CN102181635A - 一种石煤钒矿硫酸浸出液制备五氧化二钒的方法 - Google Patents

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杨永强
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Abstract

一种石煤钒矿硫酸浸出液制备五氧化二钒的方法，涉及一种含杂质低的石煤钒矿硫酸浸出液制备高纯五氧化二钒的方法。其特征在于其制备过程的步骤依次包括：（1）将硫酸浸出石煤钒矿所得的浸出液，进行萃取除杂；（2）硫酸反萃负载有机相；（3）反萃液氧化；（4）水解沉钒；（5）沉钒渣煅烧制备五氧化二钒。本发明的一种石煤钒矿硫酸浸出液制备五氧化二钒的方法，与传统工艺相比，由于氧化过程采用双氧水、过硫酸等为氧化剂，可避免其他杂质阳离子的引入，保证了五氧化二钒产品的纯度。与传统铵盐沉钒工艺相比，节省了中和所要消耗的碱。制备的五氧化二钒的纯度为可达99.9%，钒的回收率可达98%以上，同时实现无污染、反萃剂循环利用。

Description

一种石煤钒矿硫酸浸出液制备五氧化二钒的方法
技术领域
一种石煤钒矿硫酸浸出液制备五氧化二钒的方法，涉及一种含杂质低的石煤钒矿硫酸浸出液制备高纯五氧化二钒的方法。
技术背景
钒的熔点很高，常与铌、钽、钨、钼并称为难熔金属。具有良好的延展性，质坚硬，耐盐酸和硫酸的性能，并且在耐气-盐-水腐蚀的性能要比大多数不锈钢好。因此钒在冶金、化工、钢铁的行业具有十分广泛的用途。随着我国现代化建设的高速发展，钒及其化合物的需求量越来越大。
我国的钒资源主要蕴藏于石煤钒矿中，据估计，我国石煤钒矿中钒储量为钒钛磁铁矿中钒储量的2.7倍，但是石煤钒矿的钒品位普遍偏低。石煤提钒工艺中多数都涉及到了还原浸出液萃取-反萃-铵盐沉钒工段。
中国专利公开号 CN 101451199A公开了以N235+TBP+磺化煤油为有机相萃取石煤钒矿焙烧后的硫酸浸出液，以Na2CO3为反萃剂得到反萃液后，以氨水或铵盐调整pH沉钒得到偏钒酸铵钒渣，再煅烧钒渣得到五氧化二钒。
中国专利公开号 CN 101450814A 公开了以P204+TBP+磺化煤油为有机相萃取石煤钒矿焙烧后的硫酸浸出液，以硫酸为反萃剂得到反萃液，反萃液先用氯酸钠或高锰酸钾氧化，再加氨水条件pH至1.5～2.0，水解得到偏钒酸铵，煅烧得到五氧化二钒。
目前处理含杂质的低钒溶液基本采用还原-萃取-反萃-氧化中和沉钒得到多钒酸盐再煅烧得到五氧化二钒，处理过程中钒反萃液的技术中都涉及到了氧化铵盐沉钒，或者采用碳酸钠、氢氧化钠等碱液沉钒，沉钒后液要进行再处理，而且如果以酸为反萃剂，沉钒之前还需要将pH中和至2.0左右，这些工艺都会产生铵盐或钠盐等污染问题，煅烧过程中会存在氨气污染或产品中其他杂质的超标，而且中和过程会浪费大量的酸和碱，均不符合绿色化学以及工艺流程经济性原则。
发明内容
本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种能有效减少污染，降低酸、碱消耗，有效提高产品纯度，提高钒回收率、反萃剂可循环的石煤钒矿硫酸浸出液制备五氧化二钒的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种石煤钒矿硫酸浸出液制备五氧化二钒的方法，其特征在于其制备过程的步骤依次包括：
（1）将硫酸浸出石煤钒矿所得的浸出液，进行萃取除杂；
（2）硫酸反萃负载有机相；
（3）反萃液氧化；
（4）水解沉钒；
（5）沉钒渣煅烧制备五氧化二钒.
本发明的一种石煤钒矿硫酸浸出液制备五氧化二钒的方法，其特征在于所述的硫酸浸出石煤钒矿所得的浸出液的含钒量为0.1～10g/L。
本发明的一种石煤钒矿硫酸浸出液制备五氧化二钒的方法，其特征在于步骤（1）的将硫酸浸出石煤钒矿所得的浸出液进行萃取除杂过程，先将浸出液调整pH值为1.5～2.5，控制溶液的电位为100～350mV，进行还原反应时间15～120分钟，过滤后，再进行萃取除杂的。
本发明的一种石煤钒矿硫酸浸出液制备五氧化二钒的方法，其特征在于所述的萃取除杂过程的萃取有机相为P204+磺化煤油，其中P204为萃取剂，磺化煤油为稀释剂，萃取剂的体积浓度控制在5%～50%，萃取时有机相与水相的体积比控制在0.2:1～5:1，萃取停留时间为3～20分钟，萃取采用逆流萃取，萃取级数控制在3-10级，萃取的负载有机相经过稀酸洗涤后进行反萃处理。
本发明的一种石煤钒矿硫酸浸出液制备五氧化二钒的方法，其特征在于步骤（2）的进行硫酸反萃负载有机相过程，负载有机相采用为硫酸反萃剂，反萃剂中游离硫酸浓度为100～200g/L，反萃有机相与水相的体积比控制在10:1～1:1，反萃采用3～10级逆流反萃，反萃后液钒浓度为15～70g/L；反萃后的有机相在经过髙酸洗铁后返回步骤（2）进行萃取。
本发明的一种石煤钒矿硫酸浸出液制备五氧化二钒的方法，其特征在于所述的步骤（3）的沉钒后液返回步骤（2）作为反萃液循环使用。
本发明的一种石煤钒矿硫酸浸出液制备五氧化二钒的方法，其特征在于所述的步骤（3）的反萃液氧化过程；是将步骤（2）的反萃后得到的含钒溶液进行氧化，使反萃液中的四价钒氧化成五价钒；氧化剂为双氧水或过硫酸；或氯酸钠；或过硫酸钠；氧化剂的用量为溶液中四价钒的0.8～5倍，氧化反应温度为30～105℃，氧化后液的电位900～1300 mV，相对于氢标电位；氧化时间为15～120分钟。
本发明的一种石煤钒矿硫酸浸出液制备五氧化二钒的方法，其特征在于所述的步骤（4）的反萃液氧化过程氧化后液水解过程是将氧化后液直接升温到75～110℃，水解时间为0.5～6小时。
本发明的一种石煤钒矿硫酸浸出液制备五氧化二钒的方法，其特征在于所述的步骤（5）的水解后过滤出的沉钒渣干燥后，再在540℃～610℃温度下，煅烧0.5～5小时。
本发明的一种石煤钒矿硫酸浸出液制备五氧化二钒的方法，与传统工艺相比，由于氧化过程采用双氧水、过硫酸等为氧化剂，可避免其他杂质阳离子的引入，保证了五氧化二钒产品的纯度。
沉钒过程直接高酸条件下水解，由于五价钒水解过程会释放H+，再加上四价钒氧化过程所释放的H+，则恰好抵消了反萃过程所消耗的H+，因此整个反萃-氧化-水解沉钒过程，H+没有减少，实现了反萃剂硫酸的循环利用。另外，由于水解过程不需要调整pH，因此与传统铵盐沉钒工艺相比，节省了中和所要消耗的碱。
沉钒过程不需要传统工艺所加入的NH3+以及其他金属离子离子，因此有效避免了铵盐和其他金属离子污染，同时沉钒所得含钒中间产物，而不是传统工艺所得到的多钒酸铵，所以煅烧过程不产生氨气污染。本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种能有效减少污染，降低酸、碱消耗，本发明提出了一种以硫酸浸出石煤钒矿所得的浸出液为原料，使其经过萃取除杂-硫酸反萃负载有机相-反萃液经过直接氧化沉钒-沉钒渣进过洗涤煅烧-沉钒后液直接添加少量的酸作为反萃液循环使用的方法，由于本发明没有在萃取反萃氧化过程中参杂其他金属杂质元素，所以本方法制备的五氧化二钒的纯度为可达99.9%，钒的回收率可达98%以上，同时实现无污染、反萃剂循环利用。
附图说明
图1本发明的工艺流程图。
具体实施方式
一种石煤钒矿硫酸浸出液制备五氧化二钒的方法，以硫酸浸出石煤钒矿所得的浸出液为原料，使其经过萃取除杂-硫酸反萃负载有机相-反萃液经过直接氧化沉钒-沉钒渣进过洗涤煅烧-沉钒后液直接添加少量的酸作为反萃液循环使用的方法回收制备的五氧化二钒，钒的回收率可达98%以上。该方法包括如下步骤：
1、将含钒0.1～10g/L溶液加入中和剂使得溶液的酸度pH值控制在1.5～2.5，同时加入少量的还原剂（铁粉、亚硫酸钠等）控制溶液的电位在100～350mV，相对于氢标电位，过滤得到溶液。此操作主要是为了使溶液中存在三价铁还原为二价铁，五价钒还原为四价钒，提高P204对钒的萃取效率。经处理的溶液经过滤后得到溶液继续步骤2。
2、将中和还原后的溶液进行萃取，萃取有机相为P204+磺化煤油，其中P204为萃取剂，磺化煤油为稀释剂，萃取剂的体积浓度控制在5～50%，萃取时有机相与水相的体积比控制在0.2:1～5:1，萃取停留时间为3～20分钟，萃取采用逆流萃取，萃取级数控制在3～10级，萃取的负载有机相经过稀酸洗涤后进行反萃处理。
3、将步骤2所得的负载有机相，采用硫酸反萃，反萃剂游离硫酸浓度为100～200g/L，反萃使有机相与水相的体积比控制在10:1～1:1，反萃采用3～10级逆流反萃，反萃后液钒浓度为15～70g/L，继续步骤4，反萃后的有机相在经过髙酸洗铁后返回步骤2进行萃取。
反萃反应方程式为：
VOR2+H2SO4→VOSO4+2HR（HR代表P204）
由反萃反应方程式可知，反萃过程消耗的硫酸为钒的物质的量的1倍。
4、将反萃后得到的高钒溶液，进行氧化使反萃液中四价钒，氧化成五价钒。为得到高纯钒，氧化剂选择为双氧水、过硫酸等不含金属离子的氧化剂。如果不得高纯产品也可加入氯酸钠、过硫酸钠等氧化剂。氧化的工艺条件为：氧化温度为30~105℃，氧化后液的点位900～1300mV（相对于氢标电位），氧化时间为15～120m分钟。氧化后的溶液继续进行步骤5
氧化反应方程式为：
2VOSO4+H2O2→ (VO3)2SO4+ H2SO4
由氧化反应方程式可知，氧化过程产生的硫酸为钒的物质的量的0.5倍，如果用过硫酸可产生1.5倍的硫酸，反萃基本可以不补酸。
5、氧化后液直接升温到75～110℃，水解时间为0.5～6小时，氧化的浆液经过过滤洗涤得到中间固体产物，过滤的滤液的游离酸浓度如果与反萃剂相当直接返回步骤（3），如果浓度较低蒸发浓缩后返回步骤（3）。
水解沉钒反应方程式为：
(VO2)2SO4+2H2O→2HVO3↓+H2SO4
由水解沉钒反应方程式可知，水解过程中产生的硫酸为钒的物质的量的0.5倍。
综合步骤3和步骤4的反应方程可知，钒氧化水解过程中产生的硫酸的物质的量为钒的一倍。所以整个反萃、氧化和水解沉淀过程中硫酸消耗与产生恰好相抵消，反萃、氧化和水解过程不需要补充酸，相对于传统铵盐沉钒工艺，可节省大量酸耗以及中和所需要的碱耗。
6、步骤5所得的固体中间产物在200～350℃干燥，再控制煅烧温度为540℃～610℃，煅烧时间为0.5～5小时。可得到高纯五氧化二钒产品。
实施例1
某硫酸直接酸浸石煤钒矿得到的浸出液含钒1.69g/L。经过中和还原预处理得到的钒溶液含钒1.60g/L，pH为1.5，溶液电位为180mV,采用10%P204+90%磺化煤油（体积比）为萃取有机相，在35℃恒温条件下，相比O/A=1:2.5逆流6级萃取，萃余液含钒低于0.02g/L。负载有机相用150g/L的硫酸反萃，反萃条件为相比O/A=10:1，4级逆流反萃，得到的反萃液含钒33.20g/L(折V2O5 59.23g/L)，H2SO4 80.38g/L。反萃液中加入双氧水氧化到溶液电位为900mV，在60℃下维持30分钟，随后升温至100℃，持续水解沉钒2小时，得到沉钒中间产物与沉钒后液，经分析沉钒后液H2SO4 137.03g/L，此沉钒后液将硫酸浓度补充至150g/L，直接用做反萃剂。水解沉钒得到的钒渣煅烧，煅烧温度550℃，煅烧时间3h，得到V2O5的品位为99.9%。
实施例2
某硫酸直接酸浸石煤钒矿得到的浸出液含钒6.2g/L。经过众和还原处理的溶液含钒6.1g/L，pH为2.3，溶液电位为310mV采用25%P204+75%磺化煤油（体积比）为萃取有机相，在35℃恒温条件下，相比O/A=1:1逆流6级萃取，萃余液含钒低于0.05g/L。负载有机相采用氧化水解后液再补酸至150g/L，反萃条件为相比8：1，5级逆流反萃，得到的反萃液含钒52g/L，H2SO4 40.29g/L。反萃液中加入双氧水，在100℃下边氧化边水解，持续水解沉钒3小时，得到沉钒中间产物与沉钒后液，经分析沉钒后液H2SO4 140.03g/L，含钒9.28g/L，水解沉钒得到的钒渣经洗涤干燥，再煅烧，煅烧温度600℃，煅烧时间2h，得到品位为99.95%的五氧化二钒产品。
实施例3
某硫酸直接酸浸石煤钒矿得到的浸出液含钒3.89g/L。经过中和还原预处理得到的钒溶液含钒3.60g/L，pH为2.1，溶液电位为250mV,采用15%P204+85%磺化煤油（体积比）为萃取有机相，在35℃恒温条件下，相比O/A=1:1逆流6级萃取，萃余液含钒0.02g/L。负载有机相用氧化水解后液酸度为137.03g/L，含钒8.54g/L，反萃条件为相比10：1，5级逆流反萃，得到的反萃液含钒42.1g/L，H2SO4 74.65g/L。反萃液中加入过硫酸化到溶液电位为900mV，在60℃下维持30分钟，随后升温至80℃，持续水解沉钒5小时，得到沉钒中间产物与沉钒后液，经分析沉钒后液H2SO4 132.4g/L，含钒16.8g/L，返回萃取。水解沉钒得到的钒渣煅烧，煅烧温度580℃，煅烧时间3h，得到品位为99.98%的高纯五氧化二钒。

Claims (9)

1.一种石煤钒矿硫酸浸出液制备五氧化二钒的方法，其特征在于其制备过程的步骤依次包括：
（1）将硫酸浸出石煤钒矿所得的浸出液，进行萃取除杂；
（2）硫酸反萃负载有机相；
（3）反萃液氧化；
（4）水解沉钒；
（5）沉钒渣煅烧制备五氧化二钒。
2.根据权利要求1所述的一种石煤钒矿硫酸浸出液制备五氧化二钒的方法，其特征在于所述的硫酸浸出石煤钒矿所得的浸出液的含钒量为0.1～10g/L。
3.根据权利要求1所述的一种石煤钒矿硫酸浸出液制备五氧化二钒的方法，其特征在于步骤（1）的将硫酸浸出石煤钒矿所得的浸出液进行萃取除杂过程，先将浸出液调整pH值为1.5～2.5，控制溶液的电位为100～350mV，进行还原反应时间15～120min，过滤后，再进行萃取除杂的。
4.根据权利要求1所述的一种石煤钒矿硫酸浸出液制备五氧化二钒的方法，其特征在于所述的萃取除杂过程的萃取有机相为P204+磺化煤油，其中P204为萃取剂，磺化煤油为稀释剂，萃取剂的体积浓度控制在5%-50%，萃取时有机相与水相的体积比控制在0.2:1～5:1，萃取停留时间为3～20分钟，萃取采用逆流萃取，萃取级数控制在3～10级，萃取的负载有机相经过稀酸洗涤后进行反萃处理。
5.根据权利要求1所述的一种石煤钒矿硫酸浸出液制备五氧化二钒的方法，其特征在于步骤（2）的进行硫酸反萃负载有机相过程，负载有机相采用为硫酸反萃剂，反萃剂中游离硫酸浓度为100～200g/L，反萃有机相与水相的体积比控制在10:1～1:1，反萃采用3～10级逆流反萃，反萃后液钒浓度为15～70g/L；反萃后的有机相在经过髙酸洗铁后返回步骤（2）进行萃取。
6.根据权利要求1所述的一种石煤钒矿硫酸浸出液制备五氧化二钒的方法，其特征在于所述的步骤（3）的沉钒后液返回步骤（2）作为反萃液循环使用。
7.根据权利要求1所述的一种石煤钒矿硫酸浸出液制备五氧化二钒的方法，其特征在于所述的步骤（3）的反萃液氧化过程；是将步骤（2）的反萃后得到的含钒溶液进行氧化，使反萃液中的四价钒氧化成五价钒；氧化剂为双氧水或过硫酸；或氯酸钠；或过硫酸钠；氧化剂的用量为溶液中四价钒的0.8～5倍，氧化反应温度为30～105℃，氧化后液的电位900～1300 mV，相对于氢标电位；氧化时间为15～120分钟。
8.根据权利要求1所述的一种石煤钒矿硫酸浸出液制备五氧化二钒的方法，其特征在于所述的步骤（4）的反萃液氧化过程氧化后液水解过程是将氧化后液直接升温到75-110℃，水解时间为0.5-6小时。
9.根据权利要求1所述的一种石煤钒矿硫酸浸出液制备五氧化二钒的方法，其特征在于所述的步骤（5）的水解后过滤出的沉钒渣干燥后，再在540℃～610℃温度下，煅烧0.5～5小时。
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