CN1145900A - 胡萝卜素、果胶、食用纤维连续提取方法 - Google Patents

Abstract

一种从果皮、蔬菜、野生植物及其种子中连续提取胡萝卜素、果胶、食用纤维的制造方法。它包括三个连续步骤，即(1)将原料预处理，用有机溶剂提取胡萝卜素；(2)用提取胡萝卜素以后的滤渣连续提取果胶；(3)用提取果胶以后的滤渣连续提取食用纤维。本方法的特征是设计合理，工艺先进，生产环节紧密，原料利用充分，节约设备，降低能耗，无污染，投资效益高，采用单元式操作，自动化程度高；采用超滤膜分离技术，产品性能好。

Description

胡萝卜素、果胶、食用纤维连续提取方法

本发明是关于一种从果皮、蔬菜、野生植物及其种子中连续提取胡萝卜素、果胶、食用纤维的制造方法。更具体的说，是以香蕉皮、柑桔皮、辣椒、香菜、胡萝卜、西河柳、地服子等任何一种作原料连续提取胡萝卜素、果胶、食用纤维三种产品的方法。

我国果蔬资源丰富，野生植物种类繁多。但目前果蔬加工生产存在不少问题，如有的饮料厂将果蔬榨渣抛弃，既造成资源浪费，又污染环境；有的工艺落后，产品单一，投资效益差；有的忽视当地野生植物资源的开发利用。

本发明者针对以上问题，经过多年研究，发明了一种用一种原料连续提取三种产品的方法，并发现一些野生植物及其种子中含有丰富的胡萝卜素，为从野生植物中提取有价值的食品强化剂找到新的天然资源。西河柳中胡萝卜素含量相当于胡萝卜的2.5倍，地服子中胡萝卜素含量相当于辣椒的4.2倍。

本发明的目的是提供连续生产胡萝卜素、果胶、食用纤维的方法，并提供富含胡萝卜素的天然资源。

为达到以上目的，通过以下步骤来实现。

(1)用水果、蔬菜、野生植物作原料，提取胡萝卜素；

(2)用提取胡萝卜素以后的滤渣连续提取果胶；

(3)用提取果胶以后的滤渣连续提取食用纤维。

以下具体说明本发明的实施方法。

在步骤(1)中包括：

(I)原料预处理工序：以香蕉皮、柑桔皮、香菜、西河柳为原料时，需洗净，切碎，加1倍重量的软化水，匀浆。以胡萝卜为原料时，洗净后用4％NaOH液热浸，去皮，修整，切成3～5mm厚的薄片，煮沸10分种，钝化果胶酶，捞出，加1倍重量的软化水，匀浆。以地服子作原料时，需去杂，脱皮，洗净，风干，研磨。

(II)萃取工序：将步骤(1)中工序(I)所得果蔬原料匀浆，送入密闭容器中，加入半倍体积的丙酮-石油醚(3∶7)混合溶剂，振摇，于暗处放置24小时。将步骤(1)中工序(I)所得地服子研磨粉，加入丙酮-石油醚(7∶3)混合溶剂，加入量以淹没研磨粉为度，浸泡24小时。得悬浮液。

(III)过滤工序：将步骤(1)中工序(II)所得悬浮液压榨过滤，滤液转入盛有5％Na2SO4的油水分离器中，充分搅拌，弃去水层，反复洗涤，直至水层清凉为止。得胡萝卜素萃取液。

(IV)超滤浓缩工序：将步骤(1)中工序(III)所得萃取液送入DPUF-02型平板式超滤器处理，操作压力0.1～0.3MPa，控制温度35～45℃。得萃取浓缩液。收集滤过液，回收丙酮、石油醚。

(V)加压柱层析工序：将步骤(1)中工序(IV)所得萃取浓缩液倒入事先装好活性氧化镁的层析柱中，加丙酮-石油醚(3∶7)淋洗液，用无油空气压缩机连续加压(0.2Kg/CM2)淋洗，层析柱出现色层谱，收集洗脱液，(含α、β、γ各型体胡萝卜素)，而叶绿素、叶黄素及其氧化物留在柱上。再将洗脱液超滤浓缩，得胡萝卜素浓缩液。

(VI)干燥工序：将步骤(1)中工序(V)所得胡萝卜素浓缩液置于真空干燥机中干燥，控制温度65℃以下，得胡萝卜素结晶。

(VII)提纯工序：将步骤(1)中工序(VI)所得胡萝卜素结晶复溶于氯仿中，用甲醇沉淀，过滤，洗涤，真空干燥，得胡萝卜素紫色结晶。

在步骤(2)中所用的原料是步骤(1)后得到的滤渣。

在步骤(2)中包括：

(I)原料预处理工序：将步骤(1)中工序(III)所得滤渣，用2倍体积的软化水洗涤两次，以除去丙酮、石油醚。然后压榨过滤，弃去滤液，得到滤渣。

(II)水解工序：将步骤(2)中工序(I)所得滤渣，加2倍重量的软化水，用10％的HCl调PH1.5～2.5，送入夹层锅中，加热85～95℃，搅拌反应90～120分钟，得水解浆液。

(III)过滤工序：将步骤(2)中工序(II)所得水解浆液，压榨过滤或离心(孔径＜20μm尼龙滤布)，洗涤滤渣，再过滤，重复几次，合并滤液，保存滤渣。

(IV)超滤浓缩工序：将步骤(2)中工序(III)所得滤液用DPUF-03型平板式超滤器处理，操作压力0.1～0.3MPa，控制温度为35～45℃，得果胶浓缩液。

(V)沉析工序：将步骤(2)中工序(IV)所得果胶浓缩液的温度降至室温，在机械搅拌下将其以多股线状注入盛有95％酒精的密闭容器中，使酒精浓度达到55％，得酒精-果胶混合物。

(VI)压榨过滤工序：将步骤(2)中工序(V)所得酒精-果胶混合物静止4-8小时，压榨过滤，打散滤饼，用95％酒精洗涤脱水，再压滤，再打散，再洗涤，重复几次，得果胶滤饼。滤液回收酒精。

(VII)干燥、粉碎工序：将步骤(2)中工序(VI)所得果胶滤饼，打散，铺成薄层，在65℃以下流化床中干燥至含水量10％以下。干燥后的果胶随即磨碎，过60-80目筛。

在步骤(3)中所用的原料是步骤(2)后得到的滤渣。

在步骤(3)中包括：

(I)原料预处理工序：将步骤(2)中工序(III)所得滤渣，用酒精浸泡脱脂，过滤，滤液回收酒精，保存滤渣。

(II)浸碱工序：将步骤(3)中工序(I)所得滤渣，用10％NaOH液于室温浸泡20小时，用240号尼龙滤布过滤。滤液为半纤维素提取液，滤渣用于提取纤维素。

(III)提取半纤维素工序：将步骤(3)中工序(II)所得半纤维素提取液，用50％醋酸调溶液PH＝5.0，离心，残渣为半纤维素A；离心液加3倍体积的95％酒精，离心，残渣为半纤维素B。离心液回收酒精。

(IV)去木质素工序：将步骤(3)中工序(II)所得滤渣，加等量安替福民，用50％醋酸调PH4-5，加热75℃1小时，冷却至室温，过滤，弃去滤液(木质素)，保存滤渣。

(V)提取纤维素工序：将步骤(3)中工序(IV)所得滤渣，水洗除酸，用95％酒精洗涤几次，空气干燥，粉碎，过60-80目筛，得纤维素。洗涤液回收酒精。

为了具体地说明本发明，举实例如下：

实例1称取4000克胡萝卜，洗净，放入4％NaOH液中，于95℃处理半分种，捞出，水洗，搓皮，修整，切成4mm厚的薄片，漂煮10分种，加入4000ml软化水，送入匀浆机匀浆。将匀浆液送入密闭容器中，加入2000ml丙酮-石油醚(3∶7)萃取剂，振摇，于室温暗处放置24小时。然后压榨过滤。滤液收集于盛有5％NaSO4的油水分离器中，充分搅拌，弃去水层，反复洗涤，直至水层清亮为止，得胡萝卜素萃取液。保存滤渣用以提取果胶。将胡萝卜素萃取液送入DPUF-02型平板式超滤器中处理，得胡萝卜素浓缩液(操作压力0.1MPa，控制温度40℃)。收集滤过液，回收丙酮、石油醚。将胡萝卜素浓缩液置于真空干燥机中干燥，控制温度60～65℃，得胡萝卜素结晶98.70毫克。用纸层析法、紫外-可见分光光度法、高效液相色谱法定性和定量测定。

实例2称取提取胡萝卜素以后的胡萝卜滤渣2000克，加软化水洗涤2次，压榨过滤，弃去滤液。在滤渣中加软化水4000克，用10％HCl调PH＝2，送入加层锅中，加热至90℃，搅拌反应90分种，趁热压滤(滤布孔径15～20μm)或离心，洗涤滤渣几次，再过滤，合并滤液，得果胶提取液。保存滤渣。用DPUF-03型超滤装置处理果胶提取液，操作压力0.2MPa，控制温度40℃，得果胶浓缩液。将果胶浓缩液降至室温，在机械搅拌下以多股线状注入盛有95％酒精的密闭容器中，使酒精浓度达55％，则果胶沉析。将酒精-果胶混合物静止6小时，压滤，打散滤饼，用95％酒精洗涤脱水，再过滤，再压榨，再洗涤重复几次，得果胶滤饼。用精馏装置回收酒精。将果胶滤饼再打散，铺成薄层，在60℃于流化床中干燥至含水量在10％以下，随即磨碎，过60～80目筛(得果胶45.5克)。用红外光谱法测定果胶标准物与提取物的结构(均为六元氧环结构，含甲氧基的多半乳糖醛酸)，质量检验结果，类白色，水分≤10％，灰分≤2.8％，甲氧基≥7％，脂化度≥50％，半乳糖醛酸含量78.1％，胶凝度110，砷和铅含量分别低于0.0002％和0.001％。

实例3称取提取果胶以后的胡萝卜滤渣2000克，加95％酒精浸泡4小时，压滤。滤液回收酒精。将滤渣浸入10％NaOH液中室温浸泡20小时。用240号尼龙滤布过滤，滤液用50％醋酸调PH＝5.0，离心残渣为半纤维素A；离心液加3倍体积的95％酒精，离心，残渣为半纤维素B。离心液回收酒精。将浸碱后的滤渣，加等量安替福民，用50％醋酸调PH＝4.5加热至75℃1小时。冷却至室温，过滤，弃去滤液(木质素)，将滤液水洗，除酸，用95％酒精洗涤几次，空气干燥，得纤维素120.50克，半纤维素80.86克，其它成分128.60克，总食用纤维330克左右。

实例4称取西河柳嫩叶4000克，洗净，切碎，加1倍重量的软化水，匀浆，转入密闭容器中，加4000ml丙酮-石油醚(3∶7)混合溶剂，振摇，置于暗处24小时。压榨过滤，收集滤液，将其转入盛有8000ml 5％Na2SO4的油水分离器中，充分搅拌，弃去水层，反复洗涤几次，直至水层清亮为止。将此萃取液送入DPUF-02型超滤器处理，操作压力0.1MPa，控制温度40℃，得萃取浓缩液。将萃取浓缩液倒入事先装好活性氧化镁的层析柱中，加入丙酮-石油醚(3∶7)淋洗液，用无油空气压缩机连续加压(0.2Kg/cm2)，层析柱出现色层谱，收集洗脱液，含各种型体的胡萝卜素，而叶绿素、叶黄素及其氧化产物则留在柱上。再将洗脱液超滤浓缩，得胡萝卜素浓缩液。滤过液回收丙酮、石油醚。将胡萝卜素浓缩液置于真空干燥机中干燥，(控制温度60℃以下)得胡萝卜素紫红色结晶280.10毫克。

实例5将地服子去杂，洗净，风干，磨碎。称取磨碎混匀的样品1000克，加3000ml丙酮-石油醚(7∶3)混合容剂，浸泡过夜，于60-65℃水浴中用索氏提取器抽提4小时，回流速度约5-6次/小时，收集提取液，转入盛有5000ml 5％Na2SO4的油水分离器中，充分搅拌，静止分层，弃去水层，反复洗涤，直至水层清亮为止。将萃取液转入DPUF-02型超滤浓缩器中处理，操作压力0.1MPa，控制温度40℃，得萃取浓缩液。将萃取浓缩液倒入事先装好活性氧化镁的层析柱中，加入丙酮-石油醚(3∶7)淋洗液，用无油空气压缩机连续加压0.2Kg/cm2，淋洗层析柱出现色层谱，收集洗脱液，含各种型体的胡萝卜素，使叶绿素、叶黄素及其氧化产物留在柱上。再将洗脱液超滤浓缩，得胡萝卜素浓缩液。滤过液回收丙酮、石油醚。将胡萝卜素浓缩液置于真空干燥机中干燥，得胡萝卜素紫色结晶690.80毫克。

Claims (8)

1、一种从果皮、蔬菜、野生植物及其种子中连续提取胡萝卜素、果胶、食用纤的制造方法，其特征包括了三个连续步骤，即：

(1)将原料预处理后，用有机溶剂提取胡萝卜素；

(2)用提取胡萝卜素以后的滤渣，连续提取果胶；

(3)用提取果胶以后的滤渣，连续提取食用纤维。

2、根据权利要求1中提取胡萝卜素步骤(1)，其中包括：原料预处理工序、萃取工序、压滤工序、超滤浓缩工序、干燥工序、提纯工序。

3、根据权利要求1中提取果胶步骤(2)，其中包括：原料预处理工序、水解工序、压滤工序、超滤浓缩工序、酒精沉析工序、压滤脱水工序、干燥和粉碎工序。

4、根据权利要求1中提取食用纤维步骤(3)其中包括：原料预处理工序、浸碱工序、提取半纤维素工序、去木质素工序、提取纤维素工序。

5、根据权利要求1中所用原料包括：果皮(如香蕉皮、柑桔皮)，蔬菜(如辣椒、香菜、胡萝卜)，野生植物(如西河柳)及其种子(如地服子)。提取胡萝卜素所用有机溶剂为丙柄—石油醚(3∶7)混合溶剂。

6、根据权利要求2中超滤膜浓缩工序是用DPUF-02平板式超滤器，装聚砜超滤膜分离胡萝卜素。

7、根据权利要求3中的水解工序是用10％的HCl调PH＝1.5-2.5，加热至85-95℃，反应90-120分钟。

8、根据权利要求4，浸碱工序是用10％NaOH室温浸泡20小时。去木质素工序是用安替福民氧化。再用50％醋酸，调PH4-5，加热至75℃1小时。