KR20120035444A - 플라즈마질화 공정의 질화깊이 실시간 모니터링방법 및 장치 - Google Patents

플라즈마질화 공정의 질화깊이 실시간 모니터링방법 및 장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 노 내의 가열 온도를 에너지값으로 환산하여 모니터링시켜 제품의 질화깊이를 실시간으로 모니터링할 수 있도록 한 플라즈마질화 공정의 질화깊이 실시간 모니터링방법 및 장치에 관한 것이다.
이를 위해, 시편의 질화활성화에너지를 컨트롤러에 입력하는 제1단계와; 시편의 목표 질화깊이를 컨트롤러에 입력하는 제2단계와; 노 내의 온도조건과 질화활성화에너지를 이용하여 누적에너지수치를 구하되, 누적에너지수치 변수에 따른 시편의 질화깊이 실험값을 구할 수 있도록 모델링실험을 실시하는 제3단계와; 모델링실험의 실험값들을 통해 다수의 계수들을 도출하여 회귀식을 컨트롤러에 입력하는 제4단계와; 누적에너지수치의 변화에 따라 상기 회귀식으로 질화깊이를 연산하여 컨트롤러에 모니터링시키는 제5단계와; 실시간 모니터링되는 질화깊이에 따라 목표 질화깊이와 일치여부를 판단하여 시편의 냉각 여부를 결정하는 제6단계로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
상기한 구성에 따라, 누적에너지수치를 이용하여 질화깊이를 컨트롤러에 실시간 모니터링시키고 ,이를 목표 질화깊이와 비교함으로써, 제품의 실제 질화깊이와 목표치 사이에 편차를 최대한 줄이게 되어, 목표 질화깊이가 일정하게 확보된 제품을 획득할 수 있는 효과가 있다.

Description

플라즈마질화 공정의 질화깊이 실시간 모니터링방법 및 장치{Real time nitriding depth monitoring method and apparatus for plasma nitriding process}
본 발명은 플라즈마질화 공정시 금속표면에서의 질화깊이 실시간 모니터링방법 및 장치에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 질화깊이 제어 인자로써 노 내의 가열 온도를 에너지값으로 환산하여 모니터링시켜 제품의 질화깊이를 실시간으로 모니터링하는 플라즈마질화 공정의 질화깊이 모니터링방법 및 장치에 관한 것이다.
플라즈마질화 열처리란, 자동차나 항공기의 기어와 축과 같이, 마찰 상태에서 지속적으로 하중이 가해지는 부품의 표면만을 우선적으로 단단한 재질로 만들기 위해 실시하는 열처리공정이다. 최근에는 반도체공정에서 다층구조의 실리콘기판에서 질화막 형성에도 플라즈마 질화공정이 사용된다.
내마모성 향상을 위한 표면경화 공법으로는 침탄, 질화 공법 등이 있지만, 2005년 발효된 교토의정서에 의해 국내 온실가스 배출량이 오는 2020년까지 2005년 대비 4% 줄이는 안으로 확정되면서 친환경적인 플라즈마질화 공법이 대두되었다.
플라즈마질화는 진공분위기에 가까운 10mtorr~10torr의 질소압력에서 이루어지므로 대기압(760torr) 이상의 질소 압력조건이 필요한 기존 질화에 비해 암모니아 사용량이 극도로 적다.
또한, 글로우방전(glow discharge, 저압가스 내에서의 발광방전)에 의해 형성된 플라즈마상태로 활성화된 질소이온을 사용하므로 통상 300~600℃의 저온에서 질화가 가능하다. 따라서, 700℃이상의 온도가 필요한 가스질화 대비 제품의 변형이 적고 질화시간도 1/2수준으로 짧아서 제품의 열처리변형을 최소화할 수 있다. 이러한 장점들 덕분에 IT제품과 자동차에서의 고부가가치 초정밀 치수가 필요한 부품에서는 플라즈마질화가 이미 실시되고 있다.
그러나, 플라즈마질화 공정에서도 어느 정도의 불확실성이 존재한다. 플라즈마질화는 기존 방식의 인코넬 가열히터를 사용하여 300~600℃의 가열조건이 만들어진 후, 글로우 방전으로 플라즈마상태를 만들어 질화를 진행하는 원리이다.
이같은 플라즈마의 특성상, 활성화된 이온들을 이용하므로 빠른 질화반응이 가능하지만, 불확실성 또한 플라즈마에 의해 야기된다. 플라즈마 자체의 열적특성에 의해 30~100℃ 정도의 추가적인 가열이 발생하므로 피가열체의 표면거칠기, 재질, 열처리횟수 등과 같은 표면특성에 민감하게 변화하게 된다.
도 1은 동일한 저탄소강을 이용하여 표면 연마(grinding)한 시편과 연마후 알루미나 그리트(grit)를 사용하여 샌딩처리한 시편의 플라즈마질화시의 표면온도를 나타낸 것으로, 약 35℃의 표면온도 차이가 발생함을 알 수 있다.
즉, 플라즈마질화 챔버의 온도를 동일하게 설정하더라도 시편표면 상태에 따라 플라즈마의 열전달의 차이에 의해 시편표면온도의 차이가 발생하게 된다. 여기에 금속의 강종이나, 시편 세정의 차이 등이 더해지면 더욱 차이가 나게 마련이다.
질화깊이는 질화된 시편의 단면에서 표면으로부터의 깊이별로 경도를 측정한 후, 경도 프로파일(profile)을 그렸을 때, 중심부 대비 50Hv 높은 지점에 해당되는 깊이를 질화깊이로 정할 수 있다.
도 2는 저탄소강을 이용하여 450℃, 475℃, 570℃ 각각의 금속 표면온도를 항온 유지한 상태에서 질화시간에 따른 질화깊이 증가를 나타내며 금속의 표면이 높은 온도일수록 질화깊이가 더욱 깊어짐을 확인할 수 있다. 상기와 같이 동일한 플라즈마 조건에서도 금속표면상태에 따라 열전달의 차이가 발생하며, 그에 따라 질화깊이의 차이가 발생함을 알 수 있다.
한편, 종래의 대한민국 공개특허공보 공개번호 특2000-0047017호로 공개된 "금속 표면으로부터의 경화깊이를 1밀리미터이상 형성시키는 플라즈마를 이용한 질화공정 방법 및 그 장치"를 살펴보면, 플라즈마 질화 공정에 있어서, 1㎜ 이상의 깊은 질화깊이를 확보하기 위한 목적으로 펄스형 직류전력을 사용하여 NH3와 H2의 혼합가스에 C, S와 같은 특수 가스를 추가 투입하여 질소입자를 활성화시키는 방법이 제안되었다. 이 경우, 질소이온의 표면반응을 크게 유도함으로써 표면에 질소의 침투를 활성화시키는 것이다.
또 다른 종래 기술로서 대한민국 공개특허공보 공개번호 제2009-0015158호로 공개된 "플라즈마 처리 방법 및 플라즈마 처리 장치"를 살펴보면, 투입된 가스의 N-H 결합을 절단하기 위한 플라즈마 질소이온의 에너지를 변화시키는 방법을 제공하여 궁극적으로 최적의 치밀한 질화실리콘막을 생성하는 것을 목적으로 한다.
상기한 종래 기술에서 질소이온에너지를 변화시키는 방법으로는 피열처리체의 인가하는 바이어스 전력을 변화시키거나 플라즈마를 생성하기 위한 RF전력을 변화시키거나, 가스 압력를 변화시키거나, 가스공급량 변화시키는 등 다양한 방법을 포함한다. 도 3은 상기의 다양한 방법들을 실시하기 위한 처리장치 구성도이다.
그러나, 상기한 종래 기술들은 플라즈마 상태의 변화를 유도하거나 조정하여 더 치밀하거나 더 깊은 질화두께를 확보하는 방법 및 장치를 제공할 뿐, 동일한 플라즈마 상태에서도 야기되는 시편에서의 변화, 즉 제품 표면 상태에 따른 플라즈마 자체의 열전달 변화에 대한 해결 방법은 결여되어 있다.
실제로 제조현장에서는 공정 중, 플라즈마 상태를 변화시킬 경우 발생될 수 있는 아크에 의한 제품의 국부적 번(burn), 뾰족한 부분으로의 플라즈마 집중에 의한 국부적 번(burn) 등을 피하기 위해 최적의 플라즈마 상태를 찾은 후, 고정시키며 온도와 시간을 조절하여 질화공정을 하고 있는 실정에 있다.
대한민국 공개특허공보 공개번호 제2000-0047017호 대한민국 공개특허공보 공개번호 제2009-0015158호
본 발명은 전술한 바와 같은 종래의 문제점을 해결하기 위하여 안출한 것으로, 최적의 플라즈마 상태를 유지하는 분위기 하에서 표면의 온도를 에너지값으로 환산하여 질화깊이를 실시간 모니터링하므로, 제품의 열변형을 최소화 하기 위해 설정된 목표치로의 질화깊이를 확보하기 위한 플라즈마질화 공정의 질화깊이 실시간 모니터링방법 및 장치를 제공하는 데 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 질화깊이 실시간 모니터링방법은, 노 내에 시편을 장입한 후 N2와 H2가 혼합되거나, NH3가 혼합된 가스의 일정한 플라즈마 분위기에서 시편을 가열 및 냉각시켜 질화 열처리하는 방법에 있어서, 열처리하고자 하는 시편의 질화반응에 대한 활성화에너지를 컨트롤러에 입력하는 제1단계와; 열처리를 통해 요구되는 시편의 목표 질화깊이를 설정하여 컨트롤러에 입력하는 제2단계와; 실시간 측정되는 노 내의 온도조건과 질화반응 활성화에너지를 이용하여 수학식1에 의해 누적에너지수치를 구하되, 누적에너지수치 변수에 따른 시편의 여러 질화깊이 실험값을 구할 수 있도록 다수의 모델링실험을 실시하는 제3단계와; 상기 모델링실험의 실험값들을 통해 질화깊이를 연산하기 위한 다수의 계수들을 도출하되, 상기 계수들과 누적에너지수치로 이루어진 회귀식을 컨트롤러에 입력하는 제4단계와; 실시간 모니터링되는 누적에너지수치의 변화에 따라 상기 회귀식으로 질화깊이를 연산하여 컨트롤러에 실시간 모니터링시키는 제5단계와; 실시간으로 모니터링되는 질화깊이에 따라 목표 질화깊이와 일치여부를 판단하여 시편의 냉각 여부를 결정하는 제6단계로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
수학식1.
Figure pat00001
이고,
여기서, T= 절대온도, Q=질화반응 활성화에너지, R=기체상수, dt=가열유지시간을 나타낸다.
그리고, 상기 컨트롤러에 모니터링되는 실시간 질화깊이가 목표 질화깊이보다 작을 경우 계속적으로 가열 유지하여 질화깊이를 증가시키고, 상기 실시간 질화깊이가 목표 질화깊이와 일치하는 경우 시편을 냉각시킨다.
한편, 본 발명의 질화깊이 실시간 모니터링장치의 구성은, 노 내에 시편을 장입한 후 N2와 H2가 혼합되거나, NH3가 혼합된 가스의 일정한 플라즈마 분위기에서 시편을 가열 및 냉각시켜 질화 열처리하는 것에 있어서, 노 내의 가열온도를 표시할 수 있도록 컨트롤러 전면에 가열온도표시부를 구비하고, 온도 변화에 따른 실시간 누적에너지수치를 수학식1에 의해 계산하여 표시할 수 있도록 상기 컨트롤러 전면에 누적에너지표시부를 구비하며, 열처리를 통해 요구되는 시편의 목표 질화깊이를 표시할 수 있도록 상기 컨트롤러 전면에 목표 질화깊이표시부를 구비하며, 상기 누적에너지수치의 변화에 따라 변화하는 시편의 질화깊이를 실시간 표시할 수 있도록 상기 컨트롤러 전면에 질화깊이표시부를 구비하는 것을 특징으로 한다.
상기한 과제 해결수단을 통해 본 발명은, 수학식1에 의해 계산되는 누적에너지수치를 이용하여 질화깊이 변화를 컨트롤러에 실시간 모니터링시켜 목표 질화깊이값과 비교될 수 있도록 하였다. 따라서, 질화깊이 목표치를 달성할 때까지 시편을 질화 열처리함으로써, 제품의 실제 질화깊이와 목표치 사이에 편차를 최대한 줄이게 되어, 목표 질화깊이가 일정하게 확보된 제품을 획득할 수 있는 효과가 있다.
더욱이, 상술한 바와 같이 플라즈마질화되는 제품의 질화깊이 변화를 실시간으로 모니터링할 수 있으므로, 제품의 질화깊이에 의해 결정되는 표면경도를 제어할 수 있을 뿐만 아니라 공정 중에 질화깊이 미확보 불량 혹은 과질화에 의한 열변형 불량품 등을 예측할 수 있어 불량품의 생산을 방지할 수도 있는 효과도 있는 것이다.
도 1은 표면 연마처리한 저탄소강 시편과 연마후 샌딩처리한 저탄소강 시편을 각각 플라즈마 질화한 경우의 표면 온도차이를 나타낸 그래프,
도 2는 통상의 저탄소강 시편 표면 온도를 서로 다르게 유지한 상태에서의 질화시간에 따른 질화깊이 변화를 나타낸 그래프,
도 3은 종래 기술에 따른 플라즈마 처리방법들을 실현시키기 위한 처리장치의 구성도,
도 4는 본 발명에 의한 질화깊이 모니터링방법의 각 단계를 나열한 블록도,
도 5는 본 발명에 의한 질화깊이 모니터링방법을 순차적으로 도시한 흐름도,
도 6은 본 발명에 의한 컨트롤러를 개략적으로 나타낸 정면도,
도 7은 본 발명에 의해 누적에너지수치의 변화에 따라 AISI 4140 스틸의 플라즈마 질화깊이가 변화하는 것을 나타낸 그래프.
본 발명의 바람직한 실시예를 첨부된 도면에 의하여 단계별로 상세히 설명하면 다음과 같다.
도 4와 도 5는 본 발명의 질화깊이 실시간 모니터링방법에 대한 것으로, 먼저 제1단계에서는 플라즈마질화하고자 하는 금속 시편의 질화반응 활성화에너지를 독립적 또는 노 외부에 부착된 컨트롤러(10)에 입력시킨다.
여기서, 상기한 질화반응 활성화에너지(activation energy)란 금속표면이 플라즈마상태의 질소이온과 질화반응이 일어나기 위한 최소한의 에너지를 말하는 것으로, 질화되는 금속마다 질화반응의 활성화에너지의 수치가 다르고 상기 수치는 이미 공지되어 널리 알려져 있다.
일예로, 금속들의 플라즈마 질화반응에 대한 활성화에너지는 AISI 4140 스틸(CrMo강)의 경우는 43.4kJ/mol이고, AISI 304L 오스테나이트 스테인레스 스틸은 107kJ/mol이며, AISI 316 스테인레스 스틸은 70kJ/mol, Ti의 경우는 79.6kJ/mol이다.
계속해서, 제2단계에서는 최종제품에 요구되는 목표 질화깊이를 설정하여 컨트롤러(10)에 입력한다.
그리고, 제3단계에서는 실시간 측정되는 노 내의 온도조건과 질화반응 활성화에너지를 이용하여 수학식1에 의해 누적에너지수치를 구하되, 누적에너지수치 변수에 따른 변화된 시편의 여러 질화깊이 실험값을 구할 수 있도록 다수의 모델링실험을 실시한다.
여기서, 상기한 누적에너지는 매 초당 입력되는 온도를 아래의 수학식1을 이용하여 에너지값으로 환산한 후 누적에너지수치로 적분한 값이다.
수학식1.
Figure pat00002
여기서, T= 절대온도, Q=질화활성화에너지, R=기체상수, dt=가열유지시간을 나타낸다.
또한, 모델링실험을 통하여 특정 온도에서 상기한 누적에너지가 변화함에 따라 질화깊이가 어떻게 변화하는지를 아래의 표 1과 같이 플라즈마질화 실험 데이터값을 확보한다.
플라즈마질화 공정에서 가해진 누적에너지에 따른 제품의 질화깊이 변화
투입된 누적에너지 질화깊이 (㎛)
-7.99 30.0
-6.56 60.1
-5.99 90.2
-5.62 120.1
-5.34 150.0
-5.12 180.0
-4.93 209.9
-4.77 240.1
-4.62 270.1
-4.49 299.9
-4.37 330.1
-4.25 360.1
-4.14 390.0
-4.04 420.0
-3.94 450.1
-3.84 480.1
-3.74 510.1
-3.64 540.0
-3.53 570.0
-3.40 600.0
-3.19 624.9
여기서 각 수치들은 이론식이 아닌 실제 실험을 통해 얻어진 값들로서, 예를 들어 노내 금속제품이 투입되어 일정한 플라즈마질화 분위기에 열처리되는 경우를 예시한 것으로, 시간에 따라 누적되는 에너지가 -4.04이면 질화깊이가 420㎛가 된다는 실험 데이터이다.
이 표에서는 질화깊이가 약 30㎛씩 증가할 때마다 그때까지 투입된 누적에너지를 기록하였지만, 보다 상세하게는 10㎛ 혹은 1㎛, 또는 그 이하 단위로도 상세하게 기록할 수 있다.
다음으로, 제4단계에서는 상기 모델링실험의 실험값들을 통해 질화깊이를 연산하기 위한 다수의 계수들을 도출하고, 상기 계수들과 누적에너지수치로 이루어진 회귀식을 컨트롤러(10)에 입력한다.
여기서, 상기한 모델링실험의 실험값들을 전제로 할 때에, 질화깊이 변화를 연산하는 회귀식은
질화깊이 = 32.505× 실시간 누적에너지2 + 504.08× 실시간 누적에너지+ 1927.8
과 같다.
여기서, 상기한 모델링실험을 통해 확보한 실험 데이터는 시편 및 플라즈마 밀도가 달라지거나, 투입되는 가스 종류 등이 달라지게 되면 투입되는 누적에너지와 그에 따른 질화깊이 변화값이 모두 달라지게 되며, 다시 모델링실험을 통해 표 1과 같은 모델링실험값을 우선 확보하여야 한다.
또한, 상기한 회귀식에 사용된 다수의 계수들(32.505, 504.08, 1927.8)은 모델링실험을 통해 확보된 누적에너지와 그에 따른 질화깊이 실험값들 사이의 관계에서 수학적으로 도출된 것으로, 상기한 계수들의 수치 역시 달라지게 된다.
계속해서, 제5단계에서는 수학식1에 의해 연산되어 실시간 모니터링되는 누적에너지수치의 변화에 따라 상기 회귀식으로 질화깊이를 연산하여, 상기 누적에너지수치와 질화깊이 연산값을 컨트롤러(10)에 실시간 모니터링시킨다.
상기 누적에너지값은 실시간으로 컨트롤러(10)에 표시되며, 이와 동시에 도 7에 도시된 바와 같이, 누적에너지(x축)가 증가함에 따라 시편의 질화깊이가 증가하게 되는데, 다양한 온도에서 시간에 따라 만들어질수 있는 다양한 질화깊이 변화 곡선이 x축을 제품에 가해진 누적에너지값으로 환산했을 때 에너지의 유일한 함수로 계산됨을 알 수 있게 된다. 즉, 누적에너지값이 모니터링되면 자동적으로 현재의 질화깊이가 모니터링될 수 있는 것이다.
그리고, 마지막 제6단계에서는 실시간으로 연산되어 모니터링되는 질화깊이변화에 따라 목표 질화깊이값과 일치여부를 계속적으로 비교 판단하여 시편의 냉각 여부를 결정하는 것으로, 실시간 질화깊이 변화값이 목표 질화깊이값 보다 작은 경우 계속적으로 가열하여 질화깊이 연산값을 증가시키고, 실시간 질화깊이가 목표 질화깊이값과 일치하거나 크게 되는 경우 시편을 냉각시키게 된다.
이때, 본 발명의 컨트롤러(10)는 상기 실시간 질화깊이변화와 목표 질화깊이값의 비교를 육안으로 확인할 수 있고, 또한 두 값이 일치하는 경우 별도의 확인음이 울리도록 하여 시편의 냉각시기를 용이하게 인지하도록 할 수도 있다.
한편, 본 발명의 질화깊이 실시간 모니터링장치에 대해 도 6을 통해 살펴보면, 컨트롤러(10) 전면 상부에 노 내의 가열온도를 표시할 수 있도록 가열온도표시부(11)를 구비하고, 상기 가열온도표시부(11) 하단에는 누적에너지수치를 수학식1에 의해 계산하여 표시할 수 있도록 누적에너지표시부(12)를 구비한다.
그리고, 상기 누적에너지표시부(12) 하단 우측에는 열처리를 통해 요구되는 시편의 목표 질화깊이를 표시할 수 있도록 목표 질화깊이표시부(14)를 구비하고, 상기 목표 질화깊이표시부(14) 좌측에는 상기 누적에너지수치의 변화에 따라 변화하는 시편의 질화깊이를 실시간 표시할 수 있도록 실시간 질화깊이표시부(13)를 구비한다.
여기서, 상기 각각의 표시부 위치는 도 6에 도시한 위치에 한정되는 것은 아니며, 경우에 따라 각각의 표시부 위치를 변경하여 구성할 수 있다.
이와 같이 구성된 본 발명의 작용 및 효과를 상세하게 설명하면 다음과 같다.
본 발명의 질화깊이를 실시간 모니터링하는 방법을 도 5를 통해 구체적으로 설명하면, 먼저 질화 열처리하고자 하는 시편 고유의 질화반응에 대한 활성화에너지를 컨트롤러(10)에 입력한다. 그리고, 상기한 시편의 목표 질화깊이를 설정한 후 컨트롤러(10)에 입력하고, 다수의 모델링실험을 통해 확보된 누적에너지수치에 대한 질화깊이의 데이터값으로부터 회귀식에 사용될 여러 계수들을 도출하여, 질화깊이를 연산하기 위한 회귀식을 컨트롤러(10)에 입력한다.
이 후, 시편의 가열과 함께 매 초당 입력되는 온도를 수학식1을 통해 에너지값으로 환산한 후 누적하여 누적에너지수치를 도출한다. 그리고, 앞서 입력된 회귀식의 계수를 이용하여 실시간 표시되는 누적에너지수치로 질화깊이를 계산하고, 이 질화깊이를 컨트롤러(10)를 통해 실시간 모니터링시킨다.
이처럼, 모니터링되는 현재 질화깊이와 목표 질화깊이를 비교하여 현재의 질화깊이가 목교 질화깊이에 도달할 때까지 노 내부를 계속적으로 가열함으로써, 현재 질화깊이가 목표 질화깊이와 일치할 때에 질화 열처리를 종료하고 냉각을 개시한다.
이처럼, 본 발명의 질화깊이 실시간 모니터링방법 및 장치는 실시간 측정되는 온도를 수학식1에 의해 에너지값으로 환산하여 누적에너지수치를 나타내고, 누적에너지수치의 변화에 따른 현재의 질화깊이를 회귀식에 의해 연산하여 컨트롤러(10)에 실시간으로 모니터링함으로써, 현재의 질화깊이를 목표 질화깊이와 비교될 수 있게 된다.
따라서, 목표 질화깊이에 도달할 때까지만 시편을 가열시킴으로써, 제품의 실시간 질화깊이와 목표 질화깊이 사이에 편차를 최대한 줄이게 되고, 제품의 균일한 품질을 확보할 수 있으며, 원하는 성질의 목표 질화깊이를 갖는 제품을 획득할 수도 있는 것이다.
더욱이, 상술한 바와 같이 질화열처리되는 제품의 질화깊이를 실시간으로 모니터링 및 제어할 수 있을 뿐만 아니라 공정 중에 불량품을 예측할 수 있어 불량품의 생산을 방지할 수도 있다.
한편, 본 발명은 상기한 구체적인 예에 대해서만 상세히 설명되었지만 본 발명의 기술사상 범위 내에서 다양한 변형 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속함은 당연한 것이다.
10 : 컨트롤러 11 : 가열온도표시부
12 : 누적에너지표시부 13 : 실시간 질화깊이표시부
14 : 목표 질화깊이표시부

Claims (3)

  1. 노 내에 시편을 장입한 후 N2와 H2가 혼합되거나, NH3가 혼합된 가스의 일정한 플라즈마 분위기에서 시편을 가열 및 냉각시켜 질화 열처리하는 방법에 있어서,
    열처리하고자 하는 시편의 질화반응에 대한 활성화에너지를 컨트롤러(10)에 입력하는 제1단계와;
    열처리를 통해 요구되는 시편의 목표 질화깊이를 설정하여 컨트롤러(10)에 입력하는 제2단계와;
    실시간 측정되는 노 내의 온도조건과 질화반응 활성화에너지를 이용하여 수학식1에 의해 누적에너지수치를 구하되, 누적에너지수치 변수에 따른 시편의 여러 질화깊이 실험값을 구할 수 있도록 다수의 모델링실험을 실시하는 제3단계와;
    상기 모델링실험의 실험값들을 통해 질화깊이를 연산하기 위한 다수의 계수들을 도출하되, 상기 계수들과 누적에너지수치로 이루어진 회귀식을 컨트롤러(10)에 입력하는 제4단계와;
    실시간 모니터링되는 누적에너지수치의 변화에 따라 상기 회귀식으로 질화깊이를 연산하여 컨트롤러(10)에 실시간 모니터링시키는 제5단계와;
    실시간으로 모니터링되는 질화깊이에 따라 목표 질화깊이와 일치여부를 판단하여 시편의 냉각 여부를 결정하는 제6단계로 이루어지는 것을 특징으로 하는 플라즈마질화 공정의 질화깊이 실시간 모니터링방법.
    수학식1.
    Figure pat00003
    이고,
    여기서, T= 절대온도, Q=질화반응 활성화에너지, R=기체상수, dt=가열유지시간을 나타낸다.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 컨트롤러(10)에 모니터링되는 실시간 질화깊이가 목표 질화깊이보다 작을 경우 계속적으로 가열 유지하여 질화깊이를 증가시키고, 상기 실시간 질화깊이가 목표 질화깊이와 일치하는 경우 시편을 냉각시키는 것을 특징으로 하는 플라즈마질화 공정의 질화깊이 실시간 모니터링방법.
  3. 노 내에 시편을 장입한 후 N2와 H2가 혼합되거나, NH3가 혼합된 가스의 일정한 플라즈마 분위기에서 시편을 가열 및 냉각시켜 질화 열처리하는 것에 있어서,
    노 내의 가열온도를 표시할 수 있도록 컨트롤러(10) 전면에 가열온도표시부(11)를 구비하고, 온도 변화에 따른 실시간 누적에너지수치를 수학식1에 의해 계산하여 표시할 수 있도록 상기 컨트롤러(10) 전면에 누적에너지표시부(12)를 구비하며, 열처리를 통해 요구되는 시편의 목표 질화깊이를 표시할 수 있도록 상기 컨트롤러(10) 전면에 목표 질화깊이표시부(14)를 구비하며, 상기 누적에너지수치의 변화에 따라 변화하는 시편의 질화깊이를 실시간 표시할 수 있도록 상기 컨트롤러(10) 전면에 실시간 질화깊이표시부(13)를 구비하는 것을 특징으로 하는 플라즈마질화 공정의 질화깊이 실시간 모니터링장치.
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20150117725A (ko) * 2014-04-10 2015-10-21 한국생산기술연구원 표면 열처리방법 및 그 제어장치
KR102004723B1 (ko) * 2019-02-13 2019-10-01 주식회사 울트라이노베이션 플라즈마 이온 질화 처리의 물리적 성질의 예측방법.
KR20220144607A (ko) * 2021-04-20 2022-10-27 한국생산기술연구원 플라즈마 질화 처리 방법 및 플라즈마 질화 처리 장치
KR20230068818A (ko) * 2021-11-11 2023-05-18 한국생산기술연구원 플라즈마 질화 처리 방법 및 플라즈마 질화 처리 장치

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3314233B2 (ja) 1998-05-22 2002-08-12 ダイハツ工業株式会社 鋼板成形品の表面窒化方法および鋼板成形品
KR101052935B1 (ko) * 2008-10-02 2011-08-01 주식회사 선일다이파스 금속의 산화피막 형성을 위한 열처리 제어방법
KR101041627B1 (ko) * 2009-02-12 2011-06-15 한국생산기술연구원 어닐링공정에서의 결정성장 모니터링방법 및 장치
KR101166919B1 (ko) * 2010-02-08 2012-07-23 한국생산기술연구원 침탄깊이 실시간 모니터링방법

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20150117725A (ko) * 2014-04-10 2015-10-21 한국생산기술연구원 표면 열처리방법 및 그 제어장치
KR102004723B1 (ko) * 2019-02-13 2019-10-01 주식회사 울트라이노베이션 플라즈마 이온 질화 처리의 물리적 성질의 예측방법.
KR20220144607A (ko) * 2021-04-20 2022-10-27 한국생산기술연구원 플라즈마 질화 처리 방법 및 플라즈마 질화 처리 장치
KR20230068818A (ko) * 2021-11-11 2023-05-18 한국생산기술연구원 플라즈마 질화 처리 방법 및 플라즈마 질화 처리 장치

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