CN106283144B - 一种有机纳米超晶格薄膜氧化金属材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种有机纳米超晶格薄膜氧化金属材料的制备方法，其步骤如下：步骤1，配置金属镀膜液；步骤2，将基底材料浸泡至金属镀膜液中，提拉烘干后得到有机金属薄膜；步骤3，将金属薄膜表面进行脉冲电化学沉积得到沉积金属膜；步骤4，将金属薄膜放置在马弗炉中进行恒温烧结，然后自然冷却；步骤5，将烧结后的薄膜放置反应釜中，加压密封反应，得到金属氧化膜；步骤6，将步骤5的薄膜放置反应釜中，二次加压反应，得到氮修复薄膜；步骤7，将步骤6中的薄膜进行退火处理，得到产品。本发明制备方法简单，解决了普通金属镀膜材料的平整度和均匀性低、缺陷大、粗糙度高等问题。

Description

一种有机纳米超晶格薄膜氧化金属材料的制备方法
技术领域
本发明属于新材料技术领域，具体涉及一种有机纳米超晶格薄膜氧化金属材料的制备方法。
背景技术
如果超晶格是由两种具有不同带隙的半导体材料构成，每个量子阱都会形成新的选择定则影响电荷在此结构中的运动。这两种半导体材料是交替的以一定的周期沿着特定的生长方向来沉积的。自从1970年江崎和朱兆祥提出这种合成超晶格的方法以来，这种超细半导体的物理机制的研究已经取得了大量的成果。在量子限域(quantum confinement)概念提出以后，人们已经从孤立的量子阱异质结中观察到了量子效应，这些都通过遂穿现象和超晶格紧密的联系在了一起。所以这两种物理概念都是在同样的物理基础上进行讨论的，但是在电子学和光学设备上有着不同的应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种有机纳米超晶格薄膜氧化金属材料的制备方法，本发明制备方法简单，解决了普通金属镀膜材料的平整度和均匀性低、缺陷大、粗糙度高等问题。
一种有机纳米超晶格薄膜氧化金属材料的制备方法，其步骤如下：
步骤1，将金属酸盐加入溶剂中，辅以流平剂与成膜剂，形成金属镀膜液；
步骤2，将基底材料浸泡至金属镀膜液中，提拉烘干后得到含金属薄膜；
步骤3，将含金属薄膜表面进行脉冲电化学沉积得到沉积金属膜；
步骤4，将沉积金属膜放置在马弗炉中进行恒温烧结，然后自然冷却；
步骤5，将烧结后的薄膜放置反应釜中，加压密封反应，得到金属氧化膜；
步骤6，将步骤5的薄膜放置反应釜中，二次加压反应，得到氮修复薄膜；
步骤7，将步骤6中的薄膜进行退火处理，得到产品。
所述步骤1中的金属酸盐采用高铁酸铵、高铬酸铵、偏铝酸铵中一种，所述溶剂采用乙醇水溶液，所述乙醇水溶液中乙醇含量为60-80％，所述流平剂采用有机改性聚硅氧烷丙烯酸型流平剂，所述成膜剂采用丙二醇甲醚醋酸酯。
所述步骤1中的金属镀膜液配方为：金属酸盐7-9份、溶剂30-45份、流平剂2-4份、成膜剂5-6份。
所述步骤2中的浸泡时间为2-5min，提拉速度为200-600mm/min，所述烘干温度为60-80℃，烘干时间为20-40min。
所述步骤3中的脉冲电压为5V，占空比为0.5-0.6，频率为5kHz，脉宽为100μs。
所述步骤4中的烧结温度为300-350℃，烧结时间为360-480min。
所述步骤5中的加压气体为臭氧浓度为30-35％的氮气混合气，压力为2-5MPa，反应时间为120-180min。
所述步骤6中的加压气体为氨气和惰性气体的混合气，压力为10-15MPa，反应时间为300-420min，所述氨气和惰性气体的配比为0.7-1.4。
所述步骤7中的退火温度为600-700℃，退火时氧气流量为1.5-3.0L/min，退火时间为30-40min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明制备方法简单，解决了普通金属镀膜材料的平整度和均匀性低、缺陷大、粗糙度高等问题。
2、本发明采用脉冲镀膜法有效的添补金属薄膜的缺陷问题，能够大大光电传导性。
3、本发明采用臭氧气体与氨气进行多次密闭反应，不仅形成致密的氧化膜，同时也将空穴修补能够大大减少缺陷，大大降低了粗糙度，膜层更为均匀，平整性极佳。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述：
实施例1
步骤1，将金属酸盐加入溶剂中，辅以流平剂与成膜剂，形成金属镀膜液；
步骤2，将基底材料浸泡至金属镀膜液中，提拉烘干后得到含金属薄膜；
步骤3，将含金属薄膜表面进行脉冲电化学沉积得到沉积金属膜；
步骤4，将沉积金属膜放置在马弗炉中进行恒温烧结，然后自然冷却；
步骤5，将烧结后的薄膜放置反应釜中，加压密封反应，得到金属氧化膜；
步骤6，将步骤5的薄膜放置反应釜中，二次加压反应，得到氮修复薄膜；
步骤7，将步骤6中的薄膜进行退火处理，得到产品。
所述步骤1中的金属酸盐采用高铁酸铵，所述溶剂采用乙醇水溶液，所述乙醇水溶液中乙醇含量为60％，所述流平剂采用有机改性聚硅氧烷丙烯酸型流平剂，所述成膜剂采用丙二醇甲醚醋酸酯。
所述步骤1中的金属镀膜液配方为：金属酸盐7份、溶剂30份、流平剂2份、成膜剂5份。
所述步骤2中的浸泡时间为2min，提拉速度为200mm/min，所述烘干温度为60℃，烘干时间为20min。
所述步骤3中的脉冲电压为5V，占空比为0.5，频率为5kHz，脉宽为100μs。
所述步骤4中的烧结温度为300℃，烧结时间为360min。
所述步骤5中的加压气体为臭氧浓度为30％的氮气混合气，压力为2MPa，反应时间为120min。
所述步骤6中的加压气体为氨气和惰性气体的混合气，压力为10MPa，反应时间为300min，所述氨气和惰性气体的配比为0.7。
所述步骤7中的退火温度为600℃，退火时氧气流量为1.5L/min，退火时间为30min。
实施例2
步骤1，将金属酸盐加入溶剂中，辅以流平剂与成膜剂，形成金属镀膜液；
步骤2，将基底材料浸泡至金属镀膜液中，提拉烘干后得到含金属薄膜；
步骤3，将含金属薄膜表面进行脉冲电化学沉积得到沉积金属膜；
步骤4，将沉积金属膜放置在马弗炉中进行恒温烧结，然后自然冷却；
步骤5，将烧结后的薄膜放置反应釜中，加压密封反应，得到金属氧化膜；
步骤6，将步骤5的薄膜放置反应釜中，二次加压反应，得到氮修复薄膜；
步骤7，将步骤6中的薄膜进行退火处理，得到产品。
所述步骤1中的金属酸盐采用高铬酸铵，所述溶剂采用乙醇水溶液，所述乙醇水溶液中乙醇含量为80％，所述流平剂采用有机改性聚硅氧烷丙烯酸型流平剂，所述成膜剂采用丙二醇甲醚醋酸酯。
所述步骤1中的金属镀膜液配方为：金属酸盐9份、溶剂45份、流平剂4份、成膜剂6份。
所述步骤2中的浸泡时间为5min，提拉速度为600mm/min，所述烘干温度为80℃，烘干时间为40min。
所述步骤3中的脉冲电压为5V，占空比为0.6，所述频率为5kHz，脉宽为100μs。
所述步骤4中的烧结温度为350℃，烧结时间为480min。
所述步骤5中的加压气体为臭氧浓度为35％的氮气混合气，压力为5MPa，反应时间为180min。
所述步骤6中的加压气体为氨气和惰性气体的混合气，压力为15MPa，反应时间为420min，所述氨气和惰性气体的配比为1.4。
所述步骤7中的退火温度为700℃，退火时氧气流量为3.0L/min，退火时间为40min。
实施例3
一种有机纳米超晶格薄膜氧化金属材料的制备方法，其步骤如下：
步骤1，将金属酸盐加入溶剂中，辅以流平剂与成膜剂，形成金属镀膜液；
步骤2，将基底材料浸泡至金属镀膜液中，提拉烘干后得到含金属薄膜；
步骤3，将含金属薄膜表面进行脉冲电化学沉积得到沉积金属膜；
步骤4，将沉积金属膜放置在马弗炉中进行恒温烧结，然后自然冷却；
步骤5，将烧结后的薄膜放置反应釜中，加压密封反应，得到金属氧化膜；
步骤6，将步骤5的薄膜放置反应釜中，二次加压反应，得到氮修复薄膜；
步骤7，将步骤6中的薄膜进行退火处理，得到产品。
所述步骤1中的金属酸盐采用偏铝酸铵，所述溶剂采用乙醇水溶液，所述乙醇水溶液中乙醇含量为75％，所述流平剂采用有机改性聚硅氧烷丙烯酸型流平剂，所述成膜剂采用丙二醇甲醚醋酸酯。
所述步骤1中的金属镀膜液配方为：金属酸盐8份、溶剂40份、流平剂3份、成膜剂6份。
所述步骤2中的浸泡时间为5min，提拉速度为500mm/min，所述烘干温度为75℃，烘干时间为30min。
所述步骤3中的脉冲电压为5V，占空比为0.5，频率为5kHz，脉宽为100μs。
所述步骤4中的烧结温度为330℃，烧结时间为420min。
所述步骤5中的加压气体为臭氧浓度为35％的氮气混合气，压力为5MPa，反应时间为150min。
所述步骤6中的加压气体为氨气和惰性气体的混合气，压力为13MPa，反应时间为360min，所述氨气和惰性气体的配比为1.0。
所述步骤7中的退火温度为670℃，退火时氧气流量为2.4L/min，退火时间为35min。
以上所述仅为本发明的一实施例，并不限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。

Claims (9)

1.一种有机纳米超晶格薄膜氧化金属材料的制备方法，其步骤如下：
步骤1，将金属酸盐加入溶剂中，辅以流平剂与成膜剂，形成金属镀膜液；
步骤2，将基底材料浸泡至金属镀膜液中，提拉烘干后得到含金属薄膜；
步骤3，将含金属薄膜表面进行脉冲电化学沉积得到沉积金属膜；
步骤4，将沉积金属膜放置在马弗炉中进行恒温烧结，然后自然冷却；
步骤5，将烧结后的薄膜放置反应釜中，加压密封反应，得到金属氧化膜；
步骤6，将步骤5的薄膜放置反应釜中，二次加压反应，得到氮修复薄膜；
步骤7，将步骤6中的薄膜进行退火处理，得到产品。
2.根据权利要求1所述的一种有机纳米超晶格薄膜氧化金属材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的金属酸盐采用高铁酸铵、高铬酸铵、偏铝酸铵中一种，所述溶剂采用乙醇水溶液，所述乙醇水溶液中乙醇含量为60-80％，所述流平剂采用有机改性聚硅氧烷丙烯酸型流平剂，所述成膜剂采用丙二醇甲醚醋酸酯。
3.根据权利要求1所述的一种有机纳米超晶格薄膜氧化金属材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的金属镀膜液配方为：金属酸盐7-9份、溶剂30-45份、流平剂2-4份、成膜剂5-6份。
4.根据权利要求1所述的一种有机纳米超晶格薄膜氧化金属材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的浸泡时间为2-5min，提拉速度为200-600mm/min，所述烘干温度为60-80℃，烘干时间为20-40min。
5.根据权利要求1所述的一种有机纳米超晶格薄膜氧化金属材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中的脉冲电压为5V，占空比为0.5-0.6，频率为5kHz，脉宽为100μs。
6.根据权利要求1所述的一种有机纳米超晶格薄膜氧化金属材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4中的烧结温度为300-350℃，烧结时间为360-480min。
7.根据权利要求1所述的一种有机纳米超晶格薄膜氧化金属材料的制备方法，其特征在于，所述步骤5中的加压气体为臭氧浓度为30-35％的氮气混合气，压力为2-5MPa，反应时间为120-180min。
8.根据权利要求1所述的一种有机纳米超晶格薄膜氧化金属材料的制备方法，其特征在于，所述步骤6中的加压气体为氨气和惰性气体的混合气，压力为10-15MPa，反应时间为300-420min，所述氨气和惰性气体的配比为0.7-1.4。
9.根据权利要求1所述的一种有机纳米超晶格薄膜氧化金属材料的制备方法，其特征在于，所述步骤7中的退火温度为600-700℃，退火时氧气流量为1.5-3.0L/min，退火时间为30-40min。
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