CN102153796A - 一种环保型轮胎再生橡胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种环保型的轮胎再生橡胶及其制备方法。现有轮胎再生橡胶因有毒有害物质含量较高，有臭味，对环境造成污染，其应用有明显局限。本发明制备方法是脱硫步骤前包括浸出、脱水和干燥步骤，其中浸出是将经粉碎的轮胎橡胶胶粒或胶粉进行水煮，即将胶粒或胶粉置于容器内并浸没于水中然后加热并搅拌，无压力时，控制温度为80℃～100℃，时间为12～16小时，有压力时，控制压力为1MPa～1.5MPa，温度为180℃～195℃，时间为3～4小时；脱硫步骤中不加石油化工类软化剂，使多环芳香烃含量得到严格控制。本发明产品，在各项性能指标符合GB/T13460-2008规定的前提下，多环芳香烃的含量<70mg/kg，达到无臭味和环保的目标，适用范围广。
Description
技术领域
本发明属于轮胎再生橡胶技术领域，特别是涉及一种环保型的轮胎再生橡胶及其制备方法。
背景技术
由于资源紧缺等原因，长期以来橡胶原料价格居高不下，以废轮胎生产再生橡胶，可部分替代橡胶，并减少废轮胎对环境污染压力，“变废为宝，化害为利”，具有良好的经济和社会效益，对于发展循环经济，节约资源和能源，促进可持续发展有着十分重要的意义。目前，轮胎再生橡胶生产技术大致有以下情况，一种是各项性能指标符合国家标准GB/T13460-2008规定的技术要求，但有臭味；另一种是产品虽无臭味，但各项性能指标达不到国家标准GB/T13460-2008规定的技术要求；CN1539873公开了一种无臭味轮胎再生橡胶，其既符合国家标准GB/T 13460-2008规定的技术要求，又无一般再生橡胶的臭味，是质量较好的无臭味橡胶，可掺合于多种橡胶制品中。近年来，随着国际国内对生态、环保、卫生要求的提高，橡胶技术领域提出了环保型再生橡胶的概念，期望减少再生橡胶中有毒有害物质的含量。目前市场上已有所谓的环保型再生橡胶，然而这种所谓的环保型再生橡胶，生产过程中没有对有毒有害物质进行控制和检测，且仍然具有臭味。这种产品在生产过程、运输过程以及应用过程中仍然对环境造成污染，而且其应用范围有着明显的局限性。再生橡胶中有毒有害物质主要是多环芳香烃，多环芳香烃含量越高，其臭味就越严重，而且如萘、菲、荧蒽、苯并(a)蒽、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(a)芘等都属于致癌物质，因此，严格控制这些有毒有害物质含量，是提高再生橡胶产品质量，生产真正的环保型轮胎再生橡胶的根本途径，也有利生产、运输和应用过程中的环境保护，因而意义重大。
发明内容
本发明针对上述现有技术存在的不足，提出了一种环保型轮胎再生橡胶及其制备方法。本发明产品中多环芳香烃的含量大幅降低，因而其适用范围更广。
本发明解决技术问题所采取的技术方案是：
一种环保型轮胎再生橡胶，其各项性能指标符合GB/T13460-2008的规定，其特征在于，多环芳香烃的含量<70mg/kg；其制备方法中的脱硫步骤前包括浸出、脱水和干燥步骤，所述的浸出步骤是将经粉碎的轮胎橡胶胶粒或胶粉进行水煮，以降低多环芳香烃的含量。
一种环保型轮胎再生橡胶的制备方法，包括粗碎、细碎、浸出、脱水、干燥、脱硫、炼胶和精炼步骤。
所述的浸出步骤是将经粉碎的废轮胎橡胶胶粒或胶粉进行水煮，使多环芳香烃的含量降低至<70mg/kg；所述浸出步骤中采用胶粒的，在脱水和干燥步骤后将胶粒细碎成胶粉。所述的水煮是将胶粒或胶粉置于容器内并浸没于水中然后加热并搅拌，当在无压力状态下加热时，控制温度为80℃～100℃，时间为12～16小时；当在有压力状态下加热时，控制压力为1MPa～1.5MPa，温度为180℃～195℃，时间为3～4小时。
所述的脱水步骤是采用压滤或离心的方式将水脱出。
所述的干燥步骤是采用日晒或烘干的方式将胶粒或胶粉进行干燥。
所述的脱硫步骤中，胶粉中加入活化剂、松香、松焦油、妥尔油和水。当所述活化剂采用420活化剂时，待脱硫胶粉配料采用了如下配方：废轮胎胶粉100份，420活化剂0.1～1.1份，松焦油2.0～7.5份，妥尔油1.4～4.2份，松香1.1～3.6份，水2.6～8.5份；其中胶粉中420活化剂的优选添加量为胶粉的0.11%～1.05%，松焦油的优选添加量为胶粉的2.1%～7.4%，妥尔油的优选添加量为胶粉的1.45%～4.1%，松香的优选添加量为胶粉的1.15%～3.5%，水的优选添加量为胶粉的2.7%～8.3%；其中胶粉中420活化剂的最佳添加量为胶粉的0.57%，松焦油的最佳添加量为胶粉的2.5%，妥尔油的最佳添加量为胶粉的1.8%，松香的最佳添加量为胶粉的1.55%，水的最佳添加量为胶粉的5.1%。当所述活化剂采用450活化剂时，待脱硫胶粉配料采用了如下配方：废轮胎胶粉100份，450活化剂0.1～0.9份，松焦油2.0～7.5份，妥尔油1.4～4.2份，松香1.0～3.7份，水2.6～8.5份；其中胶粉中450活化剂的最佳添加量为胶粉的0.45%，松焦油的最佳添加量为胶粉的2.5%，妥尔油的最佳添加量为胶粉的1.9%，松香的最佳添加量为胶粉的1.56%，水的最佳添加量为胶粉的5.1%。
作为一种改进，所述的浸出步骤与脱水步骤间还包括漂洗步骤，所述的漂洗步骤是用清洁水对已经过浸出的胶粒或胶粉进行冲洗。
本发明制备方法中的粗碎步骤是将废轮胎橡胶粉碎至5～20目的胶粒，而细碎步骤是将粗碎所得胶粒粉碎至24～40目的胶粉。细碎步骤可以在粗碎步骤后直接进行，也可以在浸出、脱水和干燥步骤后进行。
本发明制备方法采用浸出技术，以去除废轮胎橡胶中的多环芳香烃，使本发明产品环保型轮胎再生橡胶中的多环芳香烃含量大大降低；在脱硫步骤中，胶粉中不加入石油化工类软化剂，而仅加入植物类软化剂，如松焦油和妥尔油，使多环芳香烃含量得到了严格控制，从而保证了本发明产品环保型轮胎再生橡胶中多环芳香烃的低含量。本发明从根本上解决了轮胎再生橡胶生产过程中的污染问题，使产品真正达到无臭味和环保的目标，彻底改变了轮胎再生橡胶行业污染严重的状况。经权威机构测试，本发明产品环保型轮胎再生橡胶不仅各项性能指标符合GB/T13460-2008的规定，而且多环芳香烃的含量大大降低，为<70mg/kg。下表列出了于2010年8月试验获得的本发明产品环保型轮胎再生橡胶中16种多环芳香烃的含量与一般轮胎再生橡胶中16种多环芳香烃的含量的比较。由表中数据可知，就16种多环芳香烃而言，本发明产品环保型轮胎再生橡胶中的含量仅为一般轮胎再生橡胶中的含量的4.51%，真正地达到了无臭、环保。因而可广泛用于建筑、机械、船舶、汽车和生活日用品等众多领域，部分替代或全部替代橡胶，尤其对于生产各种浅色制品或在制品表面进行彩色喷涂及印刷处理等，其优点更为突出。
具体实施方式
实施例1：
废帘子布轮胎橡胶粗碎至10目的胶粒，然后细碎至24目的胶粉。将胶粉置于无压力容器内并浸没于水中然后加热并搅拌，控制温度为90℃，时间为14小时；冷却后采用离心的方式将水脱出；然后烘干。按胶粉100份、420活化剂0.17份、松焦油2.1份、妥尔油1.5份、松香1.3份、水3份的配比加入已预热至95℃左右的脱硫罐中，开启蒸汽阀和进油阀，当脱硫罐内压力达到0.33MPa时关闭蒸汽阀，脱硫罐内温度达到168℃时关闭进油阀，保温1小时左右，使脱硫罐内压力达到1.38MPa时，开启排气阀，排气时间约0.5小时，直至脱硫罐内压力为零时卸料。然后经炼胶并精炼，即得环保型轮胎再生橡胶。所得环保型轮胎再生橡胶经测试，各项性能指标符合国家标准GB/T13460-2008的规定，加热减量为1.1%，灰分为14%，丙酮抽出物为26%，密度为1.30Mg/m3，门尼粘度ML100℃（1+4）为86，拉伸强度为7MPa，扯断伸长率为310%；并且16项多环芳香烃的总含量<70mg/kg。
实施例2：
废帘子布轮胎橡胶先粗碎至10目的胶粒，然后细碎至28目的胶粉。将胶粉置于无压力容器内并浸没于水中然后加热并搅拌，控制温度为80℃，时间为16小时；冷却后采用离心的方式将水脱出；然后烘干。按胶粉100份、420活化剂0.6份、松焦油3份、妥尔油2份、松香1.58份、水5.5份的配比加入已预热至95℃左右的脱硫罐中，开启蒸汽阀和进油阀，当脱硫罐内压力达到0.48MPa时关闭蒸汽阀，脱硫罐内温度达到173℃时关闭进油阀，保温1.25小时左右，使脱硫罐内压力达到1.49MPa时，开启排气阀，排气时间约0.6小时，直至脱硫罐内压力为零时卸料。然后经炼胶并精炼，即得环保型轮胎再生橡胶。所得环保型轮胎再生橡胶经测试，各项性能指标符合国家标准GB/T13460-2008的规定，加热减量为1.05%，灰分为11%，丙酮抽出物为24%，密度为1.24Mg/m3，门尼粘度ML100℃（1+4）为86，拉伸强度为8.2MPa，扯断伸长率为350%；并且16项多环芳香烃的总含量<70mg/kg。
实施例3：
废帘子布轮胎橡胶经粗碎16目的胶粒。将胶粒置于压力容器内并浸没于水中然后加热并搅拌，先利用脱硫罐排气时排出的废热气进行加热，加热至90℃～100℃时，开启导热油阀门，继续加热至190℃左右，压力为1.4MPa左右，维持时间为3.5小时，关闭导热油阀门，保温1小时左右，开启排气阀，排气时间约0.5小时，直至脱硫罐内压力为零时卸料。冷却后采用离心的方式将水脱出；然后烘干。然后将胶粒细碎至32目的胶粉。按胶粉100份、420活化剂1.05份、松焦油7.4份、妥尔油4.1份、松香3.5份、水8.4份的配比加入已预热至95℃左右的脱硫罐中，开启蒸汽阀和进油阀，当脱硫罐内压力达到0.73MPa时关闭蒸汽阀，脱硫罐内温度达到183℃时关闭进油阀，保温2.3小时左右，使脱硫罐内压力达到1.8MPa时，开启排气阀，排气时间约0.75小时，直至脱硫罐内压力为零时卸料。然后经炼胶并精炼，即得环保型轮胎再生橡胶。所得环保型轮胎再生橡胶经测试，各项性能指标符合国家标准GB/T13460-2008的规定，加热减量为1.0%，灰分为9.5%，丙酮抽出物为21%，密度为1.2Mg/m3，门尼粘度ML100℃（1+4）为79，拉伸强度为9.1MPa，扯断伸长率为370%；并且16项多环芳香烃的总含量<70mg/kg。
实施例4：
废帘子布轮胎橡胶粗碎至10目的胶粒。将胶粒置于压力容器内并浸没于水中然后加热并搅拌，先利用脱硫罐排气时排出的废热气进行加热，加热至90℃～100℃时，开启导热油阀门，继续加热至195℃左右，压力为1.5MPa左右，维持时间为3小时，关闭导热油阀门，保温1小时左右，开启排气阀，排气时间约0.8小时，直至脱硫罐内压力为零时卸料。冷却后采用离心的方式将水脱出；再利用日光晒干。然后将胶粒细碎至36目的胶粉。将胶粉置于无压力容器内并浸没于水中然后加热并搅拌，控制温度为90℃，时间为14小时；冷却后采用离心的方式将水脱出；然后烘干。按胶粉100份、450活化剂0.45份、松焦油2.6份、妥尔油2.2份、松香2.6份、水5.8份的配比加入已预热至95℃左右的脱硫罐中，开启蒸汽阀和进油阀，当脱硫罐内压力达到0.5MPa时关闭蒸汽阀，脱硫罐内温度达到175℃时关闭进油阀，保温1.3小时左右，使脱硫罐内压力达到1.5MPa时，开启排气阀，排气时间约0.85小时，直至脱硫罐内压力为零时卸料。然后经炼胶并精炼，即得环保型轮胎再生橡胶。所得环保型轮胎再生橡胶经测试，各项性能指标符合国家标准GB/T13460-2008的规定，加热减量为0.9%，灰分为9%，丙酮抽出物为17%，密度为1.17Mg/m3，门尼粘度ML100℃（1+4）为90，拉伸强度为12.1MPa，扯断伸长率为405%；并且16项多环芳香烃的总含量<70mg/kg。
实施例5：
废子午线轮胎胎体部分橡胶粗碎至5目的胶粒，然后细碎至40目的胶粉。将胶粉置于无压力容器内并浸没于水中然后加热并搅拌，控制温度为100℃，时间为12小时；冷却后采用压滤的方式将水脱出；然后烘干。按胶粉100份、420活化剂0.57份、松焦油2.5份、妥尔油1.8份、松香1.55份、水5.1份的配比加入已预热至95℃左右的脱硫罐中，开启蒸汽阀和进油阀，当脱硫罐内压力达到0.75MPa时关闭蒸汽阀，脱硫罐内温度达到179℃时关闭进油阀，保温1.8小时左右，使脱硫罐内压力达到1.69MPa时，开启排气阀，排气时间约0.55小时，直至脱硫罐内压力为零时卸料。然后经炼胶并精炼，即得环保型轮胎再生橡胶。所得环保型轮胎再生橡胶经测试，各项性能指标符合国家标准GB/T13460-2008的规定，加热减量为0.92%，灰分为9.3%，丙酮抽出物为17.5%，密度为1.175Mg/m3，门尼粘度ML100℃（1+4）为96，拉伸强度为12.2MPa，扯断伸长率为410%；并且16项多环芳香烃的总含量<70mg/kg。
实施例6：
废子午线轮胎胎面部分橡胶粗碎至20目的胶粒。将胶粒置于压力容器内并浸没于水中然后加热并搅拌，开启导热油阀门，加热至195℃左右，压力为1.5MPa左右，维持时间为3小时，关闭导热油阀门，保温1小时左右，开启排气阀，排气时间约0.8小时，直至脱硫罐内压力为零时卸料。冷却后采用离心的方式将水脱出；再利用日光晒干。然后将胶粒细碎至40目的胶粉。按胶粉100份、450活化剂0.52份、松焦油2.8份、妥尔油1.6份、松香2.2份、水5.6份的配比加入已预热至95℃左右的脱硫罐中，开启蒸汽阀和进油阀，当脱硫罐内压力达到0.8MPa时关闭蒸汽阀，脱硫罐内温度达到181℃时关闭进油阀，保温2小时左右，使脱硫罐内压力达到1.72MPa时，开启排气阀，排气时间约0.7小时，直至脱硫罐内压力为零时卸料。然后经炼胶并精炼，即得环保型轮胎再生橡胶。所得环保型轮胎再生橡胶经测试，各项性能指标符合国家标准GB/T13460-2008的规定，加热减量为0.93%，灰分为9.2%，丙酮抽出物为17%，密度为1.17Mg/m3，门尼粘度ML100℃（1+4）为96，拉伸强度为14.2MPa，扯断伸长率为430%；并且16项多环芳香烃的总含量<70mg/kg。
实施例7：
废帘子布轮胎橡胶粗碎至10目的胶粒。将胶粒置于压力容器内并浸没于水中然后加热并搅拌，先利用脱硫罐排气时排出的废热气进行加热，加热至90℃～100℃时，开启导热油阀门，继续加热至195℃左右，压力为1.5MPa左右，维持时间为3小时，关闭导热油阀门，保温1小时左右，开启排气阀，排气时间约0.8小时，直至脱硫罐内压力为零时卸料。冷却后用自来水冲洗，然后采用离心的方式将水脱出；再利用日光晒干。然后将胶粒细碎至36目的胶粉。将胶粉置于无压力容器内并浸没于水中然后加热并搅拌，控制温度为90℃，时间为14小时；冷却后采用离心的方式将水脱出；然后烘干。按胶粉100份、450活化剂0.45份、松焦油2.6份、妥尔油2.2份、松香2.6份、水5.8份的配比加入已预热至95℃左右的脱硫罐中，开启蒸汽阀和进油阀，当脱硫罐内压力达到0.5MPa时关闭蒸汽阀，脱硫罐内温度达到175℃时关闭进油阀，保温1.3小时左右，使脱硫罐内压力达到1.5MPa时，开启排气阀，排气时间约0.85小时，直至脱硫罐内压力为零时卸料。然后经炼胶并精炼，即得环保型轮胎再生橡胶。所得环保型轮胎再生橡胶经测试，各项性能指标符合国家标准GB/T13460-2008的规定，加热减量为0.9%，灰分为9%，丙酮抽出物为17%，密度为1.17Mg/m3，门尼粘度ML100℃（1+4）为90，拉伸强度为12.1MPa，扯断伸长率为405%；并且16项多环芳香烃的总含量为65.3mg/kg。
实施例8：
废子午线轮胎胎体部分橡胶粗碎至5目的胶粒，然后细碎至40目的胶粉。将胶粉置于无压力容器内并浸没于水中然后加热并搅拌，控制温度为100℃，时间为12小时；冷却后用自来水漂洗2次，再采用压滤的方式将水脱出；然后烘干。按胶粉100份、420活化剂0.57份、松焦油2.5份、妥尔油1.8份、松香1.55份、水5.1份的配比加入已预热至95℃左右的脱硫罐中，开启蒸汽阀和进油阀，当脱硫罐内压力达到0.75MPa时关闭蒸汽阀，脱硫罐内温度达到179℃时关闭进油阀，保温1.8小时左右，使脱硫罐内压力达到1.69MPa时，开启排气阀，排气时间约0.55小时，直至脱硫罐内压力为零时卸料。然后经炼胶并精炼，即得环保型轮胎再生橡胶。所得环保型轮胎再生橡胶经测试，各项性能指标符合国家标准GB/T13460-2008的规定，加热减量为0.92%，灰分为9.3%，丙酮抽出物为17.5%，密度为1.175Mg/m3，门尼粘度ML100℃（1+4）为96，拉伸强度为12.2MPa，扯断伸长率为410%；并且16项多环芳香烃的总含量为66.1mg/kg。
Claims (10)
1.一种环保型轮胎再生橡胶，其各项性能指标符合GB/T13460-2008的规定，其特征在于，多环芳香烃的含量<80mg/kg；其制备方法中的脱硫步骤前包括浸出、脱水和干燥步骤，所述的浸出是将经粉碎的轮胎橡胶胶粒或胶粉进行水煮，以降低多环芳香烃的含量。
2.如权利要求1所述的一种环保型轮胎再生橡胶的制备方法，包括粗碎、细碎、脱硫、炼胶和精炼步骤，所述的脱硫步骤中，胶粉中加入活化剂、松香、松焦油和水，其特征在于，脱硫步骤前包括浸出、脱水和干燥步骤；所述的浸出步骤是将经粉碎的轮胎橡胶胶粒或胶粉进行水煮，使多环芳香烃的含量降低至<80mg/kg；所述浸出步骤中采用胶粒的，在脱水和干燥步骤后将胶粒细碎成胶粉；脱硫时胶粉中还加入妥尔油。
3.如权利要求2所述的一种环保型轮胎再生橡胶的制备方法，其特征在于，所述的浸出步骤与脱水步骤间还包括漂洗步骤，所述的漂洗步骤是用清洁水对已经过浸出步骤的胶粒或胶粉进行冲洗。
4.如权利要求2或3所述的一种环保型轮胎再生橡胶的制备方法，其特征在于，所述的水煮是将胶粒或胶粉置于容器内并浸没于水中然后加热并搅拌，当在无压力状态下加热时，控制温度为80℃～100℃，时间为12～16小时；当在有压力状态下加热时，控制压力为1MPa～1.5MPa，温度为180℃～195℃，时间为3～4小时。
5.如权利要求2或3所述的一种环保型轮胎再生橡胶的制备方法，其特征在于，所述的脱水是采用压滤或离心的方式将水脱出；所述的干燥是采用日晒或烘干的方式将胶粒或胶粉进行干燥。
6.如权利要求2所述的一种环保型轮胎再生橡胶的制备方法，其特征在于，所述脱硫时，待脱硫胶粉配料采用了如下配方：废轮胎胶粉100份，420活化剂0.1～1.1份，松焦油2.0～7.5份，妥尔油1.4～4.2份，松香1.1～3.6份，水2.6～8.5份。
7.如权利要求6所述的一种环保型轮胎再生橡胶的制备方法，其特征在于，所述脱硫时，待脱硫胶粉配料采用了如下配方：废轮胎胶粉100份，420活化剂0.11～1.05份，松焦油2.1～7.4份，妥尔油1.45～4.1份，松香1.15～3.5份，水2.7～8.3份。
8.如权利要求7所述的一种环保型轮胎再生橡胶的制备方法，其特征在于，所述脱硫时，待脱硫胶粉配料采用了如下配方：废轮胎胶粉100份，420活化剂0.57份，松焦油2.5份，妥尔油1.8份，松香1.55份，水5.1份。
9.如权利要求2所述的一种环保型轮胎再生橡胶的制备方法，其特征在于，所述脱硫时，待脱硫胶粉配料采用了如下配方：废轮胎胶粉100份，450活化剂0.1～0.9份，松焦油2.0～7.5份，妥尔油1.4～4.2份，松香1.0～3.7份，水2.6～8.5份。
10.如权利要求9所述的一种环保型轮胎再生橡胶的制备方法，其特征在于，所述脱硫时，待脱硫胶粉配料采用了如下配方：废轮胎胶粉100份，450活化剂0.45份，松焦油2.5份，妥尔油1.9份，松香1.56份，水5.1份。
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