CN109706316A - 一种从沉钒母液中回收有价金属的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及有价金属回收技术领域，公开了一种从沉钒母液中回收有价金属的方法。本申请公开的回收有价金属的方法，本方法采用溶剂萃取法回收钒、碳酸盐法分别选择性沉淀锰和镁，使沉钒母液中的钒、锰、镁等有价金属得到高效回收，工艺简单，资源综合利用率高，回收有价金属后的余液可以循环利用。沉镁后液金属杂质含量低，不需要再处理，可直接返回湿法提钒的浸出步骤中使用，处理成本低。因此，本发明实施例提供的方法具有工艺简单、有价金属回收效果好、资源综合利用率高和处理成本低的特点。
Description
技术领域
本发明涉及有价金属回收技术领域，且特别涉及一种从沉钒母液中回收有价金属的方法。
背景技术
钒钛磁铁矿是我国提取钒的重要矿物资源，全国超过80％的钒都是从钒钛磁铁矿中提取的。我国拥有丰富的钒铁磁铁矿资源，为了提取钒钛磁铁矿中的钒，采取的主要工艺之一是采用钙化焙烧、稀酸浸出、水解沉钒、煅烧的联合工艺可制备出合格的V2O5产品。但在沉钒过程中不可避免的会产生沉钒母液，然而这些沉钒母液中锰、镁等杂质离子浓度高，同时含有少量钒等有价金属，直接回用严重影响V2O5产品质量。为了回用该废水，生产上采用石灰中和法沉淀金属杂质离子，在中和过程中钒、锰、镁等有价金属均被沉淀，固液分离后，处理后的废水可返回生产使用，但中和法石灰用量非常大，处理成本高，没有回收钒、锰、镁等有价金属，浪费金属资源。
在现有的工艺中，有采用还原－中和－蒸发浓缩的方法处理含钒废水，但中和渣以及结晶固体为多种金属的混合物，只能填埋处理。整个工艺流程复杂，且金属资源没有回收，浪费资源。
还有采用石灰乳中和法调节沉钒母液的pH值，达到10以后进行固液分离，再将处理液中加入硫酸配制成8％稀硫酸溶液，作为反萃剂返回提钒作业，可实现沉钒母液的循环利用。但采用石灰中和法产生的中和渣直接丢弃，没有回收铝、钙、氨等有价资源，且对碱中和后的溶液再用酸反中和，石灰和硫酸用量均非常大，处理成本高。
从已有的技术来看，现有的沉钒母液处理方法并不能使有价金属得到回收，造成了资源浪费。并且中和的酸碱用量大，处理成本高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从沉钒母液中回收有价金属的方法，以改善现有技术中有价金属得不到回收造成资源浪费，中和的酸碱用量大，处理成本高等问题。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明实施例提供的一种从沉钒母液中回收有价金属的方法，用于从钒钛磁铁矿湿法提钒过程产生的沉钒母液中回收有价金属，从沉钒母液中回收有价金属的方法包括：
将还原剂与沉钒母液混合以还原沉钒母液中的VO2 +，得到还原后的沉钒母液；
将还原后的沉钒母液的pH值调节至1.0～3.0，进行固液分离，得到萃原液和中和渣；
将萃原液与有机相混合，逆流萃取得到负载有机相和萃余液，其中，有机相包括二(2-乙基己基)磷酸酯与磺化煤油的混合物；
将负载有机相和硫酸混合，逆流反萃得到富钒液和贫有机相；
利用碳酸盐将萃余液的pH值调节至第一预设pH值，以得到碳酸锰和沉锰后液；
利用碳酸盐将沉锰后液的pH值调节至第二预设pH值，以得到碳酸镁和沉镁后液，其中，第二预设pH值大于第一预设pH值。
在本发明的一种实施例中，还原剂包含SO3 2-，还原剂中的SO3 2-与沉钒母液中的VO2 +的摩尔比为(1～2)：1。
在本发明的一种实施例中，还原剂为亚硫酸钠。
在本发明的一种实施例中，有机相按体积百分比计包含5～30％的二(2-乙基己基)磷酸酯，余量为磺化煤油。
在本发明的一种实施例中，萃原液与有机相混合的步骤中，萃原液与有机相的体积比为(1～5)：1。
在本发明的一种实施例中，将萃原液与有机相混合，逆流萃取2～5级得到负载有机相和萃余液。
在本发明的一种实施例中，将负载有机相和硫酸混合的步骤，具体包括：
按体积比(1～5)：1将负载有机相和体积分数为5～20％的硫酸混合。
在本发明的一种实施例中，将负载有机相和硫酸混合后，逆流反萃3～6级得到富钒液和贫有机相。
在本发明的一种实施例中，第一预设pH值为6.0～7.0，第二预设pH值为7.5～8.0。
在本发明的一种实施例中，碳酸盐包括碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸铵、碳酸氢铵中的至少一种。
本发明实施例的从沉钒母液中回收有价金属的方法的有益效果是：
本发明实施例的从沉钒母液中回收有价金属的方法，包括用还原剂还原沉钒母液中的VO2 +，将还原后的沉钒母液的pH值调节至1.0～3.0，进行固液分离，得到萃原液和中和渣；将萃原液与有机相混合，逆流萃取得到负载有机相和萃余液；将负载有机相和硫酸混合，逆流反萃得到富钒液和贫有机相。再利用碳酸盐调节萃余液的pH值以得到碳酸锰和沉锰后液，再利用碳酸盐调节沉锰后液的pH值以得到碳酸镁和沉镁后液。本方法采用溶剂萃取法回收钒、碳酸盐法分别选择性沉淀锰和镁，使沉钒母液中的钒、锰、镁等有价金属得到高效回收，工艺简单，资源综合利用率高，回收有价金属后的余液可以循环利用。沉镁后液金属杂质含量低，不需要再处理，可直接返回湿法提钒的浸出步骤中使用，处理成本低。因此，本发明实施例提供的方法具有工艺简单、有价金属回收效果好、资源综合利用率高和处理成本低的特点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例中从沉钒母液中回收有价金属的方法流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的从沉钒母液中回收有价金属的方法进行具体说明。
图1为本发明实施中从沉钒母液中回收有价金属的方法流程图。请参照图1，本发明实施例提供的一种从沉钒母液中回收有价金属的方法，用于从钒钛磁铁矿湿法提钒过程产生的沉钒母液中回收有价金属。在本发明可选的实施例中，所述沉钒母液pH值为0～2，钒浓度为0.5～2g/L，锰浓度为5～30g/L，镁浓度为1～10g/L，铁浓度为0～50mg/L，铝浓度为0～50mg/L，钙浓度为0～50mg/L，磷浓度0～30mg/L，硅浓度0～30mg/L。
从沉钒母液中回收有价金属的方法包括：
一、将还原剂与沉钒母液混合以还原沉钒母液中的VO2 +，得到还原后的沉钒母液。可选的，还原剂为亚硫酸盐，优选为亚硫酸钠，按照n(SO3 2-):n(VO2 +)的摩尔比为(1～2)：1加入亚硫酸盐来还原沉钒母液中的高价钒。
二、将还原后的沉钒母液的pH值用碳酸钙调节至1.0～3.0，然后进行固液分离，得到萃原液和中和渣。
三、将萃原液与有机相按照体积比(1～5)：1混合，逆流萃取2～5级得到负载有机相和萃余液。其中，有机相包括二(2-乙基己基)磷酸酯(P204)与磺化煤油的混合物。优选地，有机相按体积百分比计包含5～30％的二(2-乙基己基)磷酸酯，余量为磺化煤油。
四、将负载有机相和硫酸混合，逆流反萃3～6级得到富钒液和贫有机相，从而完成了沉钒母液中钒的回收。其中硫酸为体积分数5～20％的硫酸，负载有机相和硫酸混合的体积比为(1～5)：1。得到的富钒液可以用于制备V2O5。
五、利用碳酸盐将萃余液的pH值调节至第一预设pH值，在常温下反应30～60min，固液分离，以得到碳酸锰和沉锰后液，从而完成沉钒母液中锰的回收。进一步的，第一预设pH值为6.0～7.0。碳酸盐为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸铵、碳酸氢铵中的一种或者多种的混合。
六、利用碳酸盐将沉锰后液的pH值调节至第二预设pH值，在常温下反应30～60min，固液分离，以得到碳酸镁和沉镁后液，从而完成沉钒母液中镁的回收。进一步的，第二预设pH值为6.0～7.0。碳酸盐为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸铵、碳酸氢铵中的一种或者多种的混合。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例所使用的沉钒母液pH值为1.2，钒浓度为1.2g/L，锰浓度为15g/L，镁浓度为6g/L，铁浓度为40mg/L，铝浓度为30mg/L，钙浓度为40mg/L，磷浓度10mg/L，硅浓度10mg/L。
本实施例提供的一种从沉钒母液中回收有价金属的方法包括：
(1)按照n(SO3 2-):n(VO2 +)的摩尔比为1.3：1，将亚硫酸钠加入沉钒母液中，搅拌，还原VO2 +，得到还原后的沉钒母液；
(2)将还原后的沉钒母液用碳酸钙调节pH至1.5，固液分离，得到萃原液和中和渣；
(3)按萃原液：有机相的体积比为3：1，将萃原液与有机相混合，逆流萃取3级，得到负载有机相和萃余液；
本实施例的有机相按体积百分比计包含10％的二(2-乙基己基)磷酸酯，余量为磺化煤油；
(4)按负载有机相∶硫酸的体积比为4：1，将所述负载有机相和体积分数为10％的硫酸混合，逆流反萃3级，得到富钒液和贫有机相，所述富钒液用于制备V2O5产品；
(5)将所述萃余液用碳酸钠调节pH至6.5，在常温下反应30min，固液分离，得到碳酸锰和沉锰后液；
(6)将所述沉锰后液用碳酸钠调节pH至7.6，在常温条件下反应50min，固液分离，得到碳酸镁和沉镁后液。
本实施例得到的V2O5产品纯度为98.3％，钒总回收率为94.4％；锰品位为43.8％的碳酸锰产品，锰回收率为93.2％；氧化镁品位为42.5％的碳酸镁产品，镁回收率为82.7％。
实施例2
本实施例所使用的所述沉钒母液pH值为0.6，钒浓度为1.6g/L，锰浓度为20g/L，镁浓度为8g/L，铁浓度为30mg/L，铝浓度为40mg/L，钙浓度为30mg/L，磷浓度15mg/L，硅浓度15mg/L。
本实施例提供的从沉钒母液中回收有价金属的方法包括：
(1)按照n(SO3 2-):n(VO2 +)的摩尔比为1.5：1，将亚硫酸钠加入沉钒母液中，搅拌，还原VO2 +，得到还原后的沉钒母液；
(2)将还原后的沉钒母液用碳酸钙调节pH至2.0，固液分离，得到萃原液和中和渣；
(3)按所述萃原液：有机相的体积比为4：1，将萃原液与有机相混合，逆流萃取5级，得到负载有机相和萃余液；
本实施例的有机相按体积百分比计包含15％的二(2-乙基己基)磷酸酯，余量为磺化煤油；
(4)按负载有机相∶硫酸的体积比为6：1，将负载有机相和体积分数为15％的硫酸混合，逆流反萃6级，得到富钒液和贫有机相，所述富钒液用于制备V2O5产品；
(5)将所述萃余液用碳酸钾调节pH至6.8，在常温下反应50min，固液分离，得到碳酸锰和沉锰后液；
(6)将所述沉锰后液用碳酸钾调节pH至8.0，在常温条件下反应40min，固液分离，得到碳酸镁和沉镁后液。
本实施例得到的V2O5产品纯度为98.5％，钒总回收率为92.6％；锰品位为44.2％的碳酸锰产品，锰回收率为94.8％；氧化镁品位为43.3％的碳酸镁产品，镁回收率为84.8％。
实施例3
本实施例所使用的沉钒母液pH值为1.6，钒浓度为0.8g/L，锰浓度为24g/L，镁浓度为4g/L，铁浓度为50mg/L，铝浓度为20mg/L，钙浓度为35mg/L，磷浓度18mg/L，硅浓度30mg/L。
本实施例所述基于钒钛磁铁矿提钒的沉钒母液回收有价金属的方法是：
(1)按照n(SO3 2-):n(VO2 +)的摩尔比为1.1：1，将亚硫酸钠加入沉钒母液中，搅拌，还原，得到还原后的沉钒母液；
(2)将还原后的沉钒母液用碳酸钙调节pH至1.8，固液分离，得到萃原液和中和渣；
(3)按萃原液：有机相的体积比为5：1，将萃原液与有机相混合，逆流萃取4级，得到负载有机相和萃余液；
本实施例的有机相按体积百分比计包含15％的二(2-乙基己基)磷酸酯，余量为磺化煤油；
(4)按负载有机相∶硫酸的体积比为4：1，将所述负载有机相和体积分数为12％的硫酸混合，逆流反萃4级，得到富钒液和贫有机相，所述富钒液用于制备V2O5产品；
(5)将所述萃余液用碳酸氢铵调节pH至6.2，在常温下反应60min，固液分离，得到碳酸锰和沉锰后液；
(6)将所述沉锰后液用碳酸氢铵调节pH至2.3，在常温条件下反应60min，固液分离，得到碳酸镁和沉镁后液。
本实施例得到的V2O5产品纯度为98.8％，钒总回收率为94.7％；锰品位为44.9％的碳酸锰产品，锰回收率为93.5％；氧化镁品位为43.6％的碳酸镁产品，镁回收率为81.1％。
实施例4
本实施例所使用的沉钒母液pH值为1.2，钒浓度为1.2g/L，锰浓度为15g/L，镁浓度为6g/L，铁浓度为40mg/L，铝浓度为30mg/L，钙浓度为40mg/L，磷浓度10mg/L，硅浓度10mg/L。
本实施例提供的一种从沉钒母液中回收有价金属的方法包括：
(1)按照n(SO3 2-):n(VO2 +)的摩尔比为1：1，将亚硫酸钠加入沉钒母液中，搅拌，还原VO2 +，得到还原后的沉钒母液；
(2)将还原后的沉钒母液用碳酸钙调节pH至1，固液分离，得到萃原液和中和渣；
(3)按萃原液：有机相的体积比为1：1，将萃原液与有机相混合，逆流萃取2级，得到负载有机相和萃余液；
本实施例的有机相按体积百分比计包含5％的二(2-乙基己基)磷酸酯，余量为磺化煤油；
(4)按负载有机相∶硫酸的体积比为4：1，将负载有机相和体积分数为5％的硫酸混合，逆流反萃3级，得到富钒液和贫有机相，所述富钒液用于制备V2O5产品；
(5)将所述萃余液用碳酸氢钠调节pH至6.0，在常温下反应30min，固液分离，得到碳酸锰和沉锰后液；
(6)将所述沉锰后液用碳酸氢钠调节pH至7.5，在常温条件下反应50min，固液分离，得到碳酸镁和沉镁后液。
本实施例得到的V2O5产品纯度为98.0％，钒总回收率为93.7％；锰品位为42.8％的碳酸锰产品，锰回收率为92.2％；氧化镁品位为42.1％的碳酸镁产品，镁回收率为81.7％。
实施例5
本实施例所使用的沉钒母液pH值为1.9，钒浓度为1.2g/L，锰浓度为15g/L，镁浓度为6g/L，铁浓度为40mg/L，铝浓度为30mg/L，钙浓度为40mg/L，磷浓度10mg/L，硅浓度10mg/L。
本实施例提供的一种从沉钒母液中回收有价金属的方法包括：
(1)按照n(SO3 2-):n(VO2 +)的摩尔比为2：1，将亚硫酸钠加入沉钒母液中，搅拌，还原VO2 +，得到还原后的沉钒母液；
(2)将还原后的沉钒母液用碳酸钙调节pH至3，固液分离，得到萃原液和中和渣；
(3)按萃原液：有机相的体积比为5：1，将萃原液与有机相混合，逆流萃取3级，得到负载有机相和萃余液；
本实施例的有机相按体积百分比计包含30％的二(2-乙基己基)磷酸酯，余量为磺化煤油；
(4)按负载有机相∶硫酸的体积比为5：1，将所述负载有机相和体积分数为20％的硫酸混合，逆流反萃5级，得到富钒液和贫有机相，所述富钒液用于制备V2O5产品；
(5)将所述萃余液用碳酸氢钾调节pH至7，在常温下反应30min，固液分离，得到碳酸锰和沉锰后液；
(6)将所述沉锰后液用碳酸氢钾调节pH至8，在常温条件下反应50min，固液分离，得到碳酸镁和沉镁后液。
本实施例得到的V2O5产品纯度为98.7％，钒总回收率为94.7％；锰品位为42.9％的碳酸锰产品，锰回收率为93.7％；氧化镁品位为41.5％的碳酸镁产品，镁回收率为81.5％。
综上所述，本发明实施例的回收有价金属的方法与现有技术相比具有以下积极效果：
1.本具体实施方式采用溶剂萃取法回收钒、碳酸盐法分别选择性沉淀锰和镁，使沉钒母液中的钒、锰、镁等有价金属得到高效回收，工艺简单，资源综合利用率高。
2.本具体实施方式中的沉镁后液金属杂质含量低，不需要再处理，可直接返回浸出使用，处理成本低。
3.本具体实施方式中沉钒母液pH值为0～2，钒浓度为0.5～2g/L，锰浓度为5～30g/L，镁浓度为1～10g/L，铁浓度为0～50mg/L，铝浓度为0～50mg/L，钙浓度为0～50mg/L，磷浓度0～30mg/L，硅浓度0～30mg/L。采用该发明技术，可获得纯度大于98％的V2O5产品，钒总回收率为90～95％；锰品位为43～45％的碳酸锰产品，锰回收率为90～95％；氧化镁品位为42～44％的碳酸镁产品，镁回收率为80～85％。有价金属回收效果好。
因此，本具体实施方式具有工艺简单、有价金属回收效果好、资源综合利用率高和处理成本低的特点。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
Claims (10)
1.一种从沉钒母液中回收有价金属的方法，用于从钒钛磁铁矿湿法提钒过程产生的沉钒母液中回收有价金属，其特征在于，所述从沉钒母液中回收有价金属的方法包括：
将还原剂与所述沉钒母液混合以还原所述沉钒母液中的VO2 +，得到还原后的沉钒母液；
将所述还原后的沉钒母液的pH值调节至1.0～3.0，进行固液分离，得到萃原液和中和渣；
将所述萃原液与有机相混合，逆流萃取得到负载有机相和萃余液；
将所述负载有机相和硫酸混合，逆流反萃得到富钒液和贫有机相；
利用碳酸盐将所述萃余液的pH值调节至第一预设pH值，以得到碳酸锰和沉锰后液；
利用碳酸盐将所述沉锰后液的pH值调节至第二预设pH值，以得到碳酸镁和沉镁后液，其中，所述第二预设pH值大于所述第一预设pH值。
2.根据权利要求1所述的从沉钒母液中回收有价金属的方法，其特征在于，所述还原剂包含SO3 2-，所述还原剂中的SO3 2-与所述沉钒母液中的VO2 +的摩尔比为(1～2)：1。
3.根据权利要求2所述的从沉钒母液中回收有价金属的方法，其特征在于，所述还原剂为亚硫酸钠。
4.根据权利要求1所述的从沉钒母液中回收有价金属的方法，其特征在于，所述有机相包含二(2-乙基己基)磷酸酯与磺化煤油的混合物。
5.根据权利要求4所述的从沉钒母液中回收有价金属的方法，其特征在于，所述萃原液与所述有机相混合的步骤中，所述萃原液与所述有机相的体积比为(1～5)：1。
6.根据权利要求1所述的从沉钒母液中回收有价金属的方法，其特征在于，将所述萃原液与有机相混合，逆流萃取2～5级得到所述负载有机相和所述萃余液。
7.根据权利要求1所述的从沉钒母液中回收有价金属的方法，其特征在于，将所述负载有机相和硫酸混合的步骤，具体包括：
按体积比(1～5)：1将所述负载有机相和体积分数为5～20％的硫酸混合。
8.根据权利要求1所述的从沉钒母液中回收有价金属的方法，其特征在于，将所述负载有机相和硫酸混合后，逆流反萃3～6级得到所述富钒液和所述贫有机相。
9.根据权利要求1所述的从沉钒母液中回收有价金属的方法，其特征在于，所述第一预设pH值为6.0～7.0，所述第二预设pH值为7.5～8.0。
10.根据权利要求1所述的从沉钒母液中回收有价金属的方法，其特征在于，所述碳酸盐包括碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸铵、碳酸氢铵中的至少一种。
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