CN102139893A - 一种碳酸钾的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳酸钾的制备方法。本发明以叔丁基二甲基叔胺基硅烷为有机胺催化剂，在无水甲苯溶剂中与乙胺进行回流，以氧化硅为固载体进行固载，制备得到有机胺固载催化剂，然后在有机胺固载催化剂存在的氯化钾溶液中通入二氧化碳，从而制得碳酸钾。用本发明方法得到的碳酸钾纯度达到99%及以上。本发明与现有技术相比：采用有机胺固载催化剂，操作安全简便，反应液无需分离即可直接进行干燥，能耗少，成本低；有机胺催化剂被固载后，避免了原材料的毒性，生产环境得到改善，并且有机胺固载催化剂活化后可以循环使用，大大降低了对环境的污染；所获得的碳酸钾，产品质量稳定，纯度高，适于工业化生产。

Description

一种碳酸钾的制备方法
技术领域
本发明涉及一种碳酸钾的制备方法，特别是涉及一种以有机胺固载催化剂参与的制备碳酸钾的方法。
背景技术
碳酸钾是一种重要的无机化工原料，被广泛应用于医药，染料等领域，如医药工业可用于制造长效磺胺、黄体酮、苯甲酸雌二醇等药品，染料行业可用来制造分散红3B、阴丹土林等染料，还可用于制造钛白粉、铝氟酸钾、酒石酸钾钠等无机化学品及油墨、聚酯、炸药、洗涤助剂等。
现有技术中，碳酸钾的制备方法通常采用电解法，离子交换法和溶剂萃取法。其中采用电解法制备的产品质量高、无污染，但是其设备要求高，能耗大，成本高；离子交换法虽然具有投资少，原料利用率高的优点，但离子交换得到的反应液中成品率低，且蒸发成本高，污染大、不利于环保；传统的萃取法主要用低沸点的有机胺进行萃取，由于其毒性大，易对人体造成伤害，不利于推广应用。“化学工业与工程”2007，24(4)：304～308中介绍了一种用低毒的高沸点有机胺作为萃取剂替代传统毒性大的低沸点有机胺的萃取方法，但该方法工艺复杂，操作繁琐。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种碳酸钾的制备方法，以克服现有技术中能耗大，成本高，成品率低，操作繁琐，使用有机胺萃取剂毒性大的不足。
本发明的技术构思是这样的：
本发明以叔丁基二甲基叔胺基硅烷为有机胺催化剂，在无水甲苯溶剂中与乙胺进行回流，以氧化硅为固载体进行固载，制备得到有机胺固载催化剂，然后在有机胺固载催化剂存在的氯化钾溶液中通入二氧化碳，制备得到碳酸钾。
本发明的技术方案：
(1)将有机胺催化剂叔丁基二甲基叔胺基硅烷、乙胺加入无水甲苯溶剂中，回流2-3小时，在回流下加入固载体氧化硅，保持回流4-6小时，经冷却，过滤，干燥得到有机胺固载催化剂；
(2)将步骤(1)得到的有机胺固载催化剂，20-30wt％氯化钾溶液分别加入反应器中，保持温度20-35℃，以0.1-0.15Mpa的压力通入二氧化碳反应1-3小时，然后从反应液中收集目标产物。
按照本发明，所述的叔丁基二甲基叔胺基硅烷与乙胺的质量比为1∶0.2-0.4，g/g；所述的叔丁基二甲基叔胺基硅烷与无水甲苯的质量体积比为1∶3-5，g/ml；所述的叔丁基二甲基叔胺基硅烷与氧化硅质量比为1∶3-5，g/g，所述的有机胺固载催化剂与20-30wt％氯化钾溶液的质量体积比为1∶3-5，g/ml。
本发明从反应液中收集目标产物包括如下步骤：检测反应液中的Cl-离子浓度达到低于0.04mol/L的指标值后，将反应液直接干燥即为本发明所述的碳酸钾，纯度大于等于99％。
本发明所使用的有机胺固载催化剂失活后可用常规方法，将失活的有机胺固载催化剂加入饱和碳酸钠溶液进行搅拌，浸渍，过滤得到的固体进行干燥，即可活化投入再使用。
有益效果：本发明与现有技术相比具有以下优点：
1.本发明采用有机胺固载催化剂，操作安全简便，反应液无需分离，可直接进行干燥，能耗少，成本低；
2.本发明的有机胺催化剂被固载后，避免了原材料的毒性，生产环境得到改善，并且有机胺固载催化剂活化后可以循环使用，大大降低对环境的污染；
3.用本发明方法获得的碳酸钾，产品质量稳定，纯度高，适于工业化生产。
具体实施方式
实施例1
(1)有机胺固载催化剂的制备
在带有加热、搅拌、温度计、回流冷凝装置的反应器中，分别加入150g叔丁基二甲基氯硅烷，50g乙胺和500ml无水甲苯，搅拌下加热至回流温度，在此温度下反应2小时，保持该温度加入500g氧化硅，搅拌下加热至回流，保持回流4小时，冷却至室温，将过滤后的固体进行干燥，得到有机胺催化剂652g。
(2)碳酸钾的制备
在带有加热、搅拌、温度计、气体导入装置的反应器中加入步骤(1)中得到的500g有机胺固载催化剂，加入1500ml 30wt％氯化钾溶液，搅拌下升温，控制温度25±5℃，以0.1Mpa压力下向反应液中通入二氧化碳气，反应1-2小时，取样检测反应液中的Cl-离子浓度达到低于0.04mol/L的指标值后将反应液直接在150-180℃温度下进行干燥，得到碳酸钾产品753g，纯度为99.2％。
实施例2
(1)有机胺固载催化剂的制备
在带有加热、搅拌、温度计、回流冷凝装置的反应器中，分别加入150g叔丁基二甲基氯硅烷，30g乙胺和600ml无水甲苯，搅拌下加热至回流温度，在此温度下反应3小时，保持该温度加入600g氧化硅，搅拌下加热至回流，保持回流6小时，冷却至室温，过滤后的固体进行干燥，得到有机胺催化剂640g。
(2)碳酸钾的制备
在带有加热、搅拌、温度计、气体导入装置的反应器中加入步骤(1)得到的500g有机胺固载催化剂，加入2500ml 20wt％氯化钾溶液，搅拌下升温，控制温度30±5℃，以0.15Mpa压力下向反应液中通入二氧化碳气，反应3小时。取样检测反应液中的Cl-离子浓度达到低于0.04mol/L的指标值后将反应液直接在180-200℃温度下进行干燥，得到碳酸钾产品852g，纯度为99.1％。
需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。

Claims (6)

1.一种碳酸钾的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将有机胺催化剂叔丁基二甲基叔胺基硅烷、乙胺加入无水甲苯溶剂中，回流2-3小时，在回流下加入固载体氧化硅，保持回流4-6小时，经冷却，过滤，干燥得到有机胺固载催化剂；
（2）将步骤（1）得到的有机胺固载催化剂，20-30wt%氯化钾溶液分别加入反应器中，保持温度20-35℃，以0.1-0.15Mpa的压力通入二氧化碳反应1-3小时，然后从反应液中收集目标产物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的叔丁基二甲基叔胺基硅烷与乙胺的质量比为1∶0.2-0.4，g/g。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的叔丁基二甲基叔胺基硅烷与无水甲苯的质量体积比为1∶3-5，g/ml。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的叔丁基二甲基叔胺基硅烷与氧化硅的质量比为1∶3-5，g/g。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的有机胺固载催化剂与20-30 wt%氯化钾溶液的质量体积比为1∶3-5，g/ml。
6.根据权利要求1至5任一项所述的制备方法，其特征在于：从反应液中收集目标产物包括如下步骤：检测反应液中的Cl-离子浓度达到指标值，将反应液直接干燥得到碳酸钾。
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