CN102162084A - 一种模具用抗高温氧化纳米ZrOxN1-x薄膜及其制备工艺 - Google Patents
一种模具用抗高温氧化纳米ZrOxN1-x薄膜及其制备工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种模具用抗高温氧化纳米ZrOxN1-x薄膜及其制备工艺，所述模具用抗高温氧化纳米ZrOxN1-x薄膜是由纳米晶ZrN和ZrO2组成的纳米薄膜。所述模具用抗高温氧化纳米ZrOxN1-x薄膜的氧化温度为1000℃以上。其制备工艺是采用脉冲电源溅射Zr靶，在N2/O2/Ar混合气体中用反应磁控溅射沉积在高速钢基体上。本发明的制备工艺沉积的薄膜，具有ZrN和ZrO2组成的纳米双相复合结构，提高了薄膜抗氧化温度，薄膜的氧化温度在1000℃以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种模具用高抗氧化薄膜材料及其制备技术，尤其是一种纳米结构ZrOxN1-x薄膜材料及其制备工艺。
背景技术
模具是现代工业的基础工艺装备，在装备制造业、汽车、电子、石化及建筑五大支柱产业中都要求模具工业与之相适应。我国工模具业起步较晚，成为机械工业技术改造的第一位，生产和基本建设序列的第二位，这说明模具工业在国民经济中的重要地位，模具工业已成为国家高新技术产业化的主要组成部分。
随着工模具高精度、高可靠性、高加工效率、长寿命及环保等性能发展的要求，开发综合性能优良的工模具就显得尤为迫切，而新型工模具材料的开发速度尚不能满足要求，对其进行表面改性不仅可以满足设备的要求，而且也减少了开发新型材料的压力，因而工模具表面改性工程技术在近年来得到了迅速发展。TiN薄膜的硬度与抗氧化温度分别为Hv2300和500℃，而TiAlN薄膜的的硬度与抗氧化温度分别为Hv3200和800℃，也有研究发现ZrSiN薄膜具有900℃的抗氧化温度，但上述薄膜材料都由于Zr的氧化而失效，本发明提出制备含有氧的ZrN提高薄膜抗氧化温度。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有高温抗氧化的薄膜材料及其制备工艺，所制备的纳米ZrOxN1-x薄膜具有纳米结构，该类薄膜材料由于具有Zr的氧化物存在而具有高的抗氧化温度，可以满足模具的使用要求
本发明提出高温抗氧化的薄膜采用磁控溅射技术沉积，可通过调整沉积参数改变薄膜结构、硬度与抗氧化温度。
实现本发明的技术方案是：一种模具用抗高温氧化纳米ZrOxN1-x薄膜，所述模具用抗高温氧化纳米ZrOxN1-x薄膜是由纳米晶ZrN和ZrO2组成的纳米薄膜所述纳米ZrOxN1-x薄膜厚度为1.8-2μm；所述纳米ZrOxN1-x薄膜硬度为27-32GPa。
所述模具用抗高温氧化纳米ZrOxN1-x薄膜的氧化温度为1000℃以上。
采用脉冲电源溅射Zr靶，在N2/O2/Ar混合气体中用反应磁控溅射沉积在高速钢基体上。
所述模具用抗高温氧化纳米ZrOxN1-x薄膜的制备工艺，该制备工艺采用以下步骤：
(1)选取靶材：选取Zr片为溅射靶材，以20mm×20mm高速钢片为基体；
(2)进行薄膜沉积：将Zr靶在N2/O2/Ar混合气体中用反应磁控溅射，沉积生成厚度为2μm的ZrOxN1-x薄膜。
所述反应磁控溅射采用脉冲电源，对基体施加50-200V的负偏压，溅射气压为0.3Pa，N2分压为0.06-0.09Pa，氧气分压为0.03-0.06Pa
采用本发明的制备工艺沉积的ZrOxN1-x薄膜，为ZrN和ZrO2双相结构，可根据需要调整晶体结构、硬度以及抗氧化温度性能。
具体实施方式
实施例1，溅射直径×长度为Φ75×6mm的Zr靶，溅射功率为200W，以高速钢为基体，在N2/O2/Ar混合气体中用反应磁控溅射沉积ZrOxN1-x薄膜，真空室的背低真空度为2×10-3Pa，采用脉冲电源，对基体施加50V的负偏压，溅射气气体总流量为40sccm，溅射气压为0.3Pa，N2分压为0.03Pa，O2分压为0.03Pa，Ar分压为0.24Pa，沉积时间为120min，沉积的ZrOxN1-x薄膜厚度为2μm。该薄膜硬度为27GPa，氧化温度为1000℃。
实施例2，分溅射直径×长度为Φ75×6mm的Zr靶，溅射功率为200W，以高速钢为基体，在N2/O2/Ar混合气体中用反应磁控溅射沉积ZrOxN1-x薄膜，真空室的背低真空度为2×10-3Pa，采用脉冲电源，对基体施加50V的负偏压，溅射气气体总流量为40sccm，溅射气压为0.3Pa，N2分压为0.06Pa，O2分压为0.03Pa，Ar分压为0.21Pa，沉积时间为120min，沉积的ZrOxN1-x薄膜厚度为2μm。该薄膜硬度为30GPa，氧化温度为1000℃。
实施例3，分溅射直径×长度为Φ75×6mm的Zr靶，溅射功率为200W，以高速钢为基体，在N2/O2/Ar混合气体中用反应磁控溅射沉积ZrOxN1-x薄膜，真空室的背低真空度为2×10-3Pa，采用脉冲电源，对基体施加100V的负偏压，溅射气气体总流量为40sccm，溅射气压为0.3Pa，N2分压为0.03Pa，O2分压为0.06Pa，Ar分压为0.21Pa，沉积时间为150min，沉积的ZrOxN1-x薄膜厚度为2μm。该薄膜硬度为29GPa，氧化温度为1100℃。
实施例4，分溅射直径×长度为Φ75×6mm的Zr靶，溅射功率为200W，以高速钢为基体，在N2/O2/Ar混合气体中用反应磁控溅射沉积ZrOxN1-x薄膜，真空室的背低真空度为2×10-3Pa，采用脉冲电源，对基体施加100V的负偏压，溅射气气体总流量为40sccm，溅射气压为0.3Pa，N2分压为0.09Pa，O2分压为0.03Pa，Ar分压为0.18Pa，沉积时间为150min，沉积的ZrOxN1-x薄膜厚度约为1.8μm。该薄膜硬度为32GPa，氧化温度为1100℃。
本发明的ZrOxN1-x纳米薄膜采用脉冲电源沉积，沉积速度高，薄膜具有高的抗氧化温度，能满足高温模具使用要求。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施方式仅限于此，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定专利保护范围。
Claims (5)
1.一种模具用抗高温氧化纳米ZrOxN1-x薄膜，其特征在于：所述模具用抗高温氧化纳米ZrOxN1-x薄膜是由纳米晶ZrN和ZrO2组成的纳米薄膜所述纳米ZrOxN1-x薄膜厚度为1.8-2μm；所述纳米ZrOxN1-x薄膜硬度为27-32GPa。
2.一种模具用抗高温氧化纳米ZrOxN1-x薄膜，其特征在于：所述模具用抗高温氧化纳米ZrOxN1-x薄膜的氧化温度为1000℃以上。
3.如权利要求1或2所述模具用抗高温氧化纳米ZrOxN1-x薄膜的制备工艺，其特征在于：采用脉冲电源溅射Zr靶，在N2/O2/Ar混合气体中用反应磁控溅射沉积在高速钢基体上。
4.如权利要求3所述模具用抗高温氧化纳米ZrOxN1-x薄膜的制备工艺，其特征在于，该制备工艺采用以下步骤：
(1)选取靶材：选取Zr片为溅射靶材，以20mm×20mm高速钢片为基体；
(2)进行薄膜沉积：将Zr靶在N2/O2/Ar混合气体中用反应磁控溅射，沉积生成厚度为2μm的ZrOxN1-x薄膜。
5.根据权利要求4所述模具用抗高温氧化纳米ZrOxN1-x薄膜的制备工艺，其特征在于：所述反应磁控溅射采用脉冲电源，对基体施加50-200V的负偏压，溅射气压为0.3Pa，N2分压为0.06-0.09Pa，氧气分压为0.03-0.06Pa。
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