具体实施方式
(1)以金柑或金柑果渣为原料,经过清洗、干燥、粉碎后脱色处理:脱色处理步骤为:以H2O2为脱色剂,按照果渣原料与H2O2重量比1∶10混合进行脱色处理,所述脱色处理的工艺条件为:H2O2添加量4~7%,PH值8~11,时间50~80min,温度20~70℃,搅拌速度55~60r/min。
(2)酸处理:采用重量浓度为10%的盐酸为水解酸,按照果渣原料与盐酸重量比1∶10混合进行酸处理,所述的酸处理的工艺条件为:PH值1~2.5,温度40~90℃,时间50~90min,搅拌速度55~60r/min。
(3)酸处理后过滤,过滤出的滤渣经过碱处理:采用NaOH水溶液,按照滤渣与NaOH水溶液重量比1∶10混合进行碱解处理,所述的碱解处理的工艺条件为:NaOH水溶液重量浓度1~3.5%,温度50~80℃,时间50~90min,搅拌速度55~60r/min;碱处理后过滤出水不溶性膳食纤维粗品;
(4)酸处理后过滤的滤液醇析:采用体积浓度为95%的乙醇进行沉淀,采用体积浓度为70%的乙醇进行洗涤,所述95%的乙醇∶滤液体积比为1∶1~1.2,PH值6~8,温度20~30℃;醇析后过滤出水溶性膳食纤维粗品;
(5)混合粗品、干燥、超微粉碎后得到膳食纤维。
所述过滤过程采用篮式离心机,干燥采用电热恒温干燥箱,粉碎采用干式超微粉碎机。
以上各步骤优化工艺参数为:所述脱色处理的工艺条件为:H2O2添加量5%,PH值9,时间60min,温度40℃,搅拌速度55~60r/min;所述的酸处理的工艺条件为:PH值2,温度80℃,时间80min,搅拌速度55~60r/min;所述的碱解处理的工艺条件为:NaOH水溶液重量浓度2%,温度70℃,时间80min;搅拌速度55~60r/min;所述酸处理后过滤的滤液醇析:采用体积浓度为95%的乙醇进行沉淀,采用体积浓度为70%的乙醇进行洗涤,所述95%的乙醇∶滤液体积比为1∶1,PH值7,温度25℃。
以下实施例进一步说明本发明,但本发明不仅限于此。
实施例1
以金柑为原料,经过清洗、干燥、粉碎后脱色处理:脱色处理步骤为:以H2O2为脱色剂,按照原料与H2O2重量比1∶10混合进行脱色处理,所述脱色处理的工艺条件为:H2O2添加量4%,PH值8,时间50min,温度20℃,搅拌速度55r/min。
酸处理:采用重量浓度为10%的盐酸为水解酸,按照原料与盐酸重量比1∶10混合进行酸处理,所述的酸处理的工艺条件为:PH值1,温度40℃,时间50min,搅拌速度55r/min。
酸处理后过滤,过滤出的滤渣经过碱处理:采用NaOH水溶液,按照滤渣与NaOH水溶液重量比1∶10混合进行碱解处理,所述的碱解处理的工艺条件为:NaOH水溶液重量浓度1%,温度50℃,时间50min,搅拌速度55r/min;碱处理后过滤出水不溶性膳食纤维粗品;
酸处理后过滤的滤液醇析:采用体积浓度为95%的乙醇进行沉淀,采用体积浓度为70%的乙醇进行洗涤,所述95%的乙醇∶滤液体积比为1∶1,PH值6,温度20℃;醇析后过滤出水溶性膳食纤维粗品;混合粗品、干燥、超微粉碎后得到膳食纤维。
所述过滤过程采用篮式离心机,干燥采用电热恒温干燥箱,粉碎采用干式超微粉碎机。
实施例2
以金柑果渣为原料,经过清洗、干燥、粉碎后脱色处理:脱色处理步骤为:以H2O2为脱色剂,按照果渣原料与H2O2重量比1∶10混合进行脱色处理,所述脱色处理的工艺条件为:H2O2添加量7%,PH值11,时间80min,温度70℃,搅拌速度60r/min。
酸处理:采用重量浓度为10%的盐酸为水解酸,按照果渣原料与盐酸重量比1∶10混合进行酸处理,所述的酸处理的工艺条件为:PH值2.5,温度90℃,时间90min,搅拌速度60r/min。
酸处理后过滤,过滤出的滤渣经过碱处理:采用NaOH水溶液,按照滤渣与NaOH水溶液重量比1∶10混合进行碱解处理,所述的碱解处理的工艺条件为:NaOH水溶液重量浓度3.5%,温度80℃,时间90min,搅拌速度60r/min;碱处理后过滤出水不溶性膳食纤维粗品;
酸处理后过滤的滤液醇析:采用体积浓度为95%的乙醇进行沉淀,采用体积浓度为70%的乙醇进行洗涤,所述95%的乙醇∶滤液体积比为1∶1.2,PH值8,温度30℃;醇析后过滤出水溶性膳食纤维粗品;混合粗品、干燥、超微粉碎后得到膳食纤维。
所述过滤过程采用篮式离心机,干燥采用电热恒温干燥箱,粉碎采用干式超微粉碎机。
实施例3
以金柑或金柑果渣为原料,经过清洗、干燥、粉碎后脱色处理:脱色处理步骤为:以H2O2为脱色剂,按照果渣原料与H2O2重量比1∶10混合进行脱色处理,所述脱色处理的工艺条件为:H2O2添加量6%,PH值10,时间70min,温度40℃,搅拌速度55r/min。
酸处理:采用重量浓度为10%的盐酸为水解酸,按照果渣原料与盐酸重量比1∶10混合进行酸处理,所述的酸处理的工艺条件为:PH值1.5,温度60℃,时间60min,搅拌速度55r/min。
酸处理后过滤,过滤出的滤渣经过碱处理:采用NaOH水溶液,按照滤渣与NaOH水溶液重量比1∶10混合进行碱解处理,所述的碱解处理的工艺条件为:NaOH水溶液重量浓度2.5%,温度70℃,时间60min,搅拌速度55r/min;碱处理后过滤出水不溶性膳食纤维粗品;
酸处理后过滤的滤液醇析:采用体积浓度为95%的乙醇进行沉淀,采用体积浓度为70%的乙醇进行洗涤,所述95%的乙醇∶滤液体积比为1∶1.1,PH值6.5,温度22℃;醇析后过滤出水溶性膳食纤维粗品;混合粗品、干燥、超微粉碎后得到膳食纤维。
所述过滤过程采用篮式离心机,干燥采用电热恒温干燥箱,粉碎采用干式超微粉碎机。
实施例4
最佳工艺参数实施例:
以金柑果渣为原料,经过清洗、干燥、粉碎后脱色处理:脱色处理步骤为:以H2O2为脱色剂,按照果渣与H2O2原料重量比1∶10混合进行脱色处理,所述脱色处理的工艺条件为:H2O2添加量5%,PH值9,时间60min,温度40℃,搅拌速度55~60r/min。
酸处理:采用重量浓度为10%的盐酸为水解酸,按照果渣原料与盐酸重量比1∶10混合进行酸处理,所述的酸处理的工艺条件为:PH值2,温度80℃,时间80min,搅拌速度55~60r/min。
酸处理后过滤,过滤出的滤渣经过碱处理:采用NaOH水溶液,按照滤渣与NaOH水溶液重量比1∶10混合进行碱解处理,所述的碱解处理的工艺条件为:NaOH水溶液重量浓度2%,温度70℃,时间80min;搅拌速度55~60r/min;碱处理后过滤出水不溶性膳食纤维粗品;
酸处理后过滤的滤液醇析:采用体积浓度为95%的乙醇进行沉淀,采用体积浓度为70%的乙醇进行洗涤,所述95%的乙醇∶滤液体积比为1∶1,PH值7,温度25℃;醇析后过滤出水溶性膳食纤维粗品;混合粗品、干燥、超微粉碎后得到膳食纤维。
所述过滤过程采用篮式离心机,干燥采用电热恒温干燥箱,粉碎采用干式超微粉碎机。
优化工艺参数效果试验:
1.脱色剂选择试验
脱色率测定:取定量脱色剂加入酸解提取液中,常温下搅料脱色30min离心。在440mm测定吸光值,以酸解液的吸光值为对照,计算出脱色率。
试验表明,过氧化氢脱色效果最好,如图1所示。
2.脱色条件对H2O2脱色效果的影响
以H2O2为脱色剂,料液比为1∶10搅拌速度55-60r/min,其他条件相同,分别改变脱色剂加量,脱色温度、脱色时间,PH值观察其脱色效果。
表2H2O2添加量对脱色效果影响
表3PH对脱色效果的影响
表4时间对脱色效果的影响
表5温度对脱色效果的影响
从上面表中可看出:
H2O2添加量、PH值、脱色时间对脱色效果影响显著,温度影响不明显。综合分析确定脱色工艺条件为:H2O2添加量5%,PH值9时间60min,温度40℃。
3.酸解试验
在提取水不溶性膳食纤维过程中产生的滤液,经酒精凝析沉淀,即可获取水溶性膳食纤维。研究表明,经酸处理可提高水溶性膳食纤维的得率,以盐酸为水解酸,在料液比为1∶10,搅拌速度55-60r/min,其他条件相同,分别改变PH值,水解时间,水解温度观察其提取效果。
表6PH对提取效果的影响
表7温度对提取效果的影响
表8时间对提取效果的影响
从上面表中可能:PH值,水解温度对提取效果影响显著,水解时间对提取效果影响较小。
综合分析后确定分解工艺条件为:PH值2,温度80℃,时间80min。
4.碱解试验
为了提高水不溶性膳食纤维的纯度,金柑果渣中含有蛋白质,脂肪等物质要除去,在碱的作用下,蛋白质溶解为可溶性的小分子肽和游离氨基酸,脂肪经皂化水解为甘油和脂肪酸,漂洗后,分离去除。在料夜比为1∶10,搅伴速度55-60r/min,其他条件相同,分别改变NaOH的浓度,水解时间、水解温度,观察其提取效果。
表9NaOH添加量对提取效果的影响
表10温度对提取效果的影响
表11时间对提取效果的影响
从上面表中可以看出:NaoH浓度,碱解温度、碱解时间对提取效果影响均显著。综合分析后确定碱解工艺条件为:碱浓度2%,温度70℃,时间80min。
5.乙醇凝析试验
乙醇凝析是常用的工艺,沉淀用95%乙醇,洗涤用70%乙醇,试验结果如图2、图3、图4可看出:乙醇用量PH值和温度对凝析效果均有一定影响。综合分析后确定乙醇凝析工艺条件为:95%乙醇用量与水解比为1∶1,PH7,温度常温(<30℃为宜)。
工艺参数优化结论
工艺 |
料液比 |
添加剂 |
浓度(%) |
PH |
时间(min) |
温度(℃) |
搅拌速度(r/min) |
脱色 |
1∶10 |
H2O2 |
5 |
9 |
60 |
40 |
55-60 |
酸解 |
1∶10 |
HCl |
10 |
2 |
80 |
80 |
50-60 |
碱解 |
1∶10 |
NaOH |
2 |
12 |
80 |
70 |
50-60 |
醇析 |
1∶1 |
乙醇 |
95 |
7 |
过夜 |
<30 |
50-60 |