CN102159688A - 用于精炼含碳材料的系统和方法 - Google Patents
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Abstract
用于精炼含碳材料的系统，包括：含碳材料原料单元，包括用于筛选含碳材料的第一振动筛单元；溶出单元，包括和含碳材料原料单元连通的溶出单元；酸原料单元，和溶出单元连通，用于向溶出单元提供酸混合物溶液，包括H2O源，HF源，H2SiF6源，其中这些化合物可以在供给溶出单元前按比例混合在一起；分离单元，和溶出单元连通，用于将溶出的含碳材料和酸混合物溶液分离；和干燥单元，和分离单元连通，用于将溶出的含碳材料干燥并基于密度分离含碳材料。
Description
技术领域
本发明的技术领域涉及精炼含碳材料，更具体地涉及精炼煤和相关材料。
背景技术
煤在其粗状态下包括许多无机和有机杂质，这些杂质对使用煤的过程产生了挑战。例如，煤主要用作燃料，通过燃烧产生电和热。然而，由于环境管理者对公用事业所有者/经营者降低污染的压力越来越大，烧煤可能比以往更具问题。为燃煤电厂更新最新的污染物清洁器极其昂贵。
另外，煤可用于从基础产品到消费产品的大量产品。例如，煤可用于制造炭黑、墨水、活性碳、焦油等。然而，由于其组成，它包括大量可含有许多杂质的大孔隙和微孔隙，这使得这些产品处理期间难以除去杂质。通常，在将煤用于这些多样的应用之前处理原煤以除去这些杂质中的许多杂质是有利的。
已知处理碳以减少杂质(一般称为灰分)的方法。例如，已知用HF酸从碳除去污染物。仅使用HF酸本身的问题在于它是高活性化合物，因此基本上和所有污染物反应。如果碳含有钙和镁类污染物，则HF酸产生不溶的CaF2和MgF2，随后不易除去。此外，一些金属氧化物污染物被转变成金属氟化物，可能不溶于HF酸。另外，在这些溶出过程中使用相当大量的HF酸，是方法的昂贵组成部分。
在另一实例中，美国专利No.4,780,112公开了用由氢氟硅酸(H2SiF4)和氟化氢或氢氟酸(HF)的水溶液组成的氟酸性溶液处理碳。存在的金属氧化物被转变成金属氟化物和/或金属氟硅酸盐，它们溶于水溶液，和碳分离。然后用H2SiF4洗涤经过处理的煤，以从经过处理的碳的表面除去金属氟化物，并在70℃和140℃之间的温度下干燥。然后在250℃和400℃之间的温度加热经过干燥的碳，以HF和SiF4的形式除去H2SiF4。
在另一实例中，美国专利No.4,804,390公开了用HF处理煤，然后用H2O洗涤煤以浸出杂质。此后是第二浸出步骤，包括用HCl酸溶液处理煤，然后再次水洗。这些浸出步骤后，将酸溶液和经过处理的煤分离。然后在真空下将煤加热至20℃到100℃之间，以除去任何残余的HCl、HF和SiF4。
在另一实例中，美国专利No.20060150474公开了在没有HF的情况下用H2SiF6的水溶液处理含碳材料，其中含硫杂质和H2SiF6反应以形成溶出产物，然后将溶出产物和经过处理的含碳材料分离。
发明内容
在一个实施方案中，本发明用于精炼含碳材料的系统和方法(“用于精炼含碳材料的系统”)用于改进溶出并降低这样的精炼过程的成本。本发明用于精炼含碳材料的系统包括从通过经过机械分解的来源获取粗含碳材料(比如煤)的含碳材料原料单元。例如，用于精炼含碳材料的系统可以从选料厂取沉降池流，该选料厂含有尺寸为0-5mm的细煤并有效地生产具有所需尺寸和水含量的含碳材料，无需现有技术中可见的昂贵的加入润湿(additionwetting)步骤。含碳材料原料单元在对材料进行洗涤并按大小分类的湿筛设备上将含碳材料处理成优选小于1mm的直径。然后可将它供给重力分离单元，重力分离单元将经过机械分解的含碳材料和重杂质或超过所需阈值的含碳材料机械分离。经过分离的杂质沉入料斗，以备除去和进一步处理或消除；而经过洗涤的含碳材料离开重力分离单元并沉淀在振动干燥筛上，以将经过洗涤和大小分类的含碳材料的剩余水含量减至所需水平，供后续溶出单元使用。可使用例如微波干燥器将该经过洗涤的含碳材料送至进一步干燥处理，以例如生产所需水分含量的含碳材料。含碳材料原料单元还可包括超声波强化，以改进含碳材料的大小分类和润湿。另外，可将部分脱水的含碳材料送至离心设备，以进一步将含碳材料的水含量降至所需水平，供后续溶出单元使用。本发明用于精炼含碳材料的系统还可包括水分平衡设备，该设备可增大经过洗涤和大小分类的含碳材料的水分含量。
本发明用于精炼含碳材料的系统还包括溶出单元，该单元利用经济的含氟酸的混合物，用于溶出并从含碳材料除去污染物。用于精炼含碳材料的系统包括将来自含碳材料原料单元的含碳材料加入含有至少一个溶出容器的溶出单元，溶出容器含有H2SiF4和HF酸和H2O的酸混合物溶液。溶出容器可包括机械搅拌装置，以将含碳材料和酸混合物溶液彻底混合。溶出容器的输出包括至少一个经过化学处理或溶出的含碳材料的浆料。通常，在溶出容器内存在含碳材料的充分物理分离以生产不同的经过处理的含碳材料层。在一个方面，可将这些不同的含碳材料层作为不同的浆料从溶出容器输出至不同的下游容器。溶出单元还可在溶出阶段期间在容器中包括含碳材料的超声波强化，超声波频率产生直径和含碳材料的微孔隙大约相同或更小的空化，从而在含碳材料的微孔隙内部随着气泡破裂而产生泵送或液压作用。这一作用使处于高温的酸混合物溶液进入微孔隙和大孔隙，使之和其中含有的无机化合物物理接触，从而大大促进溶出。这些超声波强化源可包括产生超声波的新的方波信号，该超声波产生所需尺寸的空化泡。这一超声波作用可提供含碳材料所含污染物的最高100％的溶出，该含碳材料用于超净燃料操作和用于这样的清洁含碳材料的商用生产方法。此外，本发明用于精炼含碳材料的系统可以减少溶出时间，这可增大生产力和改进经济可行性。
用于精炼含碳材料的系统还通过例如离心机将经过化学溶出的含碳材料和酸混合物溶液和废液产品分离。在离心机中，经过化学溶出的含碳材料可用热水洗涤，然后进行汽提处理，以尽可能从经过化学处理的含碳材料除去酸混合物溶液和废液产品，并降低含碳材料的水分含量。通过管路将酸溶液和废液产品送至循环池，以滤除废品，回收，和补充H2SiF6，然后将它再次用于该方法。离开离心机的脱水的经过化学溶出的含碳材料的水分含量优选在5％和15％之间，更优选为5％和10％，并可以可选地在中等温度(＜130℃)干燥器中进一步干燥，以降低水分含量，而不驱除含碳材料的所有挥发性组分。
用于精炼含碳材料的系统提供新的方法，该方法用于酸溶出处理和后续将经过处理的煤和浆料机械分离以除去金属杂质。本发明用于精炼含碳材料的系统不将溶出容器密封，从而节约方法中的能量消耗。此外，本发明用于精炼含碳材料的系统不用H2SiF6酸洗涤或漂洗溶出的含碳材料结构。
在一个实施方案中，本发明用于精炼含碳材料的系统生产较快速被活化的精炼的碳，以生产活性碳。此外，品质活性碳的生产时间比目前已知的方法制造类似活性碳所需的时间更少。另外，本发明用于精炼含碳材料的系统生产的含碳材料可使常规发电厂不经目前的燃烧后处理即可满足美国环境保护局(U.S.Environmental Protection Agency)的排放要求。此外，当含碳材料的粒径小于10微米时，烧化时间在0.05秒钟内。由本发明用于精炼含碳材料的系统生产的具有这样的特征的含碳材料表现得像油，而当处理至大约1微米时接近天然气的特征。由于经过溶出和大小分类的含碳材料的燃烧时间较小，停留时间甚至可以小于0.05秒钟，工厂中的燃烧温度可以较容易地控制。
在一个实施方案中，本发明用于精炼含碳材料的系统可包括含碳材料原料单元，其包括用于按大小分类含碳材料的第一振动筛单元；溶出单元，其包括和含碳材料原料单元连通的第一溶出单元；和第一溶出单元连通的第二溶出单元；和溶出单元连通的酸原料单元，用于向第一溶出单元提供酸混合物溶液，包括H2O源，HF源，H2SiF6源，其中这些化合物可以在供给第一溶出单元前按预定比例混合在一起；和溶出单元连通的分离单元，用于将溶出的含碳材料和酸混合物溶液分离；和与分离单元连通的干燥单元，用于将溶出的含碳材料干燥并基于密度分离含碳材料。
在另一实施方案中，本发明用于精炼含碳材料的系统可包括含碳材料原料单元，其包括用于按大小分类含碳材料的第一振动筛单元；溶出单元，其包括和含碳材料原料单元连通的第一溶出单元；和溶出单元连通的酸原料单元，用于向第一溶出单元提供酸混合物溶液，包括H2O源，HF源，H2SiF6源，其中这些化合物可以在供给溶出单元前按比例混合在一起；和溶出单元连通的分离单元，用于将溶出的含碳材料和酸混合物溶液分离；和与分离单元连通的干燥单元，用于干燥溶出的含碳材料。
附图说明
图1说明根据本发明实施方案的含碳材料原料单元的示意图；
图2说明根据本发明实施方案的微波干燥单元的示意图；
图3说明根据本发明实施方案的溶出单元的示意图；
图4说明根据本发明实施方案的流化床干燥器单元的示意图；
图5说明根据本发明实施方案的包装和产品单元的示意图；
图6说明根据本发明实施方案的蒸汽回收单元的示意图；
图7说明根据本发明实施方案的原料存储单元的示意图；
图8说明根据本发明实施方案的超声波单元的示意图；
图9说明根据本发明另一实施方案的超声波单元的示意图；和
图10说明根据本发明实施方案用于精炼含碳材料的示例性方法的流程图。
具体实施方式
在附图中，相似或类似的元件在其多个视图和图片中用相同的附图标记表示，多种描绘的元件可能未必按比例绘制。
术语“含碳”表示所有由显著量的碳组成的材料。该术语非限制性地包括煤、精炼煤、活性碳、炭黑、碳产品、固体原油、煤焦油沥青、碳纤维、焦油、碳、焦炭、石墨、和其他碳结构。术语“溶出的含碳材料”表示经过此处描述的清洁或溶出过程的含碳材料。在一个方面，该术语表示通过溶出嵌入含碳材料的矿物化学清洁含碳材料。该术语也可表示经过化学处理的含碳材料并可称为“经过化学清洁的含碳材料”。
术语“大孔隙”一般表示直径尺寸大于50nm的孔隙。术语“微孔隙”一般表示直径尺寸小于50nm的孔隙。术语“产品”表示由精炼的含碳材料制成的所有材料，非限制性地包括塑料、纤维、溶剂、药物、炭黑、墨水、活性碳、碳、焦油、特种矿物、锅炉燃料、添加剂、气体净化产品等。
图1说明根据本发明的含碳材料原料单元的实施方案100。在一个实施方案中，含碳材料原料生产单元100可以移动，以将它重新放置于任何产生废液流的位置和/或含有含碳材料的沉降池流，比如选料厂或本领域熟练技术人员已知的washehes。一般，选料厂是对含碳材料的来源进行洗涤，分类，按大小分类，清洁等的工厂，通常接近于例如含碳材料采矿操作。一般，这些选料厂产生尺寸较小的含碳材料，这些材料由于将它们从其载流流体流(比如水)中除去的成本而不作进一步处理。所需的这些尺寸较小的含碳颗粒可通过洗涤粘土、含碳材料、和较大的过筛煤的碎屑(rock off)而生产，在选料厂，通常使用多种和密度有关的方法将它们分出并丢弃。它们通常因为废含碳材料的尺寸太小或者不值得从选料厂的过程流中将它回收而被丢弃，因此该废含碳材料随着废水流出至沉降池，在沉降池中，废含碳材料沉降至沉降池底部，废水在之后处理。在有些情况下，根据沉降池的年代不同，这些沉降池流和/或沉降池中的含碳材料的百分比可以在整个沉降池的25％-75％之间。在一个方面，用于精炼含碳材料的系统可从选料厂的过程流(比如沉降池流)回收含碳材料。在另一方面，用于精炼含碳材料的系统可通过蓄水(比如沉降池)回收含碳材料。
含碳材料原料生产单元100可以移动至或位于含碳材料洗涤厂、含碳材料加工厂、选料厂、采煤厂、沉降蓄水装置、沉降池等附近，它可通过管路102连接至加入了水并含有尺寸较小的含碳材料的选料厂的废液流或沉降池流材料。管路102和振动筛单元104连接，振动筛单元104将尺寸较大的含碳材料块和尺寸较小的含碳材料分离。在一个方面，振动筛单元104包括一系列筛孔尺寸递减的降落筛。振动筛单元104可包括重力和/或密度分离设备，比如搅拌床(teeter bed)、网格架(waffle table)、选筛(jig)、脉冲水床、定流床等。由此，尺寸较大的含碳材料块在上部的筛被筛出，而尺寸较小的含碳材料落到振动筛单元104的下半部。在一个方面，中部的筛中的一个可含有所需尺寸的含碳材料。装置外的处理用水通过管路106供给振动筛单元104，以改进振动筛单元104的洗涤和处理。
例如，在一个实施方案中，超过含碳材料的所需预定尺寸的尺寸较小的颗粒和尺寸较大的颗粒可通过管路108和110除去并可返回选料厂。装置外的处理用水也可伴有不需要的颗粒离开振动筛单元104。为了易于使用，管路102，106，108，和110可以是柔性水管、管子、管路等，以便将含碳材料原料生产单元100和选料厂连接。所需尺寸的颗粒离开振动筛单元104并通过管路112流到密度差分分离器114。在一个实施方案中，密度差分分离器114将密度较高的颗粒和密度较低的颗粒分离。一般，密度较低的颗粒将含有进行后面描述的处理的所需的含碳材料颗粒。密度较高的颗粒一般含有不能被用于精炼含碳材料的系统使用的材料和颗粒。
所需尺寸的颗粒离开密度差分分离器114并通过管路122流到另一个振动筛单元120。在一个方面，振动筛单元120可另外洗涤颗粒，还可干燥进入振动筛单元120的颗粒。不具有所需尺寸的任何尺寸的颗粒可通过管路122离开振动筛单元120并例如回到选料厂。经过洗涤并按大小分类的含碳材料还可被来自干燥器124的加压空气干燥。在一个实施方案中，水含量优选为约8％到约40％w/w，更优选为约12％到约18％w/w。如下面更充分描述的，具有这样的水含量的含碳材料对于之后的溶出过程是理想的并可消除再润湿经过干燥的含碳材料的必要性和成本。这可进一步节约能量，否则这些能量将被消耗于润湿一般供给精炼工厂的完全干燥的含碳材料。在一个方面，在选料厂通过利用微波干燥单元和/或离心机可以进一步减少水含量，以减少将含碳材料转移到厂区外精炼工厂的费用。在这方面，含碳材料的水含量大约是7％w/w。一旦含碳材料具有所需水平的水，可通过输送器或其他适当的装置将它转移至提高的高度，以掉入储存袋、容器、槽、卡车、容器等(存储容器128)。如上所述，由于含碳材料原料生产单元100可以活动或可移动，上述单元可安装在车辆(比如拖车130)上。这使含碳材料原料生产单元100从一个地点或选料厂移动到另一个，以提供此处后面所述的对具有所需的尺寸和水或水分含量的含碳材料的方法，同时例如减少进入沉降池的废液流。在一个实施方案中，一旦存储容器128装满，可将它装载或移动到另一个车辆(未显示)并可转移到下面进一步描述的微波干燥单元或溶出单元。在一个实施方案中，含碳材料原料生产单元100还可包括离心单元132，用于接收来自振动筛单元120的含碳材料的供给，以进一步降低含碳材料的水分含量和/或水含量。
图2说明根据本发明的微波干燥单元的实施方案200。在一个实施方案中，用于精炼含碳材料的系统包括微波干燥单元200；在另一实施方案中，用于精炼含碳材料的系统不包括微波干燥单元200。在本实施方案中，存储容器202和108注入料斗204，料斗204供给输送器206。如果需要的话，输送器206经过微波单元208，微波单元208提供含碳材料的水含量的额外降低。离开微波单元208后，可通过输送器212将含碳材料运输至料斗214，以供给后续处理单元。料斗204和214可以是振动料斗，以搅乱结合在一起的含碳材料。在一个实施方案中，微波干燥单元200还可包括离心单元216，离心单元216用于接收来自微波单元208的含碳材料供给，以进一步降低含碳材料的水分含量和/或水含量。在另一实施方案中，可连同微波单元208使用另外的离心单元，比如恰好在微波单元208之前。
图3说明根据本发明的溶出单元的实施方案300。溶出单元300可包括输送器302，用于将清洁的按大小分类的含碳材料运输至水分平衡单元346。水分平衡单元346可包括水和蒸汽源，可控地增大清洁的按大小分类的含碳材料的水分含量。在为了运输目的降低含碳材料的水分含量的情况下，则水分平衡单元346可向含碳材料增加水分。在一个实施例中，水分平衡单元346可生产水分含量优选为约7％到约40％w/w，更优选为约25％到约35％w/w的含碳材料。已在水分平衡单元346调节或平衡水分含量后，可将它供给输送器302，输送器302将含碳材料运输至一个或多个溶出容器304、308、和310。
在一个方面，在输送器302的基部有载荷传感器316，用于称重进入输送器302的含碳材料。溶出单元300包括从H2SiF6调配槽712(图7)通过管路318运输的混合酸溶液。混合酸溶液注入溶出容器304，溶出容器304包括混合器312和加热器314。含碳材料注入溶出容器304，于是含碳材料的溶出开始。阀门306可用于在溶出容器304、308、和310之间切换含碳材料/混合酸溶液。在一个方面，溶出容器304、308、和310可通过重力依次供给，或通过此处描述的泵进行泵送。
然后可将含碳材料和混合酸溶液注入进一步溶出含碳材料的溶出容器308和310之一。溶出容器308和310也分别包括加热器324和326，以及分别包括混合器322和326。加热器314、324、和326用于维持溶出容器304、308、和310中的含碳材料的溶出温度。这些加热器可以是本领域一般已知的蒸汽供热换热器。
通过具有下游溶出容器308和310，在新一批加入溶出容器304的同时可进一步溶出含碳材料/酸性溶液混合物。另外，如果含碳材料/酸性溶液混合物不达标，可将它倒入溶出容器308和310之一进行进一步处理，而不阻碍溶出容器304中的溶出。此外，之后可将含碳材料/混合酸溶液移动或泵送至溶出容器310，溶出容器310可用于含碳材料/混合酸溶液的进一步溶出或可用作保持、暂存(stage)、或缓冲容器，以通过管路330供给离心机328，离心机328的容量或体积可能小于溶出容器304、308、和310。
在一个实施方案中，溶出容器304、308、和310还包括凝聚环或回路348，其可取得溶出容器304、308、和310中汽化的任何混合酸溶液。凝聚回路348可包括凝聚单元(比如冷却器)，用于凝聚蒸汽或气态酸混合物溶液，以储存在本发明用于精炼含碳材料的系统内。本领域一般已知，分离器也可用于分离酸混合物溶液的不同组分或化合物。在另一实施方案中，可连同凝聚回路348使用催化床。在一个方面，酸混合物溶液可含有多种酸化合物，比如HF和H2SiF6，通过使用温度受控的分离器可将它们彼此分离，该分离器通过特定温度的蒸馏分离不同的化合物。该分离可通过控制温度和分离器内的酸化合物的比值而控制。另外，从含碳材料溶出的金属可以在不同的pH水平沉淀，然后从含碳材料/酸混合物溶液过滤。
在上述实施方案中，本发明用于精炼含碳材料的系统可包括多个串联的溶出容器，一个溶出容器将含碳材料/酸混合物溶液供给另一个下游溶出容器。在本实施方案中，含碳材料/酸混合物溶液可以分批处理以获得连续的向下流动，这对于例如通过管路330供给连续离心机328是重要的。
在另一实施方案中，本发明用于精炼含碳材料的系统可包括一个独立的溶出容器，比如溶出容器304。在本实施方案中，不将含碳材料/酸混合物溶液供给其他下游溶出容器，而是直接将它供给例如离心机328。在再一实施方案中，本发明用于精炼含碳材料的系统可包括多个并联的溶出容器，并发或同时将含碳材料/酸混合物溶液供给例如离心机328。在本实施方案中，从输送器302各自独立地供给溶出容器304、308、和310。
优选地，酸混合物溶液含有比例范围内的HF和H2SiF6。在一个实施例中，HF在优选为约2％到约20％w/w，更优选为约5％到约15％w/w的范围内存在。H2SiF6在优选为约10％到约58％w/w的范围内存在。优选地，HF在优选为约5％到约12％w/w的范围内，更优选在约8％到约10％w/w的范围内存在。H2SiF6在优选为约30％到约38％w/w，更优选为约22％到约32％w/w的范围内存在。混合物的余量为水。因此，在一个方面，例如，考虑注入溶出容器的含碳材料的水分，包括10％HF和35％H2SiF6的酸混合物溶液将具有55％的H2O含量。优选地，将它们和含碳材料混合前，酸混合物溶液包括HF和H2SiF6的这些混合部分。
在另一实施方案中，可将无水HF酸加入作为基底酸的H2SiF6加H2O的溶液，使得这两种活性酸在一个溶液中而制备氟酸性溶液。这些酸的一些示例性范围为约5％-34％w/w H2SiF6，32％-90％w/w H2O，和5％-34％w/wHF酸。在一个方面，通过H2SiF6在水中的饱和溶液并加入气态无水HF酸而制备氟酸性溶液。在另一实施方案中，可将SiF4和H2O反应形成H2SiF6。
在一个实施方案中，可以在约10℃到约125℃的温度和约0kPa到约105kPa的压力下操作溶出容器304、308、和310。在另一实施方案中，溶出容器304、308、和310的温度可优选在约55℃到约85℃的范围内，更优选在约70℃到约85℃的范围内。
在一个实施方案中，在溶出容器304、308、和310搅动或搅拌含碳材料/酸混合物溶液优选约20到约80分钟，更优选为约40到约60分钟。
溶出容器304、308、和310可由耐受其中含有的化学品的材料制成。例如，溶出容器304可由塑料和碳纤维复合物或衬有不受所使用的酸的腐蚀作用影响的任何材料的任何结构材料的混合物制成。
经过处理的含碳材料的比重低于含碳材料/酸混合物溶液，因此当混合器312、322、和324关闭后，经过处理的含碳材料会在溶出容器304、308、和310中浮至含碳材料/酸混合物溶液的顶部。如果通过关闭混合器312、322、和324停止搅拌，比重大于酸混合物溶液的未反应的硫化铁和其他未溶解的重金属盐会落至溶出容器304、308、和310的底部。在一个实施方案中，在进入溶出容器时，某些含碳材料(比如煤)的比重大约是1.3，酸混合物溶液大约是1.2。溶出后，进入离心机328的含碳材料一般具有1.1的比重，酸溶液的比重是1.2。另外，在分离过程期间，经过处理的含碳材料充当酸混合物溶液中含有的金属氟化物和/或金属氟硅酸盐的过滤器。
在一个实施方案中，管路330和泵332连接，泵332将含碳材料/酸混合物溶液泵送至离心机328。优选地，泵332在不降低粒径的情况下泵送含碳材料/酸混合物溶液。在一个方面，泵332是蠕动泵。在一个方面，离心机328可包括几个不同的阶段。例如，在第一阶段中，它可旋转，旋转速度足以从含碳材料除去酸混合物溶液。在第二阶段中，可将来自去离子水供给336和/或漂洗水供给334的水源用于洗涤含碳材料。优选地，可将该漂洗水用于正在离心机328内旋转的含碳材料。在将该循环中使用的水输入离心机328之前可对其加热。例如，所述水可以处于优选为约30℃到约100℃，更优选为75℃到约85℃的温度。然后，在该第二阶段通过过滤设备过滤后，在可以进行循环的地方，离心机328可将该洗涤水除去。如下所述，通过管路342将从离心机328除去的水送至再循环。在另一实施方案中，若进入的含碳材料在此处描述的溶出前的水分含量低于要求，则可在含碳材料进入溶出容器304、308、和310之前，在水分平衡单元346内将从离心机328除去的洗涤水喷在含碳材料上。过滤设备除去金属氟化物和金属氯化物中的一些，可将它们出售至其他市场，比如铝和钢厂。
优选地，第三阶段包括在旋转过程期间将蒸汽注入离心机328。在一个实施方案中，离心机328内的温度优选为约120℃到约400℃，在离心机328中用于含碳材料的蒸汽量可由几个因素确定，包括含碳材料颗粒的尺寸(此处的or疑为of，请注意)和离心机328内的辊筒的速度，以防止离心机328内的含碳材料坍塌(slump)。蒸汽有助于除去任何残余氟化物。例如，用于含碳材料的蒸汽量可通过最终含碳材料中所需的氟残留水平确定。例如，根据各个化合物的浓度的不同，HF、H2SiF6、和H2O的均质体可以优选在约105℃到约120℃汽化。因此，通过向离心机328提供蒸汽，将残余的HF、H2SiF6、和H2O作为蒸汽从含碳材料驱除，之后通过例如管路342恢复，蒸汽处理也可启动本发明用于精炼含碳材料的系统的干燥阶段。
离心机328还可包括刮刀，刮刀在含碳材料在离心机328内旋转时通过刮含碳材料而将它从离心机328除去。因此，含碳材料离开离心机328后，通过输送器将它移到料斗344。在一个方面，不使用任何将会降解含碳材料的运输装置是重要的，以免产生较小的不希望的粉末。在这一点上，含碳材料的水分含量可为约4％到约12％w/w。
图4说明根据本发明的干燥单元的实施方案400。干燥单元400包括干燥器402，干燥器402还可干燥由溶出单元300产生的含碳材料。来自料斗344的含碳材料干燥器402，在干燥器402中，含碳材料处于所需速度和温度的气流下。然后在停留时间后，含碳材料离开干燥器402并供给料斗406，在料斗406中可将它升至最终包装和产品单元500上，该单元500可包括用于称量放入存储容器502的最终含碳材料的载荷传感器或刻度504，如图5所示。或者将含碳材料送至大容量存储器，在该存储器中，几乎纯净和干燥的含碳材料准备好进入下一阶段、燃料、活化等。
在一个实施方案中，干燥器402可以是流化床，流化床通常是依赖于密度的单元(比如搅拌床)，从流化床干燥器的底部到顶部具有气流，该气流将较轻的含碳材料拉出流化床干燥器顶部，通过旋流分离器408转移到辊筒410。含碳材料颗粒基于它们的密度悬浮在气流中并进一步通过该方法干燥。不从流化床干燥器的顶部流出的中等尺寸的含碳材料颗粒在流化床干燥器的底部回收，以转移至输送器404。流化床干燥器包括控制流化床干燥器内的含碳材料的高度的堰坝。输送器404可以是本领域已知的真空输送器。在一个方面，离开流化床干燥器顶部的较小尺寸的含碳材料颗粒可以是大约200微米或更小。为了通过流化床干燥器控制颗粒尺寸的分离，可调节气流。通过流化床干燥器的较大的气流产生的离开流化床干燥器顶端的含碳材料颗粒尺寸较大，而较小的气流产生的离开流化床干燥器顶端的含碳材料颗粒尺寸较小。另外，可将尺寸较小的含碳材料颗粒注入存储容器，比如袋子等。
在另一实施方案中，干燥器402可以是多种设计，只要存在气流和含碳材料活动，干燥器402的温度可优选在约100℃到160℃，更优选为约120℃到约140℃的范围内，温度可以足够高以驱除大部分水分和一些焦油，以将残余的氟释放至接近于原始含碳材料的固有值的水平。图6说明根据本发明的蒸汽回收单元600的实施方案600。由用于精炼含碳材料的系统产生的处理用水供给清洁器602，空气经过清洁器602以从处理用水除去任何另外的轻挥发性蒸汽。经过清洁器602的气流由吹风机608提供，吹风机608供给通风管610。经过汽提的处理用水可以通过泵612回到清洁器602的顶部。另外，经过汽提的处理用水可供给水分平衡单元346，用作增大水分平衡单元346内的含碳材料的水分含量。
图7说明根据本发明的原料存储单元的实施方案700。原料存储单元700包括去离子水存储槽702，存储槽702用于盛装用于精炼含碳材料的系统中使用的去离子水。例如，去离子水通过管路704从去离子水存储槽702供给离心机328。原料存储单元700还包括HF存储槽706，HF存储槽706通过管路708将HF酸供给HF调配槽710。H2SiF6调配槽712还可包括加热器，以将酸混合物溶液混合至所需强度后加热它们各自的酸混合物溶液。此外，可通过更加浓缩的方式将H2SiF6存储槽714中储存的H2SiF6供给H2SiF6调配槽712。一旦实现所需的酸混合物溶液强度，则通过管路716将它传送至溶出容器304和含碳材料混合。另外，HF调配槽710可通过管路718将降低的HF强度供给离心机328。此外，原料存储单元700还可包括漂洗水收集槽722，该收集槽722含有从用于精炼含碳材料的系统收集的漂洗水。该漂洗水可通过管路720供给离心机328。另外的容器724和728可含有苛性碱化合物(比如碱)，用于中和任何酸溢出物并降低用于精炼含碳材料的系统的酸强度。这样的碱可通过管路726供给溶出容器304。
图8说明根据本发明的超声单元的实施方案800。在一个实施方案中，溶出容器304、308、和310可包括管路802，通过管路802将含碳材料/酸混合物溶液流泵送至超声波源804，以改进酸混合物溶液渗入含碳材料的微孔隙和大孔隙。在一个方面，超声波源804可以是处于这样的超声波源下的水浴，以通过管路802发出超声波，以改进酸混合物溶液的渗透。在一个实施方案中，超声波信号是方的，以改进这样的渗透和溶出作用。
图9说明根据本发明的超声单元的实施方案900。在该实施方案中，超声波源902置于进入振动筛单元104之前的管路102。
在一个实施方案中，超声波源804和902的频率为约80KHz到约100KHz。在一个实施例中，含碳材料的大孔隙的开口可为大约1微米，发现频率为100KHz的超声波源804和902会引起酸混合物溶液渗入大孔隙开口。另外，由于酸混合物溶液被吸入含碳材料的大孔隙，大孔隙内产生压力，一旦大孔隙内的压力大于大孔隙外的压力，酸混合物溶液被抽出。这个抽吸作用提供改进的渗入和含碳材料的污染物的溶出。超声波源804和902可由本领域已知的超声波换能器产生。在一个方面，这些换能器可以和水浴接触或连通，向水转移波动作用，然后将波动作用转移至管路等，以向含碳材料的微孔隙和大孔隙提供抽吸作用。这减少机械搅拌需求并提供改进的溶出时间。超声波源804和902的频率在酸混合物溶液内引起空化、空化泡、和/或空泡，使得它们的尺寸和含碳材料的大孔隙的典型开口的尺寸相同或更小。通常，频率越高，空化泡越小。如果空化泡太大，则它们可能趋向于将含碳材料粉碎成该处理不希望的较小的尺寸。在一个实施方案中，超声波源804和902能产生约250瓦特到约16,000瓦特的功率和约10KHz到约50KHz的频率。超声作用可以在大于环境压力的压力下，在希望进行操作的管路附近使用供给泵和可调回压阀进行。
除了本发明用于精炼含碳材料的系统的上述方面和实施方案外，本发明还包括用于精炼含碳材料的方法。图10说明用于精炼含碳材料的方法的实施方案1000。在步骤1002中，通过将HF、H2O、和H2SiF6混合成所需比例而制备酸混合物溶液。在该步骤中，储存的浓缩HF和H2SiF6可分别送入各个容器，在容器中用水或碱将各个酸的浓度降低。然后，将这些浓度降低的HF和H2SiF6加入容器，然后混合并加热HF、H2SiF6、和H2O的混合物。在该步骤中，为具体量的待溶出含碳材料制备精确量的酸混合物溶液。
在步骤1004中，通过对含碳材料源(比如选料厂沉降池流)按大小分类而制备含碳材料。该步骤还包括用H2O将含碳材料润湿至所需含量，比如约8％到约10％w/w。该步骤还可包括在按大小分类操作之前或期间对含碳材料施加超声波。
在步骤1006中，将含碳材料和酸混合物溶液加入温度和压力受控的溶出容器。该步骤还可包括将含碳材料/酸混合物溶液转入第二溶出容器额外的溶出时间。该步骤还可包括将含碳材料/酸混合物溶液转入第三溶出额外的溶出时间。该步骤还可包括对溶出容器施加超声波，或对迂回管或回路管施加超声波，该迂回管或回路管从溶出容器取出一含碳材料/酸混合物溶液流，然后在施加超声波以改进溶出后送回溶出容器。
在步骤1008中，将含碳材料/酸混合物溶液转入离心机以除去酸混合物溶液。该步骤还可包括将漂洗水喷入离心机以从含碳材料洗涤任何残留的酸混合物溶液。这之后可进行额外的离心，直到含碳材料具有所需的水分含量。
在步骤1010中，可进一步干燥并基于密度分离含碳材料，以实现针对特定的应用或订单的所需产品的尺寸。该步骤可包括在竖直容器中施加气流，以便从干燥器的顶部除去密度较小的含碳材料，同时将密度较大的含碳材料保持在干燥器内，以移至存储容器，比如袋子。在步骤1012中，完成含碳材料并称入用于其预定用途的最终存储容器，比如袋子。此处描述的过程和尺度无关，可用于微尺度、中尺度、和大尺度。
上面已经描述了用于精炼含碳材料的系统。应当理解，本说明书中描述的特定实施方案是出于举例的目的，不应视为限制本发明。此外，在不脱离本发明思想的前提下，本领域技术人员现在可以对所述具体实施方案作诸多运用和修改是显而易见的。例如，可变化或改变不同的温度、压力、酸混合物溶液组成等，以适应此处描述的本发明用于精炼含碳材料的系统，或其他不脱离本发明思想的系统。
Claims (25)
1.用于精炼含碳材料的系统，包括：
含碳材料原料单元，包括：第一振动筛单元，用于将所述含碳材料筛选至所需尺寸；密度差分分离设备，和所述第一振动筛单元连通，用于生产矿物含量小于5％的含碳材料；
溶出单元，和所述含碳材料原料单元连通；
酸原料单元，和所述溶出单元连通，用于向所述第一溶出单元提供酸混合物溶液，包括：H2O源，HF源，H2SiF6源，其中所述HF，H2SiF6，和H2O可以在供给所述第一溶出单元前按预定比例混合在一起以形成所述酸混合物溶液；
分离单元，和所述溶出单元连通，用于将溶出的含碳材料和酸混合物溶液分离；和
干燥单元，和所述分离单元连通，用于将溶出的含碳材料干燥并分离所述含碳材料。
2.权利要求1的用于精炼含碳材料的系统，其中所述含碳材料原料单元包括：
来自沉降池流的原料供给，所述沉降池流来自与所述第一振动筛连接的含碳材料选料厂和含碳材料沉降池之一。
3.权利要求1的用于精炼含碳材料的系统，其中含碳材料原料生产单元是可移动单元。
4.权利要求1的用于精炼含碳材料的系统，其中所述溶出单元还包括：
蠕动泵，位于所述溶出单元和所述分离单元之间，用于以最小的颗粒降解将所述含碳材料/酸混合物溶液从所述溶出单元泵送至所述分离单元。
5.权利要求1的用于精炼含碳材料的系统，其中所述分离单元是离心机。
6.权利要求1的用于精炼含碳材料的系统，其中所述分离单元还包括：
H2O漂洗，用于从所述溶出的含碳材料漂洗任何残留的酸混合物溶液。
7.权利要求1的用于精炼含碳材料的系统，其中所述分离单元还包括：
蒸汽漂洗，用于从所述溶出的含碳材料漂洗任何残留的酸混合物溶液。
8.权利要求1的用于精炼含碳材料的系统，其还包括：
依赖于密度的流化床单元，和所述分离单元连通，用于干燥所述溶出的含碳材料，其中所述干燥过程基于所述溶出的含碳材料的密度分离溶出的含碳材料，其中所述干燥过程和分离可通过流经所述依赖于密度的流化床单元的气流速度而控制。
9.权利要求8的用于精炼含碳材料的系统，其还包括：
真空输送器，和所述依赖于密度的流化床单元连通，用于将所述干燥的溶出的含碳材料从所述依赖于密度的流化床单元运输至含碳材料最终产品容器。
10.权利要求1的用于精炼含碳材料的系统，其中所述含碳材料原料单元和所述溶出单元的至少一个还包括：
用于生产超声波的超声波发生器，该超声波的大小足以引起直径小于所述含碳材料的大孔隙的开口平均直径的空化泡。
11.用于精炼含碳材料的方法，包括：
提供溶出单元；
将由H2O，HF，和H2SiF6的混合物组成的酸混合物溶液注入所述溶出单元，其中所述HF，H2SiF6，和H2O可以在注入所述溶出单元前按预定比例混合在一起以形成所述酸混合物溶液；
将预润湿的含碳材料的供给注入所述溶出单元以形成含碳材料/酸混合物溶液；
溶出所述含碳材料以除去污染物，其中所述污染物可溶于所述酸混合物溶液；
将所述含碳材料/酸混合物溶液从所述溶出单元泵送到分离单元；
将所述溶出的含碳材料和所述含碳材料/酸混合物溶液分离；和
使所述溶出的含碳材料处于热空气流的所需速度下，其中所述热空气流的所需速度基于所述含碳材料的密度分离所述溶出的含碳材料，其中所述热空气流的所需速度还干燥所述溶出的含碳材料。
12.权利要求11的用于精炼含碳材料的方法，其中注入预润湿的含碳材料的供给包括：从含碳材料选料厂和含碳材料沉降池流之一接收含碳材料的原料供给。
13.权利要求11的用于精炼含碳材料的方法，其中注入所述酸混合物溶液还包括：将所述溶液加热至约55℃到约85℃的温度。
14.权利要求11的用于精炼含碳材料的方法，其中提供第一溶出单元还包括：提供和所述第一溶出单元连通的第二溶出单元，用于转移所述含碳材料/酸混合物溶液用于另外的溶出。
15.权利要求11的用于精炼含碳材料的方法，其中将所述溶出的含碳材料和所述含碳材料/酸混合物溶液分离还包括：
通过使所述酸混合物溶液受到离心力而从所述含碳材料除去所述酸混合物溶液。
16.权利要求15的用于精炼含碳材料的方法，其中所述除去所述酸混合物溶液还包括：
在所述离心力期间用漂洗水漂洗所述含碳材料。
17.权利要求15的用于精炼含碳材料的方法，其中所述除去所述酸混合物溶液还包括：
在所述离心力期间用蒸汽漂洗所述含碳材料。
18.权利要求11的用于精炼含碳材料的方法，其中注入预润湿的含碳材料的供给和溶出所述含碳材料的至少之一还包括：
使所述含碳材料处于超声波下，该超声波的大小足以引起直径小于所述含碳材料的大孔隙的开口平均直径的空化泡。
19.用于精炼含碳材料的系统，包括：
提供溶出单元的装置；
将由H2O，HF，和H2SiF6的混合物组成的酸混合物溶液注入所述溶出单元的装置，其中所述HF，H2SiF6，和H2O可以在注入所述溶出单元前按预定比例混合在一起以形成所述酸混合物溶液；
将预润湿的含碳材料的供给注入所述第一溶出单元以形成含碳材料/酸混合物溶液的装置；
溶出所述含碳材料以除去污染物的装置，其中所述污染物可溶于所述酸混合物溶液；
将所述含碳材料/酸混合物溶液从所述溶出单元泵送到分离单元的装置；
将所述溶出的含碳材料和所述含碳材料/酸混合物溶液分离的装置；和
使所述溶出的含碳材料处于热空气流的所需速度下的装置，其中所述热空气流的所需速度基于所述含碳材料的密度分离所述溶出的含碳材料，其中所述热空气流的所需速度还干燥所述溶出的含碳材料。
20.权利要求19的用于精炼含碳材料的系统，其中用于注入预润湿的含碳材料的供给的装置包括：
从沉降池流接收含碳材料的原料供给的装置，该沉降池流来自含碳材料选料厂。
21.权利要求19的用于精炼含碳材料的系统，其中所述用于注入所述酸混合物溶液的装置还包括：
用于将所述溶液加热至约55℃到约85℃的温度的装置。
22.权利要求19的用于精炼含碳材料的系统，其中所述用于提供溶出单元的装置还包括：
用于提供第二溶出单元的装置，该第二溶出单元和所述溶出单元连通，用于转移所述含碳材料/酸混合物溶液用于另外的溶出。
23.权利要求19的用于精炼含碳物质的系统，其中将所述溶出的含碳材料和所述含碳材料/酸混合物溶液分离的装置还包括：
通过使所述酸混合物溶液受到离心力而从所述含碳材料除去所述酸混合物溶液的装置。
24.权利要求23的用于精炼含碳材料的系统，其中所述用于除去所述酸混合物溶液的装置还包括：
在所述离心力期间用蒸汽漂洗所述含碳材料的装置。
25.权利要求19的用于精炼含碳材料的系统，其中用于注入预润湿的含碳材料的供给的装置和所述用于溶出所述含碳材料的装置的至少一个还包括：
用于使所述含碳材料处于超声波下的装置，该超声波的大小足以引起直径小于所述含碳材料的大孔隙的开口平均直径的空化泡。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| REG | Reference to a national code |
Ref country code: HK Ref legal event code: DE Ref document number: 1160662 Country of ref document: HK |
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| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20110817 |
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| REG | Reference to a national code |
Ref country code: HK Ref legal event code: WD Ref document number: 1160662 Country of ref document: HK |