CN102138978A - 蒲地蓝消炎片的质量控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种蒲地蓝消炎片的质量控制方法，步骤是：采用薄层色谱法，鉴别蒲地蓝消炎片处方中是否含苦地丁以及蒲公英成分。本发明对处方中的对苦地丁的鉴别过程中，因为苦地丁中含有生物碱，游离生物碱及其盐类一般都能溶于乙醇，所以本发明采用酸性乙醇提取，以酸水-碱化-亲脂性溶剂萃取的方法除杂处理，检测更加准确；在蒲公英的检测中，因为蒲公英中含有有机酸，所以本发明用甲醇提取，醋酸乙酯萃取的方法提取有机酸，以咖啡酸为对照品进行鉴别，修改后鉴别更加准确，符合现代检测的标准，有利于药品质量的控制，使药品的定性和定量检测更加准确。
Description
技术领域
本发明属于中药技术领域，涉及中药的检测方法，尤其是一种蒲地蓝消炎片的质量控制方法。
背景技术
蒲地蓝消炎片的主要成分和含量如下：黄芩(169.2g)，蒲公英(451.1g)，苦地丁(112.8g)、板蓝根(169.2g)，制备方法：以上四味，黄芩94g粉碎成细粉，过筛，备用。其余黄芩用60％乙醇提取；回收乙醇，浓缩至适量，蒲公英、苦地丁加水煎煮二次，合并煎液、滤过。板蓝根加水煮沸后温浸二次，滤过，合并滤液，加入上述水煎液，浓缩至适量，与上述乙醇浓缩液合并，继续浓缩成稠膏，加入黄芩粉末及辅料适量，混匀，制成颗粒，干燥；或将合并后的浓缩液喷雾干燥成干膏粉，加入黄芩粉末及辅料适量，混匀，制成颗粒。压制成1000片，包糖衣或薄膜衣，即得，糖衣片：基片每片重0.3g，薄膜衣片：每片重0.31g。
功能与主治：清热解毒，抗炎消肿。用于疖肿、腮腺炎、咽炎、淋巴腺炎，扁桃腺炎等。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种能够定性检测药物成分的蒲地蓝消炎片的质量控制方法，本方法具有检测手段简单、检测结果更加准确的特点。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种蒲地蓝消炎片的质量控制方法，其方法的步骤是：
(1)以苦地丁为对药材，采用薄层色谱法鉴别蒲地蓝消炎片中的苦地丁成分；
(2)以咖啡酸为对照品，采用薄层色谱法鉴别蒲地蓝消炎片中的蒲公英成分。
而且，所述薄层色谱法鉴别苦地丁的方法为：
①供试品溶液的制备：取蒲地蓝消炎片样品，去包衣，研细，加酸性乙醇液(用盐酸调无水乙醇至pH值至1-2)，加热回流，滤过，滤液蒸干，加0.01mol/l的盐酸溶液，使溶解，溶液滤过；加入乙醚提取，弃去乙醚液；水层用20％氢氧化钠水溶液调pH值11-12，加入乙醚提取，乙醚液蒸干，残渣加三氯甲烷使溶解，即得；
②对照药材溶液的制备：取苦地丁对照药材2g，加入纯水，回流提取，滤过，将滤液蒸干，照供试品溶液制备方法制备，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，得对照药材溶液；
③薄层色谱条件及结果：吸取上述两种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷∶三氯甲烷∶甲醇＝20∶8∶1为展开剂；以稀碘化铋钾试液为显色剂，点样量4-10μl；检视供试品色谱中在与苦地丁对照药材色谱相应位置上呈相同颜色的斑点，确定供试品中是否含有苦地丁成分。
而且，所述吸附剂硅胶G的处理方法为：用0.1％NaOH溶液浸过取出晾干，105℃烘干并活化1小时。
而且，所述薄层色谱法鉴别蒲公英的方法为：
①供试品溶液的制备：取蒲地蓝消炎片样品，去包衣，研细，加甲醇，加热回流，滤过，滤液蒸干，残渣加水使溶解，滤过，滤液用醋酸乙酯提取，提取液蒸干，残渣加甲醇使溶解，即得。
②对照品溶液的制备：取咖啡酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。
③薄层色谱条件及结果：吸取上述两种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，展开剂为三氯甲烷∶甲醇∶甲酸＝9∶1∶0.5；置365nm紫外光灯下显色检视；点样量4-10μl，检视供试品色谱中在与咖啡酸对照品色谱相应位置呈相同颜色的荧光斑点，确定供试品中是否含有蒲公英成分。
本发明的优点和积极效果是：
本发明对处方中的对苦地丁的鉴别过程中，因为苦地丁中含有生物碱，游离生物碱及其盐类一般都能溶于乙醇，所以本发明采用酸性乙醇提取，以酸水-碱化-亲脂性溶剂萃取的方法除杂处理，检测更加准确；在蒲公英的检测中，因为蒲公英中含有有机酸，所以本发明用甲醇提取，醋酸乙酯萃取的方法提取有机酸，以咖啡酸为对照品进行鉴别，修改后鉴别更加准确，符合现代检测的标准，有利于药品质量的控制，使药品的定性和定量检测更加准确。
附图说明
图1为本发明苦地丁薄层色谱鉴别的色谱图，从左至右依次为：1、样品0504024，2、样品0504036，3、样品0504037，4、苦地丁对照药材，5、阴性样品溶液；
图2为本发明蒲公英薄层色谱鉴别色谱图，从左至右依次为：1、样品0504024，2、样品0504036，3、样品0504037，4、咖啡酸对照品，5、阴性样品溶液。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
一种蒲地蓝消炎片的质量控制方法，其方法的步骤是：
(1)苦地丁的薄层鉴别
原理：苦地丁中含有生物碱，游离生物碱及其盐类一般都能溶于乙醇，本实验用酸性乙醇提取，以酸水-碱化-亲脂性溶剂萃取的方法除杂处理。
①供试品溶液的制备：取本品15片，去包衣，研细，加酸性乙醇液(用盐酸调无水乙醇至pH值至1-2，50ml，加热回流1.5小时，滤过，滤液蒸干，加0.01mol/l的盐酸溶液40ml，使溶解，溶液滤过；加入乙醚提取2次，每次40ml，弃去乙醚液；水层用20％氢氧化钠水溶液调pH值11～12，加入乙醚提取2次，每次40ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，即得；
②阴性样品溶液的制备：按照处方和工艺制备不含苦地丁的样品，取该样品照供试品溶液同法制备，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，即得；
③对照药材溶液的制备：取苦地丁对照药材2g，加入46ml纯水，回流提取2小时，滤过，将滤液蒸干，照供试品溶液制备方法制备，残渣加三氯甲烷lml使溶解，得对照药材溶液；
④薄层色谱条件及结果：吸附剂为硅胶G(用0.1％NaOH溶液浸过取出晾干，105℃烘干并活化1小时)；展开剂为正己烷∶三氯甲烷∶甲醇＝20∶8∶1；以稀碘化铋钾试液为显色剂；点样量4～10μl；结果显示三批供试品(0504024、0504036、0504037)按上述方法鉴别，供试品色谱中，在与苦地丁对照药材色谱相应位置上呈相同颜色的斑点，且阴性无干扰，结果见图1。
(2)蒲公英的薄层鉴别
原理：蒲公英中含有有机酸，本实验用甲醇提取，醋酸乙酯萃取的方法提取有机酸，以咖啡酸为对照品进行鉴别。
①供试品溶液的制备：取本品6片，去包衣，研细，加甲醇40ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，滤过，滤液用醋酸乙酯提取2次，每次10ml，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，即得。
②阴性样品溶液的制备：按照处方和工艺制备不含蒲公英的样品，照供试品溶液制备法制备，残渣加甲醇1ml使溶解，即得。
③对照品溶液的制备：取咖啡酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。
④薄层色谱条件及结果：吸附剂为硅胶G；展开剂为三氯甲烷∶甲醇∶甲酸＝9∶1∶0.5；置365nm紫外光灯下显色检视；点样量4～10μl；结果显示三批供试品(0504024、0504036、0504037)按上述方法鉴别。供试品色谱中，在与咖啡酸对照品色谱相应位置呈相同颜色的荧光斑点，结果见图2，且阴性样品无干扰，结论表明选择以咖啡酸为对照品，用薄层色谱法鉴别蒲地蓝消炎片具有专属性，是可行的。
Claims (4)
1.一种蒲地蓝消炎片的质量控制方法，其特征在于：其方法的步骤是：
(1)以苦地丁为对药材，采用薄层色谱法鉴别蒲地蓝消炎片中的苦地丁成分；
(2)以咖啡酸为对照品，采用薄层色谱法鉴别蒲地蓝消炎片中的蒲公英成分。
2.根据权利要求1所述的蒲地蓝消炎片的质量控制方法，其特征在于：所述薄层色谱法鉴别苦地丁的方法为：
①供试品溶液的制备：取蒲地蓝消炎片样品，去包衣，研细，加酸性乙醇液(用盐酸调无水乙醇至pH值至1-2)，加热回流，滤过，滤液蒸干，加0.01mol/l的盐酸溶液，使溶解，溶液滤过；加入乙醚提取，弃去乙醚液；水层用20％氢氧化钠水溶液调pH值11-12，加入乙醚提取，乙醚液蒸干，残渣加三氯甲烷使溶解，即得；
②对照药材溶液的制备：取苦地丁对照药材2g，加入纯水，回流提取，滤过，将滤液蒸干，照供试品溶液制备方法制备，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，得对照药材溶液；
③薄层色谱条件及结果：吸取上述两种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷∶三氯甲烷∶甲醇＝20∶8∶1为展开剂；以稀碘化铋钾试液为显色剂，点样量4-10μl；检视供试品色谱中在与苦地丁对照药材色谱相应位置上呈相同颜色的斑点，确定供试品中是否含有苦地丁成分。
3.根据权利要求2所述的蒲地蓝消炎片的质量控制方法，其特征在于：所述吸附剂硅胶G的处理方法为：用0.1％ NaOH溶液浸过取出晾干，105℃烘干并活化1小时。
4.根据权利要求1所述的蒲地蓝消炎片的质量控制方法，其特征在于：所述薄层色谱法鉴别蒲公英的方法为：
①供试品溶液的制备：取蒲地蓝消炎片样品，去包衣，研细，加甲醇，加热回流，滤过，滤液蒸干，残渣加水使溶解，滤过，滤液用醋酸乙酯提取，提取液蒸干，残渣加甲醇使溶解，即得。
②对照品溶液的制备：取咖啡酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。
③薄层色谱条件及结果：吸取上述两种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，展开剂为三氯甲烷∶甲醇∶甲酸＝9∶1∶0.5；置365nm紫外光灯下显色检视；点样量4-10μl，检视供试品色谱中在与咖啡酸对照品色谱相应位置呈相同颜色的荧光斑点，确定供试品中是否含有蒲公英成分。
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Non-Patent Citations (1)
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|---|
| 杨义方等: "粉防己中生物碱的双波长薄层扫描法测定 ", 《中国中药杂志》 * |
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