CN102206082A - 一种制备亚微米氮化硅的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种制备亚微米氮化硅的方法，采用搅拌球磨法制备亚微米氮化硅，加入添加剂为聚丙烯酸钠和聚甲基丙烯酸。所述的制备亚微米氮化硅的方法，加入聚丙烯酸钠0.2-0.6％，聚甲基丙烯酸0.1-0.5％。本发明采用市售自蔓延高温合成法合成的氮化硅粉体为原料，用搅拌球磨的方法对其进行超细粉碎，可以得到亚微米氮化硅粉体。氮化硅陶瓷材料原料粉体的粗细是影响其烧结特性的一个重要指标，原料粉体越细，烧结性能越好，越有利于形成均匀良好的组织结构。本发明原料粉体细，烧结性能好。

Description

一种制备亚微米氮化硅的方法

技术领域

本发明涉及一种制备亚微米氮化硅的方法。

背景技术

氮化硅陶瓷材料原料粉末的粗细是影响其烧结特性的一个重要指标，原料粉末越细，烧结性能越好，有利于形成均匀良好的组织结构。一般的烧结技术要求粉末中位径至少是亚微米数量级，即0.1～1.0μm。自蔓延高温合成法制备的氮化硅以其较好的烧结特性和低廉的成本优势受到人们的青睐，其α相含量较低的粉末生产成本更低，因此也更具价格优势。但自蔓延高温合成法合成的粉末因中位径大、粒度分布差(中位径为5μm左右，粒度分布成双峰马鞍型)，使其应用受到了限制。本发明用市售自蔓延高温合成法合成的氮化硅粉末为原料，用搅拌球磨的方法对其进行超细粉碎，然后测试不同球磨工艺条件下粉末的粒度、形貌、XRD图谱，分析研究不同的添加剂和球磨工艺参数在搅拌球磨过程中对粉末粒度、形貌及晶格类型的影响，从而选择出合适的添加剂和达到优化搅拌球磨工艺参数的目的。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种制备亚微米氮化硅的方法。

本发明采用如下技术方案：

一种制备亚微米氮化硅的方法，采用搅拌球磨法制备亚微米氮化硅，加入添加剂为聚丙烯酸钠和聚甲基丙烯酸。

所述的制备亚微米氮化硅的方法，加入聚丙烯酸钠0.2-0.6％，聚甲基丙烯酸0.1-0.5％。

本发明采用市售自蔓延高温合成法合成的氮化硅粉体为原料，用搅拌球磨的方法对其进行超细粉碎，可以得到亚微米氮化硅粉体。氮化硅陶瓷材料原料粉体的粗细是影响其烧结特性的一个重要指标，原料粉体越细，烧结性能越好，越有利于形成均匀良好的组织结构。本发明原料粉体细，烧结性能好。

附图说明

图1-图3为采用激光粒度测试仪(Microtracx-100)测定S₃N₄粉体的粒度分布；

图1为原始粉体的粒度分布

图2为粉体球磨5h的粒度分布；

图3为粉体球磨10h的粒度分布。

具体实施方式

以下结合具体实施例，对本发明进行详细说明。

实施例1：用嵌有聚四氟乙烯内衬的球磨罐搅拌球磨机制备亚微米S₃N₄的粉体，球磨的工艺参数：转速为1000-1500转/分，研磨时间6-20小时，球料比为1∶3，同时加入聚丙烯酸钠0.2％，聚甲基丙烯酸0.1％作为添加剂。采用X射线衍射仪(XRD)(DMAX-2200PC型，Cu K_α靶，步长0.02°扫描速度2°/min)分析超细的亚微米S₃N₄粉体的晶格常数。用Spectrum100型傅立叶红外光谱确定亚微米S₃N₄粉体的组成。用SSX-550型扫描电镜(SEM)观察亚微米S₃N₄粉体的结构形貌。用激光粒度测试仪(Microtracx-100)测定S₃N₄粉体的粒度。

氮化硅粉体在相同的实验条件下，采用聚丙烯酸钠球磨后的最小中位径为0.711μm，采用聚甲基丙烯酸球磨后的最小中位径为0.719μm。

实施例2：尼龙罐立式搅拌球磨机制备亚微米S₃N₄的粉体，球磨的工艺参数：转速为1000-1500转/分，研磨时间6-20小时，球料比为1∶3，本实验聚丙烯酸钠的加入量为0.6％，聚甲基丙烯酸为0.5％。氮化硅粉体在相同的实验条件下，采用氮化硅球，其他实验条件同上，也可得到亚微米氮化硅粉。

应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (2)

1.一种制备亚微米氮化硅的方法，其特征在于，采用搅拌球磨法制备亚微米氮化硅，加入添加剂为聚丙烯酸钠和聚甲基丙烯酸。

2.根据权利要求1所述的制备亚微米氮化硅的方法，其特征在于，加入聚丙烯酸钠0.2-0.6％，聚甲基丙烯酸0.1-0.5％。

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