CN102127129A - 一种用新鲜甜叶菊叶提取甜菊糖甙的方法 - Google Patents
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Abstract
一种用新鲜甜叶菊叶提取甜菊糖甙的方法，将新鲜甜叶菊叶在加水的条件下，用均质破碎设备将其破碎，用连续自动卸料过滤设备压滤，将滤液用混合絮凝剂进行絮凝，再经过树脂吸附、解析、树脂脱盐脱色、浓缩和喷雾干燥工序制得甜菊糖甙产品。本发明节约了时间和工序，减少了长途运输环节，降低了原料成本，并大大减少了废水的外排，基本可以做到洁净生产。
Description
技术领域
本发明属于涉及甜菊糖甙提取的技术领域，具体涉及一种利用新鲜甜叶菊叶为原料提取甜菊糖甙的方法。
背景技术
甜叶菊(stevia rebaudiana)是菊科(Compositae)甜菊属植物。甜菊糖甙，俗称甜菊糖（Stevioside）, 是从菊科草本植物甜叶菊中精提的新型天然甜味剂。甜叶菊原产于南美洲的巴拉圭、巴西、阿根廷等地。我国甜叶菊是1976年从日本引种栽培成功的，并于1979年提取出了甜菊糖甙。甜菊糖甙是一类由甜菊醇这种四环二萜化合物连接不同数目的配糖体组成的糖甙混合物。目前研究发现的有12种物质，被人们认可并且做过医学毒理实验的有八种，具体为：甜菊甙(stevioside) (St)；甜菊双糖甙(steviolbioside)；莱鲍迪甙A (rebaudioside A) (R-A)；莱鲍迪甙B (rebaudioside B) (R-B)；莱鲍迪甙C (rebaudioside C) (R-C)；莱鲍迪甙D (rebaudioside D) (R-D)；莱鲍迪甙E (rebaudioside E) (R-E)；杜尔可甙A (dulcoside A) (D-A)。
甜菊糖甙不参加人体的新陈代谢。安全、可靠、无毒、无副作用。高甜度、低热量 (热值相当于蔗糖的1/300)。甜味与蔗糖相似,但持续时间比蔗糖长。对心脑血管病、肥胖病、糖尿病患者有辅助治疗功能，更有助于防治龋齿和作为苯丙尿酮症（PKU）病人的糖类替代物。是继蔗糖、甜菜糖之外第三种有开发价值和健康功能的天然代糖品，被国际上誉为“第三糖源”。 广泛应用于各类食品、饮料、医药、日化工业品中。
中国经过三十多年的发展，甜叶菊种植面积已达50多万亩，生产厂家近三十家，产量达5000多吨，是世界上最大的甜叶菊种植国，也是最大的生产国和出口国。
目前，国内外甜菊糖甙的提取都是以甜叶菊干叶为原料，甜叶菊鲜叶经人工采叶、晒干或风干，经压缩打包后运输到甜菊糖甙工厂进行浸泡提取。甜叶菊鲜叶干制费工耗时，浸泡提取用水量大，造成水的外排量大，增加了生产成本。
发明内容
本发明公开一种用新鲜甜叶菊叶为原料提取甜菊糖甙的方法，目的在于提供一种工艺简单、污染较少且成本降低的甜菊糖甙提取方法。
本发明是通过以下技术方案实施的：
一种用新鲜甜叶菊叶提取甜菊糖甙的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
（1）机械破碎：将新鲜的甜叶菊叶与水一起放入均质破碎设备中进行均质破碎，使新鲜的甜叶菊叶破碎成细粒，从而使甜叶菊鲜叶的细胞壁破坏，得到甜叶菊鲜叶浆液；
（2）过滤：将破碎后的甜叶菊鲜叶浆液用泵打入连续自动卸料过滤设备进行过滤去除机械杂质，得到滤液和滤渣；
（3）超声波提取：将步骤（2）所得滤渣加入5-15倍体积的水，对滤渣进行第一次浸泡，然后在超声波和搅拌下进行第一次提取，时间30分钟；将第一次提取液打入连续自动卸料过滤设备进行过滤，得到滤液备用，剩余滤渣再加5-15倍左右的水进行第二次浸泡，在超声波和搅拌下进行第二次提取，将第二次提取液再打入连续自动卸料过滤设备进行过滤，所得滤液回用作为均质破碎的用水，滤渣外运做为有机肥；
（4）絮凝：将步骤（2）所得的滤液和步骤（3）中备用滤液合并得到混合液，在搅拌下先向混合液中加入占混合液重量0.25%的絮凝剂，然后将混合液用石灰水调至为PH值9.5-10；继续搅拌30分钟后，打入连续自动卸料过滤设备进行过滤，除去大分子的蛋白质、胶体、色素、纤维素等物质，得到滤液备用；
（5）树脂吸附：将步骤（4）中的备用滤液通过吸附树脂进行吸附甜菊糖甙，吸附后的废水用超滤膜过滤，所得滤液回用作为均质破碎用水或者作为第一次或第二次浸泡用水，滤渣外运进行发酵后制成有机肥或直接处理用作饲料添加剂；
（6）解析：用浓度为60%-80%的乙醇溶液对吸附在吸附树脂上的甜菊糖甙进行洗脱，将甜菊糖甙从吸附树脂上解析下来，形成解析液；
（7）脱盐脱色：让解析液通过脱盐树脂和脱色树脂，去除解析液中的金属盐和色素；
（8）浓缩：让脱盐脱色后的解析液通过纳滤膜进行浓缩，使浓缩液的浓度达到喷雾干燥的浓度要求。未通过纳滤膜的即为浓缩液；通过纳滤膜的即为渗透液，回用作为解析液；
（9）喷雾干燥：将浓缩液置于喷雾干燥设备中，得到甜菊糖甙产品。
将新鲜的甜叶菊叶与5-15倍体积的水一起放入均质机中进行均质破碎。
絮凝剂选用FeSO4·7H2O。
步骤（5）中所述超滤膜采用切割分子量为5000-10000的超滤膜，以错流方式运行。
步骤（8）中所述纳滤膜采用切割分子量为270-500的纳滤膜，以错流方式运行。
均质破碎设备包括均质机、打浆机、胶体磨。
连续自动卸料过滤设备包括板框、连续自动卸料板框压滤机和连续自动卸料离心机。
将吸附树脂、脱盐树脂、脱色树脂分别用2%-4%的酸液和碱液进行再生处理，处理后的酸液和碱液分别用膜过滤后再重新利用。
膜过滤采用切割分子量为150-800的超滤膜，以错流方式运行。
本发明的主要优点：
（1）用甜叶菊的新鲜叶提取甜菊糖甙，减少了叶子干制的过程，节约了时间和工序，减少了长途运输环节，降低了原料成本。
（2）跟现行的干叶提取工艺相比，节省了浸泡时间，由原来浸泡需要8小时，减少到2.5小时，节约了2-3倍的时间。
（3）本工艺首次采用连续自动卸料板框过滤机，较一般板框过滤机，节约了时间，节省了卸料、洗滤布的工序和时间。
（4）吸附后的废水、解析液和树脂再生的酸液和碱液经过膜过滤后循环回用，大大减少了废水的外排，基本可以做到洁净生产。
（5）跟现行的干叶提取工艺相比，产量提高到3倍以上，降低了生产成本。
附图说明：
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式：
图1为本发明的工艺流程图，如图所示，本发明是将新鲜甜叶菊叶在加水的条件下，用均质破碎设备将其破碎，用连续自动卸料过滤设备压滤，将滤液用絮凝剂进行絮凝，再经过树脂吸附、解析、树脂脱盐脱色、浓缩和喷雾干燥工序制得甜菊糖甙产品。
下面结合具体实施例对本发明进行详细描述。
实施例1：
取60kg甜叶菊新鲜叶，用均质破碎设备将新鲜的甜叶菊叶与5倍体积的水一起进行均质破碎，得到360kg甜叶菊破碎浆液。
将破碎后的甜叶菊鲜叶浆液用泵打入连续自动卸料过滤设备中进行压滤，将过滤后的鲜叶滤渣加入8倍体积的水，在超声波和搅拌下进行第一次提取，时间30分钟，然后打入连续自动卸料过滤设备过滤，得到480kg的提取液。将滤渣再加8倍体积的水在超声波和搅拌下进行第二次提取，再用连续自动卸料过滤设备进行过滤，第二次的滤液作为均质破碎的用水。
将经过均质破碎的滤液和一次提取的滤液合并，在搅拌下先加入占合并滤液重量0.25%的FeSO4·7H2O作为絮凝剂，也就是2.1kg，后用石灰水调PH值为9.5-10，继续搅拌30分钟后打入连续自动卸料过滤设备进行过滤。
将滤液通过吸附树脂，进行吸附甜菊糖甙，吸附后的废水用超滤膜过滤回用，超滤膜采用切割分子量为5000-10000的超滤膜，以错流方式运行。用浓度70%的乙醇50kg对吸附在吸附树脂上的甜菊糖甙进行洗脱，得到35kg的解析液。
让解析液通过脱盐树脂和脱色树脂，去除解析液中的金属盐和色素。让脱盐脱色后的解析液通过纳滤膜浓缩解析液，使浓缩液的浓度达到40%。透过纳滤膜的渗透液回用作解析液。纳滤膜采用切割分子量为270-500的纳滤膜，以错流方式运行。
将膜浓缩后的浓缩液通过喷雾干燥设备，得到甜菊糖甙产品11.2kg。
经检测，产品达到国家标准。
实施例2：
取60kg甜叶菊新鲜叶，用均质破碎设备将新鲜的甜叶菊叶与10倍体积的水一起进行均质破碎。得到660kg的甜叶菊破碎浆液。
将破碎后的甜叶菊鲜叶浆液用泵打入连续自动卸料过滤设备中进行压滤，将过滤后的鲜叶滤渣加入10倍体积的水，在超声波和搅拌下进行第一次提取，时间30分钟。然后打入连续自动卸料过滤设备中进行过滤，得到600kg的提取液。将滤渣再加10倍体积的水在超声波和搅拌下进行第二次提取，再用连续自动卸料过滤设备进行过滤，将第二次过滤所得滤液作为均质破碎的用水。
将经过均质破碎的滤液和一次提取的滤液合并，在搅拌下先加入占合并滤液重量0.25%的FeSO4·7H2O作为絮凝剂，也就是3.15kg，然后用石灰水调PH值为9.5-10，继续搅拌30分钟后打入连续自动卸料过滤设备中进行过滤。
将滤液通过吸附树脂进行吸附甜菊糖甙，吸附后的废水用超滤膜过滤回用，超滤膜采用切割分子量为5000-10000的超滤膜，以错流方式运行。用浓度70%的乙醇溶液50kg对吸附在吸附树脂上的甜菊糖甙进行洗脱，得到35kg的解析液。
让解析液通过脱盐树脂和脱色树脂，去除解析液中的金属盐和色素。让脱盐脱色后的解析液通过纳滤膜浓缩解析液，使浓缩液的浓度达到40%。纳滤膜采用切割分子量为270-500的纳滤膜，以错流方式运行。透过纳滤膜的渗透液回用作解析液。
将膜浓缩后的浓缩液通过喷雾干燥设备，得到甜菊糖甙产品11.5kg。
实施例3：
取60kg甜叶菊新鲜叶，用均质破碎设备将新鲜的甜叶菊叶与15倍体积的水一起进行均质破碎。得到960kg的甜叶菊鲜叶浆液。
将破碎后的甜叶菊鲜叶浆液用泵打入连续自动卸料过滤设备中进行压滤，将过滤后的鲜叶滤渣加入15倍体积的水，在超声波和搅拌下进行第一次提取，时间30分钟。然后打入连续自动卸料过滤设备中进行过滤，得到900kg的提取液。将滤渣再加10倍体积的水在超声波和搅拌下进行第二次提取，再用连续自动卸料过滤设备进行过滤，第二次过滤后的滤液作为均质破碎的用水。
将经过均质破碎的滤液和第一次提取的滤液合并，在搅拌下先加入占合并滤液重量0.25%的FeSO4·7H2O作为絮凝剂，也就是4.65kg，然后用石灰水调PH值为9.5-10，继续搅拌30分钟后打入连续自动卸料过滤设备进行过滤。
将滤液通过吸附树脂，进行吸附甜菊糖甙，吸附后的废水用超滤膜过滤回用，超滤膜采用切割分子量为5000-10000的超滤膜，以错流方式运行。用浓度70%的乙醇50kg对吸附在吸附树脂上的甜菊糖甙进行洗脱，得到35kg的解析液。
让解析液通过脱盐树脂和脱色树脂，去除解析液中的金属盐和色素。让脱盐脱色后的解析液通过纳滤膜浓缩解析液，使浓缩液的浓度达到40%。透过纳滤膜的渗透液回用作解析液。纳滤膜采用切割分子量为270-500的纳滤膜，以错流方式运行。
将膜浓缩后的浓缩液通过喷雾干燥设备，得到甜菊糖甙产品11.6kg。
Claims (9)
1.一种用新鲜甜叶菊叶提取甜菊糖甙的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
（1）机械破碎：将新鲜的甜叶菊叶与水一起放入均质破碎设备中进行均质破碎，使新鲜的甜叶菊叶破碎成细粒，从而使甜叶菊鲜叶的细胞壁破坏，得到甜叶菊鲜叶浆液；
（2）过滤：将破碎后的甜叶菊鲜叶浆液用泵打入连续自动卸料过滤设备进行过滤去除机械杂质，得到滤液和滤渣；
（3）超声波提取：将步骤（2）所得滤渣加入5-15倍体积的水，对滤渣进行第一次浸泡，然后在超声波和搅拌下进行第一次提取，时间30分钟；将第一次提取液打入连续自动卸料过滤设备进行过滤，得到滤液备用，剩余滤渣再加5-15倍左右的水进行第二次浸泡，在超声波和搅拌下进行第二次提取，将第二次提取液再打入连续自动卸料过滤设备进行过滤，所得滤液回用作为均质破碎的用水，滤渣外运做为有机肥；
（4）絮凝：将步骤（2）所得的滤液和步骤（3）中备用滤液合并得到混合液，在搅拌下先向混合液中加入占混合液重量0.25%的絮凝剂，然后将混合液用石灰水调至为PH值9.5-10；继续搅拌30分钟后，打入连续自动卸料过滤设备进行过滤，除去大分子的蛋白质、胶体、色素、纤维素等物质，得到滤液备用；
（5）树脂吸附：将步骤（4）中的备用滤液通过吸附树脂进行吸附甜菊糖甙，吸附后的废水用超滤膜过滤，所得滤液回用作为均质破碎用水或者作为第一次或第二次浸泡用水，滤渣外运进行发酵后制成有机肥或直接处理用作饲料添加剂；
（6）解析：用浓度为60%-80%的乙醇溶液对吸附在吸附树脂上的甜菊糖甙进行洗脱，将甜菊糖甙从吸附树脂上解析下来，形成解析液；
（7）脱盐脱色：让解析液通过脱盐树脂和脱色树脂，去除解析液中的金属盐和色素；
（8）浓缩：让脱盐脱色后的解析液通过纳滤膜进行浓缩，使浓缩液的浓度达到喷雾干燥的浓度要求；
未通过纳滤膜的即为浓缩液；通过纳滤膜的即为渗透液，回用作为解析液；
（9）喷雾干燥：将浓缩液置于喷雾干燥设备中，得到甜菊糖甙产品。
2.根据权利要求1所述用新鲜甜叶菊叶提取甜菊糖甙的方法，其特征在于：将新鲜的甜叶菊叶与5-15倍体积的水一起放入均质机中进行均质破碎。
3.根据权利要求1所述用新鲜甜叶菊叶提取甜菊糖甙的方法，其特征在于：絮凝剂选用FeSO4·7H2O。
4.根据权利要求1所述用新鲜甜叶菊叶提取甜菊糖甙的方法，其特征在于：步骤（5）中所述超滤膜采用切割分子量为5000-10000的超滤膜，以错流方式运行。
5.根据权利要求1所述用新鲜甜叶菊叶提取甜菊糖甙的方法，其特征在于：步骤（8）中所述纳滤膜采用切割分子量为270-500的纳滤膜，以错流方式运行。
6.根据权利要求1所述用新鲜甜叶菊叶提取甜菊糖甙的方法，其特征在于：均质破碎设备包括均质机、打浆机、胶体磨。
7.根据权利要求1所述用新鲜甜叶菊叶提取甜菊糖甙的方法，其特征在于：连续自动卸料过滤设备包括板框、连续自动卸料板框压滤机和连续自动卸料离心机。
8.根据权利要求1所述用新鲜甜叶菊叶提取甜菊糖甙的方法，其特征在于：将吸附树脂、脱盐树脂、脱色树脂分别用2%-4%的酸液和碱液进行再生处理，处理后的酸液和碱液分别用膜过滤后再重新利用。
9.根据权利要求8所述用新鲜甜叶菊叶提取甜菊糖甙的方法，其特征在于：膜过滤采用切割分子量为150-800的超滤膜，以错流方式运行。
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