CN102145049B - 一清颗粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一清颗粒的制备方法，其原料药组成为：黄连、大黄、黄芩组成，制备方法为：黄连、黄芩分别加水煎煮三次；大黄用乙醇提取；合并煎液，滤过，滤液浓缩；经常规工艺制成各种剂型；本发明药物组合物具有很好清热泻火解毒作用。
Description
发明领域
本发明涉及一种中药制剂制备方法，特别涉及一清颗粒的制备方法。
背景技术
2000年版《药典》公开了一清颗粒的组方及制备工艺：
处方：黄连165g 大黄500g 黄芩250g；
制法：以上三味，分别加水煎煮二次，第一次1.5小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩至相对密度约为1.25(70℃)，喷雾干燥成干浸膏粉；将上述三种浸膏粉加入适量蔗糖与糊精，混匀，制成颗粒，干燥，分装成125袋，即得。
本发明是对制备方法的改进，新的产品具有更突出的药效。
发明内容
本发明目的在于提供一清颗粒的制备方法，该方法制备的制剂具有更优的解热及抗炎效果。
本发明目的是通过如下技术方案实现：
一清颗粒的制备方法，包括如下步骤：
选取如下原料药：
黄连100-300g 大黄400-700g 黄芩150-380g
黄连、黄芩分别加水煎煮三次；
大黄用乙醇提取；
合并煎液，滤过，滤液浓缩；经常规工艺制成各种剂型，包括胶囊剂、滴丸、片剂、颗粒剂、凝胶剂、口服液。
优选地，所述大黄用60％的乙醇，用量为药材的6倍量，回流提取1小时。
为使上述剂型能够实现，需在制备这些剂型时加入药学可接受的辅料，例如：填充剂、崩解剂、润滑剂、助悬剂、粘合剂、甜味剂、矫味剂、防腐剂、基质等。填充剂包括：淀粉、预胶化淀粉、乳糖、甘露醇、甲壳素、微晶纤维素、蔗糖等；崩解剂包括：淀粉、预胶化淀粉、微晶纤维素、羧甲基淀粉钠、交联聚乙烯吡咯烷酮、低取代羟丙纤维素、交联羧甲基纤维素钠等；润滑剂包括：硬脂酸镁、十二烷基硫酸钠、滑石粉、二氧化硅等；助悬剂包括：聚乙烯吡咯烷酮、微晶纤维素、蔗糖、琼脂、羟丙基甲基纤维素等；粘合剂包括，淀粉浆、聚乙烯吡咯烷酮、羟丙基甲基纤维素等；甜味剂包括：糖精钠、阿斯帕坦、蔗糖、甜蜜素、甘草次酸等；矫味剂包括：甜味剂及各种香精；防腐剂包括：尼泊金类、苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸及其盐类、苯扎溴铵、醋酸氯乙定、桉叶油等；基质包括：PEG6000，PEG4000，虫蜡等。
上述一清颗粒的制备方法最优选为：
选取如下原料药：
黄连176g 大黄533.3g 黄芩266.7g
黄连、黄芩分别加水煎煮三次，第一次加8倍量水煎煮1.5小时，第二加6倍量水煎煮1小时，第三次8倍量水煎煮2小时；大黄60％的乙醇，用量为药材的6倍量，回流提取1小时。合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度约为1.25(70℃测)，喷雾干燥成干浸膏粉；将上述三种浸膏粉加入适量蔗糖与糊精，混匀，制成颗粒，干燥，制得颗粒1000g，即得。
下述实验例和实施例用于进一步说明但不限于本发明。
实验例1对酵母致热大鼠的影响
(一)材料
动物：Wistar大鼠，雄性，体重为160-220克。
药品：本发明组：由实施例1制备；
对照组：组方同实施例1，分别加水煎煮二次，第一次1.5小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩至相对密度约为1.25(70℃)，喷雾干燥成干浸膏粉；将上述三种浸膏粉加入适量蔗糖与糊精，混匀，制成颗粒1000g。
伤寒三联菌苗由卫生部生物制品研究所出品。酵母为市售高活性干酵母。
(二)方法与结果
取大鼠24只，随机分为三组，测得正常肛温后，于颈背部皮下注射10％酵母混悬液10ml/kg以致热，注射后6小时测定给药前致热体温，然后灌胃给药，本发明及对照组给予15g/kg，致热组给予等容量生理盐水。于给药后每小时测温1次，共测6次。计算给药后体温与致热体温的差值。温度计插入肛门约3cm。室温22～24℃。结果见表1。
表1对大鼠的退热作用
与致热组比较：*P＜0.05；**P＜0.01；***P＜0.001。
实验结果：新的制备方法在有明显且持续的退热作用，优于现有方法。
实验例2抗炎实验
1、实验药物：
本发明组：由实施例1制备；
对照组：组方同实施例1，分别加水煎煮二次，第一次1.5小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩至相对密度约为1.25(70℃)，喷雾干燥成干浸膏粉；将上述三种浸膏粉加入适量蔗糖与糊精，混匀，制成颗粒1000g。
2、方法
180～220g雄性大鼠45只，随机分为生理盐水对照组15只，本发明组、对照组。生理盐水对照组和本发明组均为连续给药二天，禁食10h后，末次给药前先测未致炎各大鼠右足跖体积，然后给药，并给予1％的角叉菜胶0.2ml/只，左足跖筋膜下注射。然后分别于致炎后1、2、4、6h分别测各大鼠右足跖体积，各不同时间各组大鼠足跖体积变化，肿胀度＝(致炎前体积-致炎后体积)/致炎前体积×100％，各组肿胀度如表2，t检验进行组间统计比较。
表2对大鼠足跖肿胀的影响(x±S)ml
与生理盐水对照组比，*P＜0.05**P＜0.01#与对照组比P＜0.05
实验结果：新的制备方法在对大鼠角叉菜胶引起的足肿胀有明显的抑制作用，说明该制剂有一定的抗炎作用。
实验例3：大黄中大黄素的提取实验报告
1.实验目的：
在现有提取设备的基础上调整提取方式，计算提取转移率。
2.实验方法：
2.1药材处理方法：
2.1.1乙醇回流提取法提取，测定九次提取后溶液中大黄素的含量。
大黄的处理方法：
大黄饮片粉碎过一号筛，每次取粉碎后的大黄约400g(批号：20080626；大黄素的含量：0.29％)，共提取九次。
第一次：80％乙醇2400ml提取120min。
第二次：75％乙醇2000ml提取60min。
第三次：80％乙醇2000ml提取90min。
第四次：80％乙醇1600ml提取60min。
第五次：75％乙醇2400ml提取90min。
第六次：75％乙醇1600ml提取120min。
第七次：60％乙醇2400ml提取60min。
第八次：60％乙醇2000ml提取120min。
第九次：60％乙醇1600ml提取90min。
将每次的提取液过滤、浓缩，测含量。
2.1.2醇酸提取法，测定两次提取后溶液中大黄素含量。
大黄的处理方法：
大黄饮片粉碎过一号筛，每次取粉碎后的大黄约400g(批号：20080626；大黄素的含量：0.29％)，共提取两次。
第一次：约含4％的盐酸的60％的乙醇1600ml提取90min，提取液经过过滤浓缩。
第二次：约含4％的盐酸的60％的乙醇1600ml提取90min，提取液没有过滤浓缩。
2.1.3碱(Na2CO3)溶液提取，测定三次提取后溶液中大黄素含量。
大黄的处理方法：
大黄饮片粉碎过一号筛，每次取粉碎后的大黄约100g(批号：20080626；大黄素的含量：0.29％)，共提取六次。
第一次：2％碱液800ml在80℃水浴锅中提取90min。
第二次：5％碱液800ml在80℃水浴锅中提取90min。
第三次：7％碱液800ml在80℃水浴锅中提取90min。
第四次：2％碱液800ml回流提取60min。
第五次：5％碱液800ml回流提取60min。
第六次：7％碱液800ml回流提取60min。
2.2检测方法：
色谱条件与系统适用性实验：用RP-18键合硅胶为填充剂；甲醇∶0.1％磷酸溶液(85∶15)为流动相；检测波长为254nm。理论塔板数按大黄素峰计算不低于3000。
大黄素对照品溶液：浓度为12.192ug/ml，其溶剂为稀碱，所用品种为大败毒胶囊。
1)供试品溶液的制备：精密称量九次浓缩液上清液约0.5g，用甲醇定溶至50ml的容量瓶中即得。
2)供试品溶液的制备(药典中方法)：取浓缩液5ml，加8％盐酸10ml，，超声处理2分钟，再加三氯甲烷10ml，加热回流1小时，冷却，移置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液用三氯甲烷提取3次，每次约10ml，合并三氯甲烷液，三氯甲烷液移至蒸发皿中，挥去三氯甲烷，残渣加甲醇溶解，转移至50ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
3.实验数据及分析：
3.1乙醇回流提取法
1)供试品溶液按第一种方法制备
2)注：mg/g表示1克浓缩液中含大黄素多少毫克。
3)供试品溶液按第二种方法制备
提取液浓缩方法为：分别取九次提取液，过100目纱布一层再真空过滤一次，当醇浓度越低时过滤会变的更难。将滤液于电热套加热浓缩至200ml左右，取出放冷后置冰箱中低温保存，有沉淀。
结果显示，醇提的转移率普遍很低，第一次和第七次的转移率相同且较高，第八次的转移率稍低，其它几次的转移率与第一、七、八次相比太低。
并且按药典方法得到的数值不太高。
所以从生产实际出发，可用六倍量60％的乙醇提取1小时。
3.2醇酸提取法
1)供试品溶液按第一种方法制备
注：1.经过过滤和挥醇的提取液；2.未过滤和挥醇的提取液的液体；
3.未过滤和挥醇的提取液中的沉淀。
这种方法得到的提取液比只用醇提的提取液难过滤，且药渣容易随药液而出。
结果显示，大黄素在提取液中的乙醇层和沉淀中含量较大。但醇中加入少量酸的转移率比只用醇的转移率小。
2)供试品溶液按第二种方法制备
两种方法比较按药典中方法测的数值较高。
3.3碱溶液提取法
供试品溶液按第二种方法制备
结果显示碱液提取的大黄素含量偏低，转移率也很低。此方法得到的提取液几乎过不了一层100目的纱布，且药渣会随药液而出。
三种方法比较他们的转移率从高到低依次是：
乙醇回流提取法＞乙醇中加少量酸提取法＞碱溶液提取法
并且后两种方法中药渣容易堵塞药液管道，他们的药液也比乙醇回流提取得到的药液难过滤的多。
所以生产中最优采用60％的乙醇，用量为药材的6倍量，回流提取1小时。
下述实施例均能够实现上述实验例所述的效果
实施例1
黄连176g 大黄533.3g 黄芩266.7g
黄连、黄芩分别加水煎煮三次，第一次加8倍量水煎煮1.5小时，第二加6倍量水煎煮1小时，第三次8倍量水煎煮2小时；大黄60％的乙醇，用量为药材的6倍量，回流提取1小时。合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度约为1.25(70℃测)，喷雾干燥成干浸膏粉；将上述三种浸膏粉加入适量蔗糖与糊精，混匀，制成颗粒，干燥，制得颗粒1000g，即得。
实施例2
黄连176g 大黄533.3g 黄芩266.7g
黄连、黄芩分别加水煎煮三次，第一次加8倍量水煎煮1.5小时，第二加6倍量水煎煮1小时，第三次8倍量水煎煮2小时；大黄60％的乙醇，用量为药材的6倍量，回流提取1小时。合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度约为1.25(70℃测)，加入聚乙二醇4000与聚乙二醇6000混合的基质中，以一定的速度滴入液体石蜡中，沥丸，即得。
实施例3
黄连176g 大黄533.3g 黄芩266.7g
黄连、黄芩分别加水煎煮三次，第一次加8倍量水煎煮1.5小时，第二加6倍量水煎煮1小时，第三次8倍量水煎煮2小时；大黄60％的乙醇，用量为药材的6倍量，回流提取1小时。合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度约为1.25(70℃测)将聚乙二醇溶解后，加入碳酸氢钠后，喷于稠膏内，与甜味素和酸味剂一起压片，即得。
实施例4
黄连200g 大黄500g 黄芩200g
黄连、黄芩分别加水煎煮三次，第一次加8倍量水煎煮1.5小时，第二加6倍量水煎煮1小时，第三次8倍量水煎煮2小时；大黄60％的乙醇，用量为药材的6倍量，回流提取1小时。合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度约为1.25(70℃测)，喷雾干燥成干浸膏粉；将上述三种浸膏粉加入适量蔗糖与糊精，混匀，制成颗粒，干燥，制得颗粒1000g，即得。
实施例5
黄连160g 大黄600g 黄芩300g
黄连、黄芩分别加水煎煮三次，第一次加8倍量水煎煮1.5小时，第二加6倍量水煎煮1小时，第三次8倍量水煎煮2小时；大黄60％的乙醇，用量为药材的6倍量，回流提取1小时。合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度约为1.25(70℃测)，喷雾干燥成干浸膏粉；将上述三种浸膏粉加入适量蔗糖与糊精，混匀，制成颗粒，干燥，制得颗粒1000g，即得。
Claims (4)
1.一清颗粒的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
选取如下原料药：
黄连100-300g 大黄400-700g 黄芩150-380g
黄连、黄芩分别加水煎煮三次；
大黄用乙醇提取；
合并煎液，滤过，滤液浓缩；经常规工艺制成各种剂型。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于按常规的制剂工艺制成胶囊剂、滴丸、片剂、颗粒剂、凝胶剂、口服液。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于该方法中大黄用60％的乙醇，用量为药材的6倍量，回流提取1小时。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于该方法为：
选取如下原料药：
黄连176g 大黄533.3g 黄芩266.7g
黄连、黄芩分别加水煎煮三次，第一次加8倍量水煎煮1.5小时，第二加6倍量水煎煮1小时，第三次加8倍量水煎煮2小时；大黄以60％的乙醇提取，用量为药材的6倍量，回流提取1小时；合并煎液，滤过，滤液浓缩至70℃测时相对密度约为1.25，喷雾干燥成干浸膏粉；将上述三种浸膏粉加入适量蔗糖与糊精，混匀，制成颗粒，干燥，即得。
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