CN102154675A - 一种金属陶瓷复合膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种金属陶瓷复合膜的制备方法，在以水为溶剂所配置的TiO2制膜液中，利用脉冲电进行电泳沉积在导电支撑体上制备陶瓷膜层，通过调节脉冲电中的脉冲宽度Ton及占空比Ton/(Ton+Toff)，调节气泡对膜层破坏的程度，与传统的直流电泳沉积方法相比，解决了电泳沉积涂膜过程中气泡破坏膜层结构的问题，制备了完整无缺陷的金属陶瓷复合膜。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属陶瓷复合膜的制备方法，尤其涉及一种在多孔金属或金属合金的支撑体上通过电泳沉积方法沉积一层TiO2陶瓷膜层经过焙烧而制备成复合膜方面的应用。
背景技术
多孔金属陶瓷复合膜(以多孔金属为载体、陶瓷为活性分离层)既保留了金属良好的焊接性能，使膜组件易于密封连接，同时陶瓷活性分离层的应用可以有效提高金属膜的分离精度。
电泳沉积可以在形状复杂的导电基体上制备均匀厚度的陶瓷沉积层，通过控制电流、电压、温度、沉积时间等工艺条件能精确控制沉积层的厚度、表面结构及孔隙率等，且所需设备比较简单，投资少，原材料利用效率高，易于操作，便于自动化大批量生产。但是在以水作为溶剂的制膜液中，常会由于水电解产生的气泡在膜的表面产生气孔导致膜的不完整及开裂。因此，控制水的电解，避免气泡对膜表面破坏的研究就具有十分重要的意义。很多课题组都对抑制气体对沉积层表面的影响进行研究，Tsbellion(J Mater Sci，2004，39：803-811)使用多孔膜将反应与沉积过程分离开来；Tang[Mater.Res.Bull.，2002，37(4)：653-660]用钯膜吸收阴极产生的氢气；Sakurada[J.Mater.Sci.，2004，39：1845-1847]在碱性水溶液中添加对苯二酚(HQ)通过HQ和氧气的反应来抑制氧气对沉积层的影响。但是这些方法都不能抑制水的电解。美国专利US5066374中通过添加能够与氢离子反应的化合物成功的抑制了氢离子向氢气的转变，制备了没有缺陷的聚合薄膜，但是此专利中并未给出具体的膜层对比图。台湾专利TW475949B在不锈钢基板上制得了具有不同孔隙率的陶瓷膜，但文中未提及水电解产生气体对膜层的影响，且平板支撑体是水平放置利用重力和电泳力的共同作用进行涂膜，但是这样的涂膜方式难以在管状支撑体进行。周守勇的论文中[J.Membr.Sci.，2008，325：546-552]为了避免水的电解而将电压控制在3-4V，这就限制了电泳沉积中电压的应用范围。
发明内容
本发明的目的是为了抑制金属陶瓷复合膜电泳沉积制备过程中气泡的产生，同时削弱气泡在膜面聚集而产生的针孔问题而提供了一种电泳沉积金属陶瓷复合膜的制备方法。
本发明的技术方案为：在制备复合膜的过程中，改变传统的直流电电泳的方式，改用非直流电-脉冲电电泳沉积，通过调节脉冲电中的脉冲宽度Ton及占空比Ton/(Ton+Toff)(图1)，从而降低气体对陶瓷膜层的破坏性，避免了传统直流电泳沉积在一定电压下会电解产生气体从而在膜层表面形成气孔造成膜层开裂的现象。
本发明的具体方案为：一种金属陶瓷复合膜的制备方法，其特征在于以水为溶剂的TiO2陶瓷悬浮液中通过添加分散剂、增稠剂、消泡剂配置成TiO2的制膜液，使用脉冲电在导电支撑体上进行电泳沉积涂膜，将所得的湿膜经过烘干和焙烧制得金属陶瓷复合膜；其中导电支撑体为阴极，阳极材料采用不锈钢或者石墨。
优选上述的电泳沉积时电泳电压范围为2～100V；沉积时间为1s～1h；沉积温度为10℃～70℃；优选烧制后金属陶瓷复合膜的膜层厚度为20～150μm。所述的脉冲电的占空比为20～80％；脉冲宽度为10-8～2880s。
优选所述的导电支撑体是一种多孔支撑体，优选为金属或金属的合金孔径在1～25μm；厚度在1～5mm；导电支撑体的构型为平板状或管状。
上述的TiO2制膜液是使用TiO2粉体配置而成，其中TiO2粉体粒径范围为100～3000nm。
优选所述的分散剂为聚乙烯亚胺、硝酸、聚乙二醇、聚甲基丙烯酸或柠檬酸铵；增稠剂为羧甲基纤维素、聚乙烯醇、腔内基纤维素或聚乙二醇；消泡剂为聚醚型、硅油型或硅醚混合型。
优选上述的制膜液中TiO2的质量固含量为1-20％；制膜液中分散剂：TiO2∶增稠剂∶消泡剂的质量比为1∶30-100∶15-150∶0.1-0.5。
优选所述的烘干温度为50～150℃，时间为2～15小时，以烘干膜孔道中的水分；。所述的焙烧过程是在气氛保护炉中提供惰性气体保护进行烧结，烧结温度为600～1200℃，保温1～4h。
制膜液中以导电支撑体为沉积电极，石墨或不锈钢为对电极进行脉冲电泳沉积在支撑体上制备陶瓷层，装置示意图如图2所示，当使用平板式支撑体涂膜时均为垂直涂膜，这样可以忽略重力的影响。通过调节脉冲电中的脉冲宽度Ton及占空比Ton/(Ton+Toff)降低气体的产生制备出完整无缺陷的金属陶瓷复合膜。图3显示了使用直流电与脉冲电气体对膜面破坏对比的示意图。
有益效果：
采用脉冲电电泳沉积能够有效的减少气体的产生，降低了气泡对膜表面的破坏，制备了完整无缺陷的金属陶瓷复合膜。
附图说明
图1为占空比50％脉冲电的示意图，Ton-脉冲宽度，秒(s)。
图2为电泳沉积涂膜示意图，其中a为片式支撑体的涂膜示意图，b为管式支撑体的涂膜示意图；1.脉冲电源 2.对电极 3.沉积电极；
图3是使用直流电与脉冲电涂膜时气体对膜面破坏的对比图，其中a为直流电涂膜的表面电镜照片，b为脉冲电涂膜的表面电镜照片。
具体实施方式
实施例一：TiO2/多孔Ti金属陶瓷复合膜的制备
将30g TiO2粉体(平均粒径360nm)加入240g去离子水充分混合。在上述混合物中添加聚乙烯亚胺分散剂0.9g，甲基纤维素增稠剂30g，聚醚型有机硅消泡剂0.1g，混合制得涂膜液，在如图2(a)所示的装置中使用平均孔径为4.4μm的平板式多孔Ti支撑体上进行脉冲电电泳沉积，电压为10V，脉冲宽度为0.5s，占空比为50％，沉积时间为3min，沉积温度为30℃。湿膜经过110℃干燥10小时，然后在气氛炉中升温至900℃，保温3h，降温后得到TiO2/Ti金属陶瓷复合膜，膜厚为25μm。使用脉冲电避免了直流电涂膜时会产生气体从而在膜面形成气孔造成膜层开裂的现象，如图3所示。
实施例二：TiO2/多孔Ti金属陶瓷复合膜的制备
将30g TiO2粉体(平均粒径360nm)加入240g去离子水充分混合。在上述混合物中添加聚乙硝酸分散剂0.9g，聚乙烯醇增稠剂30g，聚醚型有机硅消泡剂0.1g，混合制得涂膜液，在如图2(b)所示的装置中使用平均孔径为10μm的管式多孔Ti支撑体上进行脉冲电电泳沉积，电压为10V，脉冲宽度为0.5s，占空比为50％，沉积时间为10min，沉积温度为30℃。湿膜经过70℃干燥15小时，然后在气氛炉中升温至900℃，保温3h，降温后得到TiO2/Ti金属陶瓷复合膜，膜厚为45μm。
实施例三：TiO2/TiAl金属陶瓷复合膜的制备
将30g TiO2粉体(平均粒径500nm)加入240g去离子水充分混合。在上述混合物中添加聚甲基丙烯酸分散剂0.9g，腔内基纤维素增稠剂60g，硅油型有机硅消泡剂0.1g，混合制得涂膜液，在如图2(a)所示的装置中使用平均孔径为9μm的平板式多孔TiAl合金支撑体上进行脉冲电电泳沉积，电压为50V，脉冲宽度为5×10-6s，占空比为35％，沉积时间为10min，沉积温度为30℃。湿膜经过100℃分别干燥12小时，然后在气氛炉中升温至1050℃，保温4h，降温后得到TiO2/TiAl金属陶瓷复合膜，膜厚为50μm。
实施例四：TiO2/TiAl金属陶瓷复合膜的制备
将60g TiO2粉体(500nm)210g去离子水充分混合。在上述混合物中添加聚乙烯亚胺分散剂1.8g，甲基纤维素增稠剂30g，硅油型有机硅消泡剂0.2g，混合制得涂膜液，在如图2(b)所示的装置中使用平均孔径为20μm的管式多孔TiAl合金支撑体上进行脉冲电电泳沉积，电压为50V，脉冲宽度为5×10-6s，占空比为35％，沉积时间为20min，沉积温度为30℃。湿膜经过85℃干燥13小时，在气氛炉中升温至1050℃，保温4h，降温后得到TiO2/TiAl金属陶瓷复合膜，膜厚为60μm。
实施例五：TiO2/TiAl金属陶瓷复合膜的制备
将30g TiO2粉体(平均粒径500nm)加入240g去离子水充分混合。在上述混合物中添加柠檬酸分散剂0.9g，聚乙二醇增稠剂60g，硅醚混合型有机硅消泡剂0.15g，混合制得涂膜液，在如图2(a)所示的装置中使用平均孔径为5μm的平板式多孔TiAl支撑体上进行脉冲电电泳沉积，电压为20V，脉冲宽度为5×10-6s，占空比为45％，沉积时间为5min，沉积温度为30℃。湿膜经过120℃干燥8小时，然后在气氛炉中升温至1050℃，保温2h，降温后得到TiO2/TiAl金属陶瓷复合膜，膜厚为25μm。
实施例六：TiO2/不锈钢金属陶瓷复合膜的制备
将30g TiO2粉体(平均粒径360nm)加入240g去离子水充分混合。在上述混合物中添加聚乙烯亚胺分散剂0.9g，甲基纤维素增稠剂60g，硅醚混合型有机硅消泡剂0.1g，混合制得涂膜液，在如图2(a)所示的装置中使用平均孔径为5μm的平板式多孔不锈钢支撑体上进行脉冲电电泳沉积，电压为50V，脉冲宽度为5×10-6s，占空比为20％，沉积时间为5min，沉积温度为30℃。湿膜110℃干燥10小时，然后在气氛炉中升温至900℃，保温4h，降温后得到TiO2/不锈钢金属陶瓷复合膜，膜厚为25μm。
实施例七：TiO2/TiAl金属陶瓷复合膜的制备
将30g TiO2粉体(360nm)、80g氧化钛溶胶加入160g去离子水充分混合，溶胶固含量为0.75％(wt％)，粒径为30nm。通过添加溶胶可以降低TiO2陶瓷层的烧结温度，避免支撑体的高温氧化的破坏。在上述混合物中添加聚乙烯亚胺分散剂0.9g，聚乙烯醇增稠剂60g，硅醚混合型有机硅消泡剂0.15g，混合制得涂膜液，在如图2(b)所示的装置中使用平均孔径为20μm的管状多孔TiAl合金支撑体上进行脉冲电电泳沉积，电压为50V，脉冲宽度为5×10-6s，占空比为25％，沉积时间为10min，沉积温度为30℃。湿膜经过80℃干燥14小时，然后在气氛炉中升温至850℃，保温2h，降温后得到TiO2/TiAl金属陶瓷复合膜，膜厚为60μm。
实施例八：TiO2/Ti金属陶瓷复合膜的制备
将30g TiO2粉体(1μm)、80g氧化钛溶胶加入160g去离子水充分混合，溶胶固含量为0.75％(wt％)，粒径为30nm。通过添加溶胶可以降低TiO2陶瓷层的烧结温度，避免支撑体的高温氧化的破坏。在上述混合物中添加聚乙烯亚胺分散剂0.9g，聚乙烯醇增稠剂60g，硅油型有机硅消泡剂0.15g，混合制得涂膜液，在如图2(a)所示的装置中使用平均孔径为5μm的平板状多孔Ti支撑体上进行脉冲电电泳沉积，电压为15V，脉冲宽度为5×10-6s，占空比为50％，沉积时间为4min，沉积温度为30℃。湿膜经过120℃干燥12小时，然后在气氛炉中升温至900℃，保温4h，降温后得到TiO2/Ti金属陶瓷复合膜，膜厚为25μm。
Claims (9)
1.一种金属陶瓷复合膜的制备方法，其特征在于以水为溶剂的TiO2陶瓷悬浮液中通过添加分散剂、增稠剂、消泡剂配置成TiO2的制膜液，使用脉冲电在导电支撑体上进行电泳沉积涂膜，将所得的湿膜经过烘干和焙烧制得金属陶瓷复合膜；其中导电支撑体为阴极，阳极材料采用不锈钢或者石墨。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的电泳沉积时电泳电压范围为2～100V；沉积时间为1s～1h；沉积温度为10℃～70℃；膜层厚度为20～150μm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的脉冲电的占空比为20～80％；脉冲宽度为10-8～2880s。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的导电支撑体是一种多孔支撑体，孔径在1～25μm；导电支撑体为金属或金属的合金；导电支撑体的构型为平板状或管状。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的TiO2制膜液是使用TiO2粉体配置而成，其中TiO2粉体粒径范围为100～3000nm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的分散剂为聚乙烯亚胺、硝酸、聚乙二醇、聚甲基丙烯酸或柠檬酸铵；增稠剂为羧甲基纤维素、聚乙烯醇、腔内基纤维素或聚乙二醇；消泡剂为聚醚型、硅油型或硅醚混合型。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的制膜液中Ti02的质量固含量为1-20％；制膜液中分散剂：TiO2∶增稠剂∶消泡剂的质量比为1∶30-100∶15-150∶0.1-0.5。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的烘干温度为50～150℃，时间为2～15小时。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的焙烧过程是在气氛保护炉中提供惰性气体保护进行烧结，烧结温度为600～1200℃，保温1～4h。
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