CN102205223A - 一种TiO2/CdS纳米复合材料的制备方法 - Google Patents

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本发明涉及无机纳米复合材料的制备方法，具体是指一种纳米材料TiO2/CdS空心微球的制备方法。本发明采用先制备SiO2微球样品再制备分散性良好的SiO2/TiO2微球，再将SiO2/TiO2微球均匀分散于无水乙醇中，经过反应制备SiO2/TiO2/CdS微球溶胶，最后将SiO2/TiO2/CdS微球溶胶置于装有NaOH溶液的反应釜中反应，可得TiO2/CdS空心微球。本发明的优点是所用试剂均为商业产品，无需繁琐制备，工艺可控性强，易操作，成本低，制得的产物纯度高，亦可大规模生产。本发明在半导体光催化行业具有广泛用途。

Description

一种TiO2/CdS纳米复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及无机纳米复合材料的制备方法，尤其是纳米材料TiO2/CdS空心微球的制备方法。
背景技术
随着世界人口不断增长和经济的快速发展，以及煤、石油、天然气等天然化石能源的加速消耗，发展新的替代能源将是人类必须面临急需解决的科学问题。太阳光被人类视为最理想的能量来源之一。光催化过程则可以实现将太阳能转化为化学能、电能存储起来，或者直接用于处理环境中的毒性污染物，因此其优越性显而易见。其中半导体光催化具有速度快、无选择性、降解完全等生物降解中所无法比拟的优点，又在能耗低、无毒、使用周期长等方面明显优于传统的化学氧化方法，因而倍受人们的关注，成为国内外研究新的热点。用太阳光作为一种新的替代能，从而也缓解了能源危机。
在众多半导体光催化剂中，TiO2因其具有氧化能力强、催化活性高，以及物理、生物、化学稳定性好等优势一直处于光催化研究中的核心地位。TiO2是一种宽禁带半导体，锐钦矿和金红石相的禁带能分别是3.0和3.2eV。近年来，立体结构TiO2以其结构独特、性能优异、使用范围广等诸多特点而备受国内外研究者青睐。具有低密度、大比表面积的纳米晶粒TiO2微球就是其中之一，纳米晶粒结构的特点使其具有高催化活性，而微米尺寸又使其具有易于分离和重复使用等优良性能，深入研究其合成、改性及光催化性能，对水资源再生利用具有深远意义。硫族化合物半导体中，硫化镉是一种属II-VI族的化合物半导体材料，其禁带宽度约为2.42eV，非常接近黄光的区域，因此可以用来制备黄色发光管和激光器等。纳米CdS因为具有独特的光电性能及显著的量子尺寸效应，所以是一种非常具有研究潜力的，相当重要的光电半导体材料，同时它制备起来很便宜、非常适合进行大规模的生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单，成本低，可大规模生产的制备无机纳米复合材料CdS/TiO2空心微球的方法。
一种TiO2/CdS纳米复合材料的制备方法，其特征是步骤如下：
(1)SiO2微球的制备：取正硅酸乙酯和无水乙醇，在常温下搅拌混合均匀，其中正硅酸乙酯与无水乙醇的体积比为1∶6～15之间，记为A液；
再取去离子水、无水乙醇、氨水在常温下搅拌混合均匀，其中去离子水、无水乙醇、氨水的体积比为1∶2～3∶6～12之间，记为B液；
将上述A、B两种分别配制的溶液混合，在搅拌条件下进行反应3小时，得到二氧化硅微球溶胶，最后把溶胶经无水乙醇、去离子水超声离心循环清洗，得SiO2微球；
(2)SiO2/TiO2的制备：以体积比为1∶50量取钛酸四丁酯、无水乙醇，在密封、常温下搅拌混合均匀；
取步骤(1)中制备的SiO2微球以0.001g/mL的浓度超声分散在无水乙醇中，然后再往SiO2微球溶液中加入氨水且混合均匀；其中氨水与SiO2微球的无水乙醇溶液的体积比为1∶50～66之间；
将上述两溶液混合，置于60℃恒温反应3～3.5小时；
反应完成得SiO2/TiO2微球溶胶，微球经无水乙醇、去离子水离心超声循环清洗，得SiO2/TiO2微球；
(3)SiO2/TiO2/CdS的制备：将上述步骤(2)制备得到的SiO2/TiO2微球以0.001g/mL的浓度超声分散在去离子水中，形成SiO2/TiO2微球水溶液；
加入0.1mol/L柠檬酸钠水溶液，其中柠檬酸钠水溶液与上述混合溶液的体积比为1∶15；
用氨水调节溶液，使溶液的pH值为9.5～10.0之间；
然后一次性加入0.1mol/L氯化镉水溶液和0.1mol/L硫脲水溶液，其中的氯化镉水溶液、硫脲水溶液的体积比为1∶2；其中氯化镉水溶液与SiO2/TiO2微球水溶液的体积比为1∶20；
再用氨水调节混合溶液的pH值至10.5～11.0之间，使混合溶液在65℃恒温超声下持续反应1-2小时；
反应完成后，将所得产物用去离子水离心超声循环清洗，得SiO2/TiO2/CdS微球；
(4)TiO2/CdS空心微球的制备：将步骤(3)所得SiO2/TiO2/CdS微球置于1mol/L的NaOH溶液中，在80℃条件下进行反应3～4小时，反应完成后经去离子水离心超声循环清洗，得TiO2/CdS空心微球。
本发明所制备的无机复合纳米材料TiO2/CdS空心微球为双层壳空心结构。上述的步骤(2)为以SiO2微球为核，制备SiO2/TiO2核壳结构；上述步骤(3)为以SiO2/TiO2为核，制备SiO2/TiO2/CdS核壳结构。
有益效果：本发明制备过程中，所用试剂均为商业产品，无需繁琐制备。本发明采用新颖的合成思路制备无机纳米复合材料TiO2/CdS空心微球，工艺可控性强，易操作，成本低，制得的产物纯度高，亦可大规模生产。
附图说明
图1是用本发明制得的TiO2/CdS空心微球的扫描电镜图片；
图2是用本发明制得的TiO2/CdS空心微球的电子能谱；
图3是用本发明制得的TiO2/CdS空心微球的高分辨透射电镜图片。
具体实施方式
以下结合实例进一步说明本发明。
实施例1
量取8ml正硅酸乙酯和90mL无水乙醇常温下搅拌15min(记为A液)；量取20mL去离子水、70mL无水乙醇和16mL氨水常温下搅拌15min(记为B液)；待A、B两种溶液混合均匀后，将A液加入B液中，在室温下，搅拌反应3小时既得二氧化硅微球溶胶，小球经多次无水乙醇与去离子水超声清洗得SiO2微球样品。量取适量钛酸四丁酯与100mL无水乙醇，密封常温下搅拌15min(记为C液)；取适量的SiO2微球置于100mL无水乙醇超声，使SiO2微球均匀分散于无水乙醇中(记为D液)，在D液中加入适量氨水，待混合均匀后，将C液加入D溶液中且置于60℃左右恒温搅拌水浴锅中反应3小时左右。反应完成后既得SiO2/TiO2微球溶胶，小球经多次无水乙醇与去离子水超声清洗得SiO2/TiO2微球样品。将适量单分散SiO2/TiO2微球超声分散在300mL去离子水中，加入20mL的柠檬酸钠，测溶液的pH值用氨水调节使其接近10.00，然后一次性加入15mL的0.1mol/L的氯化镉水溶液和30mL的0.1mol/L的硫脲水溶液，用氨水调节使混合溶液pH值在10.60。反应混合液在60℃左右恒温磁力搅拌，持续1小时左右。反应完成后，将所得产物用去离子水超声离心循环清洗，既得分散性良好的SiO2/TiO2/CdS微球。
将SiO2/TiO2/CdS微球置于装有1mol/L NaOH溶液的反应釜中，在80℃下反应。反应完成后经去离子水反复多次超声离心清洗既得TiO2/CdS空心微球。直接在扫描电镜下观察如图1，可以发现大量纳米空心微球生成。图2的EDS分析表明空心纳米微球含有Cd、S、Ti、O、Si元素，其中Pt为测试时为增强物质的导电性镀在其表面的杂质，C为测试用的导电胶，与样品成分无关。图3的HRTEM图谱清楚表明纳米空心微球具有致密的空心结构，并没有发现明显的缺陷，表明利用该方法所制备的纳米空心微球具有极好的质量。
下表为各具体成份的情况：
 Element   Wt％   At％
 CK   56.60   80.95
 OK   11.16   11.98
 SiK   0.51   0.31
 PtM   3.64   0.32
 SK   2.99   1.60
 CdL   20.24   3.09
  TiK   4.85   1.74
  Matrix   Correction   ZAF
实施例2
量取9ml正硅酸乙酯和90mL无水乙醇常温下搅拌15min(记为A液)；量取20mL去离子水、70mL无水乙醇和15mL氨水常温下搅拌15min(记为B液)；待A、B两种溶液混合均匀后，将A液加入B液中，在室温下，搅拌反应3小时既得二氧化硅微球溶胶，小球经多次无水乙醇与去离子水超声清洗得SiO2微球样品。量取适量钛酸四丁酯与100mL无水乙醇，密封常温下搅拌15min(记为C液)；取适量的SiO2微球置于100mL无水乙醇超声，使SiO2微球均匀分散于无水乙醇中(记为D液)，在D液中加入适量氨水，待混合均匀后，将C液加入D溶液中且置于60℃左右恒温搅拌水浴锅中反应3小时左右。反应完成后既得SiO2/TiO2微球溶胶，小球经多次无水乙醇与去离子水超声清洗得SiO2/TiO2微球样品。将适量单分散SiO2/TiO2微球超声分散在300mL去离子水中，加入20mL的柠檬酸钠，测溶液的pH值用氨水调节使其接近10.00，然后一次性加入15mL的氯化镉水溶液和30mL的硫脲水溶液，浓度与上述实施例1相同，用氨水调节使混合溶液pH值在10.80。反应混合液在60℃左右恒温磁力搅拌，持续1.5小时。反应完成后，将所得产物用去离子水超声离心循环清洗，既得分散性良好的SiO2/TiO2/CdS微球。
将SiO2/TiO2/CdS微球置于装有1mol/L的NaOH溶液的反应釜中，在80℃下反应。反应完成后经去离子水反复多次超声离心清洗既得TiO2/CdS空心微球。产物的形貌，结构，成分和荧光等特性均与实施例1相同。
实施例3
量取10ml正硅酸乙酯和90mL无水乙醇常温下搅拌15min(记为A液)；量取20mL去离子水、70mL无水乙醇和16mL氨水常温下搅拌15min(记为B液)；待A、B两种溶液混合均匀后，将A液加入B液中，在室温下，搅拌反应3小时既得二氧化硅微球溶胶，小球经多次无水乙醇与去离子水超声清洗得SiO2微球样品。量取适量钛酸四丁酯与100mL无水乙醇，密封常温下搅拌15min(记为C液)；取适量的SiO2微球置于100mL无水乙醇超声，使SiO2微球均匀分散于无水乙醇中(记为D液)，在D液中加入适量氨水，待混合均匀后，将C液加入D溶液中且置于70℃左右恒温搅拌水浴锅中反应3小时左右。反应完成后既得SiO2/TiO2微球溶胶，小球经多次无水乙醇与去离子水超声清洗得SiO2/TiO2微球样品。将适量单分散SiO2/TiO2微球超声分散在300mL去离子水中，加入20mL的柠檬酸钠，测溶液的pH值用氨水调节使其接近10.00，然后一次性加入15mL的氯化镉水溶液和30mL的硫脲水溶液，浓度与上述实施例1相同，用氨水调节使混合溶液pH值在11.00左右之间。反应混合液在60℃左右恒温磁力搅拌，持续1.5小时。反应完成后，将所得产物用去离子水超声离心循环清洗，既得分散性良好的SiO2/TiO2/CdS微球。
将SiO2/TiO2/CdS微球置于装有1mol/L的NaOH溶液的反应釜中，在80℃下反应。反应完成后经去离子水反复多次超声离心清洗既得TiO2/CdS空心微球。产物的形貌，结构，成分和荧光等特性均与实施例1相同。
实施例4
量取9ml正硅酸乙酯和90mL无水乙醇常温下搅拌15min(记为A液)；量取20mL去离子水、70mL无水乙醇和15mL氨水常温下搅拌15min(记为B液)；待A、B两种溶液混合均匀后，将A液加入B液中，在室温下，搅拌反应3小时既得二氧化硅微球溶胶，小球经多次无水乙醇与去离子水超声清洗得SiO2微球样品。量取适量钛酸四丁酯与100mL无水乙醇，密封常温下搅拌15min(记为C液)；取适量的SiO2微球置于100mL无水乙醇超声，使SiO2微球均匀分散于无水乙醇中(记为D液)，在D液中加入适量氨水，待混合均匀后，将C液加入D溶液中且置于60℃左右恒温搅拌水浴锅中反应3.5小时左右。反应完成后既得SiO2/TiO2微球溶胶，小球经多次无水乙醇与去离子水超声清洗得SiO2/TiO2微球样品。将适量单分散SiO2/TiO2微球超声分散在300mL去离子水中，加入20mL的柠檬酸钠，测溶液的pH值用氨水调节使其接近10.00，然后一次性加入15mL的氯化镉水溶液和30mL的硫脲水溶液，浓度与实施例1相同；再用氨水调节使混合溶液pH值在10.8。反应混合液在60℃左右恒温磁力搅拌，持续1.5小时。反应完成后，将所得产物用去离子水超声离心循环清洗，既得分散性良好的SiO2/TiO2/CdS微球。
将SiO2/TiO2/CdS微球置于装有1mol/L的NaOH溶液的反应釜中，在80℃下反应。反应完成后经去离子水反复多次超声离心清洗既得TiO2/CdS空心微球。产物的形貌，结构，成分和荧光等特性均与实施例1相同。
实施例5
量取8ml正硅酸乙酯和90mL无水乙醇常温下搅拌15min(记为A液)；量取20mL去离子水、70mL无水乙醇和20mL氨水常温下搅拌15min(记为B液)；待A、B两种溶液混合均匀后，将A液加入B液中，在室温下，搅拌反应3小时既得二氧化硅微球溶胶，小球经多次无水乙醇与去离子水超声清洗得SiO2微球样品。量取适量钛酸四丁酯与100mL无水乙醇，密封常温下搅拌15min(记为C液)；取适量的SiO2微球置于100mL无水乙醇超声，使SiO2微球均匀分散于无水乙醇中(记为D液)，在D液中加入适量氨水，待混合均匀后，将C液加入D溶液中且置于60℃左右恒温搅拌水浴锅中反应3小时左右。反应完成后既得SiO2/TiO2微球溶胶，小球经多次无水乙醇与去离子水超声清洗得SiO2/TiO2微球样品。将适量单分散SiO2/TiO2微球超声分散在300mL去离子水中，加入20mL的柠檬酸钠，测溶液的pH值用氨水调节使其接近10.00，然后一次性加入15mL的氯化镉水溶液和30mL的硫脲水溶液，浓度与实施例1相同；用氨水调节使混合溶液pH值在10.9。反应混合液在60℃左右恒温磁力搅拌，持续1.5小时。反应完成后，将所得产物用去离子水超声离心循环清洗，既得分散性良好的SiO2/TiO2/CdS微球。
将SiO2/TiO2/CdS微球置于装有1mol/L的NaOH溶液的反应釜中，在80℃下反应。反应完成后经去离子水反复多次超声离心清洗既得TiO2/CdS空心微球。产物的形貌，结构，成分和荧光等特性均与实施例1相同。
实施例6
量取10ml正硅酸乙酯和90mL无水乙醇常温下搅拌15min(记为A液)；量取20mL去离子水、70mL无水乙醇和15mL氨水常温下搅拌15min(记为B液)；待A、B两种溶液混合均匀后，将A液加入B液中，在室温下，搅拌反应3小时既得二氧化硅微球溶胶，小球经多次无水乙醇与去离子水超声清洗得SiO2微球样品。量取适量钛酸四丁酯与100mL无水乙醇，密封常温下搅拌15min(记为C液)；取适量的SiO2微球置于100mL无水乙醇超声，使SiO2微球均匀分散于无水乙醇中(记为D液)，在D液中加入适量氨水，待混合均匀后，将C液加入D溶液中且置于60℃左右恒温搅拌水浴锅中反应3小时左右。反应完成后既得SiO2/TiO2微球溶胶，小球经多次无水乙醇与去离子水超声清洗得SiO2/TiO2微球样品。将适量单分散SiO2/TiO2微球超声分散在300mL去离子水中，加入20mL的柠檬酸钠，测溶液的pH值用氨水调节使其接近10.00，然后一次性加入15mL的氯化镉水溶液和30mL的硫脲水溶液，浓度与实施例1相同；用氨水调节使混合溶液pH值在11.00。反应混合液在60℃左右恒温磁力搅拌，持续1.5小时。反应完成后，将所得产物用去离子水超声离心循环清洗，既得分散性良好的SiO2/TiO2/CdS微球。
将SiO2/TiO2/CdS微球置于装有1mol/L的NaOH溶液的反应釜中，在80℃下反应。反应完成后经去离子水反复多次超声离心清洗既得TiO2/CdS空心微球。产物的形貌，结构，成分和荧光等特性均与实施例1相同。

Claims (1)

1.一种TiO2/CdS纳米复合材料的制备方法，其特征是步骤如下：
(1)SiO2微球的制备：取正硅酸乙酯和无水乙醇，在常温下搅拌混合均匀，其中正硅酸乙酯与无水乙醇的体积比为1∶6～15之间；
再取去离子水、无水乙醇、氨水在常温下搅拌混合均匀，其中去离子水、无水乙醇、氨水的体积比为1∶2～3∶6～12之间；
将上述两种分别配制的溶液混合，在搅拌条件下进行反应3小时，得到二氧化硅微球溶胶，最后把溶胶经无水乙醇、去离子水超声离心循环清洗，得SiO2微球；
(2)SiO2/TiO2的制备：以体积比为1∶50量取钛酸四丁酯、无水乙醇，在密封、常温下搅拌混合均匀；
取步骤(1)中制备的SiO2微球以0.001g/mL的浓度超声分散在无水乙醇中，然后再往SiO2微球溶液中加入氨水且混合均匀；其中氨水与SiO2微球的无水乙醇溶液的体积比为1∶50～66之间；
将上述两溶液混合，置于60℃恒温反应3～3.5小时；
反应完成得SiO2/TiO2微球溶胶，微球经无水乙醇、去离子水离心超声循环清洗，得SiO2/TiO2微球；
(3)SiO2/TiO2/CdS的制备：将上述步骤(2)制备得到的SiO2/TiO2微球以0.001g/mL的浓度超声分散在去离子水中，形成SiO2/TiO2微球水溶液；
加入0.1mol/L柠檬酸钠水溶液，其中柠檬酸钠水溶液与上述混合溶液的体积比为1∶15；
用氨水调节溶液，使溶液的pH值为9.5～10.0之间；
然后一次性加入0.1mol/L氯化镉水溶液和0.1mol/L硫脲水溶液，其中的氯化镉水溶液、硫脲水溶液的体积比为1∶2；其中氯化镉水溶液与SiO2/TiO2微球水溶液的体积比为1∶20；
再用氨水调节混合溶液的pH值至10.5～11.0之间，使混合溶液在65℃恒温超声下持续反应1-2小时；
反应完成后，将所得产物用去离子水离心超声循环清洗，得SiO2/TiO2/CdS微球；
(4)TiO2/CdS空心微球的制备：将步骤(3)所得SiO2/TiO2/CdS微球置于1mol/L的NaOH溶液中，在80℃条件下进行反应3～4小时，反应完成后经去离子水离心超声循环清洗，得TiO2/CdS空心微球。
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