CN110172576A - 一种盐酸体系中钒的回收方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属湿法冶金,具体涉及一种盐酸体系中钒的回收方法,采取PMBP用溶剂溶解完全萃取盐酸体系中的钒,负载有机相用稀硫酸+双氧化水作反萃剂反萃回收盐酸体系中的钒,贫有机相用萃余液转型返回萃取工段循环使用,含钒反萃液按常规工艺回收钒。本发明有益效果在于:该有机相配比可在盐酸体系高酸、杂质元含量高不经任何预处理的条件下,有效回收钒。

Description

一种盐酸体系中钒的回收方法
技术领域
本发明属湿法冶金,具体涉及一种盐酸体系中钒的回收方法。
背景技术
盐酸体系中的钒回收目前无工业应用实例,武汉理工大学资源与环境工程学院湛纯等提出的“高浓度盐酸体系下叔胺N235三相萃取钒试验”是在盐酸体系中采取N235三级逆流萃取钒,使钒进入三相中。该工艺三相分离困难,所分离的三相采取纯碱反萃、粘度大,有机相夹带严重,无法实现工业化生产。太原理工大学材料科学与工程学院王克勤等在“氧化赤泥盐酸浸出回收钒的试验研究”提出在盐酸体系中用醋酸戉酯萃取钒,醋酸戉酸水溶性大,20℃时为10g/L,无工业利用价值。中国科学院过程工程所李丹等在“用萃取剂P507从盐酸浸出液萃取分离铁和钒”,中国科学院张国之在“酸性氯化物体系钒、铬、铁萃取分离基础研究”提出的P507和P204萃取钒,都需调pH值至2.0-2.5且无工业生产实例。
发明内容
本发明所需要解决的问题是在上述现有技术提出一种盐酸体系中的钒回收方法,无需任何预处理。
本发明解决上述问题所采取的技术方案是:一种盐酸体系中钒的回收方法,采取PMBP(1-苯基-3-甲基-4苯甲酰基-5-吡唑啉酮)用溶剂溶解完全萃取盐酸体系中的钒,负载有机相用稀硫酸+双氧化水作反萃剂反萃回收盐酸体系中的钒,贫有机相用萃余液转型返回萃取工段循环使用,含钒反萃液按常规工艺回收钒。
按上述方案,所述的TMBP用量为溶剂的质量体积百分比2-10%。
按上述方案,所述的TMBP用量为溶剂的质量体积百分比2-4%。
按上述方案,所述的溶剂为TBP(磷酸三丁酯)、氯仿、环乙烷、苯或二甲苯。
按上述方案,所述的溶剂为TBP(磷酸三丁酯)。
按上述方案,所述的稀硫酸体积百分比浓度为1-25%。
按上述方案,所述的稀硫酸体积百分比浓度为4-5%。
按上述方案,所述的双氧水用量为占稀硫酸体积的1-10%。
按上述方案,所述的转型是采用盐酸体系萃余液或者体积百分比浓度为2-20%的稀盐酸。
本发明有益效果在于:该有机相配比可在盐酸体系高酸、杂质元含量高不经任何预处理的条件下,有效回收钒。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明,下面结合实施例进一步阐明本发明的内容,但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例:
如图1,一采取氯化法生产钛白粉厂,日产盐酸废酸1000m3,该废酸含V2O5 2.81g/L、亚铁62.7g/L、HCl 38.8g/L、Mg 20.5g/L、Mn 29.29g/L、Al 89.9g/L、Na 120g/L成分复杂,金属离子含量高,盐酸酸度高,为有效回收其废酸中的钒。采用L650离心萃取机作萃取设备,采取七级萃取,一级油水分离,五级反萃,三级转型萃取反萃转型工艺,建成2条生产线。
用100%TBP溶解占其质量体积3%的PMBP作萃取有机相,采取相比O/A 1:1经L650离心萃取相七级萃取,萃余液含V2O50.15g/L、钒萃取率94.66%、HCl含量增加重44.3g/L,负载有机相级1级离心分离油水,用4.23%稀硫酸+8%双氧水(占稀硫酸体积百分比)作反萃剂,经五级反萃,反萃液含V2O526.92g/L,钒反萃率96.76%,含Fe1.12g/L、H2SO411.1g/L,该反萃液加多钒酸铵作晶种,直接加温沉钒,沉钒母液含V2O51.2g/L、钒沉淀率95.54%。
所得多钒酸铵用pH值1.5硫酸酸性水洗涤2-3次,用水洗2-3次得砖红色多钒酸铵含V2O546.8%、水份21.2%,该多钒酸铵经280℃脱氨550℃灼烧得桔红色五氧化工钒,其精钒含V2O598.6%。
沉钒母液返回,合并盐酸废酸中进入萃取工段。
贫有机相径萃采液五级转型返回萃取工段循环使用。

Claims (9)

1.一种盐酸体系中钒的回收方法,采取PMBP用溶剂溶解完全萃取盐酸体系中的钒,负载有机相用稀硫酸+双氧化水作反萃剂反萃回收盐酸体系中的钒,贫有机相用萃余液转型返回萃取工段循环使用,含钒反萃液按常规工艺回收钒。
2.按权利要求1所述的盐酸体系中钒的回收方法,其特征在于所述的TMBP用量为溶剂的质量体积百分比2-10%。
3.按权利要求2所述的盐酸体系中钒的回收方法,其特征在于所述的TMBP用量为溶剂的质量体积百分比2-4%。
4.按权利要求1所述的盐酸体系中钒的回收方法,其特征在于所述的溶剂为TBP、氯仿、环乙烷、苯或二甲苯。
5.按权利要求4所述的盐酸体系中钒的回收方法,其特征在于所述的溶剂为TBP。
6.按权利要求1所述的盐酸体系中钒的回收方法,其特征在于所述的稀硫酸体积百分比浓度为1-25%。
7.按权利要求6所述的盐酸体系中钒的回收方法,其特征在于所述的稀硫酸体积百分比浓度为4-5%。
8.按权利要求1所述的盐酸体系中钒的回收方法,其特征在于所述的双氧水用量为占稀硫酸体积的1-10%。
9.按权利要求1所述的盐酸体系中钒的回收方法,其特征在于所述的转型是采用盐酸体系萃余液或者体积百分比浓度为2-20%的稀盐酸。
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