CN102173146B - 一种多功能水果保鲜用多层复合薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多功能水果保鲜用多层复合薄膜及其制备方法，用于葡萄、冬枣、荔枝、龙眼等水果的保鲜储存。包括四层功能层：基层、释放剂层、辅助层和保护层；基层材质为由无机填料改性树脂吹制成塑料薄膜；在基膜上面涂覆的二氧化硫释放剂层为悬浮二氧化硫释放剂的粘结剂；释放剂层上面的辅助层由有机酸和粘结剂组成；辅助层上面的一层是粘结剂保护层乙烯-醋酸乙烯酯共聚物VAE或/和天然橡胶的混合物。本发明水果保鲜包装的氧气透过率可调；复合膜产生的二氧化硫杀菌剂气体对于灰霉菌等病原菌具有很好的杀灭作用，且杀菌剂具有浓度和周期可调、释放浓度低的特点，不会在水果上残留；对水汽具有较好的阻隔作用，防止水果失水而损坏。
Description
技术领域
本发明涉及一种多功能水果保鲜用多层复合薄膜及其制备方法，该水果保鲜薄膜具有可调的氧气透过率、可调二氧化硫浓度和释放周期，用于葡萄、冬枣、荔枝、龙眼等水果的保鲜储存。
背景技术
我国是水果的生产大国，从1993年开始，我国果品总产量和果树栽培面积超过印度、巴西和美国，位居世界第一位，水果总产量占世界总产量的12％左右。我国水果的消费市场主要在国内，由于缺乏保鲜技术，大量的水果当季集中上市，价格较低且损失很大；即使是水果出口，由于保鲜工艺落后，造成水果的损失率也较高，据商务部统计，每年大约有20％的水果在出口运输过程中损失掉，直接损失达700亿美元。
引起葡萄等水果腐烂的主要的病原菌是灰霉菌，二氧化硫对这种病原体具有很好的杀灭效果。在国外二氧化硫被广泛用作水果的杀菌保鲜剂。我国常用燃烧硫磺的方法产生二氧化硫，但此法二氧化硫浓度不但不可控，而且还容易造成被处理的食物硫含量超标，给人体带来危害，且二氧化硫浓度过高也会污染环境。本发明制备的水果保鲜包装薄膜具有释放杀菌剂浓度低，释放周期长，在水果表面无残留的特点，且通过调整保鲜膜的基膜结构来改变复合膜的氧气透过率(OTR)，以满足被保鲜水果新陈代谢所需的氧气供应。
发明内容
本发明的目的是提供一种水果保鲜用多层复合薄膜及其制备方法，该水果保鲜薄膜具有可调的氧气透过率、可调二氧化硫浓度和释放周期，用于葡萄、冬枣、荔枝、龙眼等水果的保鲜储存。
本发明一种水果保鲜用多层复合薄膜由四层功能层组成：基层、释放剂层、辅助层和保护层，另外根据需要还可以在基层外添加印刷层。
最外层为基层，在基层外面还有可以有印刷层；基层的上面是二氧化硫释放剂层；释放剂层上面是辅助层；辅助层的上面是保护层；基层、释放剂层、辅助层和保护层，另外根据需要还可以在基层外面添加印刷层。
基层的材质可以是由无机填料改性树脂吹制成具有微孔的薄膜，树脂可以是聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)、聚酯(PET)、尼龙(PA)，往这些树脂内添加无机填料粉末，制备出无机填料改性树脂然后吹制成具有不同孔径和微孔密度的薄膜，目的在于调节保鲜膜的OTR，以适合不同水果维持正常新陈代谢活动的需要，正常情况下外层薄膜的氧气透过率在1500～10000ml/m2·day·atm之间。可以添加的无机粉末包括白炭黑或碳酸钙等，添加比例为基体树脂的0.1～15wt％，粉末的粒度为1～100微米。
在基膜的上面涂覆的二氧化硫释放剂层，实际上是一种悬浮了二氧化硫释放剂的粘结剂，该粘结剂层干膜厚度是2～5g/m2，二氧化硫释放剂为亚硫酸盐和/或焦亚硫酸盐，其中二氧化硫释放剂在粘结剂干胶中的质量为5～20％；所选用的粘结剂为乙烯-醋酸乙烯酯共聚物VAE或者天然橡胶，该粘结剂的配制方法是将二氧化硫释放剂的粉末混入粘结剂乳液中。
释放剂层的上面是辅助层，用于调节和控制释放二氧化硫杀菌剂的浓度和释放周期，由有机酸和粘结剂的混合物组成；有机酸占粘结剂干胶质量的1～15％；该辅助层干膜厚度是2～5g/m2；有机酸选自柠檬酸、硬脂酸、乳酸、果酸等一种或几种，粘结剂是乙烯-醋酸乙烯酯共聚物VAE或者天然橡胶。
另外在辅助层上面的一层是粘结剂保护层，干膜厚度是2～5g/m2，所选用的粘结剂可以是乙烯-醋酸乙烯酯共聚物VAE和天然橡胶的混合物，其中VAE的质量占保护层总质量的5～100％之间；保护层中VAE的含量越高，极性也越高，保护层的水蒸气透过率(WVTR)也越高。
本发明上述水果保鲜用多层复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：以PP、PE、PET、PA树脂为基本原料，往上述树脂内添加0.1～15％的、粒度为1-100微米的白炭黑粉末，熔融共混改性后，在吹胀比为2～5的条件下吹制成OTR在1500～10000ml/m2·day·atm之间的基膜；在三色印刷设备上依次在基膜上涂覆二氧化硫释放剂层、辅助层和保护层，各个层的施胶量(干胶质量)为2-5g/m2；二氧化硫释放剂层的原料组成为将二氧化硫释放剂粉末混入固含量为40-50％的粘结剂乳液中；辅助层的原料组成为将有机酸加入到固含量为40-50％的粘结剂乳液中；保护层的原料组成是固含量为40-50％的VAE水性乳液和固含量为40-50％的天然橡胶水性乳液的混合物。这样就制备完成了本发明所述的多功能水果保鲜用多层复合薄膜。
水果呼吸时产生的水分通过保护层扩散到辅助层，引发辅助层内的有机酸解离出氢离子，水合氢离子扩散到释放剂层，与亚硫酸盐或焦亚硫酸盐反应生成二氧化硫杀菌剂；通过调整保护层中VAE的比例来改变保护层的WVTR，进而改变有机酸的活度(电离度)，最终达到控制产生不同浓度的杀菌剂和控制释放周期的目的。该发明制备的水果保鲜膜可以释放5～100ppm的二氧化硫杀菌剂，释放周期在20～60天之间。本发明制备的多功能的水果保鲜包装材料释放的杀菌剂浓度和周期可以根据保护层的极性高低而任意调节；保护层中VAE树脂的添加量越多则保护层的极性越高，多功能的水果保鲜包装材料释放的杀菌剂浓度越高，当然周期越短；反之则释放杀菌剂的浓度低、周期长；释放二氧化硫杀菌剂的浓度在5～100ppm之间可以任意调节，以适合不同水果、不同保鲜周期的需要，在这个5～100ppm浓度范围内杀菌剂不会再水果上产生残留，对人体和环境不会产生危害。
不同的水果维持正常新陈代谢活动对氧气的消耗速率会有较大的差异。例如葡萄在低温下呼吸所需要的氧气较少，而荔枝即使在低温下，它的呼吸依然很旺盛，因此荔枝需要具有较高OTR值的包装材料来保鲜。本发明制备的多功能的水果保鲜包装材料可以根据不同水果的呼吸作用的特点而改变基膜的种类，保证整个复合膜具有适当的氧气透过率，不会使水果在储存过程中因缺氧而腐败。
如果没有印刷层，我们采用15微米的低密度聚乙烯(LDPE)薄膜、线性低密度聚乙烯(LLDPE)薄膜、或它们的共混物制备的改性薄膜作为基膜，本发明制备的这种水果保鲜膜总厚度可以控制在30微米以下；VAE与聚乙烯树脂的相容性较好，使得废弃后的水果保鲜膜可以回收利用；因此本发明制备的水果保鲜膜具有轻量化和可回收利用的特点。
本发明制备的水果保鲜膜可以采用普通的干法复合设备生产，或者采用普通的塑料印刷设备来生产，首选采用3色印刷设备生产。采用印刷设备生产的优势在于可以一次制备完成该水果保鲜包装薄膜，而干法复合则需要施胶3次。本发明所使用的原料除了基膜和印刷层采用薄膜外，释放剂层、辅助层、保护层均以水性乳液为原料，生产过程环保、对环境无任何污染。在三色印刷机设备上，首先在基膜上施胶，涂覆释放剂层，干燥后进入下一个施胶工段，涂覆辅助层乳液，干燥后再进入第三个施胶设备，涂覆保护层乳液，干燥后就制备完成多功能水果保鲜包装薄膜；这种四层结构的保鲜膜就具备了水果保鲜的功能，根据需要还可以将一个印刷层复合在这个四层复合膜的外面，或者直接在基膜上印刷。
本发明所选用的所有原料均符合国家有关规定，PE、PP、PET、PA等树脂是可以直接接触食品的，食品级的亚硫酸钙是自来水处理剂，亚硫酸钙、硬脂酸等有机酸是食品添加剂，VAE和天然橡胶也是国际上规定允许使用的食品包装材料。
技术特点：
本发明涉及的一种多功能水果保鲜用多层复合薄膜，由四层或四层以上的结构组成。基膜起到调整整个复合膜的OTR的作用，满足不同水果呼吸作用所需要的氧气；释放剂层和辅助层由于产生二氧化硫杀菌剂；保护层对释放层和辅助层起保护作用，并且担负着控制释放杀菌剂浓度和周期的作用。
适合于基层的原料有PP、PE、PET、PA，优选价格较低的PE。往PE树脂内添加一定比例的没有经过任何表面改性的无机填料粉末，由于无机粉末与基体树脂的相容性很差，因此制备的薄膜由于存在相界面而产生较多的微孔，调节无机粉末添加量和薄膜吹胀比来改变这些微孔的数量和口径，最终使得基膜的OTR在1500～10000ml/m2·day·atm之间；除了基层以外的其它各涂覆层的厚度小于5微米，且涂覆层树脂具有无定型的聚集态，因此对整个复合膜的OTR不会造成很大影响。
释放剂层中的亚硫酸盐和(或)焦亚硫酸盐可以以钠、钙、镁、钾的形式存在，首选亚硫酸钙和焦亚硫酸钠。以亚硫酸钙作为释放剂具有杀菌剂释放周期长，释放浓度低的特点；而焦亚硫酸盐作为释放剂时产生的杀菌剂浓度会较高，释放周期短；根据不同需要可以调节二者的比例以达到理想的缓释效果。
辅助层内的有机酸遇到水分后生成水合离子，扩散到释放剂层，使亚硫酸盐和焦亚硫酸盐分解产生二氧化硫杀菌剂。辅助层中有机酸含量越高则产生的杀菌剂浓度越大。
同样，保护层中VAE的含量越高，极性也越高，保护层的水蒸气透过率(WVTR)也越高，会使得辅助层中较多的水合离子迁移到释放剂层，引起较多的亚硫酸盐和焦亚硫酸盐分解产生较高浓度的二氧化硫杀菌剂。
该发明制备的水果保鲜膜可以释放5～100ppm的二氧化硫杀菌剂，释放周期在20～60天之间。本发明制备的多功能的水果保鲜包装材料释放的杀菌剂浓度和周期可以根据保护层的极性高低、辅助层有机酸浓度高低、释放层亚硫酸盐和焦亚硫酸盐浓度和配比而任意调节。
本发明释放二氧化硫杀菌剂的浓度在5～100ppm之间，以适合不同水果、不同保鲜周期的需要，在这个5～100ppm浓度范围内杀菌剂不会再水果上产生残留，对人体和环境不会产生危害。
不同的水果维持正常新陈代谢活动对氧气的消耗速率会有较大的差异。本发明制备的多功能的水果保鲜包装材料使用不同的基膜材料，制备出OTR在1500～10000ml/m2·day·atm之间的复合膜，保证整个复合膜具有适当的氧气透过率，不会使水果在储存过程中因缺氧而腐败。
本发明制备的水果保鲜膜可以采用普通的多色塑料印刷设备一次完成生产，具有加工工艺简单、加工成本低的特点。
本发明制备的水果保鲜膜的厚度可以控制在30微米以下，具有轻量化和可回收利用的特点。
本发明所选用的所有原料均符合国家有关食品包装材料的规定，PE、PP、PET、PA等树脂是可以直接接触食品的，食品级的亚硫酸钙是自来水处理剂，亚硫酸钙、硬脂酸等有机酸是食品添加剂，VAE和天然橡胶也是国际上规定允许使用的食品包装材料。
总之，本发明制备的水果保鲜膜能够防止水果水分流失、杀死水果上的病原菌、提供适宜的OTR、可以显著提高水果的贮存期；保鲜膜释放的杀菌剂浓度和周期可控，杀菌剂在水果上无残留，符合食品安全的要求，且生产过程对环境无污染，可回收利用，生产工艺简单、生产成本低。
具体实施方式
通过以下具体的实施例及应用实例对本发明作进一步说明。以下的具体描述是为了便于理解本发明，并不用来限制本发明的保护范围。
实施例1
以LDPE树脂为基本原料，往LDPE树脂内添加1％的、粒度为5-20微米的白炭黑粉末，然后在吹胀比为1∶3的条件下得到LDPE基膜；在三色印刷设备上依次在LDPE基膜上涂覆释放剂层、辅助层和保护层，施胶量为2-5g/m2；释放剂层的组成是亚硫酸钙粉末5份，固含量为50％的VAE水性乳液90份(折合干物质重45份)；辅助层的组成是柠檬酸7份，固含量为50％的VAE水性乳液90份(折合干物质重45份)；保护层的组成是固含量为50％的VAE水性乳液10份(折合干物质重5份)，固含量为50％的天然橡胶水性乳液100份(折合干物质重50份)。
实施例2
以LDPE树脂为基本原料，往LDPE树脂内添加3％的、粒度为5-50微米的白炭黑粉末，然后在吹胀比为1∶3的条件下得到LDPE基膜；在三色印刷设备上依次在LDPE基膜上涂覆释放剂层、辅助层和保护层；其它条件同实施例1。
实施例3
以市售的双轴拉伸聚丙烯薄膜(BOPP)为基膜，在三色印刷设备上依次在BOPP基膜上涂覆释放剂层、辅助层和保护层；其它条件同实施例1。
实施例4
以市售的高透气性双轴拉伸聚丙烯薄膜(BOPP)为基膜，在三色印刷设备上依次在BOPP基膜上涂覆释放剂层、辅助层和保护层；其它条件同实施例3。
实施例5
以LDPE树脂为基本原料，往LDPE树脂内添加1％的、粒度为5-20微米的白炭黑粉末，然后在吹胀比为1∶3的条件下得到LDPE基膜；在三色印刷设备上依次在LDPE基膜上涂覆释放剂层、辅助层和保护层，施胶量为2-5g/m2；释放剂层的组成是焦亚硫酸钠10份，固含量为50％的VAE水性乳液90份(折合干物质重45份)；辅助层的组成是柠檬酸15份，固含量为50％的VAE水性乳液90份(折合干物质重45份)；保护层的组成是固含量为50％的VAE水性乳液10份(折合干物质重5份)，固含量为50％的天然橡胶水性乳液190份(折合干物质重95份)。
实施例6
以LDPE树脂为基本原料，往LDPE树脂内添加6％的、粒度为1-10微米的白炭黑粉末，然后在吹胀比为1∶2的条件下得到LDPE基膜；在三色印刷设备上依次在LDPE基膜上涂覆释放剂层、辅助层和保护层，施胶量为2-5g/m2；释放剂层的组成是焦亚硫酸钠5份，亚硫酸钙5份，固含量为50％的VAE水性乳液90份(折合干物质重45份)；辅助层的组成是柠檬酸15份，固含量为50％的VAE水性乳液90份(折合干物质重45份)；保护层的组成是固含量为50％的VAE水性乳液10份(折合干物质重5份)，固含量为50％的天然橡胶水性乳液190份(折合干物质重95份)。
实施例7
以LDPE树脂为基本原料，往LDPE树脂内添加2％的、粒度为5-15微米的碳酸钙粉末，然后在吹胀比为1∶3的条件下得到LDPE基膜；在三色印刷设备上依次在LDPE基膜上涂覆释放剂层、辅助层和保护层，施胶量为2-5g/m2；释放剂层的组成是亚硫酸钙粉末3份，固含量为50％的VAE水性乳液90份(折合干物质重45份)；辅助层的组成是硬脂酸5份，固含量为50％的VAE水性乳液90份(折合干物质重45份)；保护层的组成是固含量为50％的VAE水性乳液，不添加天然橡胶乳液。
实施例8
以LDPE树脂为基本原料，往LDPE树脂内添加1％的、粒度为5-20微米的白炭黑粉末，然后在吹胀比为1∶3的条件下得到LDPE基膜；在三色印刷设备上依次在LDPE基膜上涂覆释放剂层、辅助层和保护层，施胶量为2-5g/m2；释放剂层的组成是亚硫酸镁2份，焦亚硫酸钠5份，固含量为50％的VAE水性乳液90份(折合干物质重45份)；辅助层的组成是乳酸10份，固含量为50％的VAE水性乳液90份(折合干物质重45份)；保护层的组成是固含量为50％的VAE水性乳液10份(折合干物质重5份)，固含量为50％的天然橡胶水性乳液100份(折合干物质重50份)。
对比例1
以LDPE树脂为基本原料，在吹胀比为1∶3的条件下制备得到LDPE基膜；利用三色印刷设备依次在LDPE基膜上涂覆释放剂层(固含量为50％的VAE水性乳液，不含任何二氧化硫释放剂)、辅助层(固含量为50％的VAE水性乳液，不含任何有机酸)和保护层(固含量为50％的VAE水性乳液)，施胶量为2-5g/m2。
对比例2
普通市售的PE保鲜膜，OTR3600ml/m2·day·atm
多功能水果保鲜薄膜的性能测试
将包装袋内放置蘸水的棉球，测试袋内产生的杀菌剂浓度，结果如表1所示。试验表明，本发明制备的多功能的水果保鲜包装材料可以释放二氧化硫杀菌剂浓度范围在5-100ppm之间，释放周期20-60天，制备的多功能复合膜的透氧率可以控制在1500-10000ml/m2·day·atm之间。
表1 多功能的水果保鲜包装薄膜的性能
选用实施例1制备的多功能水果保鲜包装薄膜对葡萄进行保鲜效果测试，在5℃下储存60天后发现葡萄的好果率在80％以上，而采用对比例1制备的包装材料保鲜的葡萄在相同条件下好果率仅有20％。
选用实施例1制备的多功能水果保鲜包装薄膜对荔枝进行保鲜效果测试，在2℃下储存20天后发现荔枝仍然保持鲜红色，而采用对比例2制备的包装材料保鲜的荔枝在相同条件下表皮已经变成黑褐色。
就本发明制备的多功能水果保鲜包装薄膜在水果保鲜应用上的实例，在此不一一列举。
本领域的技术人员应该明了，上述优选实施例只是对本发明的具体说明，并不构成对本发明的限制。对本发明的技术方案进行各种变动和等效替换，而不背离本发明技术方案的原理和范围，均应涵盖在本发明权利要求的范围之中。
Claims (5)
1.一种水果保鲜用多层复合薄膜，其特征在于，包括四层功能层：基层、释放剂层、辅助层和保护层；
基层的材质为由无机填料改性树脂吹制成氧气透过率在1500～10000ml/m2·day·atm之间的薄膜；在基层上面涂覆的二氧化硫释放剂层为悬浮了二氧化硫释放剂的粘结剂；释放剂层上面的辅助层由有机酸和粘结剂的混合物组成；辅助层上面的一层是粘结剂保护层，粘结剂保护层是乙烯-醋酸乙烯酯共聚物EVA或/和天然橡胶的混合物；
基层中的树脂为聚丙烯（PP）、聚乙烯（PE）、聚酯（PET）或尼龙（PA），无机填料为白炭黑或碳酸钙，添加比例为基体树脂的0.1～15wt%，无机填料粉末的粒度为1～100微米；
二氧化硫释放剂层中的二氧化硫释放剂为亚硫酸盐和/或焦亚硫酸盐，其中二氧化硫释放剂在粘结剂干胶中的质量为5～20%；所选用的粘结剂为乙烯-醋酸乙烯酯共聚物EVA或/和天然橡胶。
2.权利要求1的一种水果保鲜用多层复合薄膜，其特征在于，辅助层中的有机酸选自柠檬酸、硬脂酸、乳酸、果酸一种或几种，粘结剂是乙烯-醋酸乙烯酯共聚物VAE或/和天然橡胶，有机酸占粘结剂干胶质量的1～15%。
3.权利要求1的一种水果保鲜用多层复合薄膜，其特征在于，保护层乙烯-醋酸乙烯酯共聚物EVA的质量占保护层总质量的5～100%之间。
4.权利要求1的一种水果保鲜用多层复合薄膜，其特征在于，四层功能层：基层、释放剂层、辅助层和保护层各层干膜厚度是2～5g/m2。
5.按照权利要求1-4的任意一种水果保鲜用多层复合薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：以PP、PE、PET、PA树脂为基本原料，往上述树脂内添加0.1～15wt%的、粒度为1-100微米的白炭黑或碳酸钙粉末，熔融共混改性后，在吹胀比为2～5的条件下吹制成OTR在1500～10000ml/m2·day·atm之间的基层；在三色印刷设备上依次在基层上涂覆二氧化硫释放剂层、辅助层和保护层，各个层的施胶量干胶质量为2-5g/m2；二氧化硫释放剂层的原料组成为将二氧化硫释放剂粉末混入固含量为40-50%的粘结剂乳液中；辅助层的原料组成为将有机酸加入到固含量为40-50%的粘结剂乳液中；保护层的原料组成是固含量为40-50%的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物EVA水性乳液或/和固含量为40-50%的天然橡胶水性乳液的混合物。
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2011
- 2011-01-12 CN CN201110005333.XA patent/CN102173146B/zh active Active
Patent Citations (3)
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|---|
| JP特开2009-227297A 2009.10.08 |
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