CN102128821A - 一种测定4a沸石钙交换能力的方法 - Google Patents
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Abstract
一种测定4A沸石钙交换能力的方法，涉及一种作为洗涤助洗剂的4A沸石钙交换能力的测定方法。其特征在于采用等离子体光谱仪ICP进行测定，将溶解的样品引入等离子体光谱仪ICP中，在选定的仪器测定条件下，根据发射光强度和样品中Ca的浓度成正比的关系，定量测定溶液中的Ca含量，并换算为4A沸石样品中的钙交换能力。本发明的一种测定4A沸石钙交换能力的方法，可以准确、快速的测定出4A沸石中钙交换能力，以满足生产出达到国家标准质量要求的4A沸石产品需要。
Description
技术领域
一种测定4A沸石钙交换能力的方法，涉及一种作为洗涤助洗剂的4A沸石钙交换能力的测定方法。
背景技术
4A沸石是近年来新研制的洗涤产品的助洗剂，由于其多孔相连的网状结构，具有很强的吸附能力，在水中大量吸附钙离子，使硬水软化，还能与不溶性污垢产生共沉淀作用，使洗涤剂更有效地发挥其洗涤性能，4A沸石的钙交换能力是评价4A沸石质量的重要指标。
目前，分析4A沸石钙交换能力的方法多采用EDTA滴定法，所用的化学试剂较多，用氯化钙配制标准溶液，由于氯化钙是做气体干燥剂用，极易吸水，故必须标定，增加分析步骤，分析时间长，滴定的过程指示剂的选择需要研究，颜色的观察、酸度的控制等易产生误差。
发明内容
本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种能有效提高测定的灵敏度和准确度，提高分析效率，环境友好的测定4A沸石钙交换能力的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种测定4A沸石钙交换能力的方法，其特征在于采用等离子体光谱仪ICP进行测定，将溶解的样品引入等离子体光谱仪ICP中，在选定的仪器测定条件下，根据发射光强度和样品中Ca的浓度成正比的关系，定量测定溶液中的Ca含量，并换算为4A沸石样品中的钙交换能力。
本发明的一种测定4A沸石钙交换能力的方法，其特征在于采用等离子体光谱仪ICP进行测定时，选定的测定条件为：功率1150w、雾化器压力27psi，载气0.5L/min、积分时间10s，Ca分析线317.9nm。
本发明的一种测定4A沸石钙交换能力的方法，其特征在于溶解样品的程步骤包括：
（1）准确称取0.2000g-0.2500g 基准CaCO3，于150mL-200mL烧杯中，用酸溶解，加水至150mL-200 mL，用0.5mol/L-1.0mol/L的NaOH溶液在酸度计上调节PH为10.2-10.5；
（2）称取0.2500g-0.5000g4A沸石样品到调好酸度的烧杯中，在30℃～35℃水浴中搅拌，保温25 min -35min，定容于500mL容量瓶中，干过滤后的滤液待用。
（3）分取10mL-20mL滤液到250mL容量瓶中，酸化后，定容。
本发明的一种测定4A沸石钙交换能力的方法，可以准确、快速的测定出4A沸石中钙交换能力，以满足生产出达到国家标准质量要求的4A沸石产品需要。
具体实施方式
选用本发明的方法所需的试剂和配制的标准溶液有的试剂：1、CaCO3（基准）；2、NaOH溶液 0.5mol/L-1.0mol/L，3、Ca标准溶液；1mg/mL，国家标准物质中心购买；所使用的仪器包括：酸度计、恒温水浴锅、电感偶合等离子体光谱仪（ICP）。
本发明中样品的称取量是0.2500g-0.5000g。
本发明中样品的溶解交换过程是:
准确称取0.2000g-0.2500g CaCO3(基准)于150mL-200mL烧杯中，用尽量少的酸溶解，加水至150mL-200 mL左右，用0.5mol/L-1.0mol/L的NaOH溶液在酸度计上调节PH10.2-10.5之间，称取0.2500g-0.5000g样品（4A沸石）到调好酸度的烧杯中，在水浴中(30℃-35℃)搅拌保温25 min -35min，定容于500mL容量瓶中，干过滤后的滤液待用。
本发明样品的测定过程是：分取10mL-20mL滤液到250mL容量瓶中，酸化后，定容。在选定的仪器最佳工作条件下（功率、压力、积分时间），用等离子体光谱仪直接测定Ca量，并换算为钙交换能力。使用本发明可以准确的测定出4A沸石中的钙交换能力。
注：等离子体光谱仪（ICP）的测定条件为功率1150w、雾化器压力27psi，载气0.5L/min、积分时间10s，Ca分析线317.9nm。不同的等离子光谱仪灵敏度不同，仪器测试条件略有不同。
实施例1
使用的仪器设备试剂：
美国热电Intrepid IRIS电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP）；DZKYW-4电子恒温水浴锅；PHS-3C精密PH计。
样品吸附用CaCO3（基准），工作曲线用Ca标准溶液从国家标准物质中心购买，工作曲线系列浓度；0.0，1.0，3.0，5.0，7.0，10.0μg/mL，根据样品钙吸附能力的大小选取其中3个点进行分析，线性相关系数大于0.9995。
样品测定：
准确称取0.2000g-0.2500g基准CaCO3于150mL-200mL烧杯中，用尽量少的酸溶解，加水至150mL-200 mL左右，用0.5mol/L-1.0mol/L的NaOH溶液在酸度计上调节PH10.2-10.5之间，称取0.2500g-0.5000g样品加到调好酸度的烧杯中，加热到30℃-35℃，在水浴中保温25 min -35min，定容干过滤，溶液待用。分取10.0mL-20.0mL滤液到250mL容量瓶中，酸化定容后，在选定的仪器最佳工作条件下（功率、压力、积分时间），用ICP直接测定Ca量，并换算为钙交换能力。
吸附温度和时间
吸附时间和温度要根据4A沸石在实际洗涤中情况而定，吸附时间我们选取了10min、15min、25min、30min、35min进行了实验，结果证明，随着时间的增加，吸附能力加大，但超过25 min，增加的速度变慢，时间太长与实际使用情况不符，最后定为25 min -35min。吸附温度与吸附时间的情况相同，我们选取了20℃、25℃、30℃、35℃，最后确定测定时的温度为30℃-35℃。
ICP测定条件
选取3条Ca的谱线进行测定，根据样品的性质，选取无基体干扰，无其他离子谱线干扰，且灵敏度高的谱线作为分析用谱线；功率的选择分别为750w、900w、1150w、1350w，雾化器压力选择分别为20psi、25psi、27psi、30psi、35psi最终确定的条件为：功率1150w、雾化器压力27psi，载气0.5L/min、积分时间10s，Ca分析线317.9nm。
分析方法的精密度
称同一4A沸石样品10份按照前述方法进行处理，在ICP光谱仪测定后统计平均值、标准偏差和相对标准偏差（RSD%）
表1 分析方法的精密度
分析方法的准确度
表2 加标回收试验
由精密度试验和回收试验可以看出，本发明方法的精密度及准确度较高，完全可以满足4A沸石中钙交换能力的分析。
Claims (3)
1.一种测定4A沸石钙交换能力的方法，其特征在于采用等离子体光谱仪ICP进行测定，将溶解的样品引入等离子体光谱仪ICP中，在选定的仪器测定条件下，根据发射光强度和样品中Ca的浓度成正比的关系，定量测定溶液中的Ca含量，并换算为4A沸石样品中的钙交换能力。
2.根据权利要求职所述的一种测定4A沸石钙交换能力的方法，其特征在于采用等离子体光谱仪ICP进行测定时，选定的测定条件为：功率1150w、雾化器压力27psi，载气0.5L/min、积分时间10s，Ca分析线317.9nm。
3.根据权利要求职所述的一种测定4A沸石钙交换能力的方法，其特征在于溶解样品的步骤包括：
（1）准确称取0.2000g-0.2500g 基准CaCO3，于150mL-200mL烧杯中，用酸溶解，加水至150mL-200 mL，用0.5mol/L-1.0mol/L的NaOH溶液在酸度计上调节PH为10.2-10.5；
（2）称取0.2500g-0.5000g4A沸石样品到调好酸度的烧杯中，在30℃～35℃水浴中搅拌，保温25 min -35min，定容于500mL容量瓶中，干过滤后的滤液待用。
（3）分取10mL-20mL滤液到250mL容量瓶中，酸化后，定容。
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| US5980580A (en) * | 1995-09-04 | 1999-11-09 | Kao Corporation | Washing method and detergent compositions |
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|---|
| 《内蒙古工业大学学报》 20010331 高智 高岭土合成4A沸石及其表征 177-179 第20卷, 第3期 2 * |
| 《轻金属》 20080531 都红涛 氢化物发生-电感耦合等离子光谱法测定4A沸石中微量砷 24-26 , 第5期 2 * |
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