CN102159749A - 铁素体附着体及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种具备基体(3)和附着在该基体(3)上的铁素体膜的铁素体附着体及制造该铁素体附着体的制造方法。该制造方法中，在基体(3)的背面侧以空出100μm以上的空间的状态支承基体(3)，将至少含有第一铁离子的反应液和至少含有氧化剂的氧化液从反应液喷嘴(1)及氧化液喷嘴(2)向基体(3)的正面侧供给，对反应液和所述氧化液施加由重力以外的因素引起的2～150m/s2的加速度。

Description

铁素体附着体及其制造方法
技术领域
本发明涉及在基体上附着铁素体膜、尤其是尖晶石型铁素体膜而成的铁素体附着体和铁素体附着体的制造方法。
背景技术
例如，专利文献1中公开了铁素体镀敷法是提供优质的铁素体膜的方法。专利文献1的铁素体镀敷法包括：准备至少含有第一铁离子的特定水溶液的步骤；使基体的表面与特定水溶液接触，使Fe2+离子或Fe2+离子及其它的氢氧化金属离子吸附于基体的表面的步骤；通过使吸附的Fe2+离子氧化而得到Fe3+离子，由Fe3+离子与特定水溶液中的氢氧化金属离子产生铁素体结晶化反应，在基体的表面形成铁素体膜的步骤。
根据该铁素体镀敷法，只要基体对水溶液具有抗性，就能够使用所有的基体。另外，由于铁素体镀敷法基于通过水溶液的反应，因此能够在比较低温(常温～水溶液的沸点以下)下生成尖晶石型的铁素体膜。因此，铁素体镀敷法与其它铁素体膜形成技术比较，优点在于对基体的限定少。
作为与铁素体镀敷法相关联的文献，有专利文献2～专利文献4。专利文献2中公开了实现形成的铁素体膜的均质化及铁素体膜的形成工序中的反应速度的提高的技术。专利文献3中公开了对基体表面赋予界面活性从而相对于各种基体形成铁素体膜的技术。专利文献4中公开了关于铁素体膜的形成速度的提高的技术。
专利文献1：日本专利第1475891号(日本特公昭63-15990号)公报；
专利文献2：日本专利第1868730号(日本特公平5-58252号)公报；
专利文献3：日本特开昭61-030674号公报；
专利文献4：日本特开平02-166311号公报
在上述的铁素体镀敷法中，铁素体膜通过以基体表面为基点的结晶生长而形成。因此，适当形成的铁素体膜成为长轴沿着与基体表面的法线方向大致平行的方向设置而成的柱状结晶的集合体。
然而，在铁素体膜的形成时，若不从基体可靠地除去残留的水溶液等，则产生液体积存。当产生该液体积存时，很难得到均质的作为柱状结晶的集合体的铁素体膜。尤其在半导体装置用的引线框等那样的三维形状的基体的情况下，容易产生液体积存，因此，很难得到均质的铁素体膜。
发明内容
因此，本发明的目的在于提供一种基于铁素体镀敷法的铁素体膜附着体的制造方法，即具有均质的铁素体膜的铁素体膜附着体的制造方法。
另外，本发明的目的在于提供一种通过上述铁素体膜附着体的制造方法制造的铁素体膜附着体。
本发明的一方面提供一种制造具备基体和附着在该基体上的铁素体膜的铁素体附着体的制造方法。该制造方法包括如下工序：在所述基体的背面侧以空出100μm以上的空间的状态支承所述基体，将至少含有第一铁离子的反应液和至少含有氧化剂的氧化液向所述基体的正面侧供给，对所述反应液和所述氧化液施加由重力以外的因素引起的2～150m/s2的加速度。
本发明的另一方面提供一种铁素体附着体，其具备三维形状的基体和附着于该基体的铁素体膜，其中，所述铁素体膜的平均膜厚x与膜厚的标准偏差σ的比σ/x为1以下。
发明效果
由于在使基体从台等离开100μm以上且对向基体供给的反应液和氧化液施加因重力以外的因素引起的2～150m/s2的加速度的状态下使铁素体膜的柱状结晶生长，因此能够防止液体积存的产生，能够得到均质的铁素体膜。
附图说明
图1是示意性表示在本发明的实施方式的铁素体膜附着体的制造方法中使用的成膜装置的图。
图2是示意性表示本发明的实施方式的铁素体膜附着体的基体的图。
图3是示意性表示应用例的铁素体膜附着体的制造方法的图。
符号说明：
1反应液喷嘴
2氧化液喷嘴
3基体
4支承构件
5台(旋转工作台)
6铁素体膜
具体实施方式
在本发明的实施方式的具备基体和附着在该基体上的铁素体膜的附着体的制造方法中，使用图1所示的成膜装置。
图示的成膜装置为用于相对于基体3形成铁素体膜的装置，具备反应液喷嘴1、氧化液喷嘴2、支承构件4、台(旋转工作台)5。旋转工作台5是能够绕其轴旋转的工作台。支承构件4配置在旋转工作台5上，其用于以在基体3的背面侧与旋转工作台5之间空出100μm以上的空间的状态支承基体3。该支承构件4在支承基体3的状态下，伴随旋转工作台5的旋转而移动。即，基体3伴随旋转工作台5的旋转而移动。反应液喷嘴1用于将至少含有第一铁离子的反应液朝向旋转工作台5侧供给，固定在旋转工作台5的上方。氧化液喷嘴2用于将至少含有氧化剂的氧化液朝向旋转工作台5侧供给，固定在旋转工作台5的上方。在图示的成膜装置中，反应液喷嘴1位于处于静止状态的旋转工作台5的一方的半区域上，氧化液喷嘴2位于处于静止状态的旋转工作台5的另一方的半区域上。此外，在图示的成膜装置中，反应液喷嘴1及氧化液喷嘴2分别以相对于旋转工作台5正交的方向为中心进行喷雾。即，从反应液喷嘴1及氧化液喷嘴2喷射的反应液及氧化液的喷雾方向的中心线沿着与基体3的表面正交的方向。然而，本发明不局限于此，也可以使基体3及/或反应液喷嘴1及氧化液喷嘴2倾斜，从而向与基体3的表面斜交的方向喷射反应液及氧化液。
在将基体3支承于支承构件4的状态下，若从反应液喷嘴1供给反应液且从氧化液喷嘴2供给氧化液，并同时使旋转工作台5旋转，则能够向基体3交替供给反应液和氧化液。其结果是，基体3被镀敷铁素体。即，在基体3上形成基于铁素体镀敷法的铁素体膜。
本实施方式的旋转工作台5的旋转速度设定为供给到基体3上的反应液和氧化液受到由离心力引起的2～150m/s2的加速度。由此，多余的反应液和氧化液不会形成不优选的“液体积存”而从基体3的正面侧向背面侧等移动。尤其是即使基体3具有狭窄的间隙，在本实施方式中，多余的反应液和氧化液也不会形成不优选的“液体积存”而顺利地流动。如此，根据本实施方式，能够在理想的状态下实现铁素体镀敷法，因此能够得到均质的铁素体膜。另外，由于多余的反应液和氧化液也回绕到基体3的背面侧，因此在直接供给反应液和氧化液的基体3的正面侧以外的部位也能够形成铁素体膜。
在上述的实施方式中，施加在反应液和氧化液上的加速度由与旋转工作台5的旋转相伴的离心力引起。然而，本发明不局限于此。施加在反应液和氧化液上的加速度可以为有意图地施加的加速度(即，由重力以外的因素引起的加速度)，只要具有2～150m/s2的大小即可。例如，作为施加其它加速度的机构，已知有对基体3施加振动的机构等。
在本实施方式中，反应液和氧化液向基体3的供给及施加加速度实质上同时进行。然而，本发明不局限于此。只要能够除去多余的反应液和氧化液，可以在反应液和氧化液的供给之后立刻施加加速度，或者也可以反复执行反应液的供给、加速度的供给、氧化液的供给、加速度的供给这样的循环。
为了使多余的反应液和氧化液的流动更为顺畅，可靠地防止液体积存的形成，优选对基体3的形状及尺寸施加以下这样的限定。例如，在基体3如单一的导体那样具有棒状的部位的情况下，优选该棒状的部位的最大宽度及最大高度这两方都为5mm以下。另外，例如，在基体3如图2所示的梳齿状的布线图案那样具有空出间隙而设置的多个棒状的部位的情况下，优选各棒状的部位的最大宽度W及最大高度H这两方都为5mm以下，并且，间隙S为100μm以上。
并且，在上述那样相对于基体3的正面侧直接形成铁素体膜后，可以将基体3翻过来，通过相同方法相对于基体3的背面侧直接形成铁素体膜。例如，如图3所示，可以通过向基体3的上表面供给反应液和氧化液并同时施加适当的加速度，从而形成均质的铁素体膜(铁素体镀敷层)6，之后将基体3翻过来，向基体3的下表面供给反应液和氧化液并同时施加适当的加速度，从而形成均质的铁素体膜(铁素体镀敷层)。
由本实施方式形成的铁素体膜(铁素体镀敷层)通过具有长轴及短轴的多个柱状结晶理想地排列而构成。详细地说，多个柱状结晶以长轴沿着基体3的表面的法线方向(即，铁素体膜的膜厚方向)的方式排列，且相互磁结合。尤其是在上表面和侧面那样相邻的两个面上形成的铁素体膜彼此也相互磁结合。并且，柱状结晶的长轴a为0.1～10μm，短轴b为0.01～1μm。并且，铁素体膜的平均膜厚x与膜厚的标准偏差σ的比σ/x为1以下。
为了进行铁素体附着体的特性评价，在以下的表所示的各种条件下形成铁素体附着体。在此，实施例1～4分别为在本实施方式的条件下制造出的铁素体附着体，比较例1～5分别为在不是本实施方式的条件的条件下制造出的铁素体附着体。
【表1】
Figure BPA00001330784500061
在铁素体附着体的制造中使用图1所示的上述成膜装置。基体3由铜合金构成，形成图3所示的结构。在此，基体3的棒状的部位的长度L为30mm。实施例1～4及比较例1～5分别使用的基体3的棒状的部位的高度H及宽度W以及棒状的部位之间的间隙(线间距离)S如表中所示那样。
作为前处理，在将该基体3设置在支承构件4上，并使旋转工作台5旋转的状态下，供给脱氧离子交换水并同时加热到90℃。接着，向成膜装置内导入氮气，形成脱氧气氛。
之后，在使旋转工作台5旋转的状态下进行从反应液喷嘴1向基体3上供给反应液的步骤和从氧化液喷嘴2向基体3供给氧化液的步骤。即，交替且反复进行供给反应液的步骤和供给氧化液的步骤。反应液和氧化液的供给时的流量都为40ml/min。在此，反应液通过将FeCl2-4H2O、NiCl2-6H2O、ZnCl2溶解于脱氧离子交换水中而形成。另一方面，氧化液通过将NaNo2和CH3COONH4溶解于脱氧离子交换水中而形成。反应液及氧化液例如可以参照US2009-0047507A1、US2007-0231614A1等形成。
在将反应液及氧化液向基体3供给时，使旋转工作台5以表中记载的转速旋转，对反应液及氧化液施加该表中记载的加速度。此外，在实施例2中，如图3所示，在基体3的上表面形成铁素体膜6后，将基体3翻过来，在下表面也形成铁素体膜6。此时，在基体3与旋转工作台5之间设置有200μm的空间。
作为上述工序的结果，在基体3上形成有黑色的铁素体膜6。对于这样形成的铁素体附着体进行各种分析。具体而言，通过感应耦合等离子体发光分光(ICPS)法来评价铁素体膜的化学组成。在膜厚的测定那样的结构分析中使用扫描型电子显微镜(SEM)。各铁素体膜的导磁率利用基于屏蔽环线圈法的磁导计进行测定。基于ICPS法的评价的结果是，任一铁素体附着体中的铁素体膜的平均的组成都是Ni0.2Zn0.3Fe2.5O4。其它的分析结果如上述的表中所示。
从表的内容明确可知，实施例1～4的铁素体附着体中的铁素体膜通过具有长轴及短轴的多个柱状结晶磁结合而成，各柱状结晶的长轴沿着铁素体膜的膜厚方向(即，基体3的表面的法线方向)。柱状结晶的长轴a的长度在0.1～10μm的范围内，短轴b的长度为0.01～1μm，并且，铁素体膜的平均膜厚x与膜厚的标准偏差σ的比σ/x为1以下。因此，铁素体膜的导磁率的实数部μ′的平均值为10以上。与此相对，在比较例1～5的铁素体附着体中，铁素体膜的导磁率的实数部μ′的平均值比10小。如此，根据本实施方式，能够得到具有具备优越的磁特性的铁素体膜的铁素体附着体。
工业实用性
本发明的铁素体附着体能够在电感元件、阻抗元件、磁头、微波元件、磁致伸缩元件及电磁干涉抑制体等高频磁设备中使用。在此，电磁干涉抑制体是用于抑制在高频区域因不必要的电磁波的干涉而产生的电磁障碍的设备。

Claims (12)

1.一种制造方法，其是制造具备基体和附着在该基体上的铁素体膜的铁素体附着体的制造方法，其中，
在所述基体的背面侧以空出100μm以上的空间的状态支承所述基体，
将至少含有第一铁离子的反应液和至少含有氧化剂的氧化液向所述基体的正面侧供给，
对所述反应液和所述氧化液施加由重力以外的因素引起的2～150m/s2的加速度。
2.根据权利要求1所述的制造方法，其中，
所述基体的支承通过在台上配置支承构件、且以在所述台与所述基体之间确保所述空间的状态由所述支承构件支承所述基体而进行。
3.根据权利要求2所述的制造方法，其中，
所述加速度由通过使所述台旋转而产生的离心力引起。
4.根据权利要求1或2所述的制造方法，其中，
所述加速度通过对所述基体施加振动而产生。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的制造方法，其中，
所述基体具有棒状的部位，
所述棒状的部位具有5mm以下的最大宽度且具有5mm以下的最大高度。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的制造方法，其中，
所述基体具有空出间隙而设置的多个棒状的部位，
所述棒状的部位分别具有5mm以下的最大宽度且具有5mm以下的最大高度，
所述间隙为100μm以上。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的制造方法，其中，
在对所述基体的所述正面侧直接供给所述反应液和所述氧化液且施加所述加速度而直接形成铁素体膜后，对所述基体的所述背面侧直接供给所述反应液和所述氧化液且施加所述加速度而直接形成铁素体膜。
8.一种铁素体附着体，其具备三维形状的基体和附着于该基体的铁素体膜，其中，
所述铁素体膜的平均膜厚x与膜厚的标准偏差σ的比σ/x为1以下。
9.根据权利要求8所述的铁素体附着体，其中，
所述基体至少具备相邻的两个面，
所述铁素体膜直接形成在所述两个面中的各面上，
在所述两个面上形成的所述铁素体膜彼此磁结合。
10.根据权利要求8或9所述的铁素体附着体，其中，
所述基体具有棒状的部位，
所述棒状的部位具有5mm以下的最大宽度且具有5mm以下的最大高度。
11.根据权利要求8或9所述的铁素体附着体，其中，
所述基体具有空出间隙而设置的多个棒状的部位，
所述棒状的部位分别具有5mm以下的最大宽度且具有5mm以下的最大高度，
所述间隙为100μm以上。
12.根据权利要求8至11中任一项所述的铁素体附着体，其中，
所述铁素体膜由具有长轴及短轴且以所述长轴沿着所述铁素体膜的膜厚方向的方式排列的多个柱状结晶构成，
所述柱状结晶的所述长轴为0.1～10μm，所述短轴为0.01～1μm。
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