CN102153285A - 共掺杂双波长荧光输出的介孔磷酸铝玻璃的制备方法 - Google Patents
共掺杂双波长荧光输出的介孔磷酸铝玻璃的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102153285A CN102153285A CN 201010572097 CN201010572097A CN102153285A CN 102153285 A CN102153285 A CN 102153285A CN 201010572097 CN201010572097 CN 201010572097 CN 201010572097 A CN201010572097 A CN 201010572097A CN 102153285 A CN102153285 A CN 102153285A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- aluminum phosphate
- glass
- phosphate glass
- mesoporous aluminum
- mesoporous
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- ILRRQNADMUWWFW-UHFFFAOYSA-K aluminium phosphate Chemical compound O1[Al]2OP1(=O)O2 ILRRQNADMUWWFW-UHFFFAOYSA-K 0.000 title claims abstract description 35
- 239000005365 phosphate glass Substances 0.000 title claims abstract description 33
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims description 9
- 239000000975 dye Substances 0.000 claims abstract description 26
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims abstract description 25
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- VYXSBFYARXAAKO-WTKGSRSZSA-N chembl402140 Chemical compound Cl.C1=2C=C(C)C(NCC)=CC=2OC2=C\C(=N/CC)C(C)=CC2=C1C1=CC=CC=C1C(=O)OCC VYXSBFYARXAAKO-WTKGSRSZSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims abstract description 3
- ZYGHJZDHTFUPRJ-UHFFFAOYSA-N coumarin Chemical compound C1=CC=C2OC(=O)C=CC2=C1 ZYGHJZDHTFUPRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 2
- 239000000990 laser dye Substances 0.000 abstract description 9
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 abstract description 6
- 238000002189 fluorescence spectrum Methods 0.000 abstract description 2
- XHXMPURWMSJENN-UHFFFAOYSA-N coumarin 480 Chemical compound C12=C3CCCN2CCCC1=CC1=C3OC(=O)C=C1C XHXMPURWMSJENN-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 abstract 1
- 238000003980 solgel method Methods 0.000 abstract 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 9
- 239000000463 material Substances 0.000 description 6
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 6
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 6
- 229910052724 xenon Inorganic materials 0.000 description 6
- FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N xenon atom Chemical compound [Xe] FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 5
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 5
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 description 3
- 229910017119 AlPO Inorganic materials 0.000 description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000009977 dual effect Effects 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 2
- 235000011007 phosphoric acid Nutrition 0.000 description 2
- 229910021426 porous silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000010791 quenching Methods 0.000 description 2
- 230000000171 quenching effect Effects 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 238000000862 absorption spectrum Methods 0.000 description 1
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 229940001007 aluminium phosphate Drugs 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004891 communication Methods 0.000 description 1
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010431 corundum Substances 0.000 description 1
- 230000002950 deficient Effects 0.000 description 1
- 238000007598 dipping method Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000000695 excitation spectrum Methods 0.000 description 1
- 229910003471 inorganic composite material Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000002808 molecular sieve Substances 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 239000002861 polymer material Substances 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N sodium aluminosilicate Chemical compound [Na+].[Al+3].[O-][Si]([O-])=O.[O-][Si]([O-])=O URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 238000010792 warming Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003245 working effect Effects 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Glass Compositions (AREA)
Abstract
一种共掺杂双波长荧光输出的介孔磷酸铝玻璃的制备方法,是在常温下,将溶胶凝胶法制备的介孔磷酸铝玻璃浸渍在溶解有罗丹名6G(Rhodamine 6G)和香豆素102(Coumarin 102)两种激光染料的有机溶液中一段时间后,用乙醇溶液清洗玻璃表面的染料,然后将该玻璃置于50~200℃的真空干燥箱中干燥一段时间后,即可得到一种双波长输出的介孔磷酸铝玻璃。经过荧光发射光谱检测表明,本发明玻璃在320nm波段附近进行激发,可得到荧光发射峰分别位于400nm和530nm附近的双波长可调谐荧光输出。
Description
技术领域
本发明涉及介孔磷酸铝玻璃,特别是一种共掺杂双波长荧光输出的介孔磷酸铝玻璃的制备方法。
背景技术
激光染料广泛应用于染料激光器、太阳能电池以及生物传感器等领域,尤其用作固体激光染料的可调谐增益介质。同时在一种固体载体中掺杂两种或者两种以上的染料可实现双波长甚至多波长的输出,是实现白光光源的一种有效途径,也是实现超宽可调谐固体染料激光的关键,这样不用更换增益介质就可实现多波段的激光输出。由于激光染料在溶剂和固体载体中很容易聚集,导致激光染料的发光效率比较低。染料聚集导致荧光猝灭的因素决定了多种染料同时掺杂在一种固体载体中存在很大的困难。染料的发光性质和效率有强烈的环境依赖性。目前常用的激光染料载体主要包括多孔硅材料(多孔硅玻璃,凝胶),聚合物材料,分子筛以及其他无机复合材料。然而,染料在多孔硅中聚集严重,荧光效率低;聚合物中的染料热稳定性差,使用寿命短;分子筛材料荧光损失严重,染料掺杂浓度低。正因为这些材料存在诸多缺陷,至今仍没有找到一种优秀的固体染料载体能超越液体溶剂,这也是固体染料激光器难以突破取代液体染料激光器的关键,也是固体载体中实现两种甚至多种染料的掺杂实现多波段发光的瓶颈。
发明内容
本发明的目的在于提供一种共掺杂双波长荧光输出的介孔磷酸铝玻璃的制备方法,以在一块介孔磷酸铝玻璃中实现双波长荧光输出。
本发明的技术解决方案如下:
一种共掺杂双波长荧光输出的介孔磷酸铝玻璃的制备方法,其特征在于包括下列步骤:
①制备或获取所需要量的高比表面积的介孔磷酸铝玻璃;
②将所述的高比表面积的介孔磷酸铝玻璃浸渍在溶解有罗丹名6G和香豆素102的有机溶液中30分钟以上,然后取出玻璃,用乙醇清洗掉玻璃表面的染料;
③将清洗后的玻璃置于50~200℃的恒温干燥箱中干燥30分钟以上,即得到双波长可调谐荧光输出的介孔磷酸铝玻璃。
所述的有机溶液是能溶解罗丹明6G和香豆素102染料的有机醇,包括甲醇,乙醇,异丙醇。
所述的罗丹名6G和香豆素102染料的浓度的取值范围为:5×10-7mol/L~10-2mol/L,罗丹明6G和香豆素102的摩尔比的取值范围为:2.0~0.1。
所述的高比表面积介孔磷酸铝玻璃的制备方法(详见发明专利,专利申请号为201010126593.8,公开号:CN101792259A),包括如下步骤:
①在室温下配置乳酸铝和正磷酸H3PO4的混合水溶液,其中乳酸铝和正磷酸的摩尔比为1∶1,乳酸铝的浓度范围和正磷酸的溶液浓度范围均为0.05~0.2mol/L;
②采用稀氨水调节所述的混合水溶液的pH,其pH范围为2.00~4.00;
③将所述的混合水溶液在室温下,搅拌至少2小时;
④将搅拌后的混合水溶液转移至带盖的玻璃表面皿中,室温下静置1~14天;
⑤将静置后的混合水溶液放入烘箱中干燥1~8天得到干燥后的样品,干燥温度为50~100℃;
⑥将干燥后的样品置于刚玉坩埚中,在马弗炉中进行烧结,烧结工艺为:从室温以0.5~2℃/min的速度缓慢升温至烧结温度,烧结温度范围为500℃至800℃,并在烧结温度下保温6小时以上,即可得到无色透明高比表面积的磷酸铝介孔玻璃。
本发明的技术效果如下:
1、本发明使用的介孔磷酸铝材料具备优秀的化学稳定性,低折射系数和高温稳定性,因此很有可能运用在光电子相关的领域,如固态染料激光器的染料增益载体,传感器以及光通信中。尤其是运用为激光染料载体,介孔磷酸铝玻璃不仅具备相似多孔硅的网络结构,光学均匀性和透过性,与介孔硅玻璃的中性Si4+相比,AlPO4介孔玻璃中Al3+(及P5+)与激光染料分子中的阴性(及阳性)基团有更强的键合倾向,更有利于激光染料与AlPO4介孔载体键合,从而降低染料分子团聚,可能较介孔硅玻璃更适宜作为一些激光染料的载体材料。
2、众所周知,罗丹明6G和香豆素102染料是液体染料激光器在530nm和400nm波段广泛应用的高效率激光染料,而香豆素102也是太阳能染料电池常用的激光染料。这两种染料的吸收光谱并不重叠,很难产生自吸收荧光猝灭。因此,同时掺杂这两种染料,可实现在蓝光和黄光波段双波长可调谐的荧光输出。
3、经过荧光发射光谱检测,在320nm波段附近进行激发,本发明的玻璃材料可得到荧光发射峰分别位于400nm和530nm附近的双波长可调谐荧光输出。
附图说明
图1是本发明共掺杂罗丹明6G和香豆素102在介孔磷酸铝玻璃中的激发光谱(掺杂浓度均为5×10-7mol/L)
图2是本发明共掺杂罗丹明6G和香豆素102在介孔磷酸铝玻璃中的发射光谱(掺杂浓度均为5×10-7mol/L)
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明,但不能一次限制本发明的保护范围。
实施例1:
按照本发明的技术方案,分别将0.2g介孔磷酸铝玻璃浸渍在含有罗丹明6G和香豆素102染料5×10-7mol/L的乙醇溶液中30分钟,然后取出玻璃,用乙醇清洗掉玻璃表面的染料,置于50℃真空干燥箱中干燥30分钟,即可得到双掺杂共发射的介孔磷酸铝玻璃。采用氙灯测试激发和发射光谱,在320nm的氙灯光激发下,可得到可调谐发射峰位于400nm和530nm波段的双波长荧光输出,参见图1和图2。
实施例2:
按照本发明的技术方案,分别将0.2g介孔磷酸铝玻璃浸渍在含有罗丹明6G和香豆素102染料5×10-3mol/L的异丙醇溶液中30分钟,然后取出玻璃,用乙醇清洗掉玻璃表面的染料,置于50℃真空干燥箱中干燥30分钟,即可得到双掺杂共发射的介孔磷酸铝玻璃。采用氙灯测试激发和发射光谱,可得到双波长可调谐发射峰位于410nm和535nm波段。
实施例3:
按照本发明的技术方案,分别将0.2g介孔磷酸铝玻璃浸渍在含有罗丹明6G和香豆素102染料5×10-7mol/L的乙二醇溶液中8小时,然后取出玻璃,用乙醇清洗掉玻璃表面的染料,置于120℃真空干燥箱中干燥24小时,即可得到双掺杂共发射的介孔磷酸铝玻璃。采用氙灯测试激发和发射光谱,可得到双波长可调谐发射峰位于405nm和532nm波段。
实施例4:
按照本发明的技术方案,分别将0.2g介孔磷酸铝玻璃浸渍在含有罗丹明6G1×10-3mol/L和香豆素102染料5×10-3mol/L的乙醇溶液中8小时,然后取出玻璃,用乙醇清洗掉玻璃表面的染料,置于120℃真空干燥箱中干燥24小时,即可得到双掺杂共发射的介孔磷酸铝玻璃。采用氙灯测试激发和发射光谱,可得到双波长可调谐发射峰位于411nm和537nm波段。
实施例5:
按照本发明的技术方案,分别将0.2g介孔磷酸铝玻璃浸渍在含有罗丹明6G1×10-3mol/L和香豆素102染料2×10-3mol/L的乙醇溶液中12小时,然后取出玻璃,用乙醇清洗掉玻璃表面的染料,置于200℃真空干燥箱中干燥24小时,即可得到双掺杂共发射的介孔磷酸铝玻璃。采用氙灯测试激发和发射光谱,可得到双波长可调谐发射峰位于412nm和532nm波段。
上述方法可列举很多,只要在本发明技术方案涉及的参数范围内,该范围包括罗丹明6G和香豆素102染料的浓度,有机溶剂的种类,浸渍的时间,干燥温度和干燥时间均可制备出共掺杂双波长位于400nm和530nm附近可调谐荧光输出的介孔磷酸铝玻璃。
Claims (3)
1.一种共掺杂双波长荧光输出的介孔磷酸铝玻璃的制备方法,其特征在于包括下列步骤:
①制备或获取所需要量的高比表面积的介孔磷酸铝玻璃;
②将所述的高比表面积的介孔磷酸铝玻璃浸渍在溶解有罗丹名6G和香豆素102的有机溶液中30分钟以上,然后取出玻璃,用乙醇清洗掉玻璃表面的染料;
③将清洗后的玻璃置于50~200℃的恒温干燥箱中干燥30分钟以上,即得到双波长可调谐荧光输出的介孔磷酸铝玻璃。
2.根据权利要求1所述的共掺杂双波长荧光输出的介孔磷酸铝玻璃的制备方法,其特征在于所述的有机溶剂是能溶解罗丹明6G和香豆素102染料的有机醇,包括甲醇,乙醇,异丙醇。
3.根据权利要求1或2所述的共掺杂双波长荧光输出的介孔磷酸铝玻璃的制备方法,其特征在于所述的罗丹名6G和香豆素102染料的浓度的取值范围为:5×10-7mol/L~10-2mol/L,罗丹明6G和香豆素102的摩尔比的取值范围为:2.0~0.1。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN 201010572097 CN102153285A (zh) | 2010-12-03 | 2010-12-03 | 共掺杂双波长荧光输出的介孔磷酸铝玻璃的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN 201010572097 CN102153285A (zh) | 2010-12-03 | 2010-12-03 | 共掺杂双波长荧光输出的介孔磷酸铝玻璃的制备方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN102153285A true CN102153285A (zh) | 2011-08-17 |
Family
ID=44435016
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN 201010572097 Pending CN102153285A (zh) | 2010-12-03 | 2010-12-03 | 共掺杂双波长荧光输出的介孔磷酸铝玻璃的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN102153285A (zh) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103043901A (zh) * | 2013-01-21 | 2013-04-17 | 中国科学院上海光学精密机械研究所 | 高比表面积介孔铝镓磷酸盐玻璃及其制备方法 |
CN112202043A (zh) * | 2020-08-31 | 2021-01-08 | 西安电子科技大学 | 一种香豆素c440和c460共掺染料可调谐激光器 |
CN114015067A (zh) * | 2021-11-15 | 2022-02-08 | 中国科学院上海光学精密机械研究所 | 透明块体mof材料、制备方法及其光功能化 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1412355A (zh) * | 2002-10-25 | 2003-04-23 | 东华大学 | 双波长荧光复合纤维及其制造方法和应用 |
-
2010
- 2010-12-03 CN CN 201010572097 patent/CN102153285A/zh active Pending
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1412355A (zh) * | 2002-10-25 | 2003-04-23 | 东华大学 | 双波长荧光复合纤维及其制造方法和应用 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
《Journal of Non-Crystalline Solids》 20100907 Rihong Li、Long Zhang、etc Fluorescent AlPO4 gels and glasses doped with Rhodamine 6G: Preparation,structural and optical characterization 第2090页左栏第31-36行 1-3 第356卷, 第41-42期 * |
《光学学报》 20101031 李日红、范有余、范金太、张龙 溶胶凝胶介孔AlPO4玻璃镶嵌香豆素102的光学性质 第2984页实验部分 1-3 第30卷, 第10期 * |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103043901A (zh) * | 2013-01-21 | 2013-04-17 | 中国科学院上海光学精密机械研究所 | 高比表面积介孔铝镓磷酸盐玻璃及其制备方法 |
CN112202043A (zh) * | 2020-08-31 | 2021-01-08 | 西安电子科技大学 | 一种香豆素c440和c460共掺染料可调谐激光器 |
CN114015067A (zh) * | 2021-11-15 | 2022-02-08 | 中国科学院上海光学精密机械研究所 | 透明块体mof材料、制备方法及其光功能化 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Li et al. | Preparation and luminescence properties of organically modified silicate composite phosphors doped with an europium (III) β-diketonate complex | |
CN103332676B (zh) | 一种碳量子点荧光材料的制备方法 | |
CN101608115A (zh) | 一种稀土/离子液体发光软材料及其制备方法 | |
CN102517019B (zh) | 一种提高上转换材料光致发光效率的方法 | |
CN104789214A (zh) | 一种led用红色荧光粉的制备方法 | |
CN101476151A (zh) | 近红外光上转换氟化物纳米晶体的离子热生长方法 | |
Lin et al. | Luminescence and energy migration in the oxyapatite Ca2Gd8 (SiO4) 6O2 doped with several rare earth and mercury-like ions | |
Han et al. | Red and green-emitting biocompatible carbon quantum dots for efficient tandem luminescent solar concentrators | |
CN102153285A (zh) | 共掺杂双波长荧光输出的介孔磷酸铝玻璃的制备方法 | |
CN104529153B (zh) | 一种掺杂碳量子点的钠硼硅玻璃材料的制备方法 | |
Mateen et al. | Luminescent solar concentrator utilizing energy transfer paired aggregation‐induced emissive fluorophores | |
Correia et al. | Bio‐Based Solar Energy Harvesting for Onsite Mobile Optical Temperature Sensing in Smart Cities | |
Fu et al. | Preparation and luminescence properties of the ternary europium complex incorporated into an inorganic/polymer matrix by a sol-gel method | |
CN102174322B (zh) | 一种稀土/l型沸石新型发光材料及其制备方法 | |
CN101260295A (zh) | 一种发光稀土金属配合物及其制备的可调性发光纳米薄膜 | |
CN105061403A (zh) | 一种多功能基哒嗪酮类化合物,其作为橙色有机发光材料的应用及其制备方法 | |
CN110157417A (zh) | 一种近红外光发光材料及包含其的发光装置 | |
CN101880477B (zh) | 一种poss杂化方酸菁近红外吸收染料及其制备方法 | |
CN103540318A (zh) | 稀土配合物嫁接的发光二氧化钛介孔微球的制备方法 | |
JP3932323B2 (ja) | 発光強度を改善された有機基修飾ケイ酸塩複合体 | |
CN103756679B (zh) | 一种可被宽谱非相干光激发的上转换材料及其制备方法 | |
CN103289701A (zh) | 异质核壳结构CaF2:20Yb,2Ho@NaXF4纳米晶的制备方法 | |
Chen et al. | Efficient Near‐Infrared Emission of Ce3+–Nd3+ CoDoped (Sr0. 6Ca0. 4) 3 (Al0. 6Si0. 4) O4. 4F0. 6 Phosphors for c‐Si Solar Cell | |
Jin et al. | Luminescence Characteristics of the Lanthanide Complex Incorporated into an ORMOSIL Matrix Using a Sol‐Gel Method | |
CN100378020C (zh) | 高硅氧发兰光玻璃的制造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20110817 |