直到氢气压力不再下降,7.5 h反应完毕,过滤反应产物,去除催化剂,将过滤获得的二次滤液在38~41℃下进行常压蒸馏,去除CH2Cl2;然后进行减压蒸馏,真空度为0.0875MPa,塔顶温度为192℃,蒸出饱和腰果酚,蒸馏获得的饱和腰果酚聚氧乙烯醚的结构式为
式中n=18;重量纯度≥98%;
产物的熔点为63℃,腰果酚原料的红外光谱图如图1所示,n=18的饱和腰果酚聚氧乙烯醚的红外光谱图如图7所示。
实施例7
采用的加氢催化剂为RTHRTH3161Raney镍;采用的有机溶剂为CHCl3,采用的加成催化剂为Ca(OH)2,采用的惰性气体为氮气;
将360g腰果酚置于入高压密闭容器中,向密闭容器中以2 L/min通入氮气置换出空气,然后向中间溶液中加入液化的环氧乙烷和 Ca(OH)2,环氧乙烷的加入量为腰果酚总重量的20×44/302倍,Ca(OH)2按腰果酚总重量的0.8%加入,然后在130℃、2.5MPa和搅拌速度450r/min条件下,反应8h,消耗环氧乙烷1049g,反应完毕后获得一次反应溶液;用重量浓度50%的硫酸中和一次反应溶液至pH=6.4,过滤去除中和所得副产物盐,获得一次滤液;
将一次滤液置于高压密闭容器中,加入RTH3110Raney镍和CHCl3,RTH3110Raney镍的加入量为腰果酚总重量的5倍;CHCl3的加入量为腰果酚总重量的2倍;向高压密闭容器中以2 L/min通入氮气10min,置换出空气,再通入氢气至高压密闭容器中压力为1MPa,然后再常温和搅拌速度300r/min条件下,反应直到氢气压力不再下降,7h反应完毕,过滤反应产物,去除催化剂,将过滤获得的二次滤液在60~63℃下进行常压蒸馏,去除CHCl3;然后进行减压蒸馏,真空度为0.0900MPa,塔顶温度为196℃,蒸出饱和腰果酚,蒸馏获得的饱和腰果酚聚氧乙烯醚的结构式为
式中n=20;重量纯度≥98%;
产物的熔点为69℃,腰果酚原料的红外光谱图如图1所示,n=20的饱和腰果酚聚氧乙烯醚的红外光谱图如图8所示。
实施例8
采用的加氢催化剂为RTH3110Raney镍;采用的有机溶剂为CHCl3,采用的加成催化剂为Ca(OH)2,采用的惰性气体为氮气;
将360g腰果酚置于入高压密闭容器中,向密闭容器中以2 L/min通入氮气置换出空气,然后向中间溶液中加入液化的环氧乙烷和 Ca(OH)2,环氧乙烷的加入量为腰果酚总重量的30×44/302倍,Ca(OH)2按腰果酚总重量的0.5%加入,然后在140℃、3MPa和搅拌速度450r/min条件下,反应8h,消耗环氧乙烷1578g,反应完毕后获得一次反应溶液;用重量浓度50%的硫酸中和一次反应溶液至pH=6.4,过滤去除中和所得副产物盐,获得一次滤液;
将一次滤液置于高压密闭容器中,加入RTH3110Raney镍和CHCl3,RTH3110Raney镍的加入量为腰果酚总重量的2倍;CHCl3的加入量为腰果酚总重量的6倍;向高压密闭容器中以2 L/min通入氮气10min,置换出空气,再通入氢气至高压密闭容器中压力为0.5MPa,然后再常温和搅拌速度300r/min条件下,反应直到氢气压力不再下降,9h反应完毕,过滤反应产物,去除催化剂,将过滤获得的二次滤液在60~63℃下进行常压蒸馏,去除CHCl3;然后进行减压蒸馏,真空度为0.0861MPa,塔顶温度为190℃,蒸出饱和腰果酚,蒸馏获得的饱和腰果酚聚氧乙烯醚的结构式为
式中n=30;重量纯度≥98%;
产物的熔点为89℃,腰果酚原料的红外光谱图如图1所示,n=30的饱和腰果酚聚氧乙烯醚的红外光谱图如图9所示。
Claims (2)
1.一种饱和腰果酚聚氧乙烯醚的制备方法,其特征在于按以下步骤进行:
(1)将腰果酚置于高压密闭容器中,向密闭容器中通入氮气、二氧化碳、氩气、氦气或氖气置换出空气,然后向腰果酚中加入环氧乙烷和加成催化剂,环氧乙烷的加入量按腰果酚总重量的n×44/302倍;加成催化剂为K2CO3、Li2CO3、Na2CO3、KOH、NaOH或Ca(OH)2,加成催化剂的加入量按腰果酚总重量的0.1~0.8%;再在120~140℃和压力0.4~3MPa条件下搅拌反应5~8h,获得一次反应溶液;
(2)用有机酸或无机酸将一次反应溶液的pH值调至5~7;过滤去除中和生成的沉淀副产物,获得一次滤液;
(3)将一次滤液置于入高压密闭容器中,加入加氢催化剂和有机溶剂,所述的加氢催化剂选用Raney镍系催化剂或铂炭催化剂,加氢催化剂的加入量为腰果酚总重量的0.1~10倍;所述有机溶剂为乙醇、四氢呋喃、三氯甲烷或二氯甲烷,有机溶剂的加入量为腰果酚总重量的2~6倍;向高压密闭容器中通入氮气、二氧化碳、氩气、氦气或氖气置换出空气,再通入氢气至高压密闭容器中的压力为0.13~6MPa;然后在常温和搅拌条件下反应,至高压密闭容器内的压力停止下降,获得二次反应溶液;
(4)将二次反应溶液过滤去除加氢催化剂,然后减压蒸馏去除未反应的腰果酚,获得饱和腰果酚聚氧乙烯醚,所制备的饱和腰果酚聚氧乙烯醚的结构式为:
式中n=2~30。
2.根据权利要求1所述的一种饱和腰果酚聚氧乙烯醚的制备方法,其特征在于所述的无机酸选用盐酸、硫酸或磷酸;所述的有机酸选用乙酸。
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