CN105331945A - 用于高真空下类金刚石基固-液复合润滑薄膜的制备方法 - Google Patents

用于高真空下类金刚石基固-液复合润滑薄膜的制备方法 Download PDF

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宋晓航
熊艳艳
宿国友
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Abstract

本发明的一种用于高真空下类金刚石基固-液复合润滑薄膜的制备方法,包括如下步骤:首先以铝合金、钛合金、轴承钢作为基体材料,使用前进行抛光、丙酮超声清洗、无水乙醇超声清洗、烘干并置于真空室中,抽真空至5.0×10-3Pa,在沉积薄膜前对样件进行Ar等离子体溅射清洗;其次采用离子注入与沉积技术,选择金属Me靶和金属碳化物MeC靶作为阴极弧源,N2和C2H2作为反应气体,通过控制阴极弧源、反应气体的种类及组合来依次制备Me/MeN/MeNC/MeC/Me-C:H过渡层膜层,最终获得具有梯度过渡结构的类金刚石复合多层薄膜;最后选取真空润滑油脂使其均匀吸附于膜层表面,得到类金刚石基固-液复合润滑薄膜。

Description

用于高真空下类金刚石基固-液复合润滑薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及用于高真空下的类金刚石基固-液复合润滑薄膜的制备方法,属于表面工程技术领域。
背景技术
高硬度类金刚石薄膜和磁控溅射二硫化钼薄膜是近年来在航空航天、高技术装备润滑系统等领域应用较多的两种固体润滑薄膜,由于具有耐磨与润滑一体化特性,类金刚石薄膜是近年来受关注较多的新型防护薄膜。但是类金刚石膜在高真空下耐磨寿命不足和摩擦系数环境敏感性问题,直接限制了其在航天技术领域的广泛应用,因此适用于高真空环境下,具有强化和润滑特性的低摩擦长寿命类金刚石薄膜一直是航天领域追求的理想固体润滑材料。
对现有技术进行的检索发现:为了提高类金刚石的高真空耐磨寿命和降低其摩擦系数对环境的依赖性,已有的专利技术(如中国专利-公开号CN102994947A)提到,类金刚石复合二硫化钼纳米多层薄膜来改善类金刚石膜层的环境适应性,通过掺杂高真空磨损性能优异的二硫化钼来提高其在高真空环境下的寿命,但其改善的方法牺牲了类金刚石膜层的高硬度和化学稳定性。因此必须开发一种在保持类金刚石膜层高硬度和化学稳定性的同时提高其在高真空环境下服役寿命的复合润滑膜层。最佳思路就是采用固体-油脂复合润滑的方式,通过油脂来隔绝类金刚石膜和真空环境直接接触,降低其环境敏感性,另一方面由于油脂润滑剂的存在,类金刚石膜的磨屑与润滑剂混合后,容易在对偶上形成完整的、含碳富油脂的转移膜,摩擦副体系由“对偶材料-油脂-类金刚石膜”转化为“类金刚石膜-油脂-类金刚石膜”新的固-液润滑体系,从而提高了整体摩擦副体系的磨损寿命。对现有文献和专利检索,未发现采用以MeC(Me=Ti、Cr、W)为阴极弧源通过离子注入与沉积技术来制备Me-C:H薄膜并用于高真空下的具体技术措施和手段。
发明内容
针对现有技术存在的缺陷,本发明的目的在于提出一种用于高真空下的类金刚石基固-液复合润滑薄膜的制备方法,克服现有类金刚石膜在高真空下耐磨寿命不足和摩擦系数环境敏感性等问题,获得的类金刚石基固-液复合润滑薄膜具有低摩擦、高硬度与韧性一体化等特性。
为解决上述问题,本发明是通过以下的技术方案实现的:一种用于高真空下的类金刚石基固-液复合润滑薄膜的制备方法,包括如下步骤:
A)以铝合金、钛合金、轴承钢作为基体材料,使用前进行抛光、丙酮超声清洗、无水乙醇超声清洗、烘干并置于真空室中,抽真空至5.0×10-3Pa,在沉积薄膜前对样件进行Ar等离子体溅射清洗;
B)采用离子注入与沉积技术,选择金属Me靶和金属碳化物MeC靶作为阴极弧源,N2和C2H2作为反应气体,通过控制阴极弧源、反应气体的种类及组合来依次制备Me/MeN/MeNC/MeC/Me-C:H过渡层膜层,最终获得具有梯度过渡结构的类金刚石复合多层薄膜;
C)选取真空润滑油脂使其均匀吸附于膜层表面,得到类金刚石基固-液复合润滑薄膜。
一些实施例中,Me可选取金属Ti、Cr、W,工作气压为3.0×10-2~3.0×10-1Pa,注入脉冲负偏压为20~25kV,处理时间为1~4h。
优选地,所述过渡层单层厚度为100~400nm,表层金属掺杂Me-C:H单层厚度为200-800nm,复合膜层总厚度为1~4μm。
本发明相对于现有技术具有如下优点:
该方法采用等离子体浸没离子注入与沉积技术在铝合金、钛合金、轴承钢基底上依次沉积Me/MeN/MeNC/MeC/Me-C:H(Me=Ti、Cr、W)膜层,最终获得具有梯度过渡结构的类金刚石复合多层薄膜;并通过固-液复合润滑处理技术解决了类金刚石膜在高真空下耐磨寿命不足和摩擦系数环境敏感性问题,在高真空环境下的磨损率较传统的二硫化钼薄膜降低1~2个数量级,实现了空间运动部件表面强化及润滑一体化处理。
附图说明
通过阅读参照以下附图所作的对非限制性实施例所作的详细描述,本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显:
图1是本发明的的流程图;
图2是本发明的类金刚石基固-液复合润滑薄膜摩擦磨损机理示意图。
具体实施方式
参见示出本发明实施例的附图,下文将更详细地描述本发明。然而,本发明可以以许多不同形式实现,并且不应解释为受在此提出之实施例的限制。
现参考附图1~2详细描述本发明的一种用于高真空下类金刚石基固-液复合润滑薄膜的制备方法:
实施例1:
一种用于高真空下的类金刚石基固-液复合润滑薄膜,依次由TC4钛合金、厚度为2μm的Ti/TiN/TiNC/TiC/Ti-C:H梯度多层类金刚石膜、LH201真空脂膜构成。
具体制备工艺按以下步骤进行:
(1)将TC4合金样件进行抛光、丙酮超声清洗、无水乙醇超声清洗、烘干并置于PIIID-04型离子注入与沉积设备中,抽真空至5.0×10-3Pa,在沉积薄膜前对样件进行Ar等离子体溅射清洗,清洗气压为0.5Pa,偏压为-6kV,清洗时间为30min;
(2)离子注入Ti粘结层,金属Ti靶为阴极弧源,工作气体为Ar,注入气压为4.0×10-2Pa,注入偏压为-20kV,注入时间为1h,注入层厚度约为200nm;
(3)离子注入与沉积TiN/TiNC/TiC过渡层,金属Ti靶为阴极弧源,工作气体依次为N2、N2与C2H2混合气体、C2H2,工作气压为0.1Pa,注入与沉积偏压为-20kV,每层过渡层制备时间为2h,制备获得TiN/TiNC/TiC过渡层各个单层厚度为400nm,总厚度为1200nm;
(4)离子注入与沉积Ti-C:H功能层,TiC靶为阴极弧源,工作气体为C2H2,工作气压为0.3Pa,注入与沉积偏压为-20kV,制备时间为2h,制备获得Ti-C:H功能层厚度为600nm;
(5)选取LH201真空润滑脂使其均匀吸附于Ti/TiN/TiNC/TiC/Ti-C:H梯度多层类金刚石膜表面,得到类金刚石基固-液复合润滑薄膜。
实施例2:
一种用于高真空下的类金刚石基固-液复合润滑薄膜,依次由TC4钛合金、厚度为2μm的Ti/TiN/TiNC/TiC/Ti-C:H梯度多层类金刚石膜、LH201真空脂膜构成。
具体制备工艺按以下步骤进行:
(1)将TC4合金样件进行抛光、丙酮超声清洗、无水乙醇超声清洗、烘干并置于PIIID-04型离子注入与沉积设备中,抽真空至5.0×10-3Pa,在沉积薄膜前对样件进行Ar等离子体溅射清洗,清洗气压为0.5Pa,偏压为-6kV,清洗时间为30min;
(2)离子注入Ti粘结层,金属Ti靶为阴极弧源,工作气体为Ar,注入气压为4.0×10-2Pa,注入偏压为-20kV,注入时间为1h,注入层厚度约为200nm;
(3)离子注入与沉积TiN/TiNC/TiC过渡层,金属Ti靶为阴极弧源,工作气体依次为N2、N2与C2H2混合气体、C2H2,工作气压为0.1Pa,注入与沉积偏压为-20kV,每层过渡层制备时间为2h,制备获得TiN/TiNC/TiC过渡层各个单层厚度为400nm,总厚度为1200nm;
(4)离子注入与沉积Ti-C:H功能层,TiC靶为阴极弧源,工作气体为C2H2,工作气压为0.3Pa,注入与沉积偏压为-20kV,制备时间为2h,制备获得Ti-C:H功能层厚度为600nm;
(5)选取Braycote602EF使其均匀吸附于Ti/TiN/TiNC/TiC/Ti-C:H梯度多层类金刚石膜表面,得到类金刚石基固-液复合润滑薄膜。
实施例3:
一种用于高真空下的类金刚石基固-液复合润滑薄膜,依次由轴承刚、厚度为2μm的Cr/CrN/CrNC/CrC/Cr-C:H梯度多层类金刚石膜、Braycote601EF真空脂膜构成。
具体制备工艺按以下步骤进行:
(1)将轴承刚样件进行抛光、丙酮超声清洗、无水乙醇超声清洗、烘干并置于PIIID-04型离子注入与沉积设备中,抽真空至5.0×10-3Pa,在沉积薄膜前对样件进行Ar等离子体溅射清洗,清洗气压为0.5Pa,偏压为-6kV,清洗时间为30min;
(2)离子注入Cr粘结层,金属Cr靶为阴极弧源,工作气体为Ar,注入气压为4.0×10-2Pa,注入偏压为-20kV,注入时间为1h,注入层厚度约为200nm;
(3)离子注入与沉积CrN/CrNC/CrC过渡层,金属Cr靶为阴极弧源,工作气体依次为N2、N2与C2H2混合气体、C2H2,工作气压为0.1Pa,注入与沉积偏压为-20kV,每层过渡层制备时间为2h,制备获得CrN/CrNC/CrC过渡层各个单层厚度为400nm,总厚度为1200nm;
(4)离子注入与沉积Cr-C:H功能层,CrC靶为阴极弧源,工作气体为C2H2,工作气压为0.3Pa,注入与沉积偏压为-20kV,制备时间为2h,制备获得Cr-C:H功能层厚度为600nm;
(5)选取Braycote601EF使其均匀吸附于Cr/CrN/CrNC/CrC/Cr-C:H梯度多层类金刚石膜表面,得到类金刚石基固-液复合润滑薄膜。
本发明所述的离子注入与沉积技术所用设备为哈尔滨工业大学生产的PIIID-04型离子注入与沉积系统。
本发明获得的类金刚石基固-液复合润滑薄膜与单独的类金刚石固体润滑膜层相比具有以下优点:解决了单一类金刚石固体润滑膜在高真空环境下迅速石墨化失效的问题,大幅提升其空间磨损寿命;与单独的液体润滑相比,由于硬质类金刚石膜层的承载作用,复合体系具有高承载能力,以及更低的摩擦系数。复合润滑体系的磨损率较传统的二硫化钼薄膜降低1~2个数量级,实现了空间运动部件表面强化及润滑一体化处理。
本发明所获得的类金刚石基固-液复合润滑薄膜的主要性能指标如表1所示:表1
注:镀膜基体材料为TC4合金。对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。

Claims (5)

1.一种用于高真空下类金刚石基固-液复合润滑薄膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
A)以铝合金、钛合金、轴承钢作为基体材料,使用前进行抛光、丙酮超声清洗、无水乙醇超声清洗、烘干并置于真空室中,抽真空至5.0×10-3Pa,在沉积薄膜前对样件进行Ar等离子体溅射清洗;
B)采用离子注入与沉积技术,选择金属Me靶和金属碳化物MeC靶作为阴极弧源,N2和C2H2作为反应气体,通过控制阴极弧源、反应气体的种类及组合来依次制备Me/MeN/MeNC/MeC/Me-C:H过渡层膜层,最终获得具有梯度过渡结构的类金刚石复合多层薄膜;
C)选取真空润滑油脂使其均匀吸附于膜层表面,得到类金刚石基固-液复合润滑薄膜。
2.根据权利要求1所述的用于高真空下类金刚石基固-液复合润滑薄膜的制备方法,其特征在于,所述Me为金属Ti、Cr、W。
3.根据权利要求1所述的用于高真空下类金刚石基固-液复合润滑薄膜的制备方法,其特征在于,工作气压为3.0×10-2~3.0×10-1Pa,注入脉冲负偏压为20~25kV,处理时间为1~4h。
4.根据权利要求1所述的用于高真空下类金刚石基固-液复合润滑薄膜的制备方法,其特征在于,所述过渡层单层厚度为100~400nm,表层金属掺杂Me-C:H单层厚度为200-800nm,复合膜层总厚度为1~4μm。
5.根据权利要求1所述的用于高真空下类金刚石基固-液复合润滑薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤C)中真空润滑油脂采用LH201、Braycote602EF或Braycote601EF真空润滑脂。
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