KR20120124941A - 스테인레스강, 내열강 및 고합금강에 대한 가스질화방법 - Google Patents

스테인레스강, 내열강 및 고합금강에 대한 가스질화방법 Download PDF

Info

Publication number
KR20120124941A
KR20120124941A KR1020110042893A KR20110042893A KR20120124941A KR 20120124941 A KR20120124941 A KR 20120124941A KR 1020110042893 A KR1020110042893 A KR 1020110042893A KR 20110042893 A KR20110042893 A KR 20110042893A KR 20120124941 A KR20120124941 A KR 20120124941A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
gas
heat treatment
nitriding
ammonia
steel
Prior art date
Application number
KR1020110042893A
Other languages
English (en)
Other versions
KR101245564B1 (ko
Inventor
신재영
Original Assignee
주식회사 삼락열처리
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 주식회사 삼락열처리 filed Critical 주식회사 삼락열처리
Priority to KR1020110042893A priority Critical patent/KR101245564B1/ko
Publication of KR20120124941A publication Critical patent/KR20120124941A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101245564B1 publication Critical patent/KR101245564B1/ko

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C8/00Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C8/06Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases
    • C23C8/08Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases only one element being applied
    • C23C8/24Nitriding
    • C23C8/26Nitriding of ferrous surfaces
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C8/00Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C8/02Pretreatment of the material to be coated

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Solid-Phase Diffusion Into Metallic Material Surfaces (AREA)

Abstract

본 발명의 목적은 부동태피막이 형성된 제품의 표면에 질화층을 형성함에 있어서 부동태피막을 제거하는 공정이 보다 간편하게 진행될 수 있고 양호한 질화층을 형성할 수 있는 가스질화 공법을 제공하는 것이다. 이에 따라 본 발명은, 대기 중에서 부동태피막이 형성된 강의 표면에 질화 경화층을 형성시키는 가스질화방법에 있어서, 열처리로의 내부에 질화처리대상물을 장입하는 단계; 상온에서 상기 열처리로의 내부에 소정의 시간동안 암모니아(NH3) 가스를 유입시켜 산소를 제거하고 암모니아 분위기로 치환하는 상온퍼지단계; 상기 상온퍼지단계후, 200~500℃의 온도까지 상승시키는 승온단계; 상기 승온단계에서 상승된 온도를 유지하면서 사염화탄소(CCl4) 또는 사염화에틸렌(C2Cl4)을 상기 열처리로의 내부로 주입하는 표면활성화단계; 및 상기 표면활성화단계 후, 상기 표면활성화단계에서의 온도 이상을 유지하면서 암모니아(NH3)가스 분위기 중에서 질화처리대상물의 표면이 질화되는 질화처리단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

스테인레스강, 내열강 및 고합금강에 대한 가스질화방법{Gas Nitriding Heat Treatment of the Stainless steel, Heat resisting steel and High alloy steel}
본 발명은 부동태피막이 형성된 강재(스테인레스강, 내열강, 고합금강)의 가스질화 열처리 방법에 관한 것으로, 열처리 공정 중에 표면 활성화 공정을 이용하여 매우 간단하게 부동태피막을 제거하고 표면을 질화(Nitriding)처리하는 공정 기술에 관한 것이다.
가스질화 열처리란 암모니아(NH3) 가스의 열적, 화학적 반응에 의해 분해된 질소(N)를 강재 표면에 확산침투시키는 표면 열처리 기술이다.
그러나 일반적인 가스질화 열처리에서는 스테인레스강, 내열강, 고합금강의 경우 질화 열처리가 용의하지 않으며, 이는 강재 표면에 매우 치밀한 격자구조를 가진 부동태 산화피막(Cr2O3)이 형성되어 있어 분해된 질소가 확산 침투되지 못하기 때문이다.
일반적으로 부동태 피막이 형성된 강재는 가스질화처리가 용의하지 않으며, 표면에 쇼트나 샌딩을 이용하여 물리적으로 부동태 피막(Cr2O3)을 제거하거나 화학적인 산처리를 통해 질화 열처리를 진행한다.
본 발명은 일반 가스질화 공법에 표면활성화 공정을 추가하여 스테인레스강, 내열강, 고합금강, 다이스공구강(SKD), 티타늄 합금강(Ti-alloy steel) 등과 같은 강재를 용이하게 열처리하는 공법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명은, 가장 상용화된 가스질화장비에서 부동태피막이 형성된 강 표면의 부동태피막을 공정 중에 제거하고 질화 경화층을 형성시키는 열처리 방법이다.
그 방법에 있어 열처리로의 내부에 질화 처리대상물을 장입하는 단계; 상온에서 상기 열처리로의 내부에 소정의 시간동안 암모니아(NH3) 가스를 유입시켜 산소를 제거하고 암모니아 분위기로 치환하는 상온퍼지단계; 상기 상온 퍼지단계 후, 200~500℃의 온도까지 상승시키는 승온단계; 상기 승온단계에서 상승된 온도를 유지하면서 사염화탄소(CCl4) 또는 사염화에틸렌(C2Cl4)을 상기 열처리로의 내부로 주입하여 제품표면을 활성화하는 단계; 및 상기 표면활성화단계 후, 상기 표면활성화단계에서의 온도 이상을 유지하면서 암모니아(NH3) 가스 분위기 중에서 질화처리대상물의 표면이 질화되는 질화처리단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명은 상기 상온퍼지단계에서 상기 암모니아 가스를 유입시키기 전에 질소(N2)가스를 소정의 시간동안 유입시켜 상기 열처리로를 질소분위기로 치환하는 질소퍼지단계를 포함하는 것을 다른 특징으로 한다.
또한, 본 발명은 상기 표면활성화단계에서 계속 암모니아 가스를 유입시키고, 상기 사염화탄소(CCl4) 또는 사염화에틸렌(C2Cl4)은 유입되는 상기 암모니아 가스와 함께 상기 열처리로의 내부에 흘러 들어가도록 주입하는 것을 또 다른 특징으로 한다.
본 발명에 따른 질화처리방법은 다음과 같은 효과를 갖는다.
첫째, 본 발명은 부동태피막이 형성된 제품의 질화처리를 위해 질화 대상물이 장입되어 있는 열처리로 내부에 사염화탄소(CCl4) 또는 사염화에틸렌(C2Cl4)을 주입하여 부동태피막을 공정 중에 제거하고 있으므로, 염산용액에 침지시키거나 표면을 샌딩처리하는 종래의 방법에 비하여 매우 간편하고 공정의 효율도 높다. 또한, 산처리에 따른 작업자의 위험성도 제거된다.
둘째, 본 발명은 암모니아 분위기로 치환하는 상온퍼지단계에서 암모니아가 투입되기에 앞서 질소분위기로 전환되는 질소퍼지가 먼저 실시되므로 열처리로 내에 잔존한 산소와 암모니아가 반응하여 수분을 생성시키는 일이 발생하지 않는다.
셋째, 상기 사염화탄소(CCl4) 또는 사염화에틸렌(C2Cl4)은 암모니아 가스와 함께 열처리로의 내부에 흘러 들어가도록 주입하게 되므로, 유동하는 암모니아 가스에 의해 액상인 사염화탄소(CCl4) 또는 사염화에틸렌(C2Cl4)을 쉽게 열처리로 내부로 유입시킬 수 있고 열처리로 내부에서의 확산도 양호하게 발생하게 된다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따라 질화처리공정을 실시하기 위한 열처리로의 구성도
도 2는 본 발명에서 질화처리의 대상으로 하고 있는 금속재질을 예시한 표
도 3는 본 발명의 실시예에 따른 질화처리공정을 나타내는 그래프
도 4은 본 발명의 실시예에 따른 질화처리방법을 시험하기 위한 시편 형태
도 5 내지 도 7은 본 발명에 따라 도 3의 시편이 질화처리된 후 재질별 시료에 형성된 질화층 조직사진
이하 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부된 도면을 참조하여 보다 상세하게 설명한다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 질화처리공정을 실시하는 열처리로의 구조를 도시하고 있다.
도 1의 유입관로(22)에는 사염화탄소(CCl4) 또는 사염화에틸렌(C2Cl4)을 공급할 수 있는 주입장치(24)가 설치된다. 상기 주입장치(24)는 사염화탄소(CCl4) 또는 사염화에틸렌(C2Cl4) 용액을 유입관로(22)에서 유입되는 가스와 함께 열처리로(10) 내부에 흘러들어가도록 하는 것이다.
본 발명에서 질화처리의 대상으로 하고 있는 금속은 도 2에 나타내었으며 모두 다량의 크롬(Cr)이 함유되어 대기 중에서 산화크롬피막(부동태피막)이 형성되는 강재들이다. Ti6AlV4는 Ti가 주성분으로 표면에 TiO의 산화 티타늄층의 부동태 피막이 형성되어있다.
이하, 도 3을 참고하여 상기 열처리로(10)에서 이루어지는 본 발명의 가스질화방법을 설명한다.
본 발명의 실시예에 따른 가스질화방법은 열처리로(10)의 내부에 질화처리대상물(30)을 장입하는 단계; 상온에서 상기 열처리로(10)의 내부에 소정의 시간동안 암모니아(NH3)가스를 투입하여 산소를 제거하고 암모니아 분위기로 치환하는 상온퍼지단계(S1); 상기 상온퍼지단계후, 200~500℃의 온도까지 상승시키는 승온단계(S2); 상기 승온단계(S2)에서 상승된 온도를 유지하면서 사염화탄소(CCl4) 또는 사염화에틸렌(C2Cl4)을 주입하는 표면활성화단계(S3); 및 상기 표면활성화단계(S3) 후, 상기 표면활성화단계(S3)에서의 온도 이상을 유지하면서 암모니아(NH3)가스 분위기 중에서 질화처리대상물(30)의 표면이 질화되는 질화처리단계(S4);를 포함한다.
상기 상온퍼지단계(S1)는 암모니아가스를 유입시키기 전에 질소가스(N2)를 투입하는 질소퍼지단계(S1-1)를 먼저 실시한다.
열처리로(10)의 내부압력을 일정하게 유지시키고, 질소가스(N2)를 수 시간 투입한다.
질소가스에 의한 열처리로(10) 내부의 퍼지가 끝나면 암모니아 퍼지를 실시한다. 열처리로(10)에 암모니아 가스를 투입할 때는 열처리로(10) 체적의 수 배 이상의 암모니아 가스를 투입한다. 또한 암모니아 가스만에 의한 상온퍼지도 가능하나, 질소 가스에 의한 퍼지를 먼저 실시함으로써 잔존하고 있는 산소와 암모니아 가스가 반응하여 수분을 생성하는 것을 방지할 수 있다.
상온퍼지단계(S1)가 완료되면, 200~500℃의 온도까지 상승시키는 승온단계(S2)를 실시한다.
상기 승온단계(S2)가 실시되는 중에도 암모니아 가스를 계속해서 투입함으로써 암모니아 분위기를 유지시킨다.
상기 승온단계(S2)가 완료되어 열처리로(10) 내부의 온도가 200 ~ 500℃의 온도가 되면, 승온된 온도를 유지하면서 표면활성화단계(S3)를 진행한다.
상기 표면활성화단계(S3)는 질화 처리대상물(30)의 표면에서 부동태피막을 제거하기 위한 과정으로, 사염화탄소(CCl4) 또는 사염화에틸렌(C2Cl4)을 투입하여 부동태피막을 제거하는 과정이다. 사염화탄소(CCl4) 또는 사염화에틸렌(C2Cl4) 용액은 도 1에서 도시하는 바와 같이 주입장치(24)를 통해서 유입관로(22)로 유입되는 가스와 함께 열처리로(10) 내부에 흘러들어가도록 한다.
이에 따라, 열처리로 내에서 상기 사염화탄소(CCl4) 또는 사염화에틸렌(C2Cl4)은 암모니아 가스와 반응하여 염산을 생성하고, 처리대상물(30)의 표면에 형성된 부동태피막을 산처리함으로써 부동태 피막이 제거된다.
표면활성화단계(S3)에 의해 질화 처리대상물(30)의 표면에서 부동태피막이 제거되고 질화 처리가 가능한 표면이 형성된다.
상기 표면활성화단계(S3)가 완료되면, 가스질화에 의한 질화처리단계(S4)를 실시한다. 즉, 400~850℃의 온도범위 중 상기 표면활성화단계(S3)에서의 온도 이상(표면활성화단계에서 온도와 동일한 온도를 포함하는 의미이다)을 유지하면서 암모니아가스와 함께 질소가스 혹은 이산화탄소(CO2) 가스 등을 유입시켜 일반적인 가스질화를 실시한다.
상기 질화처리단계(S4)는 획일화된 공정이 아니므로 표면활성화단계(S3) 이후에 공지된 다양한 질화처리공정이 접목될 수 있다.
시험예
본 발명에 따른 가스질화방법을 도 4와 같은 크기의 시편에 대하여 도 2에 표시된 다양한 재질의 시료에 적용하여 시험하였다.
열처리로는 피트형(PIT TYPE)의 일반적인 가스질화로를 사용하였다.
도 5 내지 도 7은 상기와 같이 실험된 다양한 재질의 시험결과를 나타내는 조직사진을 재질, 질화온도 및 질화시간과 함께 나타낸 것이다. 시험결과를 통해 본 발명에 따른 가스질화방법이 부동태피막을 제거하고 양호한 질화층을 형성하고 있음을 알 수 있다.
상기의 실시예는 본 발명의 기술적 사상의 범위 내에 있는 일 실시예에 불과하며, 동업계의 통상의 기술자에 있어서는, 본 발명의 기술적인 사상 내에서 다른 변형된 실시가 가능함은 물론이다.
10; 열처리로 12; 히터
13; 팬 14; 전동기
22; 유입관로 24; 주입장치
30; 질화처리대상물 42; 배출관로

Claims (3)

  1. 대기 중에서 부동태피막이 형성된 강의 표면에 질화 경화층을 형성시키는 가스질화방법에 있어서,
    열처리로(10)의 내부에 질화 처리대상물(30)을 장입하는 단계;
    상온에서 상기 열처리로(10)의 내부에 소정의 시간동안 암모니아(NH3)가스를 유입시켜 산소를 제거하고 암모니아 분위기로 치환하는 상온퍼지단계(S1);
    상기 상온퍼지단계(S1)후, 200~500℃의 온도까지 상승시키는 승온단계(S2);
    상기 승온단계(S2)에서 상승된 온도를 유지하면서 사염화탄소(CCl4) 또는 사염화에틸렌(C2Cl4)을 상기 열처리로(10) 내부로 주입하는 표면활성화단계(S3);

    상기 표면활성화단계(S3) 후, 상기 표면활성화단계(S3)에서의 온도 이상을 유지하면서 암모니아(NH3)가스 분위기 중에서 질화 처리대상물(30)의 표면이 질화되는 질화처리단계(S4);를 포함하는 것을 특징으로 하는 가스질화방법
  2. 제1항에 있어서,
    상기 상온퍼지단계(S1)에서
    상기 암모니아(NH3)가스를 유입시키기 전에 질소(N2)가스를 소정의 시간동안 유입시켜 상기 열처리로(10)를 질소분위기로 치환하는 질소퍼지단계(S1-1)를 포함하는 것을 특징으로 하는 가스질화방법
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 표면활성화단계(S3)에서 계속 암모니아가스를 유입시키고,
    상기 사염화탄소(CCl4) 또는 사염화에틸렌(C2Cl4)은 유입되는 상기 암모니아 가스와 함께 상기 열처리로(10)의 내부에 흘러 들어가도록 주입하는 것을 특징으로 하는 가스질화방법
KR1020110042893A 2011-05-06 2011-05-06 스테인레스강, 내열강 및 고합금강에 대한 가스질화방법 KR101245564B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020110042893A KR101245564B1 (ko) 2011-05-06 2011-05-06 스테인레스강, 내열강 및 고합금강에 대한 가스질화방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020110042893A KR101245564B1 (ko) 2011-05-06 2011-05-06 스테인레스강, 내열강 및 고합금강에 대한 가스질화방법

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20120124941A true KR20120124941A (ko) 2012-11-14
KR101245564B1 KR101245564B1 (ko) 2013-03-20

Family

ID=47510196

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020110042893A KR101245564B1 (ko) 2011-05-06 2011-05-06 스테인레스강, 내열강 및 고합금강에 대한 가스질화방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR101245564B1 (ko)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2014098500A1 (ko) * 2012-12-20 2014-06-26 한국생산기술연구원 금속표면처리장치 및 이를 이용한 금속표면처리방법
KR101453380B1 (ko) * 2012-12-20 2014-10-22 한국생산기술연구원 금속 표면 질화처리 장치 및 질화처리 방법
KR20200011786A (ko) * 2018-07-25 2020-02-04 주식회사 현대케피코 인젝터 부품의 물성 강화 방법 및 그 방법에 의해 제조된 인젝터

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20070204934A1 (en) * 2004-01-20 2007-09-06 Parker Netsushori Kogyo K.K. Method for Activating Surface of Metal Member
KR100905271B1 (ko) * 2007-04-11 2009-06-29 김익희 내열강의 가스질화방법

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2014098500A1 (ko) * 2012-12-20 2014-06-26 한국생산기술연구원 금속표면처리장치 및 이를 이용한 금속표면처리방법
KR101453380B1 (ko) * 2012-12-20 2014-10-22 한국생산기술연구원 금속 표면 질화처리 장치 및 질화처리 방법
KR20200011786A (ko) * 2018-07-25 2020-02-04 주식회사 현대케피코 인젝터 부품의 물성 강화 방법 및 그 방법에 의해 제조된 인젝터

Also Published As

Publication number Publication date
KR101245564B1 (ko) 2013-03-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR100858598B1 (ko) 금속부재 표면의 활성화 방법
FR2884523A1 (fr) Procede et four de carbonitruration a basse pression
JP2007046088A (ja) 浸窒焼入品及びその製造方法
JP5835256B2 (ja) フェライト系ステンレス鋼製品の製造方法
KR101245564B1 (ko) 스테인레스강, 내열강 및 고합금강에 대한 가스질화방법
JP4947932B2 (ja) 金属のガス窒化方法
US8414710B2 (en) Method for surface treatment of metal material
KR102196477B1 (ko) 가공물 표면의 열처리 산질화 방법
FR3029938A1 (fr) Procede et four de carbonitruration a basse pression
JP4771718B2 (ja) 金属の窒化方法
KR101742685B1 (ko) 저온 진공침탄방법
CN101238236B (zh) 离子渗氮方法
JP2021042398A (ja) 窒化鋼部材並びに窒化鋼部材の製造方法及び製造装置
KR101866752B1 (ko) 저온 진공침탄방법
KR101866754B1 (ko) 저압 범위 내에서의 침탄방법
CN108385056B (zh) 一种发动机燃油系统喷油嘴的热处理方法
CN109923219B (zh) 用于对由高合金钢制成的工件进行热处理的方法
JP6543213B2 (ja) 表面硬化処理方法および表面硬化処理装置
KR102188994B1 (ko) 탄소포텐셜 제어를 통한 저온 침탄처리방법
KR20120035444A (ko) 플라즈마질화 공정의 질화깊이 실시간 모니터링방법 및 장치
KR101614259B1 (ko) 시효처리 및 연질화처리가 in-situ로 결합된 방법을 이용한 마르텐사이트계 석출경화형 스테인리스강 표면에 경화층을 형성하는 방법
RU2796338C1 (ru) Способ обработки поверхности детали из жаропрочной нержавеющей стали
KR101911622B1 (ko) 가스질화방법 및 가스질화장치
KR102188995B1 (ko) 자연산화막 제거가스를 이용한 저온 침탄처리방법
KR100837789B1 (ko) 질화처리방법

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20160202

Year of fee payment: 4

LAPS Lapse due to unpaid annual fee