CN101787520A - 钨钛共掺杂类金刚石涂层材料及其制备技术 - Google Patents

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王成彪
岳�文
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Abstract

钨钛共掺杂类金刚石(DLC)涂层材料及其制备技术，特征是首先利用超声波清洗去除工件表面污染层，利用辉光放电对工件表面进行氩离子刻蚀清洗，获得原子级的清洁表面；然后利用反应磁控溅射沉积方法制备梯度过渡层，最后在过渡层上利用磁控溅射+辉光放电等离子体增强化学气相沉积方法制备钨钛共掺杂DLC涂层，合成的DLC涂层同时含有碳、钨和钛等元素，其中钨含量为2-5％，钛含量为0.1-2.0％，具有优异的膜/基结合力和低的摩擦系数及磨损率。

Description

钨钛共掺杂类金刚石涂层材料及其制备技术
所属技术领域：
本发明专利涉及一种钨钛共掺杂类金刚石(DLC)涂层材料及其制备技术，属于特种机械零件表面改性技术。
背景技术：
DLC涂层具有高硬度、高弹性模量、优异的摩擦磨损性能和良好的化学稳定性等优点，在机械关键摩擦副的表面改性领域具有非常广泛的应用前景。为了解决纯DLC涂层内应力大、膜/基结合力差、热稳定性差、脆性大等问题，人们研制了多种通过掺杂来改善DLC涂层性能的方法，如在DLC涂层中掺杂W、Ti、Cr、Zr、Cu、Si、F等元素，形成以非晶碳膜为基底的多元复相结构。目前掺杂DLC涂层主要是掺杂单一元素，它们在改善DLC涂层性能的同时也带来一定的问题；如掺杂钨可显著改善DLC涂层的耐磨性，但会导致DLC涂层摩擦系数增加；掺杂钛有利于获得低摩擦系数的DLC涂层，但导致DLC涂层的脆性增大。通过在DLC涂层中同时掺杂钨和钛元素，利用钛克服掺杂钨元素导致的摩擦系数增大的问题，利用钨避免钛掺杂带来的脆性问题，从而实现两种掺杂元素的取长补短，获得同时具有低摩擦系数和磨损率的高性能DLC涂层，这对DLC涂层在苛刻服役条件下的应用具有重要意义。
发明内容：
为了克服目前DLC涂层单一元素掺杂存在的不足，本发明专利提出了钨钛共掺杂DLC涂层材料及其制备技术，其特征在于：合成的掺杂DLC涂层同时含有碳、钨和钛等元素，采用磁控溅射+辉光放电等离子体增强化学气相沉积方法制备，该方法依次包括以下步骤：
(1)首先利用超声波清洗技术去除工件表面污染层；
(2)利用辉光放电产生的氩离子对工件表面进行离子刻蚀清洗，获得原子级的清洁表面；
(3)利用反应磁控溅射方法制备梯度过渡层；
(4)利用磁控溅射+辉光放电等离子体增强化学气相沉积合成钨钛共掺杂DLC涂层。
在上述制备方法中，步骤(2)利用辉光放电产生的氩离子对工件表面进行离子刻蚀清洗，离子刻蚀清洗时间为10-120min。首先向真空室内通入适量的氩气使真空室的压强保持在1-5Pa，然后开启偏压电源在工件表面产生辉光放电，偏压电源的正极接真空室、负极接工件架，电压为300-2000V，偏压电源可以是直流电源或脉冲直流电源中的任何一种。
在上述制备方法中，步骤(3)首先向真空室内通入氩气，利用磁控溅射制备金属粘结层；然后先后向真空室内先后通入氩气/氮气混合气、氩气/氮气/含碳气体混合气、氩气/含碳气体混合气，利用反应磁控溅射方法制备梯度过渡层。
在上述制备方法中，步骤(3)的磁控溅射靶材可以为Ti、Cr、Zr、W、Nb中的任何一种金属；在制备梯度过渡层的过程中，磁控溅射靶的电压为200-600V，电流为1-30A；溅射总压为0.2-1Pa，反应气体分压为0-0.3Pa；工件负偏压为50-500V。
在上述制备方法中，步骤(3)制备的梯度过渡层包括Ti/TiN/TiCN/TiC、Cr/CrN/CrCN/CrC、Zr/ZrN/ZrCN/ZrC、W/WC、Nb/NbN/NbC等梯度过渡层。
在上述制备方法中，步骤(4)采用辉光放电等离子体增强化学气相沉积生成非晶碳基底材质，钨靶和钛靶产生的钨粒子和钛粒子同时到达DLC涂层内实现钨钛元素的掺杂，合成的钨钛共掺杂DLC材料同时包含碳、钨、钛等元素，其中钨含量为2-5％，钛含量为0.1-2.0％。
在上述制备方法中，步骤(4)钨溅射靶的电压为200-600V，电流为0.5-5A；钛溅射靶的电压为200-600V，电流为0.5-5A。
在上述制备方法中，步骤(4)向真空室内通入氩气、氢气和含碳气体，气体总压为0.2-2Pa，氢气分压为0-0.5Pa，含碳气体分压为0.05-0.5Pa；工件负偏压为50-500V。
本发明专利的优点是在DLC涂层中同时掺杂钨和钛元素，利用钛克服掺杂钨元素导致的摩擦系数增大的问题，利用钨避免钛掺杂带来的脆性问题，从而实现两种掺杂元素的取长补短，获得同时具有低摩擦系数和磨损率的高性能DLC涂层；采用的制备技术发挥氩离子刻蚀、磁控溅射、辉光放电等离子体增强化学气相沉积的优点，利用便于工业化生产的方法合成了具有梯度过渡层的钨钛共掺杂DLC涂层。
实施方式：
下面结合具体实施例对本发明专利作进一步详细描述，但不作为对本发明专利的限定。
首先利用超声波清洗去除工件表面污染层；然后利用辉光放电产生的氩离子对工件表面进行离子刻蚀清洗，刻蚀时真空室内氩气压强为2Pa，工件和真空室之间的电压为600-1000V。再利用反应磁控溅射沉积技术制备Ti/TiN/TiCN/TiC梯度过渡层，磁控溅射靶材采用高纯钛，靶电压为400V，靶电流为15-20A；工件负偏压为100-300V；在制备过渡层的过程中，先后向真空室内通入氩气、氩气/氮气混合气、氩气/氮气/甲烷混合气、氩气/甲烷混合气，气体总压为0.3-0.5Pa，氩气和含碳气体的分压为0-0.2Pa。最后采用磁控溅射+辉光放电等离子体增强化学气相沉积方法制备钨钛共掺杂DLC涂层，同时开启两个磁控溅射靶，靶材分别为高纯钨和高纯钛；钨溅射靶的电压为300-350V，电流为4-5A；钛溅射靶的电压为260-300V，电流为3-4A；向真空室内通入氩气、氢气和含碳气体，气体总压为0.3-0.4Pa，氢气分压为0.02-0.04Pa，含碳气体分压为0.05-0.1Pa；工件负偏压为50-500V；制备的钨钛共掺杂DLC涂层的钨含量为2-3％，钛含量为0.2-0.3％。制备的具有梯度过渡层的DLC涂层的膜/基结合力在80N以上，销盘摩擦实验(摩擦条件为：载荷4.9N，摩擦半径3mm，转速600rpm，干摩擦)表明该涂层的摩擦系数为0.1-0.15、磨损率低于1×10-15m3/(Nm)。

Claims (6)

1.一种钨钛共掺杂类金刚石涂层(DLC)材料及其制备技术，其特征在于：所述方法合成的掺杂DLC涂层同时含有碳、钨和钛等元素，采用磁控溅射+辉光放电等离子体增强化学气相沉积方法制备，所述钨钛共掺杂DLC涂层材料的制备方法包括以下步骤：
(1)首先利用超声波清洗去除工件表面污染层；
(2)利用辉光放电产生的氩离子束对工件表面进行离子刻蚀清洗，获得原子级的清洁表面；
(3)利用反应磁控溅射方法制备梯度过渡层；
(4)利用磁控溅射+辉光放电等离子体增强化学气相沉积合成钨钛共掺杂DLC涂层。
2.按照权利要求1所述的制备钨钛共掺杂DLC涂层材料的方法，其特征在于：步骤(2)利用辉光放电产生的氩离子束对工件表面进行离子刻蚀清洗，离子刻蚀清洗时间为10-120min。首先向真空室内通入适量的氩气使真空室的压强保持在1-5Pa，然后开启偏压电源在工件表面产生辉光放电，偏压电源的正极接真空室、负极接工件架，电压为300-2000V，偏压电源可以是直流电源或脉冲直流电源中的任何一种。
3.按照权利要求1所述的制备钨钛共掺杂DLC涂层材料的方法，其特征在于：步骤(3)首先向真空室内通入氩气，利用磁控溅射制备金属粘结层；然后先后向真空室内先后通入氩气/氮气混合气、氩气/氮气/含碳气体混合气、氩气/含碳气体混合气，利用反应磁控溅射方法制备梯度过渡层。磁控溅射靶材可以为Ti、Cr、Zr、W、Nb中的任何一种金属；在制备梯度过渡层的过程中，磁控溅射靶的电压为200-600V，电流为1-30A；溅射总压为0.2-1Pa，反应气体分压为0-0.3Pa；工件负偏压为50-500V。制备的梯度过渡层包括Ti/TiN/TiCN/TiC、Cr/CrN/CrCN/CrC、Zr/ZrN/ZrCN/ZrC、W/WC、Nb/NbN/NbC等梯度过渡层。
4.按照权利要求1所述的制备钨钛共掺杂DLC涂层材料的方法，其特征在于：步骤(4)采用辉光放电等离子体增强化学气相沉积生成非晶碳基底材质，钨靶和钛靶产生的钨粒子和钛粒子同时到达DLC涂层内实现钨钛元素的掺杂，合成的钨钛共掺杂DLC材料同时包含碳、钨、钛等元素，其中钨含量为2-5％，钛含量为0.1-2.0％。
5.按照权利要求1所述的制备钨钛共掺杂DLC涂层材料的方法，其特征在于：步骤(4)钨溅射靶的电压为200-600V，电流为0.5-5A；钛溅射靶的电压为200-600V，电流为0.5-5A。
6.按照权利要求1所述的制备钨钛共掺杂DLC涂层材料的方法，其特征在于：步骤(4)向真空室内通入氩气、氢气和含碳气体，气体总压为0.2-2Pa，氢气分压为0-0.5Pa，含碳气体分压为0.05-0.5Pa；工件负偏压为50-500V。
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