CN102165022A - 高纯度炭黑的制造方法 - Google Patents

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Abstract

根据本发明可以提供一种精制炭黑的制造方法，该方法通过从炭黑水性分散液中除去金属从而制造精制炭黑，该方法包括使上述炭黑水性分散液与选自甘醇酸、抗坏血酸以及丙二酸中的至少1种有机酸接触、除去铁的工序。根据本发明可以提供一种降低炭黑中含有的杂质--铁等金属成分的量的精制炭黑的制造方法。

Description

高纯度炭黑的制造方法
技术领域
本发明涉及除去炭黑中含有的杂质铁等金属成分、获得精制炭黑的方法。
背景技术
炭黑被广泛用于以橡胶补强材料为中心的橡胶用途领域、树脂着色剂、印墨、涂料等用途或树脂等的导电性付与剂等用途。
炭黑的制造方法有1)使原料不完全燃烧的高温炉法、2)用燃烧器喷嘴燃烧作为火焰、使该火焰与槽钢接触捕集的接触法、3)使天然气热分解的热解法等。其中，高温炉法最常用。高温炉法中，作为原料主要使用杂酚油或石油系重质油，将这些与比完全燃烧的理论量少的量的空气一同吹入反应炉内使其不完全燃烧，然后，用水冷却，最后用水捕捉得到水性分散液。
这些炭黑的原料中含有铁、镍、钒等金属成分。这些金属成分在炭黑的制造工序中被浓缩，进而有时也会混入来自冷却水或制造设备的金属成分，因此，炭黑中含有各种金属成分。因而，在诸如电池领域、半导体领域之类极端排斥混入金属成分的用途中，希望尽可能除去这些金属成分、高纯度化。
降低炭黑中的金属量的方法有，使炭黑的水性分散液与各种水溶性螯合剂接触、使炭黑中含有的金属成分溶出的同时捕捉到螯合剂中、从而转移到液相中，然后，再固液分离的方法(专利文献1)、强烈搅拌炭黑水性分散液后，通过过滤等进行分离的方法(专利文献2)、用无机酸的水溶液清洗并溶出的方法(专利文献3)。
【专利文献1】日本专利特开2005-113091号公报
【专利文献2】日本专利特开2005-220320号公报
【专利文献3】日本专利特开昭58-222157号公报
发明内容
因此，本发明的目的在于提供一种降低炭黑中含有的杂质铁等金属成分含量的精制炭黑的制造方法。
本发明者潜心研究，结果发现，通过使用特定的有机酸可以达到上述目的。即，本发明提供一种精制炭黑的制造方法，该方法通过从炭黑水性分散液中除去金属从而制造精制炭黑，该方法包括使铁的含量在100ppm以下的炭黑与选自甘醇酸、抗坏血酸以及丙二酸中的至少1种以上的有机酸在水性分散介质中接触、除去铁的工序。
发明效果
根据制造方法和使用的原料，炭黑中含有的杂质的种类和量有所不同，但在诸如常用的炭黑制造法高温炉法中，由气炉法制造的科琴黑中含有15～60ppm左右的铁。通过本发明的方法可以使铁的含量降低到2～10ppm左右。此外，使用丙二酸时，可以制造出精制后炭黑中来自有机酸的有机成分残存量少、更加高纯度的精制炭黑。通过本发明的方法，可以以高产率得到高纯度的炭黑。由本发明的方法得到的精制炭黑由于金属含量少，尤其适用于二次电池的正极或负极的电极材料。
具体实施方式
〔炭黑〕
炭黑一般为使天然气、乙炔、乙酰、芳香族烃油等热分解、不完全燃烧等得到的微细的球状颗粒的集合体，其制法有高温炉法、槽法、热解法等。炭黑中含有的杂质通常是痕量的金属。含有的金属和其量根据原料和制造方法有所不同，但主要含有铁、镍、钒。
本发明中，作为炭黑，可以使用铁的含量在100ppm以下的公知的各种炭黑，例如通常使用能够得到的炉法炭黑。
通过本发明的方法，将铁的含量降低到100ppm以下、特别是50ppm以下、进而30ppm以下、进而20ppm以下的高纯度的炭黑作为原料时，可以更近一步地降低铁的含量。本发明的制造方法中，能够作为原料使用的铁含量被降低的炭黑可以通过例如从金属成分少的原料油中制造，或者，用公知的方法例如用水、螯合剂或酸的水溶液清洗铁含量多的炭黑来制造。通过本发明，可以将铁的含量降低到10ppm以下、理想的是7ppm以下、进而5ppm以下。为了充分获得本发明的效果，优选使用铁含量超过10ppm的炭黑作为原料。
炭黑可以使用制成粒状之前的状态、例如水性分散液的状态。铁含量用相对于炭黑水性分散液的固体成分(干燥重量)的量来表示。以水性分散液状态的炭黑作为原料时，将炭黑水性分散液过滤、干燥至水分量为2％左右后，测定铁含量。干燥可以在100～150℃的温度下，在常压下放置24小时左右来进行。
可以通过商购的炭黑有例如、ケツチエンブラツクインタ一ナシヨナル社制“科琴黑EC300J”、“科琴黑EC600JD”等。
本发明中，使炭黑和有机酸在水性分散介质中接触、使炭黑中含有的金属成分溶出到水性溶剂中从而将其除去。因此，本发明中，炭黑在水性分散介质中为分散状态。本说明书中，水性分散介质是指可以含有水可溶性有机溶剂的水。分散状态优选炭黑在分散介质中形成一次颗粒的状态，但可以不是颗粒一个一个完全分离的分散状态，即，可以是，形成一定程度的二次颗粒的状态。炭黑的颗粒径只要足够小到能够发挥本发明的金属成分降低效果的程度即可。
作为用于配制水性分散介质而使用的水，为了防止杂质混入，优选使用离子交换水、超纯水、蒸馏水、超纯过滤水。
可以包含在水性分散介质中的水可溶性有机溶剂具体可以使用例如甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、仲丁醇、叔丁醇、异丁醇等烷基醇类；丙酮、丁酮等的酮类、乙二醇甲(或乙)醚、二乙二醇乙(或丁)醚、二乙二醇烯丙基醚、二乙二醇二乙醚、三乙二醇二乙醚等二烷基醚类、醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丁酯等的酯类等。其中，由于用于与水的混合分散介质时不易发生挥发·分离等、能够得到稳定的炭黑水性分散液，进而提高炭黑表面的润湿性，以及水性分散液的调整更容易这样的理由，优选醇系。尤其优选碳原子数为1～4的低级醇。上述水可溶性有机溶剂的添加量，相对于水优选在10质量％以下、更优选5质量％以下。从改善炭黑表面的润湿性的观点，也可以再添加表面活性剂。表面活性剂可以例举脂肪酸盐、硫酸烷基酯盐、烷基芳基磺酸盐、烷基萘磺酸盐、二烷基磺酸盐、二烷基磺基琥珀酸盐、烷基二芳基醚二磺酸盐、烷基磷酸盐、聚氧乙烯烷基芳基醚硫酸盐、聚氧乙烯烷基磷酸酯盐、甘油硼酸酯脂肪酸酯、聚氧乙烯甘油脂肪酸酯等的阴离子性表面活性剂、聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯烷基芳基醚、聚氧乙烯衍生物、聚氧乙烯氧丙烯嵌段共聚物、山梨糖醇酐脂肪酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇脂肪酸酯、甘油脂肪酸酯、聚氧乙烯脂肪酸酯、乙炔二醇、聚氧乙烯烷基胺、聚氧乙烯烷基苯基醚改性硅酮等的非离子性表面活性剂、脂肪族胺盐、季铵盐、锍盐以及鏻盐等阳离子性表面活性剂、氨基酸型化合物、甜菜碱型化合物等的两性表面活性剂等。上述表面活性剂的添加量相对于水优选5质量％以下、更优选1质量％以下。
炭黑在水性分散液中的含有比例相对于固体成分优选0.5～30质量％。上述水性分散液中炭黑的含有比例不足0.5质量％的话，有时处理量增大、生产率降低。另一方面，超过30质量％的话，有时水性分散液变得高粘度、搅拌变得困难、精制效率降低。炭黑在水性分散液中的粘度根据炭黑的种类、吸油量等性状而有所不同，因此，可以考虑生产率和精制效率的关系，根据目的适宜选择，炉法炭黑、尤其是科琴黑等的吸油量高、比表面积大的炭黑容易变成高粘度，因此，从精制效率的观点，炭黑在上述水性分散液中的含有比例优选10质量％以下、更优选5质量％以下。
炭黑水性分散液可以通过将规定量的炭黑一点点加入水性分散介质中搅拌来获得。此外，也可以直接使用高温炉法中用水冷却·捕集不完全燃烧生成的炭黑的工序中获得的炭黑的水性分散液。
配制上述水性分散液时的搅拌理想的是尽可能地分解凝集体至使炭黑成为一次粒径。因此，优选用一般的分散机或匀浆机混合上述水性分散液。具体而言，可以用分散器、高速分散器、匀浆机、超声波匀浆机、玻珠研磨机、胶体研磨机、喷射式粉碎机、剃片刀式粉碎机、球磨机、砂磨机、超细粉碎机、艾格(アイガ一；Eiger)电动研磨机(商品名；Eiger株式会社制)、珠磨机(ダイノ一ミル、商品名)、珍珠研磨机(パ一ルミル、商品名)、搅拌式研磨机、コボル研磨机(商品名)、3辊研磨机、2辊研磨机等混合。此外，这些可以单独使用也可以组合使用。尤其，更优选使用可以在短时间内分散比较低粘度且大容量的浆液、且能够连续生产的分散器或匀浆机等的搅拌装置。
〔有机酸〕
本发明中，可以使用选自甘醇酸、抗坏血酸以及丙二酸中的至少1种以上有机酸。甘醇酸、抗坏血酸以及丙二酸可以使用市售的试剂。其中，从在精制炭黑上的残留少的观点优选甘醇酸和丙二酸、从残留特别少的观点更优选丙二酸。
作为有机酸，可以含有2种以上上述酸，那样的情况下，从在精制炭黑上的残留少的观点，优选含有丙二酸。
有机酸向炭黑水性悬浊液中的添加量可以根据目的适宜选择，相对于炭黑水分散液中含有的炭黑(即相对于炭黑的干燥重量)优选在1～400质量％的范围。小于下限的话，有时不能获得本发明的除去金属成分的效果，超过上限也得不到与添加相符的效果，从成本的观点考虑不利，此外，有时精制炭黑上来自有机酸的有机成分大量残留，反而使杂质量增加。相对于炭黑水分散液中含有的炭黑，有机酸可以以100质量％以下、进而在20质量％以下、进而10质量％以下的量使用。
只要不损害本发明的效果，有机酸中就可以混合使用其他的有机酸，例如醋酸或草酸等，在那样的情况下，也还是优选相对于炭黑水分散液中含有的炭黑添加选自甘醇酸、抗坏血酸以及丙二酸中的至少1种以上的有机酸以使其至少为1质量％以上，更优选2质量％以上。
〔精制炭黑的制造方法〕
本发明中使炭黑和上述特定的有机酸在水性分散介质中接触，但也可以事先准备炭黑水性分散液，向其中添加有机酸混合、搅拌来进行，还可以将事先含有有机酸的水性分散介质与炭黑混合、搅拌来进行，还可以事先混合炭黑和有机酸，然后使其在水性分散介质中分散，还可以将炭黑和有机酸添加到水性分散介质中、混合来进行。也可以通过本发明制造精制炭黑后，固液分离、干燥。搅拌·混合的方法、固液分离的方法、干燥方法可以使用公知的方法。
例如搅拌·混合的方法可以例举，将规定量的有机酸混合到炭黑的水性分散液中，在一般的搅拌机，例如匀浆机、带有桨型或涡轮型等一般的搅拌翼的搅拌槽内等中通常搅拌10～100分钟左右、优选15～30分钟时间的方法。搅拌·混合时炭黑的水性分散液的温度(即，炭黑和有机酸的接触温度)没有特别限定，只要是能够搅拌·混合的温度即可，只要能够搅拌·混合则特别加温或不加温均可。通常在室温，具体而言10～50℃、优选20～30℃的温度下可以获得充分的金属成分的除去效果。
从炭黑水性分散液中分离精制炭黑的方法可以例举离心分离的方法、过滤的方法、将水性分散液加入到非水溶性有机溶剂中混合的方法等。也可以在上述水性分散液混合凝集剂、形成炭黑块、过滤。上述非水溶性有机溶剂有甲苯、二甲苯、苯、氯仿、己烷、庚烷等。上述凝集剂可以例举合成高分子凝集剂、无机凝集剂，可以单独或组合使用聚丙烯酰胺、丙烯酰胺·丙烯酸钠共聚物、甲基丙烯酸烷基氨基酯季盐聚合物、丙烯酸烷基氨基酯季盐·丙烯酰胺共聚物、硫酸铝、聚氯化铝等。从安全上的观点，优选离心分离的方法或过滤的方法。
已精制的炭黑可以通过将由上述操作分离得来的浆液加热干燥来获得。在像电池领域、半导体领域的导电性用途中，优选在惰性气体中加热干燥。干燥温度虽然也与炭黑的种类等有关，但可以在100～150℃下进行。为了防止金属的再混入，干燥优选不使装置的金属面和炭黑接触。具体而言，可以使用陶瓷制的煅烧炉。干燥的完成可以这样来确定：使用红外线水分计(株式会社ケツト科学研究所制FD-600-2)，称量试样0.1g后，放置在铝盘上，110℃、30分钟后，值的变化相对于最初的称量值在0.1％以下。
通过本发明精制的炭黑可以适用于各种电池的电极材料。例如，用于锂离子二次电池的正极时，混合活性物质、粘结剂和炭黑，使其分散在适当的溶剂中后，涂布在集流体上，干燥后，加压，由此来制作正极。通过本发明的制造方法得到的精制炭黑由于金属成分被进一步降低化，可以降低二次电池的点燃等危险性。
【实施例】
实施例和比较例中使用的溶剂、炭黑、ICP分析用盐酸以及有机酸如下所示。
(1)使用试剂等
【表1】
(2)评价方法
(2.1)金属量测定：高频电感耦合等离子体法
配制由混合关东化学(株)制原子吸光分析用盐酸10mL和纯水190mL形成的稀盐酸水溶液(以下，称为稀盐酸A)和、混合同样的盐酸20mL和纯水180mL形成的稀盐酸水溶液(以下，称为稀盐酸B)。接着将稀盐酸A 200mL和炭黑10g加入到螺口瓶(500mL)中，用台式振荡机以150rpm的转速搅拌1.5小时后，用薄膜过滤器(1μm)通过减压过滤进行固液分离。用30mL纯水清洗滤膜上残留的炭黑得到滤液，转移到500mL的烧杯中，在300℃下加热1.5小时，使之蒸发至残留物为10mL左右，转移到25mL的量杯中，用稀盐酸溶液B稀释，将得到的稀释液用等离子体原子发光分光(ICP)法进行测定。ICP分析装置使用Optima5300DV(株式会社パ一キンエルマ一ジヤパン)。
用作原料的炭黑中，铁含量为15ppm(科琴黑EC300J)或45ppm(科琴黑EC600JD)，镍、钒、铜、铬含量均在检测限以下。
(2.2)精制炭黑收率测定
{精制炭黑(g)/投料炭黑(g)}×100
(2.3)精制炭黑中有机酸的残存率测定：TG-DTA测定
精制炭黑中有机酸的残存量通过示差热天秤(TG-DTA)测定(エスアイアイ·ナノテクロジ一ズ株式会社制TG/DTA6200)进行。在空气气氛下加热精制炭黑(升温速度10℃每分钟)的话，有机酸到300℃后重量就不再减少(但，到100℃为止的重量减少是由于水分蒸发引起的重量减少)。利用该现象，在干燥条件、加热条件、样品量一定的条件下，由下式求出有机酸处理后的精制炭黑中残留的有机酸量。
(升温到110℃～300℃时有机酸处理CB的重量减少量)×100/(300℃时有机酸处理CB的重量)
测定如下进行：将空白(氧化铝(粉末)：纯正化学制)和测定试样事先分别在100℃、3h、空气气氛下干燥后，分别称量约10mg放至测定用氧化铝制盘上，以每分10℃的升温速度从30℃加热到1000℃。
实施例1～3
在1升烧杯内加入940g(23℃)纯水后，边用匀浆机(350rpm)搅拌边一点点加入有机酸10g，在将有机酸全量添加结束后，加入炭黑(科琴黑EC300J)50g(干燥重量)，在现有温度下用匀浆机(1000rpm)搅拌30分钟后，用No.5C的滤纸将得到的炭黑水分散液减压过滤，由此进行固液分离。向滤纸上残留的湿的炭黑内加入1000g纯水，再次用匀浆机(350rpm)搅拌30分钟后，通过减压过滤进行固液分离，将得到的炭黑在150℃下干燥24小时，由此得到高纯度的炭黑粉末。
比较例1
在1升烧杯中加入纯水950g(23℃)后，在室温下边用匀浆机(1000rpm)搅拌边一点点加入炭黑(科琴黑EC300J)50g，以下，按照与实施例1～3同样的程序得到炭黑粉末。
比较例2～5
使用各种有机酸按照与实施例1～3同样的程序得到炭黑粉末。
实施例4～9
在1升烧杯内加入纯水945～947g(23℃)后，在室温下边用匀浆机(350rpm)搅拌边一点点加入有机酸3～5g，成为950g后，加入炭黑(科琴黑EC300J)50g(干燥重量)，以下，按照与实施例1～3同样的程序得到炭黑粉末。
比较例6、7
在1升烧杯内加入纯水945g(23℃)后，边用匀浆机(350rpm)搅拌边一点点加入5g柠檬酸或EDTA·2Na，以下，按照与实施例1～3同样的程序得到炭黑粉末。
结果示于下表2～表4。
【表2】
  实施例1   实施例2   实施例3   比较例1
  有机酸   甘醇酸   抗坏血酸   丙二酸   无
  添加量(wt％/炭黑)   20   20   20   U
  Fe含量(ppm)   4.0   3.0   3.5   15
  收率(％)   ＞95   ＞95   ＞95   100
  残存率(％)   1.6   2.8   0.4   0
【表3】
 比较例2  比较例3  比较例4  比较例5  比较例6  比较例7
  有机酸   柠檬酸   醋酸   丙酸   草酸   柠檬酸  EDTA·2Na
  添加量(wt％/炭黑)   20   20   20   20   10   10
  Fe含量(ppm)   12   12   15   14   13   9.0
  收率(％)   ＞95   ＞95   ＞95   ＞95   ＞95   ＞95
  残存率(％)   2.5   0.2   0.3   0.1   2.0   2.2
【表4】
 实施例4  实施例5  实施例6  实施例7   实施例8   实施例9
  有机酸   甘醇酸   甘醇酸   丙二酸   丙二酸   抗坏血酸   抗坏血酸
  添加量(wt％/炭黑)   10   6   10   6   10   6
  Fe含量(ppm)   5.6   5.7   4.0   4.5   4.3   5.2
  收率(％)   ＞95   ＞95   ＞95   ＞95   ＞95   ＞95
  残存率(％)   0.9   0.3   0.1   0.1   1.2   0.9
实施例10
在1升烧杯中加入纯水948g(23℃)后，边用匀浆机(350rpm)搅拌边一点点加入有机酸2g，全量添加结束后，加入炭黑(科琴黑EC600JD)50g(干燥重量)，以下，按照与实施例1～3同样的程序得到炭黑粉末。
实施例11
将实施例10中减压过滤后得到的炭黑加入到与实施例10的记载同样地配制的新的有机酸水溶液中。然后，与实施例10同样地，固液分离，在纯水中搅拌，减压干燥，干燥，得到炭黑。
实施例12
将实施例11中第2次减压过滤后得到的炭黑加入到与实施例10的记载同样地配制的新的有机酸水溶液中。然后，与实施例10同样地，固液分离，在纯水中搅拌，减压干燥，干燥，得到炭黑。
比较例8
在1升烧杯中加入纯水950g(23℃)后，边用匀浆机(350rpm)搅拌边加入炭黑(科琴黑EC600JD)50g(干燥重量)，以下，按照与实施例1～3同样的程序得到炭黑粉末。
结果示于下表5。
【表5】
 比较例8   实施例10   实施例11   实施例12
  有机酸   无   丙二酸   丙二酸   丙二酸
  添加量(wt％/炭黑)   -   4   4   4
  清洗次数   -   1   2   3
  Fe含量(ppm)   45   25   10   7
  收率(％)   -   ＞95   ＞95   ＞95
  残存率(％)   -   0.4   1.3   1.2
实施例13
在1升烧杯加入纯水940g(23℃)后，边用匀浆机(350rpm)搅拌边一点点加入有机酸10g，全量添加结束后，加入炭黑(科琴黑EC600JD)50g(干燥重量)，以下，按照与实施例1～3同样的程序得到炭黑粉末。
比较例10
使用柠檬酸按照与实施例13同样的程序得到炭黑粉末。
结果示于下表6。
【表6】
  实施例13   比较例10
  有机酸   丙二酸   柠檬酸
  添加量(wt％/炭黑)   20   20
  清洗次数   1   1
  Fe含量(ppm)   5   27
  收率(％)   ＞95   ＞95
  残存率(％)   0.3   1.6

Claims (4)

1.一种精制炭黑的制造方法，该方法通过从炭黑水性分散液中除去金属从而制造精制炭黑，
该方法包括使铁的含量在100ppm以下的炭黑与选自甘醇酸、抗坏血酸以及丙二酸中的至少1种有机酸在水性分散介质中接触、除去铁的工序。
2.根据权利要求1记载的精制炭黑的制造方法，上述炭黑水性分散液中炭黑的含有比例为0.5～30质量％。
3.根据权利要求1或2记载的精制炭黑的制造方法，作为上述有机酸，至少含有丙二酸。
4.一种二次电池的电极，含有根据权利要求1～3中任一项所述的方法制造的精制炭黑。
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Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102702801A (zh) * 2012-05-31 2012-10-03 中橡集团炭黑工业研究设计院 一种高纯度炭黑及其生产方法
CN106663815A (zh) * 2014-11-03 2017-05-10 株式会社Lg 化学 制造导电材料的方法、由此制造的导电材料和包含所述导电材料的锂二次电池
CN107301893A (zh) * 2017-07-04 2017-10-27 合肥安力电力工程有限公司 一种防辐射电缆
CN112210233A (zh) * 2019-07-11 2021-01-12 中国石油化工股份有限公司 导电炭黑的制备方法
CN116390998A (zh) * 2020-12-04 2023-07-04 电化株式会社 炭黑、浆料及锂离子二次电池
CN116457427A (zh) * 2020-12-04 2023-07-18 电化株式会社 炭黑、浆料及锂离子二次电池
CN116457428A (zh) * 2020-12-04 2023-07-18 电化株式会社 炭黑、浆料及锂离子二次电池

Families Citing this family (20)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5408018B2 (ja) * 2010-04-16 2014-02-05 住友金属鉱山株式会社 非水系電解質二次電池用正極活物質とその製造方法、および、これを用いた非水系電解質二次電池
JP2011225747A (ja) * 2010-04-21 2011-11-10 Toyo Ink Sc Holdings Co Ltd オフセット印刷用インキおよびそれを用いた印刷物
JP6076138B2 (ja) * 2012-03-02 2017-02-08 ローム アンド ハース エレクトロニック マテリアルズ エルエルシーＲｏｈｍ ａｎｄ Ｈａａｓ Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ ＬＬＣ カーボンブラックと金属との複合体
DE102012205642A1 (de) * 2012-04-05 2013-10-10 Evonik Industries Ag Mercaptosilan-Ruß-Abmischung
US20160190594A1 (en) * 2013-08-08 2016-06-30 Lion Specialty Chemicals Co., Ltd. Carbon black and production method therefor, and electricity storage device and conductive resin composition
US10370539B2 (en) 2014-01-30 2019-08-06 Monolith Materials, Inc. System for high temperature chemical processing
US11939477B2 (en) 2014-01-30 2024-03-26 Monolith Materials, Inc. High temperature heat integration method of making carbon black
TWI548702B (zh) * 2014-04-25 2016-09-11 貫博科技有限公司 廢輪胎之脫飛灰製程
FR3030123A1 (fr) * 2014-12-16 2016-06-17 Commissariat Energie Atomique Accumulateur au lithium et son procede de preparation
JP6548109B2 (ja) 2015-01-30 2019-07-24 東海カーボン株式会社 酸化カーボンブラック水性分散体の製造方法およびインクジェットインキ用酸化カーボンブラック水性分散体の製造方法
WO2016126600A1 (en) 2015-02-03 2016-08-11 Monolith Materials, Inc. Regenerative cooling method and apparatus
CA3033947C (en) 2015-09-09 2024-05-28 Monolith Materials, Inc. Circular few layer graphene
WO2017190015A1 (en) 2016-04-29 2017-11-02 Monolith Materials, Inc. Torch stinger method and apparatus
EP3676335A4 (en) * 2017-08-28 2021-03-31 Monolith Materials, Inc. PARTICULAR SYSTEMS AND PROCEDURES
CN111278767A (zh) 2017-08-28 2020-06-12 巨石材料公司 用于颗粒生成的系统和方法
JP7217675B2 (ja) * 2019-06-25 2023-02-03 東海カーボン株式会社 カーボンブラック導電材原料の水性分散体、カーボンブラック導電材原料の水性分散体の製造方法、導電性カーボンブラック粉体の製造方法およびリチウムイオン二次電池用正極材の製造方法
JP7550240B2 (ja) * 2020-12-04 2024-09-12 デンカ株式会社 カーボンブラック、スラリー及びリチウムイオン二次電池
JPWO2022168644A1 (zh) * 2021-02-05 2022-08-11
KR20230101810A (ko) * 2021-02-05 2023-07-06 덴카 주식회사 카본 블랙, 카본 블랙의 제조 방법, 전극용 조성물, 전극 및 이차 전지
EP4245813A4 (en) * 2021-02-05 2024-05-08 Denka Company Limited CARBON BLACK, METHOD FOR PRODUCING CARBON BLACK, COMPOSITION FOR ELECTRODE, ELECTRODE AND SECONDARY BATTERY

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000348537A (ja) * 1999-03-31 2000-12-15 Lion Corp 導電性ペースト及びその製造方法並びに二次電池用導電助剤
JP2005113091A (ja) * 2003-10-10 2005-04-28 Chubu Kiresuto Kk 高純度カーボンブラックの製法

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2944916A1 (de) * 1979-11-07 1981-05-21 Hoechst Ag, 6000 Frankfurt Verfahren zur abtrennung von metallen aus russ
JPS58222157A (ja) 1982-06-16 1983-12-23 Matsushita Electric Ind Co Ltd カ−ボンブラツクの精製処理方法
US5266539A (en) * 1991-05-20 1993-11-30 Consiglio Nazionale Delle Ricerche Process for the deferrization of kaolin, quartzose sand, paper filler, white pigment, pumice and electronics materials
JPH08333521A (ja) * 1995-06-08 1996-12-17 Hodogaya Chem Co Ltd 有機顔料からの無機塩の除去方法
CN1109079C (zh) * 1996-12-26 2003-05-21 三菱化学株式会社 炭黑及其制造方法和含该炭黑的水性分散液及水性油墨
JP4876372B2 (ja) 2004-02-09 2012-02-15 富士ゼロックス株式会社 カーボンブラックの精製方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000348537A (ja) * 1999-03-31 2000-12-15 Lion Corp 導電性ペースト及びその製造方法並びに二次電池用導電助剤
JP2005113091A (ja) * 2003-10-10 2005-04-28 Chubu Kiresuto Kk 高純度カーボンブラックの製法

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102702801A (zh) * 2012-05-31 2012-10-03 中橡集团炭黑工业研究设计院 一种高纯度炭黑及其生产方法
CN106663815A (zh) * 2014-11-03 2017-05-10 株式会社Lg 化学 制造导电材料的方法、由此制造的导电材料和包含所述导电材料的锂二次电池
CN106663815B (zh) * 2014-11-03 2020-03-06 株式会社Lg 化学 制造导电材料的方法、由此制造的导电材料和包含所述导电材料的锂二次电池
US10637064B2 (en) 2014-11-03 2020-04-28 Lg Chem, Ltd. Method for manufacturing conductor, conductor manufactured thereby and lithium secondary battery including the same
CN107301893A (zh) * 2017-07-04 2017-10-27 合肥安力电力工程有限公司 一种防辐射电缆
CN112210233A (zh) * 2019-07-11 2021-01-12 中国石油化工股份有限公司 导电炭黑的制备方法
CN112210233B (zh) * 2019-07-11 2022-07-12 中国石油化工股份有限公司 导电炭黑的制备方法
CN116390998A (zh) * 2020-12-04 2023-07-04 电化株式会社 炭黑、浆料及锂离子二次电池
CN116457427A (zh) * 2020-12-04 2023-07-18 电化株式会社 炭黑、浆料及锂离子二次电池
CN116457428A (zh) * 2020-12-04 2023-07-18 电化株式会社 炭黑、浆料及锂离子二次电池

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