CN101580902A - 石灰乳中和法酸浸萃取提钒工艺 - Google Patents

石灰乳中和法酸浸萃取提钒工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种从石煤钒矿中提取五氧化二钒的工艺，包括采用浓密机生产线的石灰乳中和法酸浸萃取提钒工艺和采用带式过滤机生产线的石灰乳中和法酸浸萃取提钒工艺，前者采用原料粉碎、球磨、硫酸浸出、五级浓密洗涤分离、溢流用石灰乳中和、单级浓密固液分离、溢流还原、调节pH、萃取、反萃取、含钒溶液氧化、氨水沉淀、热解等工序得到五氧化二钒成品，后者采用原料粉碎、球磨、硫酸浸出、矿浆用石灰乳中和、过滤洗涤、滤液澄清还原、调节pH、萃取、反萃取、含钒溶液氧化、氨水沉淀、热解等工序得到五氧化二钒成品。本发明解决了原酸浸－萃取提钒工艺存在的尾矿废水NH3－N超标问题，具有钒回收率高、生产成本低、经济效益和环保效果好等优点。

Description

石灰乳中和法酸浸萃取提钒工艺
技术领域
本发明属于金属物质的制备技术领域，涉及一种从含钒石煤矿中提取五氧化二钒(V2O5)的工艺。
背景技术
钒是在工业上用途很广的高熔点稀有金属之一，具有很多优良性能。传统的从含钒石煤矿中提取五氧化二钒的工艺大都采用钠化焙烧，该工艺劳动强度大、能耗高、钒的收率低、废气污染严重。针对上述问题，本领域目前有一些企业采用酸浸-萃取工艺从石煤矿中提取五氧化二钒，其主要工艺流程如下：原矿-破碎-筛分-球磨-硫酸浸出-通过五级浓密洗涤(生产线)或带式过滤机(生产线)进行固液分离-分离后的浓密底流或滤饼经石灰乳中和后送尾矿库-滤液和洗水经过铁屑或硫代硫酸钠还原-氨水中和-检查过滤-溶剂萃取-强酸反萃取-反萃取液加入氯酸钠氧化后再加入氨水不解沉钒-过滤后滤液返回浸出钒酸氨-热解后得到五氧化二钒。该工艺虽解决了钠化焙烧工艺存在的能耗高、钒回收率低及废气污染问题，但由于其对NH3-N、SO4没有处理方案，尤其是该工艺中要先用大量的硫酸浸出，再用氨水中和，又用氨水沉钒，一个具有三条生产线日处理矿石900吨的选冶厂，每月要消耗380多吨液氨，致使尾水中NH3-N含量大大超标，环境污染问题依然没有得到有效解决。近年来，随着国家对环境保护工作的日益重视，政府部门对企业的环保工作也已有明确的要求，在此背景下，采用酸浸-萃取工艺如何提高钒的收率、降低NH3-N指标，进而达到提高企业经济效益并防止环境污染的目的，已成为迄今众多钒矿生产企业致力研究的主要技术课题。
发明内容
本发明的目的在于对现有技术特别是酸浸-萃取工艺技术存在的问题加以解决，进而提供一种工艺流程合理、钒萃取回收率高、能耗低、生产成本低、易于操作、经济效益和环境保护效果好的石灰乳中和法酸浸萃取提钒工艺。
用于实现上述发明目的而提供的石灰乳中和法酸浸萃取提钒工艺包括如下的工艺步骤：将含钒石煤矿粉碎后过筛为≤20mm的颗块，将筛分物送入球磨机磨制成-60目的粒料，将粒料浸入到浓度为50％、酸度为1.1～1.4N的硫酸溶液中浸泡18～24小时，得到浸出矿浆，之后，针对用浓密机洗涤完成固液分离的生产线和用带式过滤机完成固液分离的生产线，对硫酸掖浸出矿浆采用相应不同的中和处理提钒工序，其中
1、对采用浓密机洗涤完成固液分离的生产线，通过浓密机对浸出矿浆进行五级浓密、洗涤分离，分离后的浓度为40％的底流矿浆经石灰乳中和处理后送尾矿库，溢流上清液用12％～15％的石灰乳加以中和至PH＝2.2～2.5，再通过单级浓密机对中和液进行单级浓密固液分离，分离后的溢流经还原后用烧碱(NaOH)微调至PH＜2.7，用P204萃取剂对调节PH后的液体进行萃取，接触时间为25～40分钟，得到负载有机相，再经3N的硫酸溶液反萃取，得到高浓度含钒溶液，利用氯酸钠对含钒溶液氧化后，再用氨水沉淀获得钒酸铵，最后将钒酸铵热解后得到五氧化二钒成品；
2、对采用带式过滤机完成固液分离的生产线，将硫酸浸出矿浆用12％～15％的石灰乳加以中和至PH＝2.2～2.5，通过带式过滤机对中和矿浆进行过滤洗涤，过滤洗涤后的滤饼经石灰乳中和至PH＞8后送尾矿库，过滤澄清液还原后用烧碱(NaOH)微调至PH＜2.7，用P204萃取剂对调节PH后的液体进行萃取，接触时间为25～40分钟，得到负载有机相，再经3N的硫酸溶液反萃取，得到高浓度含钒溶液，利用氯酸钠对含钒溶液氧化后，再用氨水沉淀获得钒酸铵，最后将钒酸铵热解后得到五氧化二钒成品。
与现有技术相比，本发明对用浓密机洗涤完成固液分离的生产线采用石灰乳中和上清液及底流矿浆，然后再用单级高效密机固液分离，滤饼返回浓密池中，既替代了氨水，也不会造成钒的损失；另外对用带式过滤机完成固液分离的生产线也采用石灰乳中和矿浆后再进入带式过滤机的方式，同样既替代了氨水，也不会造成钒的损失。这样就从源头上治理了NH3-N，加快了萃取速度，提高了萃取率和生产效益，同时也有效地防止了环境污染，废水回用成为现实(试验证明回用水中NH3-N影响浸出率，长期循环系统中NH3-N饱和后，浸出率会降低30％以上)，达到国家对企业的环保要求，实现了企业生产的可持续发展。
目前，本发明申请人已对现有的酸浸-萃取工艺生产线作出改建，用于石灰乳中和法提钒试验，机组经运行，各项指标均有明显改善。通过相关试验，本发明所述提钒工艺与现有酸浸-萃取工艺的主要技术指标对比如下：(1)、酸浸-萃取工艺用氨水中和上清液使PH达2.5的单耗为64kg/t矿石(氨水浓度按25％计，也就是说每吨矿石要消耗16kg液氨)，用12％～15％的石灰乳中和上清液使PH达2.5的单耗为232～270kg/t矿石，用12％～15％的石灰乳中和矿浆系统中石灰乳单耗增加232～270kg/t矿石(减去尾矿中和消耗石灰乳)，石灰含Ca按50％计(实际上均大于50％)，其单耗则为69.6～70.2kg/t矿石；(2)、上清液用石灰乳中和后渣产率为8.3％～8.8％(按矿石量计)，渣在常温下用自来水洗涤后，渣含钒＜0.02g/L，中和矿浆渣产率也增加8.3％～8.8％，且滤饼含钒达到外排指标；(3)、石灰乳中和的上清液，经还原工艺萃取，萃取率有显著提高，且萃取速度加快，无负面影响。
综上所述，本发明所述提钒工艺首先解决了尾矿废水的NH3-N超标问题，其次降低了生产成本。液氨目前市面上单价为每吨2700元(人民币，下同)，石灰市面上单价为每吨280元，企业按日处理矿石900吨计，如用液氨中和每天单项成本为38880元，用石灰乳中和每天单项成本为18144元，日节约20738元。再次，用石灰乳中和消除了尾液中的铵离子，降低了上清液中阴离子浓度，加快了萃取速度，提高了萃取率和生产效益。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明内容做进一步描述。
实施例一
采用浓密机洗涤生产线通过石灰乳中和法酸浸萃取提钒工艺包括如下的工艺步骤：将含钒石煤矿粉碎后过筛为≤20mm的颗块，将筛分物送入球磨机磨制成-60目的粒料，将粒料浸入到浓度为50％、酸度为1.1～1.4N的硫酸溶液中浸泡20小时，得到浸出矿浆，通过浓密机对浸出矿浆进行五级浓密、洗涤分离，分离后的浓度为40％的底流矿浆经石灰乳中和处理后送尾矿库，溢流上清液用12％～15％的石灰乳加以中和至PH＝2.2～2.5，再通过单级浓密机对中和液进行单级浓密固液分离，分离后的溢流经还原后用烧碱微调至PH＜2.7，用P204萃取剂对调节PH后的液体进行萃取，接触时间为30分钟，得到负载有机相，再经3N的硫酸溶液反萃取，得到高浓度含钒溶液，利用氯酸钠对含钒溶液氧化后，再用氨水沉淀获得钒酸铵，最后将钒酸铵热解后得到五氧化二钒成品。
实施例二
采用带式过滤机生产线通过石灰乳中和法酸浸萃取提钒工艺包括如下的工艺步骤：将含钒石煤矿粉碎后过筛为≤20mm的颗块，将筛分物送入球磨机磨制成-60目的粒料，将粒料浸入到浓度为50％、酸度为1.1～1.4N的硫酸溶液中浸泡20小时，得到浸出矿浆，将硫酸浸出矿浆用12％～15％的石灰乳加以中和至PH＝2.2～2.5，通过带式过滤机对中和矿浆进行过滤洗涤，过滤洗涤后的滤饼经石灰乳中和至PH＞8后送尾矿库，过滤澄清液还原后用烧碱微调至PH＜2.7，用P204萃取剂对调节PH后的液体进行萃取，接触时间为30分钟，得到负载有机相，再经3N的硫酸溶液反萃取，得到高浓度含钒溶液，利用氯酸钠对含钒溶液氧化后，再用氨水沉淀获得钒酸铵，最后将钒酸铵热解后得到五氧化二钒成品。

Claims (1)

1、一种石灰乳中和法酸浸萃取提钒工艺，其特征在于包括如下的工艺步骤：将含钒石煤矿粉碎后过筛为≤20mm的颗块，将筛分物送入球磨机磨制成-60目的粒料，将粒料浸入到浓度为50％、酸度为1.1～1.4N的硫酸溶液中浸泡18～24小时，得到浸出矿浆，其后
1.1通过浓密机对浸出矿浆进行五级浓密、洗涤分离，分离后的浓度为40％的底流矿浆经石灰乳中和处理后送尾矿库，溢流上清液用12％～15％的石灰乳加以中和至PH＝2.2～2.5，再通过单级浓密机对中和液进行单级浓密固液分离，分离后的溢流经还原后用烧碱微调至PH＜2.7，用P204萃取剂对调节PH后的液体进行萃取，接触时间为25～40分钟，得到负载有机相，再经3N的硫酸溶液反萃取，得到含钒溶液，利用氯酸钠对含钒溶液氧化后，再用氨水沉淀获得钒酸铵，最后将钒酸铵热解后得到五氧化二钒成品；或
1.2对硫酸浸出矿浆用12％～15％的石灰乳加以中和至PH＝2.2～2.5，通过带式过滤机对中和矿浆进行过滤洗涤，过滤洗涤后的滤饼经石灰乳中和至PH＞8后送尾矿库，过滤澄清液还原后用烧碱微调至PH＜2.7，用P204萃取剂对调节PH后的液体进行萃取，接触时间为25～40分钟，得到负载有机相，再经3N的硫酸溶液反萃取，得到含钒溶液，利用氯酸钠对含钒溶液氧化后，再用氨水沉淀获得钒酸铵，最后将钒酸铵热解后得到五氧化二钒成品。
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